CN110075801A - 一种改性茶壳生物炭材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种改性茶壳生物炭材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于炭材料的技术领域，公开了一种改性茶壳生物炭材料及其制备方法与应用。所述方法：1)将茶壳进行预处理，然后进行高温热解，获得生物炭；所述高温热解的温度为500℃～700℃，高温热解的时间为2～4h；2)将壳聚糖配成溶液，获得壳聚糖溶液；在加热的条件下，将壳聚糖溶液与生物炭进行混合，调节体系的pH为9～11，继续加热搅拌，过滤，洗涤，干燥，获得改性茶壳生物炭材料。本发明的生物炭材料具有吸附容量大、稳定性强的特点，对水中重金属离子如二价铜具有较好的吸附效果，也能较好的去除室内VOCs。所述改性茶壳生物炭材料用于吸附水中重金属以及吸附去除室内VOCs。

Description

一种改性茶壳生物炭材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于材料科学与工程领域，具体涉及一种改性茶壳生物炭材料及其制备方法与应用。所述改性茶壳生物炭材料在吸附水中重金属Cu(Ⅱ)和/去除室内VOCs中的应用。
背景技术
工业“三废”排放、农田肥药使用和尾气排放等，造成重金属进入到水体、土壤和大气环境中，引起了严重的环境污染。重金属在自然界难以循环降解，会通过生物富集过程积累在生物体内部，并随着食物链逐级放大。铜废水对人体危害很大，过多的摄入，会导致恶心、呕吐等中毒症状，严重会引起肝脏疾病，甚至死亡。这是因为铜离子会和体内有机成分结合成为金属络合物或螯合物，导致有机成分病变。目前，重金属的处理方法主要有离子交换法、膜分离法、沉淀法以及电解法。生物碳作为一种吸附剂，具有成本低、生态安全、无污染等显著特点，对重金属和有机污染物的去除起到重要的作用。但是单纯的生物炭对重金属的去除效果十分不理想，因此通常会将生物炭进行活化或者改性。例如刘延湘等人(刘延湘,黄彪,张丽.花生壳生物炭对水中重金属Cr6+、Cu2+的吸附研究[J].科学技术与工程,2017,(13):81-85.)使用经磷酸活化后的花生壳生物炭吸附水中的Cu2+，生物炭投加量为10g/L，温度为40℃时，生物炭对Cu2+有较好的吸附效果。但是生物炭对重金属离子的吸附仍有待改善。
本发明利用壳聚糖和茶壳制备的生物炭材料对重金属具有非常好的吸附效果。
发明内容
为了克服现有技术的缺点或不足，本发明的目的在于提供一种改性茶壳生物炭材料及其制备方法。本发明的生物炭材料具有吸附容量大、稳定性强的特点，对二价铜具有较好的吸附效果。
本发明的另一目的在于提供上述改性茶壳生物炭材料的应用。所述改性茶壳生物炭材料用于吸附水中重金属Cu(Ⅱ)以及吸附去除室内VOCs。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种改性茶壳生物炭材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将茶壳进行预处理，然后进行高温热解，获得生物炭；所述高温热解的温度为500℃～700℃，高温热解的时间为2～4h；
2)将壳聚糖配成溶液，获得壳聚糖溶液；在加热的条件下，将壳聚糖溶液与生物炭进行混合，调节体系的pH为9～11，继续加热搅拌，过滤，洗涤，干燥，获得改性茶壳生物炭材料。
步骤1)中所述茶壳为茶籽壳；所述预处理是指采用水冲洗，烘干，粉碎。
步骤2)中所述壳聚糖溶液是将壳聚糖粉末溶于醋酸溶液中得到，醋酸溶液的质量浓度为1％-4％；步骤2)中所述加热的温度为40～70℃；所述继续加热搅拌的时间为2～4h。
步骤2)中壳聚糖在醋酸溶液中的浓度3mg/ml～5mg/ml。
步骤2)中所述生物炭与壳聚糖的质量比为1：0.1～1：3.5。
步骤2)中调节pH是指采用NaOH和/或HCl溶液调节，两者的浓度分别为1mol/L和1mol/L。
步骤2)中洗涤是指采用水进行洗涤，所述烘干的温度为70～100℃，时间为18～24h。
一种由上述方法制备得到的改性茶壳生物炭材料。
上述改性茶壳生物炭材料在吸附去除水中重金属离子中的应用。所述重金属离子优选为Cu(Ⅱ)。
上述的改性茶壳生物炭材料在吸附去除室内VOCs中的应用，尤其是在去除室内甲醛和甲苯中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)本发明选取茶壳作为生物炭的基体材料，茶壳的来源广，产量大，这些副产物若以燃烧的方式直接处理掉，会造成资源的浪费和污染气体的排放，本发明可解决茶壳的污染问题及资源化利用问题。
