CN102115611A - 一种板栗苞汽爆联产色素、栲胶和活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种板栗苞汽爆联产色素、栲胶和活性炭的方法,将板栗苞采用蒸汽爆破处理得到汽爆板栗苞;从汽爆板栗苞中提取色素和单宁,并经过滤分离滤液和滤渣;滤液采用超滤膜过滤、减压浓缩制备高纯度色素和栲胶;滤渣经烘干后用于制备高活性活性炭。本发明所提供的技术方案完全清洁、无污染,不仅可实现板栗苞联产色素、栲胶和活性炭,实现了板栗苞资源的充分利用;而且由于减少了色素提取耗水量,降低了后续工艺过程的能耗。
Description
【技术领域】
本发明属于天然生物质资源综合利用技术领域,特别涉及到一种板栗苞汽爆联产色素、栲胶和活性炭的方法。
【背景技术】
板栗(Castanea mollssima)属山毛榉科(fagaceae),我国有极其丰富的板栗资源,目前全国板栗年产量已达到80万t以上,产量达到全世界板栗产量的60%-75%以上。板栗苞又名栗蓬、栗蒲壳,是板栗外层的包裹物,是板栗采摘后留下的废弃物,数量巨大。板栗苞主要由木质纤维素组成的,一般每产100kg板栗就有60~90kg干栗苞(包括空蓬和因病掉落的板栗苞)。
板栗苞含有丰富的单宁,是提取栲胶的好原料。栲胶是一种由植物性鞣料(又称天然单宁)提取液的浓缩物,有膏状物和固体两种产品。单宁的主要化学成分是具有多元酚羟基的有机化合物,易溶于水、乙醇、丙酮等溶剂中,略带酸性,具有涩味。栲胶主要用于制革、染料、塑料、日用化学品、地质钻探、有机化工等行业。栗苞是板栗种植区的一项大宗副产品,白白地烧掉,不仅污染了空气,而且非常可惜。
板栗苞、壳色素是一种水溶性好,着色力强,性质稳定的天然棕色素,且具有一定的抗氧化和抑菌作用,是目前世界上并不多见的性质稳定的天然色素之一。板栗苞、壳色素因其具有一定的抑菌作用,对大肠杆菌、痢疾杆菌和青霉菌均有杀灭作用,与同类药物相比,具有更显著的疗效。并且板栗苞、壳色素属于黄酮类色素,而黄酮类物质具有抗氧化、抗衰老的功效(肖迪,孙瑾凯,许芳.板栗球苞壳棕色素提取及性能研究.河南化工,2009,26:22-24)。板栗苞、壳色素热稳定性、耐光性等都较好,这是其他天然色素所不具备的。因此,板栗苞壳色素的提取受到了广泛关注。王力华等公开了一种板栗壳天然棕色素的生产方法,其技术方案是首先将板栗壳粉碎,然后以碱溶液浸提以提取色素(王力华,杨柏珍,韩桂云.一种板栗壳天然棕色素的生产方法,200410050753.X)(王力华,杨柏珍,韩桂云,许思明,李琳.一种板栗壳天然棕色素的提取方法,03133730.9)。
另一方面,近年来随着活性炭用途的不断扩展,需求量日益增大,大量植物废物和农果壳渣都可用于制备活性炭,如椰壳、杏仁壳、核桃壳、玉米芯、油茶壳、山茶籽、油棕壳、蔗渣、烟杆、麦秆、蚕豆壳、稻秆和棉秆等原料已在工业生产中应用。武汉理工大学刘理根和陈俊提出了一种以板栗壳为原料制备活性炭的方法,制得了破碎粒活性炭、粉状活性炭或球状活性炭(刘理根,陈俊.一种以板栗壳为原料制备活性炭的方法,200510019119.4)。但是从目前的专利及文献报道来看,对于板栗苞壳的利用还停留在单一产品开发层面,不仅难以实现板栗苞壳资源的最大化利用,而且产生较严重的污染问题。因此,建立板栗苞壳资源清洁无污染的高效资源利用生态产业链,具有非常重要的意义。
低压无污染蒸汽爆破技术(简称汽爆技术)近些年被广泛应用于造纸、饲料加工、药物提取等行业。它利用高温高压水蒸汽渗入物料组织的孔隙和细胞之中,然后瞬间高速释放出来,所产生的机械力可以产生一定程度上的机械撕裂作用,有效地破坏秸秆结晶结构,它本身成本较低,且从根本上解决了化学试剂的添加造成的二次污染问题,几乎可达到污染零排放。汽爆技术整合了化学水解和物理粉碎作用,能够在短时间(几分钟)内有效破坏原料细胞壁的致密结构。若将汽爆技术应用于板栗苞色素的提取及其综合利用,一方面可以提高板栗苞色素提取效率,另一方面可以减少提取耗水量。
