CN110615976A - 一种可生物降解pla微孔发泡材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可生物降解PLA微孔发泡材料，包括如下重量份数的原料，80～98份的PLA原料，0.5～2份的成核剂，0.3‑5份的扩链剂，0.2～5份的抗氧剂，0.3‑3份的增塑剂；其中使用的发泡剂为超临界的二氧化碳和/或氮气。本发明旨在不破坏PLA的生物降解性的前提下，制备出一种可降解PLA微孔发泡材料，简化生产工艺，提高制品质量。

Description

一种可生物降解PLA微孔发泡材料
技术领域
本发明属于发泡材料生产领域，尤其是涉及一种可生物降解PLA微孔 发泡材料。
背景技术
目前，消除塑料的“白色污染”势头越发劲猛。绿色环保产品受到市场的 青睐。可生物降解PLA发泡材料成为研究热点，原因在于其原料来源丰富 且具有再生性，且具有优良的加工性能，易于生物降解，且降解产物直接回 归自然，对环境零污染。
PLA发泡材料的研究难点在于其结晶性能的控制，易结晶导致的熔体强 度低制约了其发泡性能，且对温度控制要求较高，增加加工成本及工艺难度。 针对这个技术难题，为提高PLA的发泡性能，最广泛应用的技术方案为化 学和共混改性。
另外，相比于传统发泡材料，微孔发泡材料因具有更小的泡孔尺寸和更 高的泡孔密度，力学性能和隔热性能更加卓越。在相同的使用条件要求下， 微孔发泡材料的用量更少，节约成本。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在不破坏PLA的生物降解性的前提下，制备出一 种可降解PLA微孔发泡材料，简化生产工艺，提高制品质量。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种可生物降解PLA微孔发泡材料，包括如下重量份数的原料，80～98 份的PLA原料，0.5～2份的成核剂，0.3～5份的扩链剂，0.2～5份的抗氧剂，0.3～3份的增塑剂；其中使用的发泡剂为超临界二氧化碳和/或氮气。
优选的，所述PLA原料包括结晶型PLLA、PDLA中的一种或两种的混 合物。
优选的，所述成核剂包括纳米有机蒙脱土、食用级滑石粉、纳米二氧化 硅中的一种或两种以上。
优选的，所述增塑剂包括聚己内酯、聚羟基脂肪酸或甲壳素类中的一种 或两种以上。
优选的，所述扩链剂包括三环氧丙基异氰尿酸酯、Joncryl 4370F-BASF 中的一种或两种。
优选的，所述抗氧化剂包括抗氧化剂1010、1098或者168中的一种或 两种以上。
本发明还提供一种制备如上所述的可生物降解PLA微孔发泡材料的方 法，包括如下步骤：
1)80～98份的PLA原料，0.5～2份的成核剂，0.3～5份的扩链剂，0.2～5 份的抗氧剂，0.3～3份的增塑剂分别放入失重称中，通过喂料口进入第一阶 双螺杆挤出机进行熔融塑化，然后通过第二阶单螺杆挤出机进行微孔发泡；
2)将挤出的发泡片材冷却定型；
3)将制得发泡片材置于常温空气中8～24小时。
优选的，步骤1)使用的PLA原料是经过干燥处理的，干燥温度为60～80 ℃，时间为2～12h。
优选的，步骤1)所述双螺杆挤出机各区段温度为140～170℃，150～180 ℃，160～200℃，160～200℃，160～200℃，螺杆转速50～100r/min。
优选的，根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述 单螺杆挤出机模头温度为160～180℃，挤出压力10～25MPa。
所述PLA微孔发泡片材的密度为80-200kg/cm3，平均泡孔尺寸均在10- 100μm之间，泡孔密度1010～1016个/cm3。
相对于现有技术，本发明所述的可生物降解PLA微孔发泡材料，具有 以下优势：
(1)本发明所述的PLA微孔发泡材料，采用超临界流体二氧化碳和/或 氮气作为发泡剂，泡孔结构均匀且达到微孔级，力学性能良好，适用于吸塑 成型工艺及热压工艺等，制品的尺寸稳定性良好，不易变形。
(2)本发明所述的PLA微孔发泡材料，加工过程及使用过程均符合国 家的绿色环保要求，降解周期短且无降解残留，环境友好。
(3)本发明所述的PLA微孔发泡材料，加工成本较低，加工工艺简单 操作方便，产品合格率较高。
(4)本发明所述的PLA微孔发泡材料，具有良好的耐温隔热性能，常 温和高温下均无有毒害物质分解释放，产品对人体无伤害，安全健康，在食 品包装、环保餐盒、儿童用品等领域具有较大竞争优势。
附图说明
图1为实施例2泡孔SEM图；
图2为实施例3泡孔SEM图；