(2)本发明得到的改性茶壳生物炭材料，充分结合生物炭的比表面积和壳聚糖亲和力的优点，通过红外的结果可以看到生物炭的改性后具有更丰富的表面官能团，这官能团和重金属发生络合反应，形成更稳定的结构。
(3)本发明的制备方法简单，时间短，操作性高，适合工厂的大批量生产。
附图说明
图1为实施例1～4制备的改性茶壳生物炭材料的XRD图；
图2为实施例1～4制备的改性茶壳生物炭材料的FTIR图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细地描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1:
(1)将茶壳(茶籽壳)用去离子水多次冲洗，以去除表面残留的灰尘，并放在60℃的烘箱中烘干，用粉碎机粉碎茶壳(粉末过100目筛)，获得粉碎的茶壳；将10g粉碎的茶壳置于管式炉中，在500℃条件下进行热解2h，待管式炉冷却降至室温，取出研磨，得到黑色粉末生物炭样品(TS)即生物炭；
(2)将1g壳聚糖粉末溶于250mL质量浓度2％的醋酸溶液中，在50℃水浴锅中进行加热搅拌2h，获得壳聚糖溶液；向壳聚糖溶液中加入10g生物炭，用NaOH和HCl调节溶液pH＝11并继续搅拌加热3h，过滤，并用去离子水冲洗，置于烘箱中100℃干燥24h，得到改性茶壳生物炭材料(CTS-1)。
实施例2：
(1)将茶壳(茶籽壳)用去离子水多次冲洗，以去除表面残留的灰尘，并放在60℃的烘箱中烘干，用粉碎机粉碎茶壳(粉末过100目筛)，获得粉碎的茶壳；将10g粉碎的茶壳置于管式炉中，在500℃条件下进行热解2h，待管式炉冷却降至室温，取出研磨，得到黑色粉末生物炭样品(TS)即生物炭；
(2)将0.15g壳聚糖粉末溶于50mL质量浓度2％的醋酸溶液中，在50℃水浴锅中进行加热搅拌2h，获得壳聚糖溶液；向壳聚糖溶液中加入1g生物炭，用NaOH和HCl调节溶液pH＝11并继续搅拌加热3h，过滤，并用去离子水冲洗，置于烘箱中100℃干燥24h，得到改性茶壳生物炭材料(CTS-2)。
实施例3：
(1)将茶壳(茶籽壳)用去离子水多次冲洗，以去除表面残留的灰尘，并放在60℃的烘箱中烘干，用粉碎机粉碎茶壳(粉末过100目筛)，获得粉碎的茶壳；将1g粉碎的茶壳置于管式炉中，在500℃条件下进行热解2h，待管式炉冷却降至室温，取出研磨，得到黑色粉末生物炭样品(TS)即生物炭；
(2)将0.25g壳聚糖粉末溶于80mL质量浓度2％的醋酸溶液中，在50℃水浴锅中进行加热搅拌2h，获得壳聚糖溶液；向壳聚糖溶液中加入1g生物炭，用NaOH和HCl调节溶液pH＝11并继续搅拌加热3h，过滤，并用去离子水冲洗，置于烘箱中100℃干燥24h，得到改性茶壳生物炭材料(CTS-3)。
实施例4：
(1)将茶壳(茶籽壳)用去离子水多次冲洗，以去除表面残留的灰尘，并放在60℃的烘箱中烘干，用粉碎机粉碎茶壳(粉末过100目筛)，获得粉碎的茶壳；将10g粉碎的茶壳置于管式炉中，在500℃条件下进行热解2h，待管式炉冷却降至室温，取出研磨，得到黑色粉末生物炭样品(TS)即生物炭；
(2)将1g壳聚糖粉末溶于250mL质量浓度2％的醋酸溶液中，在50℃水浴锅中进行加热搅拌2h，获得壳聚糖溶液；向壳聚糖溶液中加入0.35g生物炭，用NaOH和HCl调节溶液pH＝11并继续搅拌加热3h，过滤，并用去离子水冲洗，置于烘箱中100℃干燥24h，得到改性茶壳生物炭材料(CTS-4)。
结构表征和性能测试：
对实施例1、2、3、4中得到的改性茶壳生物炭材料进行XRD衍射分析，如图1所示，图1为实施例1～4制备的改性茶壳生物炭材料的XRD图。四种样品在21°附近出现较为明显的衍射峰，对应石墨晶体的晶面，表明茶壳所获得的生物炭样品均为无定形碳。
对实施例1、2、3、4中得到的改性茶壳生物炭材料进行FITR分析，如图2所示。图2为实施例1～4制备的改性茶壳生物炭材料的FTIR图。原始生物炭TS在1750cm-1和1500cm-1处有两个特征峰，这应该是C＝O(羰基)官能团。生物质在热解过程中，大分子链状结构会裂解产生有机物、气体和液体。CTS负载壳聚糖之后，在3430cm-1处有明显的吸收峰是-NH2(氨基)伸缩振动峰，这是由于壳聚糖的引入产生的；在1400cm-1为-CH2(亚甲基)的伸缩振动峰。壳聚糖修饰后，材料含有大量的芳香化结构和醛类官能团。