【发明内容】
本发明在于提供一种板栗苞汽爆联产色素、栲胶和活性炭的方法,其特征在于本发明所要解决的技术问题可以通过以下方案来实现:
1、板栗苞蒸汽爆破处理得到汽爆板栗苞;
2、从汽爆板栗苞中提取色素和单宁,并经过滤分离滤液和滤渣;
3、步骤2中得到的滤液采用超滤膜过滤分离色素和单宁、色素溶液经减压蒸馏、喷雾干燥即得到纯化板栗苞色素,单宁溶液浓缩后制备栲胶;
4、步骤2中分离得到的提取渣经烘干后用于制备活性炭。
本发明所述的板栗苞蒸汽爆破处理,其特征在于板栗苞经pH值为6~12的水浸泡后置于蒸汽爆破装置中,于0.8~1.5MPa压力下维持2~10min,然后迅速释压,即得到汽爆板栗苞。
本发明所述的汽爆板栗苞中色素和单宁的提取方法,其特征在于将汽爆板栗苞与提取溶剂以1∶5~20混合,于85~100℃提取2~4h,所述的提取溶剂包括pH 8.0~12.0的碱性水溶液、30%~75%乙醇溶液;
本发明所述的汽爆板栗苞色素和单宁的分离方法,其特征在于以分子量范围为500~2000的超滤膜进行膜分离;
本发明所述的汽爆板栗苞色素提取渣制备活性炭的方法,其特征在于提取渣经烘干后,粉碎至40~100目,以ZnCl2活化,置于热解反应器中采用500~700℃制备活性炭。
【本发明的优点】
采用本发明提供的方法,经过蒸汽爆破处理,可以降低板栗苞中色素和单宁类物质的提取耗水量,提高提取率,采用膜过滤的方法可以得到高纯度的板栗苞棕色素,而分离了色素和单宁的板栗苞进一步经过热解处理,又可以制备高活性的活性炭。因此,采用本发明提供的技术路线,可实现板栗苞资源的高效、清洁、无污染综合利用。
【附图说明】
图1板栗苞汽爆联产色素、栲胶及其活性炭的工艺流程图
图2不同汽爆条件下所得板栗苞色素紫外吸收光谱特征
【具体实施方法】
实施例1
板栗苞水洗去除沙粒等杂质,沥干水分,按照1∶1(w/v)加入pH值8.0的水浸泡20min,然后一起置于蒸汽爆破装置中,待压力升至0.8MPa维持5min,然后迅速释压,汽爆产物经纱布过滤进行固液分离,固体残渣于烘箱中60℃烘干即得到汽爆板栗苞。将汽爆板栗苞与pH 8.0水溶液以1∶10混合,于90℃提取2h,过滤分离滤液和滤渣,滤液用于板栗苞色素和栲胶制备,滤渣用于制备活性炭。滤液中色素和单宁的分离采用超滤膜过滤法,超滤膜分子量范围为1000;收集透过液和截留液,然后分别进行减压真空浓缩,透过液浓缩得到栲胶,截留液浓缩得到高纯度色素。滤渣于烘箱中60℃烘干后,粉碎至80目,以ZnCl2活化后,置于热解反应器中500℃热解制备活性炭。
实施例2
板栗苞水洗去除沙粒等杂质,沥干水分,按照1∶1(w/v)加入pH值8.0的水浸泡20min,然后一起置于蒸汽爆破装置中,待压力升至0.8MPa维持5min,然后迅速释压,汽爆产物经纱布过滤进行固液分离,固体残渣于烘箱中60℃烘干即得到汽爆板栗苞。将汽爆板栗苞与pH 9.0水溶液以1∶20混合,于100℃提取2h,过滤分离滤液和滤渣,滤液用于板栗苞色素和栲胶制备,滤渣用于制备活性炭。滤液中色素和单宁的分离采用超滤膜过滤法,超滤膜分子量范围为500;收集透过液和截留液,然后分别进行减压真空浓缩,透过液浓缩得到栲胶,截留液浓缩得到高纯度色素。滤渣于烘箱中60℃烘干后,粉碎至60目,以ZnCl2活化后,置于热解反应器中600℃热解制备活性炭。
实施例3