图3为实施例6泡孔SEM图。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术 人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明， 均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明。
实施例1：
称取原料：PLA原料97.4kg，熔指5g/min，其中PDLA与PLLA质量 比为0.35：5，食用级滑石粉0.5kg，纳米有机蒙脱土0.5kg，Joncryl 4370F- BASF为0.3kg，抗氧剂1010为0.8kg，聚己内酯0.5kg；
制备方法：
首先，将PLA原料放入真空干燥箱在80℃下干燥24h；
待PLA原料冷却后，将各组分物料加入失重称中，一起加入料斗；
然后于第一阶双螺杆挤出机中熔融共混，双螺杆挤出机各区段温度为 160℃，170℃，190℃，190℃，190℃，螺杆转速80r/min。
后经第二阶单螺杆挤出机发泡，发泡剂为超临界二氧化碳，单螺杆挤出 机模头温度为175℃，挤出压力15MPa。
最后，将挤出片材冷却定型，经常温24h置换，得到可降解PLA微孔发 泡片材，平均泡孔直径86μm，泡孔密度2.56×1010个/cm3，自然条件下，降 解周期为6-8个月。
实施例2：可生物降解PLA发泡片材
称取原料：PLA原料97kg，其中PDLA与PLLA质量比为0.3：5，食 用级滑石粉0.7kg，纳米有机蒙脱土0.5kg，三环氧丙基异氰尿酸酯0.6kg， 抗氧剂1098为0.7kg，聚己内酯0.5kg；
首先，将PLA原料放入真空干燥箱在80℃下干燥24h；
待PLA原料冷却后，将各组分物料加入失重称中，一起加入料斗；
然后于第一阶双螺杆挤出机中熔融共混，双螺杆挤出机各区段温度为 160℃，170℃，190℃，195℃，195℃，螺杆转速80r/min。
后经第二阶单螺杆挤出机发泡，发泡剂为超临界二氧化碳，单螺杆挤出 机模头温度为170℃，挤出压力17MPa。
最后，将挤出片材冷却定型，经常温24h置换，得到可降解PLA微孔发 泡片材，平均泡孔直径79μm，泡孔密度8.38×1012个/cm3，自然条件下，降 解周期为6-8个月。
实施例3：可生物降解PLA发泡片材
称取原料：PLA原料96.2kg，其中PDLA与PLLA质量比为0.3：5， 食用级滑石粉0.5kg，纳米二氧化硅0.7kg，三环氧丙基异氰尿酸酯0.7kg， 抗氧剂1010为0.5kg，抗氧剂168为0.8kg，甲壳素类0.6kg；
首先，将PLA原料放入真空干燥箱在80℃下干燥24h；
待PLA原料冷却后，将各组分物料加入失重称中，一起加入料斗；
然后于第一阶双螺杆挤出机中熔融共混，双螺杆挤出机各区段温度为 160℃，170℃，190℃，195℃，195℃，螺杆转速80r/min。
后经第二阶单螺杆挤出机发泡，发泡剂为超临界二氧化碳，单螺杆挤出 机模头温度为168℃，挤出压力18MPa。
最后，将挤出片材冷却定型，经常温24h置换，得到可降解PLA微孔发 泡片材，平均泡孔直径71μm，泡孔密度5.10×1013个/cm3，自然条件下，降 解周期为6-8个月。
实施例4：可生物降解PLA发泡片材
称取原料：PLA原料96kg，其中PDLA与PLLA质量比为0.25：5， 食用级滑石粉0.8kg，纳米二氧化硅0.5kg，三环氧丙基异氰尿酸酯0.8kg， 抗氧剂1098为0.5kg，抗氧剂168为0.8kg，甲壳素类0.6kg；
首先，将PLA原料放入真空干燥箱在80℃下干燥24h；
待PLA原料冷却后，将各组分物料加入失重称中，一起加入料斗；
然后于第一阶双螺杆挤出机中熔融共混，双螺杆挤出机各区段温度为 160℃，170℃，190℃，190℃，190℃，螺杆转速80r/min。
后经第二阶单螺杆挤出机发泡，发泡剂为超临界二氧化碳，单螺杆挤出 机模头温度为165℃，挤出压力20MPa。
最后，将挤出片材冷却定型，经常温24h置换，得到可降解PLA微孔发 泡片材，平均泡孔直径63μm，泡孔密度2.35×1014个/cm3，自然条件下，降 解周期为6-8个月。
实施例5：可生物降解PLA发泡片材
称取原料：PLA原料95.7kg，其中PDLA与PLLA质量比为0.25：5， 食用级滑石粉0.8kg，纳米二氧化硅0.8kg，三环氧丙基异氰尿酸酯0.8kg， 抗氧剂1098为0.5kg，抗氧剂168为0.8kg，甲壳素类0.6kg；
首先，将PLA原料放入真空干燥箱在80℃下干燥24h；
待PLA原料冷却后，将各组分物料加入失重称中，一起加入料斗；
然后于第一阶双螺杆挤出机中熔融共混，双螺杆挤出机各区段温度为 160℃，170℃，190℃，190℃，185℃，螺杆转速90r/min。
