CN110624516A - 一种季铵盐型纤维素吸附剂及其静电纺丝制备工艺 - Google Patents

一种季铵盐型纤维素吸附剂及其静电纺丝制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及吸附剂领域，具体涉及一种季铵盐型纤维素吸附剂及其静电纺丝制备工艺。将一定量的纤维素溶解于碱性溶液、尿素与水体系中，于低温下完全溶解；加入季铵盐醚化一段时间得到混合溶液；将混合溶液进行透析，取出透析后的季铵盐纤维素进行静电纺丝，取一定量的季铵盐纤维素溶于DMAc/LiCl溶液中，加入增稠剂得到改性纤维素纺丝液，将纺丝后的季铵盐纤维素膜于一定温度下进行微碳化，碳化后的产物用于吸附水中阴离子污染物。本发明方法所制得的季铵盐纤维素制备工艺简单，性能优良，所得微碳化膜对水中阴离子型污染物具有良好的吸附能力，在制药废水领域具有广阔的应用前景。

Description

一种季铵盐型纤维素吸附剂及其静电纺丝制备工艺
技术领域
本发明涉及吸附剂领域，具体涉及一种季铵盐型纤维素吸附剂及其静电纺丝制备工艺。
背景技术
随着医药行业迅猛发展，药品的使用量越来越多，不能被人体吸收的药品被排放到自然水体中，其具有浓度低、形态复杂、具有一定的生物毒性等特点，常规污水处理厂的方法例如过滤、活性污泥法等难以去除水中存在的药物微污染物，需发展高效、低成本处理技术。吸附法由于其效果显著、工艺简单、操作便捷、绿色环保等特点成为目前水中微污染物有效的去除方式。传统用于去除水中污染物的吸附剂材料为煤炭基材料，例如活性炭，属于不可再生资源，易枯竭，于是人们把视野转向可再生资源。生物质是可再生资源的大类，纤维素是自然生态系统中储存量最多，分布最广的天然高分子生物质资源。绿色植物能够在太阳光的照射下源源不断的产生纤维素。因为其来源广泛，可降解，可再生，生物相容性好，具有广阔的应用前景。利用纤维素材料作为吸附剂代替原有煤炭基材料吸附剂具有显著的能源和环境效益。但未经改性的纤维素吸附剂对常见的微污染物的吸附量非常低，吸附量还有进一步提高。季铵盐纤维素作为一种阳离子型吸附剂广泛应用于水中污染物的吸附，然而目前季铵盐纤维素吸附剂制备工艺复杂，吸附量低，对制药行业的废水处理较少。静电纺丝是一种制备纤维素吸附剂的有效方法，具有高效，新型的特点。制备纤维素成型周期短、操作简单、操作安全系数高，成为改性纤维素成型的有效途径。
本发明针对水中制药行业的阴离子型微污染物设计实验制备阳离子型纤维素吸附剂，可以大大提高季铵盐型纤维素吸附剂的吸附能力与降低成本，特别是通过静电纺丝法制备季铵盐型纤维素吸附剂及微碳化工艺增加其表面积，能够显著的提高吸附剂吸附量。
发明内容
本发明的目的在于提供利用静电纺丝法制备季铵盐型纤维素吸附剂及工艺，该方法为将溶解之后的纤维素溶液加入季铵盐中醚化，并进行静电纺丝、微碳化。这是一种高效的方法，不仅增加纤维素吸附剂的表面积，而且降低制备纤维素吸附剂的成本与增加了纤维素吸附剂结构强度。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案为：
一种季铵盐型纤维素吸附剂，按照质量百分比由以下原料制成：
碱性溶液 4~8%
尿素 3~8%
季铵盐 5~9%
纤维素 0.5~3%
增稠剂 2~5%
N,N-二甲基乙酰胺DMAC 40~50%
LiCl 0.5~2%
盐酸 2~3%
余量为水，以上各组分的质量百分比总和为100%。
一种季铵盐型纤维素吸附剂的静电纺丝制备工艺，具体包括以下步骤：
（1）按照原料比例，将纤维素浸泡在碱性溶液/尿素/水体系中于-5~-12℃低温溶解；
（2）将季铵盐与步骤（1）溶解之后的纤维素按照一定摩尔比均匀混合得到有机溶剂体系；所述季铵盐与纤维素比例为10：1-1：1的摩尔比例混合均匀，常温25℃静置反应16小时；
