CN110611014B - 一种Cs3Cu2I5紫外探测器及其薄膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Cs3Cu2I5紫外探测器及薄膜制备方法，包括采用差速旋涂法将Cs3Cu2I5前驱体溶液涂覆于ITO玻璃，并在旋涂的最后5秒内滴加反溶剂；所述差速为先慢速后快速。本发明的薄膜制备技术，所需退火时间短，退火温度低，薄膜均匀致密，透过率高，荧光量子效率高，达到了76.1％，且在空气中保持稳定，在空气中存放2个月后，发光效率仍保持在76％。
Description
技术领域
本发明属于无铅钙钛矿薄膜技术领域，特别涉及蓝光无铅钙钛矿薄膜的形貌控制及其制备方法，具体涉及一种Cs3Cu2I5薄膜的制备方法。
背景技术
铅卤钙钛矿由于其优异的光电性能，而被广泛应用于太阳能电池、LED照明、激光、光电检测等领域，被认为是一类具有优良前景的材料。首先，在发光方面，多数研究前卤钙钛矿中发光效率较高且稳定的绿光薄膜材料，而铅卤钙钛矿薄膜材料的蓝光发光效率都不高，因此对蓝光薄膜材料的研究不多；其次，铅卤钙钛矿在空气中不稳定，易分解；最后也是最关键的一点，铅卤钙钛矿含有对环境和人类均有伤害的铅原子，从而限制了它的实际应用。近年来，越来越多的学者对无铅钙钛矿产生了浓厚兴趣，例如采用Bi，Cu，Sb等代替 Pb原子均有相关报道，其中过渡金属Cu的毒性最低，而铯铜碘作为一个新型的无毒钙钛矿材料，有着～3.8eV的超宽禁带宽度，对深紫外光有较强的响应，且在空气中比较稳定。因此探索基于铯铜碘的深紫外探测器具有重要的研究价值。因而成为了替代Pb的最佳材料。因此制备高效率高稳定的低毒蓝光薄膜对制备蓝光LED，蓝光激光有很大的推动作用。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种低毒绿色反溶剂辅助结晶制备全无铅光滑稳定的Cs3Cu2I5薄膜的方法，该方法制备的薄膜更均匀致密，荧光量子效率更高且稳定。
本发明采取的技术方案如下：
一种Cs3Cu2I5薄膜的制备方法，采用差速旋涂法将Cs3Cu2I5前驱体溶液涂覆于ITO玻璃，并在旋涂的最后5秒内滴加反溶剂；所述差速为先慢速后快速。
优选地，所述Cs3Cu2I5前驱体溶液制备方法为将CsI与CuI溶解于DMF与 DMSO的混合溶剂。
优选地，所述溶解方式为50-70℃加热搅拌0.5-1.2h。
优选地，所述CsI、CuI、DMF和DMSO的质量体积比为2g:1g:3-3.5ml: 0.85-1.0ml。
优选地，所述ITO玻璃依次用洗洁精，去离子水，丙酮，酒精以及异丙醇超声和UV臭氧处理。
优选地，所述超声时间分别为25-35min；所述UV臭氧处理时间为25-35min。
优选地，所述差速旋涂具体为：
1)将所述Cs3Cu2I5前驱体溶液滴加于ITO玻璃中心位置；
2)于ITO玻璃中心，800-1200r/min转速下，慢速旋涂Cs3Cu2I5前驱体溶液10-20s；
3)于ITO玻璃中心，3000-5000r/min转速下，快速旋涂Cs3Cu2I5前驱体溶液20-40s；
4)所述3)旋涂最后5s或5s内，在ITO玻璃中心快速滴加乙酸甲酯；对于混合溶液，溶液的总蒸气压等于各个分溶剂蒸气压之和，总沸点低于混合溶液中沸点最低的的溶剂。因此，引入蒸气压高且沸点低的溶液作为反溶剂有助于加速钙钛矿前驱液中DMF和DMSO的蒸发加速钙钛矿结晶而形成均匀致密的钙钛矿薄膜。相比于常用的反溶剂甲苯，氯苯，异丙醇等，低毒的乙酸甲酯溶液具有更高的蒸气压(28.8kPa)与更低的沸点(56.9℃)，因此在旋涂中滴加乙酸甲酯作为反溶剂，可有效制备均匀致密的全无铅Cs3Cu2I5钙钛矿薄膜。
5)将所述4)中制得的ITO玻璃置于50-70℃下加热0.5-1.5h，冷却制得Cs3Cu2I5薄膜。
优选地，所述Cs3Cu2I5前驱体溶液与乙酸甲酯体积比为2-3:5。
基于上述方法制备的薄膜的深紫外光电探测器。
本发明的有益效果在于：
1.旋涂时采用差速阶梯旋涂法，其中低转速旋涂可使前驱液按一定厚度平铺在基底上，第二阶段相对高的转速有助于薄膜均匀平铺于基底且有助于溶液中溶剂的蒸发；
2.在旋涂的最后5s滴加乙酸甲酯作为反溶剂，用以加速钙钛矿前驱液溶剂二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的蒸发；
3.本发明所需退火时间短，退火温度低，薄膜均匀致密，透过率高；
4.本发明制备的薄膜荧光量子效率高，达到了76.1％，且在空气中保持稳定，在空气中存放2个月后，发光效率仍保持在76％。