后经第二阶单螺杆挤出机发泡，发泡剂为超临界二氧化碳，单螺杆挤出 机模头温度为165℃，挤出压力22MPa。
最后，将挤出片材冷却定型，经常温24h置换，得到可降解PLA微孔发 泡片材，平均泡孔直径55μm，泡孔密度4.85×1014个/cm3，自然条件下，降 解周期为6-8个月。
实施例6：可生物降解PLA发泡片材
称取原料：PLA原料95.8kg，其中PDLA与PLLA质量比为0.2：5， 食用级滑石粉0.7kg，纳米二氧化硅0.7kg，三环氧丙基异氰尿酸酯0.8kg， 抗氧剂1010为0.5kg，抗氧剂168为0.8kg，甲壳素类0.7kg；
首先，将PLA原料放入真空干燥箱在80℃下干燥24h；
待PLA原料冷却后，将各组分物料加入失重称中，一起加入料斗；
然后于第一阶双螺杆挤出机中熔融共混，双螺杆挤出机各区段温度为 160℃，170℃，190℃，190℃，185℃，螺杆转速80r/min。
后经第二阶单螺杆挤出机发泡，发泡剂为超临界二氧化碳，单螺杆挤出 机模头温度为163℃，挤出压力25MPa。
最后，将挤出片材冷却定型，经常温24h置换，得到可降解PLA微孔发 泡片材，平均泡孔直径45μm，泡孔密度1.35×1015个/cm3，自然条件下，降 解周期为6-8个月。
以上实施例1-6，PLA微孔发泡片材的平均泡孔尺寸均在10-100μm之 间，泡孔密度1010-1016个/cm3，产品加工性能良好，降解周期短，具有较高 的市场应用价值。
各实施例的相关实验参数：
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本 发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在 本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可生物降解PLA微孔发泡材料，其特征在于：包括如下重量份数的原料，80～98份的PLA原料，0.5～2份的成核剂，0.3-5份的扩链剂，0.2～5份的抗氧剂，0.3-3份的增塑剂；其中使用的发泡剂为超临界二氧化碳和/或氮气。
2.根据权利要求1所述的可生物降解PLA微孔发泡材料，其特征在于：所述PLA原料包括结晶型PLLA、PDLA中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的可生物降解PLA微孔发泡材料，其特征在于：所述成核剂包括纳米有机蒙脱土、食用级滑石粉、纳米二氧化硅中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的可生物降解PLA微孔发泡材料，其特征在于：所述增塑剂包括聚己内酯、聚羟基脂肪酸或甲壳素类中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的可生物降解PLA微孔发泡材料，其特征在于：所述扩链剂包括三环氧丙基异氰尿酸酯、Joncryl 4370F-BASF中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的可生物降解PLA微孔发泡材料，其特征在于：所述抗氧化剂包括抗氧化剂1010、1098或者168中的一种或两种以上。
7.一种制备如权利要求1～6任一项所述的可生物降解PLA微孔发泡材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)80～98份的PLA原料，0.5～2份的成核剂，0.3～5份的扩链剂，0.2～5份的抗氧剂，0.3～3份的增塑剂分别放入失重称中，通过喂料口进入第一阶双螺杆挤出机进行熔融塑化；
2)将步骤1)所得产物注入第二阶单螺杆挤出机，通过进行微孔发泡；
3)将挤出的发泡片材冷却定型；
4)将制得发泡片材置于常温空气中8～24小时。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤1)使用的PLA原料是经过干燥处理的，干燥温度为60～80℃，时间为2～12h。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述双螺杆挤出机各区段温度为140～170℃，150～180℃，160～200℃，160～200℃，160～200℃，螺杆转速50～100r/min。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述单螺杆挤出机模头温度为160～180℃，挤出压力10～25MPa。
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