（3）将步骤（2）中的静置后的混合有机溶剂体系用2~3wt%盐酸中和至pH值为7，透析7天，透析完真空冷冻干燥3天，完全去除水分；
（4）将步骤（3）得到的改性纤维素——季铵盐纤维素添加到DMAC/LiCl中溶解并添加增稠剂制备静电纺丝溶液；其中LiCl与DMAC质量比为1：80~1：25；
（5）将步骤（4）处理后的季铵盐纤维素混合溶液进行静电纺丝，设定正电压为15~26kV，负电压为-1~-3kV，固化距离为10~15cm，喷丝速度为0.04~0.08ml/min；
（6）将步骤（5）静电纺丝后的季铵盐纤维素进行微碳化，所述的碳化处理的条件为：温度为100~400℃，时间为2~3h；碳化完的产品投加到水中进行吸附阴离子微污染物。
所述碱性溶液为氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠，氢氧化锂，氨水中的一种。
所述季铵盐为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，十二烷十六烷基三甲基氯化，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵或苄基三甲基氯化铵中的一种或几种。
所述纤维素为脱脂棉，纤维素粉，微晶纤维素或棉花中的一种或几种。
所述增稠剂为聚乙烯吡咯烷酮（PVP），聚乙烯醇（PVA）或聚丙烯腈（PAN）中的一种或几种。
采用上述的技术方案，本发明的有益效果为：
（1）本发明采用不同于传统纤维素吸附剂的制备方法，对环境造成的污染小，对纤维素分解损伤小；
（2）本发明采用的季铵盐具有良好的化学稳定性、热稳定性等优点；
（3）本发明通过静电纺丝及微碳化技术大大增加了纤维素吸附剂表面积，增加其吸附微污染物的能力；
（4）本发明制备的季铵盐纤维素吸附剂的设备和操作简单。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
（1）制备纤维素溶液：将0.82kg纤维素粉和1.0kg脱脂棉浸泡在8.7kg氢氧化钾/6.49kg尿素/75.8kg水体系中于-5~-12℃低温溶解；
（2）将18.4kg 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和1.2kg十二烷十六烷基三甲基氯化铵与步骤（1）溶解之后的纤维素均匀混合得到有机溶剂体系；所述3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和十二烷十六烷基三甲基氯化铵与纤维素的摩尔比例为10：1，常温25℃静置反应16小时；
（3）将步骤（2）中的静置后的混合有机溶剂体系用2wt%盐酸中和至pH值为7，透析7天，透析完真空冷冻干燥3天，完全去除水分；
（4）将步骤（3）得到的改性纤维素——季铵盐纤维素添加到86.6kg DMAC/1.82kg LiCl中溶解并添加2.33kg聚乙烯醇（PVA）和2.02kg聚乙烯吡咯烷酮（PVP）制备静电纺丝溶液；
（5）将步骤（4）处理后的季铵盐纤维素混合溶液进行静电纺丝，设定正电压为26kV，负电压为-3kV。固化距离为15cm，喷丝速度为0.04ml/min；
（6）将步骤（5）静电纺丝后的季铵盐纤维素进行200℃碳化，碳化时间为2小时，碳化完的产品投加到水中进行吸附阴离子微污染物。
实施例2
（1）制备纤维素溶液：将3.49kg脱脂棉和3.12kg纤维素粉浸泡在17.32kg碳酸钠/15.72kg尿素/86.6kg水体系中于-5~-12℃低温溶解；
（2）将5.2kg十二烷十六烷基三甲基氯化铵和2.1kg环氧丙基三甲基氯化铵与步骤（1）溶解之后的纤维素均匀混合得到有机溶剂体系；所述十二烷十六烷基三甲基氯化铵和环氧丙基三甲基氯化铵与纤维素的摩尔比例为1：1，常温25℃静置反应16小时；
（3）将步骤（2）中的静置后的混合有机溶剂体系用3wt%盐酸中和至pH值为7，透析7天，透析完真空冷冻干燥3天，完全去除水分；