吸附甲醛：清理测试仓，在测试仓中抽风网上分别将50g实施例1、2、3、4中得到的生物炭和改性茶壳生物炭复合材料铺开，铺开面积0.04平方米，各向挥发盘上滴加一定的甲醛溶液，使仓内甲醛初始浓度为1.2mg/m3。关闭测试仓，开启挥发器使甲醛快速挥发，同时打开循环风扇，使甲醛在测试仓中分布均匀。然后关闭循环风扇，打开抽风装置，进行吸附，定时采样，然后分析。测试结果如表1所示。
吸附甲苯：清理测试仓，在测试仓中抽风网上分别将50g生物炭(TS)以及实施例1～4制备的改性茶壳生物炭材料(CTS1、CTS2、CTS3、CTS4)铺开，铺开面积0.04平方米，各向挥发盘上滴加一定的甲苯溶液，使仓内甲苯浓度为2.5mg/m3。关闭测试仓，开启挥发器使甲苯快速挥发，同时打开循环风扇，使甲苯在测试仓中分布均匀。然后关闭循环风扇，打开抽风装置，进行吸附，定时采样，然后分析。测试结果如表1所示。
采用吉大小天鹅GDYK-221M室内空气检测仪对采集样品进行测试，测试方法依据国标GB/T 18204.26-2000和GB/T 18204.25-2000。结果如表1所示。表1显示，CTS1～CTS4相对于TS，对甲醛甲苯的去除均有较高的提升效果。
表1改性茶壳生物炭对甲醛，甲苯的去除效果
吸附重金属：称取生物炭(TS)以及实施例1～4制备的吸附剂(CTS1、CTS2、CTS3、CTS4)置于锥形瓶中，分别加入100mL配制的Cu2+溶液，置于恒温摇床，30℃，150r/min条件下进行吸附实验，定时取样进行分析。测试结果如表2所示。
对实施例1、2、3，4中得到的改性茶壳生物炭材料进行吸附实验，使用美国PEPinAAcle900原子吸收光谱仪进行金属离子浓度检测，得到的分析数据如表2所示，可以看出。相比于TS，壳聚糖改性后的茶壳生物炭对铜离子的吸附量均提升了。
表2Cu2+在实施例1～4中所制备的样品材料上的吸附平衡数据
吸附材料 溶液初始浓度(mg/L) 平衡吸附量(mg/g) 吸附剂投加量(g) 吸附时间(h)
TS 80 19.5 0.2 36
CTS1 80 27.3 0.2 36
CTS2 80 28.6 0.2 36
CTS3 80 30.3 0.2 36
CTS4 80 31.5 0.2 36
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种改性茶壳生物炭材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将茶壳进行预处理，然后进行高温热解，获得生物炭；所述高温热解的温度为500℃～700℃，高温热解的时间为2～4h；
2)将壳聚糖配成溶液，获得壳聚糖溶液；在加热的条件下，将壳聚糖溶液与生物炭进行混合，调节体系的pH为9～11，继续加热搅拌，过滤，洗涤，干燥，获得改性茶壳生物炭材料。
2.根据权利要求1所述改性茶壳生物炭材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述生物炭与壳聚糖的质量比为1：0.1～1：3.5。
3.根据权利要求1所述改性茶壳生物炭材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述加热的温度为40～70℃；所述继续加热搅拌的时间为2～4h；
步骤2)中壳聚糖在醋酸溶液中的浓度3mg/ml～5mg/ml。
4.根据权利要求1所述改性茶壳生物炭材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述茶壳为茶籽壳；所述预处理是指采用水冲洗，烘干，粉碎；
步骤2)中所述壳聚糖溶液是将壳聚糖粉末溶于醋酸溶液中得到，醋酸溶液的质量浓度为1％-4％。
5.一种由权利要求1～4任一项所述制备方法得到的改性茶壳生物炭材料。
6.根据权利要求5所述改性茶壳生物炭材料在吸附去除水中重金属离子中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述重金属离子为Cu(Ⅱ)。
8.根据权利要求5所述改性茶壳生物炭材料在吸附去除室内VOCs中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述改性茶壳生物炭材料在吸附在去除室内甲醛和甲苯中的应用。
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