板栗苞水洗去除沙粒等杂质,沥干水分,按照1∶1(w/v)加入pH值8.0的水浸泡20min,然后一起置于蒸汽爆破装置中,待压力升至1.2MPa维持5min,然后迅速释压,汽爆产物经纱布过滤进行固液分离,固体残渣于烘箱中60℃烘干即得到汽爆板栗苞。将汽爆板栗苞与pH 9.0水溶液以1∶8混合,于85℃提取4h,过滤分离滤液和滤渣,滤液用于板栗苞色素和栲胶制备,滤渣用于制备活性炭。滤液中色素和单宁的分离采用超滤膜过滤法,超滤膜分子量范围为500;收集透过液和截留液,然后分别进行减压真空浓缩,透过液浓缩得到栲胶,截留液浓缩得到高纯度色素。滤渣于烘箱中60℃烘干后,粉碎至60目,以ZnCl2活化后,置于热解反应器中600℃热解制备活性炭。
实施例4
板栗苞水洗去除沙粒等杂质,沥干水分,按照1∶1(w/v)加入pH值9.0的水浸泡20min,然后一起置于蒸汽爆破装置中,待压力升至1.2MPa维持5min,然后迅速释压,汽爆产物经纱布过滤进行固液分离,固体残渣于烘箱中60℃烘干即得到汽爆板栗苞。将汽爆板栗苞与pH 9.0水溶液以1∶15混合,于95℃提取2h,过滤分离滤液和滤渣,滤液用于板栗苞色素和栲胶制备,滤渣用于制备活性炭。滤液中色素和单宁的分离采用超滤膜过滤法,超滤膜分子量范围为2000;收集透过液和截留液,然后分别进行减压真空浓缩,透过液浓缩得到栲胶,截留液浓缩得到高纯度色素。滤渣于烘箱中60℃烘干后,粉碎至80目,以ZnCl2活化后,置于热解反应器中550℃热解制备活性炭。
实施例5
板栗苞水洗去除沙粒等杂质,沥干水分,按照1∶1(w/v)加入pH值10.0的水浸泡20min,然后一起置于蒸汽爆破装置中,待压力升至1.2MPa维持5min,然后迅速释压,汽爆产物经纱布过滤进行固液分离,固体残渣于烘箱中60℃烘干即得到汽爆板栗苞。将汽爆板栗苞与pH 10.0水溶液以1∶5混合,于85℃提取2h,过滤分离滤液和滤渣,滤液用于板栗苞色素和栲胶制备,滤渣用于制备活性炭。滤液中色素和单宁的分离采用超滤膜过滤法,超滤膜分子量范围为1000;收集透过液和截留液,然后分别进行减压真空浓缩,透过液浓缩得到栲胶,截留液浓缩得到高纯度色素。滤渣于烘箱中60℃烘干后,粉碎至100目,以ZnCl2活化后,至于热解反应器中600℃热解制备活性炭。
实施例6
板栗苞水洗去除沙粒等杂质,沥干水分,按照1∶1(w/v)加入pH值11.0的水浸泡20min,然后一起置于蒸汽爆破装置中,待压力升至1.2MPa维持5min,然后迅速释压,汽爆产物经纱布过滤进行固液分离,固体残渣于烘箱中60℃烘干即得到汽爆板栗苞。将汽爆板栗苞与pH 11.0水溶液以1∶8混合,于85℃提取2h,过滤分离滤液和滤渣,滤液用于板栗苞色素和栲胶制备,滤渣用于制备活性炭。滤液中色素和单宁的分离采用超滤膜过滤法,超滤膜分子量范围为2000;收集透过液和截留液,然后分别进行减压真空浓缩,透过液浓缩得到栲胶,截留液浓缩得到高纯度色素。滤渣于烘箱中60℃烘干后,粉碎至80目,以ZnCl2活化后,至于热解反应器中700℃热解制备活性炭。
实施例7
板栗苞水洗去除沙粒等杂质,沥干水分,按照1∶1(w/v)加入pH值12.0的水浸泡20min,然后一起置于蒸汽爆破装置中,待压力升至1.0MPa维持5min,然后迅速释压,汽爆产物经纱布过滤进行固液分离,固体残渣于烘箱中60℃烘干即得到汽爆板栗苞。将汽爆板栗苞与pH 12.0水溶液以1∶8混合,于85℃提取2h,过滤分离滤液和滤渣,滤液用于板栗苞色素和栲胶制备,滤渣用于制备活性炭。滤液中色素和单宁的分离采用超滤膜过滤法,超滤膜分子量范围为2000;收集透过液和截留液,然后分别进行减压真空浓缩,透过液浓缩得到栲胶,截留液浓缩得到高纯度色素。滤渣于烘箱中60℃烘干后,粉碎至80目,以ZnCl2活化后,置于热解反应器中600℃热解制备活性炭。
实施例8
