CN110624502A - 一种板栗壳的综合利用工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种板栗壳的综合利用工艺，具体的就是采用提取法从板栗壳中提取生物活性物质，然后把残渣制作碳吸附材料，实现板栗壳资源的全利用，属于植物提取分离和废弃物再利用领域。其综合利用工艺如下：首先使用水提取板栗壳中的多糖类物质，接着使用70％乙醇溶液提取板栗壳中的多酚类物质，然后将提取残渣使用化学法活化，用微波马弗炉等高温炉制作吸附碳材料，制得的碳材料具有典型吸附结构特征和良好吸附性能。
Description
技术领域
本发明提供了一种板栗壳的综合利用工艺，具体的就是采用提取法从板栗壳中提取生物活性物质，然后把残渣制作碳吸附材料，实现板栗壳资源的全利用，属于植物提取分离和废弃物再利用领域。
背景技术
板栗作为常见的农产品，果肉被用于食品工业之中，大量的板栗壳作为生产垃圾废弃，造成了大量的生物质资源的浪费，同时也产生了严重的环境负担。板栗壳虽然是一种常见的林业废弃物，但是仍然含有多种生物活性物质，比如，多酚类物质，多糖类物质，有机酸类物质等，而且板栗壳还是非常好的制作活性炭的原料。板栗壳具有极大的开发利用价值。
目前针对板栗壳利用，常见的有多糖和多酚的提取，并进行定性。针对多糖的提取仍以沸水提取为主，参见文献(何玲玲等.板栗多糖的分离纯化及抗氧化活性研究[J].食品与机械.2010,26(2):72-75.)。针对多酚的提取主要采用微波辅助提取法和回流提取法。而对板栗壳亦有制作活性炭的报道，参见文献(刘理根等.板栗壳活性炭的制备方法[J].湖北农业科学.2008,3:337-339.)。但是，目前报道的生物活性物质提取或者活性炭制作，都只考虑对板栗壳中某种物质进行研究表征，并没有人提出“板栗壳全利用”的综合利用的思路，而要真正利用好板栗壳这种废弃物资源，必然需要一种全利用的概念，能够把板栗壳中有效成分或者物质，充分并完全利用，不再产生废弃物。为了实现板栗壳的全利用，本专利设计了一种板栗壳的综合利用工艺，首先筛选了两种含量高、极具应用价值的有效成分多糖和多酚进行提取，然后把剩余的残渣制成吸附较强的材料。通过正交实验设计和响应面多因素优化等方法获得了提取过程和材料活化过程的最佳的工艺参数。
本专利开发了一种板栗壳的综合利用工艺，综合利用工艺整体描述如下：使用水作为溶剂提取板栗壳中的多糖类物质，再使用乙醇水溶液提取多酚类物质，然后，把提取残渣用化学法，利用化学活化剂制作吸附碳材料。得到的多糖和多酚类物质具有抗氧化性，制得的吸附碳材料具有微孔结构特征和良好的吸附性能。其中，利用高效的微波辅助提取和亚临界水提取，大大地提升了提取的效率；在残渣处理的过程中，使用微波马弗炉高效地制作了吸附碳材料，这些都是还未见报道的针对板栗壳的处理方法。
本专利工艺操作步骤简单，生产周期短，不需要有毒有害试剂，不需要复杂的生产设备，能够获得三类重要物质，操作成本低，有利用进一步扩大生产规模。
发明内容：
本发明的目的是利用提取技术和吸附碳材料制备技术来实现对板栗壳的全利用，减少林业废弃物板栗壳的排放，获得生物活性物质和吸附碳材料也能够提高板栗种植业的收入，让板栗提高附加值，让种植板栗的农民增收。
本发明的目的是由以下技术方案实现：
A.从板栗壳中以亚临界水提取法或微波辅助提取法提取板栗壳多糖，提取液料比设为30/1，其中提取温度为80-100℃，优选的为90℃。提取时间为亚临界水提取120-180min，优选的为150min，或微波提取12-20min，优选的为16min。用苯酚-硫酸法检测总糖含量，高效液相色谱法检测多糖分子量和单糖组成；
B.从步骤A中残渣以微波辅助提取法或亚临界水提取法提取多酚成分，提取液料比为15/1，微波辅助法提取时间为12-20min，优选的为16min；提取温度为50-90℃，优选的为70℃；提取介质为70％乙醇溶液。亚临界水提取法提取温度为120-190℃，优选的为155℃；提取时间为120-240min，优选的为180min。将提取残渣烘干待用。用福林酚法检测总酚含量，高效液相色谱法检测提取液中多酚成分；
C.往步骤B残渣中加入20％KOH或50％磷酸或40％氯化锌溶液，添加比例为3/1(液/固)，化学活化48h后烘干。使用空气氛马弗炉或微波马弗炉或氩气氛管式炉制作吸附碳材料。将制得的吸附碳材料进行充分的漂洗，烘干后，采用亚甲基蓝、中性红、亮蓝三种指示剂表征吸附碳材料的吸附性能，并采用SEM表征了碳材料的内部形状，用氮气吸附表征了碳材料的静态吸附能力，对其孔径分布也进行了检测。如附图所示。