（4）将步骤（3）得到的改性纤维素——季铵盐纤维素添加到100.83kg DMAC/4.33kgLiCl中溶解并添加10.82kg聚乙烯吡咯烷酮（PVP）制备静电纺丝溶液；
（5）将步骤（4）处理后的季铵盐纤维素混合溶液进行静电纺丝，设定正电压为15kV，负电压为-1kV。固化距离为13cm，喷丝速度为0.04ml/min；
（6）将步骤（5）静电纺丝后的季铵盐纤维素进行100℃碳化，碳化时间为2小时，碳化完的产品投加到水中进行吸附阴离子微污染物。
实施例3
（1）制备纤维素溶液：将4.7kg微晶纤维素浸泡在9.8kg氢氧化钠/12.1kg尿素/80.2kg水体系中于-5~-12℃低温溶解；
（2）将15.0kg环氧丙基三甲基氯化铵与步骤（1）溶解之后的纤维素均匀混合得到有机溶剂体系；所述环氧丙基三甲基氯化铵与纤维素的摩尔比例为3：1，常温25℃静置反应16小时；
（3）将步骤（2）中的静置后的混合有机溶剂体系用3wt%盐酸中和至pH值为7，透析7天，透析完真空冷冻干燥3天，完全去除水分；
（4）将步骤（3）得到的改性纤维素——季铵盐纤维素添加到98.9kg DMAC/3.2kg LiCl中溶解并添加5.2kg聚丙烯腈（PAN）制备静电纺丝溶液；
（5）将步骤（4）处理后的季铵盐纤维素混合溶液进行静电纺丝，设定正电压为20kV，负电压为-2kV。固化距离为15cm，喷丝速度为0.05ml/min；
（6）将步骤（5）静电纺丝后的季铵盐纤维素进行200℃碳化，碳化时间为2小时，碳化完的产品投加到水中进行吸附阴离子微污染物。
实施例4
（1）制备纤维素溶液：将1.7kg棉花和4.2kg脱脂棉浸泡在11.4kg氢氧化锂/7.3kg尿素/79.3kg水体系中于-5~-12℃低温溶解；
（2）将6.3kg苄基三甲基氯化铵和6.2kg环氧丙基三甲基氯化铵与步骤（1）溶解之后的纤维素均匀混合得到有机溶剂体系；所述苄基三甲基氯化铵与纤维素的摩尔比例为2：1，常温25℃静置反应16小时；
（3）将步骤（2）中的静置后的混合有机溶剂体系用3%盐酸中和至pH值为7，透析7天，透析完真空冷冻干燥3天，完全去除水分；
（4）将步骤（3）得到的改性纤维素——季铵盐纤维素添加到96.5kg DMAC/3.2kg LiCl中溶解并添加2.3kg聚乙烯醇（PVA）和4.02kg聚乙烯吡咯烷酮（PVP）制备静电纺丝溶液；
（5）将步骤（4）处理后的季铵盐纤维素混合溶液进行静电纺丝，设定正电压为22kV，负电压为-2kV。固化距离为10cm，喷丝速度为0.08ml/min；
（6）将步骤（5）静电纺丝后的季铵盐纤维素进行300℃碳化，碳化时间为3小时，碳化完的产品投加到水中进行吸附阴离子微污染物。
实施例5
（1）制备纤维素溶液：将2.3kg纤维素粉浸泡在13.2kg氨水/8.4kg尿素/84.3kg水体系中于-5~-12℃低温溶解；
（2）将15.3kg 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵与步骤（1）溶解之后的纤维素均匀混合得到有机溶剂体系；所述3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵与纤维素的摩尔比例为6：1，常温25℃静置反应16小时；
（3）将步骤（2）中的静置后的混合有机溶剂体系用3wt%盐酸中和至pH值为7，透析7天，透析完真空冷冻干燥3天，完全去除水分；
（4）将步骤（3）得到的改性纤维素——季铵盐纤维素添加到98.2kgDMAC/3.3kgLiCl中溶解并添加5.3kg聚乙烯吡咯烷酮（PVP）制备静电纺丝溶液；
（5）将步骤（4）处理后的季铵盐纤维素混合溶液进行静电纺丝，设定正电压为19kV，负电压为-3kV。固化距离为13cm，喷丝速度为0.06ml/min；