5.本发明采用反溶剂辅助结晶法，制备了全无铅低毒绿色钙钛矿薄膜及深紫外光电探测器。
附图说明
图1为本发明实施例Cs3Cu2I5薄膜的表面和截面扫描电子显微镜图片；
图2为本发明实施例Cs3Cu2I5薄膜的表面mapping图片；
图3为本发明实施例Cs3Cu2I5薄膜EDS图片；
图4为本发明实施例Cs3Cu2I5薄膜的原子力显微镜图片；
图5为本发明实施例Cs3Cu2I5薄膜的X射线衍射图；
图6为本发明实施例Cs3Cu2I5薄膜的荧光光谱图和吸收光谱图；
图7为本发明实施例Cs3Cu2I5薄膜的荧光量子产率图；
图8为本发明实施例Cs3Cu2I5薄膜的荧光量子产率稳定性图(样品存放于空气中)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供一种Cs3Cu2I5薄膜的制备方法，具体步骤如下:
1)将CsI：469mg，CuI：229mg溶于DMF和DMSO的混合溶剂中，其中 DMF为800μL，DMSO为200μL，60℃加热搅拌1小时前驱液将完全溶解；
2)将ITO玻璃分别用洗洁精，去离子水，丙酮，酒精以及异丙醇各超声清洗30分钟，后UV臭氧处理30分钟后待用；
3)用移液枪取60μL溶解完全的前驱液滴加于ITO玻璃中心位置，等前驱液完全铺展开后，开始旋涂，旋涂采用阶梯旋涂，第一阶段旋涂转速为1000转每分，旋涂时间15秒，第二阶段旋涂转速4000转每分，旋涂时间为30秒，且在第二阶段最后5秒时在ITO中心快速滴加100μL乙酸甲酯作为反溶剂辅助结晶，最后将薄膜置于60℃的加热台加热1h，加热结束后，带样品冷至室温取下，即得超光滑的Cs3Cu2I5薄膜。
制备的薄膜表征结果如下：图1(a)为薄膜表面的SEM形貌图，粒径均匀致密；图1(b)为薄膜的截面图，薄膜厚度大约350nm。图2为薄膜表面Maping 图片，Cs，Cu，I元素均匀分布于薄膜表面。图3EDS图片，Cs，Cu，I在薄膜表面以接近3:2:5的比例分布。图4为薄膜的AFM图，薄膜均匀致密，均方根粗糙度17.5nm。图5为薄膜的XRD图谱，衍射峰位与No.45-0077号PDF 卡片吻合，证明该薄膜是Cs3Cu2I5材料。图6是薄膜的紫外可见吸收以及荧光光谱，该薄膜的吸收峰在290nm位置，荧光光谱峰位于445nm处。图7为薄膜的PLQY谱，该薄膜的荧光量子产率为76.1％。图8为薄膜荧光量子产率稳定性测试结果，样品保存在空气中，不定时间隔测试了2个月，薄膜的量子产率几乎保持不变。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (4)
1.一种Cs3Cu2I5薄膜的制备方法，其特征在于：采用差速旋涂法将Cs3Cu2I5前驱体溶液涂覆于ITO玻璃，并在旋涂的最后5秒内滴加反溶剂；所述差速为先慢速后快速；所述反溶剂为与所述Cs3Cu2I5前驱体溶液体积比为5:3-2的乙酸甲酯，以形成均匀致密的薄膜，旋涂后的ITO玻璃在50-60℃下退火0.5-1h；
所述Cs3Cu2I5前驱体溶液制备方法为将CsI与CuI溶解于DMF与DMSO的混合溶液；
所述溶解方式为50-70℃加热搅拌0.5-1.2h；
所述CsI、CuI、DMF和DMSO的质量体积比为2g:1g:3-3.5ml:0.85-1.0ml；
所述差速旋涂具体步骤为：
1)将所述Cs3Cu2I5前驱体溶液滴加于ITO玻璃中心位置；
2)于ITO玻璃中心，800-1200r/min转速下，慢速旋涂Cs3Cu2I5前驱体溶液10-20s；
3)于ITO玻璃中心，3000-5000r/min转速下，快速旋涂Cs3Cu2I5前驱体溶液20-40s；
4)在步骤3)的快速旋涂最后5秒内，在ITO玻璃中心快速滴加乙酸甲酯以获得混合溶液；
对于混合溶液，混合溶液的总蒸气压等于混合溶液中各个分溶剂的蒸气压之和，总沸点低于混合溶液中沸点最低的溶剂；
5)将步骤4)中制得的ITO玻璃置于50-60℃下加热0.5-1h，冷却制得Cs3Cu2I5薄膜。
2.如权利要求1所述的Cs3Cu2I5薄膜的制备方法，其特征在于：将所述ITO玻璃依次用洗洁精，去离子水，丙酮，酒精以及异丙醇超声和进行UV臭氧处理。
3.如权利要求2所述的Cs3Cu2I5薄膜的制备方法，其特征在于：所述超声时间为25-35min；所述UV臭氧处理时间为25-35min。
4.一种Cs3Cu2I5薄膜，该薄膜采用如权利要求1-3任一所述的方法制备，其特征在于：所述薄膜用于深紫外光电探测器。
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