亚甲基蓝、中性红、亮蓝三种指示剂被吸附情况采用分光光度法进行表征，其中亚甲基蓝的检测波长为655nm，中性红检测波长为525nm，亮蓝检测波长为629nm。
本发明取得了如下有益成果：
设计了一种板栗壳的综合利用工艺，实现了板栗壳中多种生物活性成分的提取和残渣制作吸附碳材料的板栗壳全利用，进而提高了板栗壳的价值，变废为宝。
附图说明
图1是板栗壳综合利用工艺路线图
图2是从板栗壳制作的吸附碳材料SEM表征图
图3是从板栗壳制作的吸附碳材料N2吸附等温线图
图4是从板栗壳制作的吸附碳材料孔径分布曲线图
具体实施方式：
下面结合附图和具体的实施例对本发明的一种板栗壳的综合利用工艺进一步说明，以便本领域的技术人员更加了解本发明，但是并不以此限制本发明。
本发明的实施例1-5为步骤A的实施例。实施例6-10为步骤B的实施例。实施例11-16为步骤C的实施例。
实施例1
(1)称取粉碎过筛的板栗壳粉末5g，加入纯水150mL，在90℃下提取120min，提取残渣回收备用。
(2)量取上述提取液1mL，使用苯酚-硫酸法对多糖含量进行测定，得到板栗壳多糖4.83mg。
实施例2
(1)称取粉碎过筛的板栗壳粉末5g，加入纯水150mL，在90℃下使用微波辅助提取法进行提取12min，提取残渣回收备用。
(2)量取上述提取液1mL，使用苯酚-硫酸法对多糖含量进行测定，得到板栗壳多糖32.1mg。
实施例3
(1)称取粉碎过筛的板栗壳粉末5g，加入纯水150mL，在80℃下使用微波辅助提取法进行提取12min，提取残渣回收备用。
(2)量取上述提取液1mL，使用苯酚-硫酸法对多糖含量进行测定，得到板栗壳多糖19.7mg。
实施例4
(1)称取粉碎过筛的板栗壳粉末5g，加入纯水150mL，在100℃下使用微波辅助提取法进行提取20min，提取残渣回收备用。
(2)量取上述提取液1mL，使用苯酚-硫酸法对多糖含量进行测定，得到板栗壳多糖23.1mg。
实施例5
(1)称取粉碎过筛的板栗壳粉末5g，加入纯水150mL，在90℃下使用微波辅助提取法进行提取16min，提取残渣回收备用。
(2)量取上述提取液1mL，使用苯酚-硫酸法对多糖含量进行测定，得到板栗壳多糖33.4mg。
实施例6
(3)称取步骤A的残渣5g，加入70％乙醇溶液75mL，在80℃下使用微波辅助提取法进行提取16min，提取残渣回收备用。
(4)量取上述提取液1mL，使用福林酚法对多酚含量进行测定，得到板栗壳多酚42.3mg。
实施例7
(3)称取步骤A的残渣5g，加入75mL纯水，在120℃下使用亚临界水提取法进行提取120min，提取残渣回收备用。
(4)量取上述提取液1mL，使用福林酚法对多酚含量进行测定，得到板栗壳多酚48.9mg。
实施例8
(3)称取步骤A的残渣5g，加入75mL纯水，在190℃下使用亚临界水提取法进行提取240min，提取残渣回收备用。
(4)量取上述提取液1mL，使用福林酚法对多酚含量进行测定，得到板栗壳多酚57.1mg。
实施例9
(3)称取步骤A的残渣5g，加入75mL纯水，在155℃下使用亚临界水提取法进行提取240min，提取残渣回收备用。
(4)量取上述提取液1mL，使用福林酚法对多酚含量进行测定，得到板栗壳多酚62.1mg。
实施例10
(3)称取步骤A的残渣5g，加入75mL纯水，在155℃下使用亚临界水提取法进行提取180min，提取残渣回收备用。
(4)量取上述提取液1mL，使用福林酚法对多酚含量进行测定，得到板栗壳多酚65.2mg。
实施例11
(5)称取步骤B的残渣3g，加入10mL 20％KOH，静置48h，烘干。
(6)使用氩气管式炉进行炭化，炭化温度为550℃，炭化时间180min。
(7)分别称取上述成品各100mg，用亚甲基蓝、中性红、亮蓝三种指示剂进行吸附能力表征，结果表明，该碳材料对亚甲基蓝吸附量为432.1mg/g，中性红吸附量为150.3mg/g，亮蓝吸附量为354.6mg/g。
实施案例12
(5)称取步骤B的残渣3g，加入10mL 50％磷酸，静置48h，烘干。
(6)使用普通马弗炉进行炭化，炭化温度为500℃，炭化时间240min。