（6）将步骤（5）静电纺丝后的季铵盐纤维素进行400℃碳化，碳化时间为3小时，碳化完的产品投加到水中进行吸附阴离子微污染物。
性能测试
分别取10mg实施例1～5季铵盐纤维素静电纺丝膜与10mg活性炭分别投加到50ml浓度为50mg/L的双氯芬酸钠溶液中，在25℃摇床震荡24h后，检测各溶液中的双氯芬酸钠剩余浓度，并计算季铵盐纤维素静电纺丝膜与活性炭对双氯芬酸钠的吸附率，所得结果如下：
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (10)

1.一种季铵盐型纤维素吸附剂，其特征在于，按照质量百分比由以下原料制成：
碱性溶液 4~8%
尿素 3~8%
季铵盐 5~9%
纤维素 0.5~3%
增稠剂 2~5%
N,N-二甲基乙酰胺DMAC 40~50%
LiCl 0.5~2%
盐酸 2~3%
余量为水，以上各组分的质量百分比总和为100%。
2.根据权利要求1所述的一种季铵盐型纤维素吸附剂，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠，氢氧化锂或氨水中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种季铵盐型纤维素吸附剂，其特征在于，所述季铵盐为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，十二烷十六烷基三甲基氯化铵，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵或苄基三甲基氯化铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种季铵盐型纤维素吸附剂，其特征在于，所述纤维素为脱脂棉，纤维素粉，微晶纤维素或棉花中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种季铵盐型纤维素吸附剂，其特征在于，所述增稠剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP，聚乙烯醇PVA或聚丙烯腈PAN中的一种或几种。
6.如权利要求1~5任一项所述的一种季铵盐型纤维素吸附剂的静电纺丝制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照原料比例，将纤维素浸泡在碱性溶液/尿素/水体系中于-5~-12℃低温溶解，溶解时间为2小时，当溶液呈透明颜色则溶解完全；
（2）将季铵盐与步骤（1）溶解之后的纤维素按照一定摩尔比均匀混合得到有机溶剂体系；常温25℃静置反应16小时；
（3）将步骤（2）中的静置后的反应产物用2~3wt%的盐酸中和至pH值为7，透析7天，透析完产物真空干燥3天，完全去除水分；
（4）将步骤（3）得到的改性纤维素——季铵盐纤维素添加DMAC/LiCl中溶解并添加增稠剂制备静电纺丝溶液；
（5）将步骤（4）处理后的纺丝液进行静电纺丝；
（6）将步骤（5）静电纺丝后的季铵盐纤维素在一定条件下进行微碳化。
7.根据权利要求6所述的静电纺丝制备工艺，其特征在于，步骤（2）所述季铵盐与纤维素按照摩尔比例为10：1~1：1混合均匀。
8.根据权利要求6所述的静电纺丝制备工艺，其特征在于，步骤（4）LiCl与DMAC质量比为1：80~1：25。
9.根据权利要求6所述的静电纺丝制备工艺，其特征在于，步骤（5）所述静电纺丝条件为：设定15~26kV正电压，-1~-3kV的负电压，固化距离为10~15cm，喷丝速度为0.04~0.08ml/min。
10.根据权利要求6所述的静电纺丝制备工艺，其特征在于，步骤（6）所述的碳化处理的条件为：温度为100~400℃，时间为2~3h。
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