板栗苞水洗去除沙粒等杂质,沥干水分,按照1∶1(w/v)加入pH值9.0的水浸泡20min,然后一起置于蒸汽爆破装置中,待压力升至1.2MPa维持5min,然后迅速释压,汽爆产物经纱布过滤进行固液分离,固体残渣于烘箱中60℃烘干即得到汽爆板栗苞。将汽爆板栗苞与30%乙醇溶液以1∶10混合,于85℃索氏抽提2h,过滤分离滤液和滤渣,滤液用于板栗苞色素和栲胶制备,滤渣用于制备活性炭。滤液中色素和单宁的分离采用超滤膜过滤法,超滤膜分子量范围为800;收集透过液和截留液,然后分别进行减压真空浓缩,透过液浓缩得到栲胶,截留液浓缩得到高纯度色素。滤渣于烘箱中60℃烘干后,粉碎至80目,以ZnCl2活化后,置于热解反应器中600℃热解制备活性炭。
实施例9
板栗苞水洗去除沙粒等杂质,沥干水分,按照1∶1(w/v)加入pH值10.0的水浸泡20min,然后一起置于蒸汽爆破装置中,待压力升至1.0MPa维持5min,然后迅速释压,汽爆产物经纱布过滤进行固液分离,固体残渣于烘箱中60℃烘干即得到汽爆板栗苞。将汽爆板栗苞与50%乙醇溶液以1∶10混合,于90℃索氏抽提3h,过滤分离滤液和滤渣,滤液用于板栗苞色素和栲胶制备,滤渣用于制备活性炭。滤液中色素和单宁的分离采用超滤膜过滤法,超滤膜分子量范围为500;收集透过液和截留液,然后分别进行减压真空浓缩,透过液浓缩得到栲胶,截留液浓缩得到高纯度色素。滤渣于烘箱中60℃烘干后,粉碎至60目,以ZnCl2活化后,置于热解反应器中500℃热解制备活性炭。
实施例10
板栗苞水洗去除沙粒等杂质,沥干水分,按照1∶1(w/v)加入pH值8.0的水浸泡20min,然后一起置于蒸汽爆破装置中,待压力升至1.5MPa维持5min,然后迅速释压,汽爆产物经纱布过滤进行固液分离,固体残渣于烘箱中60℃烘干即得到汽爆板栗苞。将汽爆板栗苞与75%乙醇溶液以1∶8混合,于90℃索氏抽提2h,过滤分离滤液和滤渣,滤液用于板栗苞色素和栲胶制备,滤渣用于制备活性炭。滤液中色素和单宁的分离采用超滤膜过滤法,超滤膜分子量范围为1000;收集透过液和截留液,然后分别进行减压真空浓缩,透过液浓缩得到栲胶,截留液浓缩得到高纯度色素。滤渣于烘箱中60℃烘干后,粉碎至80目,以ZnCl2活化后,置于热解反应器中600℃热解制备活性炭。
Claims (6)
1.一种板栗苞汽爆联产色素、栲胶和活性炭的方法,其特征在于包括以下步骤:
1、板栗苞蒸汽爆破处理得到汽爆板栗苞;
2、从汽爆板栗苞中提取色素和单宁,并经过滤分离滤液和滤渣;
3、步骤2中得到的滤液采用超滤膜过滤分离色素和单宁、色素溶液经减压蒸馏、喷雾干燥即得到纯化板栗苞色素,单宁溶液浓缩后制备栲胶;
4、步骤2中分离得到的提取渣经烘干后用于制备活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种板栗苞汽爆联产色素、栲胶和活性炭的方法,其特征在于板栗苞经pH值为6~12的水浸泡后置于蒸汽爆破装置中,在0.8~1.5MPa压力下维持2~10min,然后迅速释压,即得到汽爆板栗苞。
3.根据权利要求1所述的一种板栗苞汽爆联产色素、栲胶和活性炭的方法,其特征在于将汽爆板栗苞与提取溶剂以1∶5~20混合,于85~100℃提取2~4h。
4.根据权利要求3所述的板栗苞中色素和单宁的提取方法,其特征在于所述的提取溶剂包括pH 8.0~12.0的碱性水溶液、30%~75%乙醇溶液。
5.根据权利要求1所述的汽爆板栗苞色素和单宁的分离方法,其特征在于以分子量范围为500~2000的超滤膜进行膜分离。
6.根据权利要求1所述的一种板栗苞汽爆联产色素、栲胶和活性炭的方法,其特征在于汽爆板栗苞色素提取渣经烘干后,粉碎至40~100目,以ZnCl2活化,置于热解反应器中以500-700℃热解制备活性炭。
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