(7)分别称取上述成品各100mg，用亚甲基蓝、中性红、亮蓝三种指示剂进行吸附能力表征，结果表明，该碳材料对亚甲基蓝吸附量为272.1mg/g，中性红吸附量为143.9mg/g，亮蓝吸附量为154.6mg/g。
实施案例13
(5)称取步骤B的残渣3g，加入10mL40％氯化锌溶液(pH＝1)，静置48h，烘干。
(6)使用氩气氛管式炉进行炭化，炭化温度为550℃，炭化时间180min。
(7)分别称取上述成品各100mg，用亚甲基蓝、中性红、亮蓝三种指示剂进行吸附能力表征，结果表明，该碳材料对亚甲基蓝吸附量为518.4mg/g，中性红吸附量为301.1mg/g，亮蓝吸附量为548.6mg/g。
实施案例14
(5)称取步骤B的残渣3g，加入10mL40％氯化锌溶液(pH＝1)，静置48h，烘干。
(6)使用微波马弗炉进行炭化，炭化温度为600℃，炭化时间12min。
(7)分别称取上述成品各100mg，用亚甲基蓝、中性红、亮蓝三种指示剂进行吸附能力表征，结果表明，该碳材料对亚甲基蓝吸附量为656.9mg/g，中性红吸附量为392.8mg/g，亮蓝吸附量为616.3mg/g。
实施案例15
(5)称取步骤B的残渣3g，加入10mL4加入10mL 50％磷酸，静置48h，烘干。
(6)使用氩气管式炉进行炭化，炭化温度为600℃，炭化时间180min。
(7)分别称取上述成品各100mg，用亚甲基蓝、中性红、亮蓝三种指示剂进行吸附能力表征，结果表明，该碳材料对亚甲基蓝吸附量为652.1mg/g，中性红吸附量为348.3mg/g，亮蓝吸附量为384.5mg/g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种板栗壳的综合利用工艺，其特征在于：
A.从板栗壳粉末中提取板栗壳多糖，用苯酚-硫酸法检测总糖含量，高效液相色谱法检测多糖分子量和单糖组成；
B.从步骤A残渣中提取板栗壳多酚，用福林酚法检测总酚含量，色谱法检测提取液中多酚成分；
C.把步骤B残渣使用化学法活化，用烘箱烘干，用高温炉制作吸附碳材料；并用亚甲基蓝、中性红、亮蓝三种色素指示剂表征吸附量。
2.根据权利要求1所述的一种板栗壳的综合利用工艺，其特征在于：步骤A中多糖提取采用亚临界水提取法或微波辅助水提取法，优选为微波辅助水提取法。
3.根据权利要求1所述的一种板栗壳的综合利用工艺，其特征在于：步骤A中多糖提取温度为80-100℃，优选为90℃。
4.根据权利要求1所述的一种板栗壳的综合利用工艺，其特征在于：步骤A中多糖提取时间为12-20min，优选为16min。
5.根据权利要求1所述的一种板栗壳的综合利用工艺，其特征在于：步骤B中多酚提取采用微波辅助乙醇水提取法和亚临界水提取法，优选为亚临界水提取法。
6.根据权利要求1所述的一种板栗壳的综合利用工艺，其特征在于：步骤B中多酚提取采用亚临界水提取法时，温度为120-190℃，优选为155℃。
7.根据权利要求1所述的一种板栗壳的综合利用工艺，其特征在于：步骤B中多酚提取采用亚临界水提取法时，时间为120-240min，优选为180min。
8.根据权利要求1所述的一种板栗壳的综合利用工艺，其特征在于：步骤C中化学活化法可以采用20％KOH、50％磷酸和40％氯化锌溶液(pH＝1)进行进行活化，优选的是40％氯化锌溶液。
9.根据权利要求1所述的一种板栗壳的综合利用工艺，其特征在于：步骤C中高温炉可以选用普通马弗炉、微波马弗炉和氩气氛管式炉，优选为微波马弗炉。
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| KR100238832B1 (ko) * | 1997-12-31 | 2000-01-15 | 여상호 | 밤녹말 추출방법과 이에의해 추출된 밤녹말 |
| CN102115611A (zh) * | 2010-01-04 | 2011-07-06 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种板栗苞汽爆联产色素、栲胶和活性炭的方法 |
| CN105669633A (zh) * | 2016-03-20 | 2016-06-15 | 李斌 | 一种板栗苞联产多酚、色素、单宁、原花青素及木粉的方法 |
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