CN111721744B - 一种荧光薄膜传感器的制备方法 - Google Patents
一种荧光薄膜传感器的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111721744B CN111721744B CN202010062428.4A CN202010062428A CN111721744B CN 111721744 B CN111721744 B CN 111721744B CN 202010062428 A CN202010062428 A CN 202010062428A CN 111721744 B CN111721744 B CN 111721744B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fluorescent
- substrate
- film sensor
- compound
- sensor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
- G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
- G01N21/6428—Measuring fluorescence of fluorescent products of reactions or of fluorochrome labelled reactive substances, e.g. measuring quenching effects, using measuring "optrodes"
- G01N21/643—Measuring fluorescence of fluorescent products of reactions or of fluorochrome labelled reactive substances, e.g. measuring quenching effects, using measuring "optrodes" non-biological material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y15/00—Nanotechnology for interacting, sensing or actuating, e.g. quantum dots as markers in protein assays or molecular motors
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Immunology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Pathology (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
本申请实施例所公开的一种荧光薄膜传感器的制备方法,该方法包括获取基底,采用紫外臭氧清理设备对基底的上表面进行照射,得到改性后的基底,在改性后的基底的上表面制备荧光传感薄膜,得到荧光薄膜传感器。基于本申请实施例,通过紫外臭氧对制备薄膜的基底进行处理,与未经处理的传感器相比,能够提高传感材料的荧光传感器,增强荧光信号变化率,进行能够提高传感器的传感性能,操作工艺简单,成本低廉,具有普适性。
Description
技术领域
本发明涉及化学传感器技术领域,尤其涉及一种荧光薄膜传感器的制备方法。
背景技术
由于荧光薄膜传感器具有高灵敏度、快速响应和易于器件化等优势被广泛应用于气相检测领域,与溶液相检测不同,荧光薄膜传感器进行气相检测时,传感过程不发生在均介质中而是发生在荧光薄膜传感器的薄膜表面,传感过程中气体在荧光薄膜传感器的薄膜表面及浅表层进行扩散。因此,影响荧光薄膜传感器传感性能的因素不仅在于荧光敏感材料的组成结构,还在于荧光敏感材料在基底上的覆盖程度以及荧光材料在基底上的表面形貌。经研究表明,对于很多有机半导体器件而言,例如有机太阳能电池、有机场效应晶体管,制备过程中若对基底进行改性处理,能够使得该器件的性能产生重大变化。例如据报道,大连理工大学研究发现采用紫外臭氧清洗机处理聚甲丙烯酸甲酯基底,能够将铜薄膜与基底的结合强度提高近十倍。目前,为了提高荧光薄膜传感器的传感性能,对于荧光薄膜传感器的研究多数侧重于研究荧光敏感材料的组成结构,未曾研究基底效应对荧光薄膜的影响。基于此,可以通过对基底进行改性处理制备出一种荧光薄膜传感器,以提高薄膜与基底的结合强度。
发明内容
本申请实施例提供一种荧光薄膜传感器的制备方法,能够提升传感器的传感性能,增强荧光信号变化率。
本申请实施提供了一种荧光薄膜传感器的制备方法,该方法包括以下步骤:
获取基底;
采用紫外臭氧清理设备对基底的上表面进行照射,得到改性后的基底;
在改性后的基底的上表面制备荧光传感薄膜,得到荧光薄膜传感器。
进一步地,在改性后的基底的上表面制备荧光传感薄膜,包括:
采用提拉、旋涂或者蒸馏的方法在改性后的基底的上表面制备荧光传感薄膜。
进一步地,得到荧光薄膜传感器之后,还包括:
利用荧光仪对荧光薄膜传感器进行气敏效应测试。
进一步地,利用荧光仪对荧光薄膜传感器进行气敏效应测试,包括:
取少许检测物置于可密封的石英池内;检测物的挥发气体包括但不限于神经毒剂气体及模拟物、过氧化氢、有机胺气体、毒品气体或痕量爆炸物;
在检测物的上方放置脱脂棉;脱脂棉用于隔离检测物和荧光薄膜传感器;
若确定检测物的挥发气体处于饱和状态,将荧光薄膜传感器放置于石英池内进行密封,检测荧光薄膜传感器的荧光传感薄膜的发射波长,且绘制发射波长的荧光强度随时间的变化曲线。
进一步地,基底包括但不限于玻璃、石英、有机高分子固体载体、纳米材质基底和透明基底与超薄金属氧化物组成的复合基底。
进一步地,纳米材质基底包括但不限于微球体、纳米颗粒、珠和纳米线、纳米纤维和纳米管。
进一步地,紫外臭氧清理设备的紫外灯的类型为低压汞蒸汽灯。
进一步地,低压汞蒸汽灯的波长为185nm或者254nm。
进一步地,低压汞蒸汽灯的功率范围为5-30w/cm2。
进一步地,采用紫外臭氧清理设备对基底的上表面进行照射的照射时长设置范围为1-100min。
本申请实施例具有如下有益效果:
本申请实施例所公开的一种荧光薄膜传感器的制备方法,该方法包括获取基底,采用紫外臭氧清理设备对基底的上表面进行照射,得到改性后的基底,在改性后的基底的上表面制备荧光传感薄膜,得到荧光薄膜传感器。基于本申请实施例,通过紫外臭氧对制备薄膜的基底进行处理,与未经处理的传感器相比,能够提高传感材料的荧光传感器,增强荧光信号变化率,进行能够提高传感器的传感性能,操作工艺简单,成本低廉,具有普适性。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案和优点,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它附图。
图1是本申请实施例所提供的一种荧光薄膜传感器的制备方法的流程示意图;
图2为本申请实施例所提供的一种荧光薄膜传感器的制备方法的操作示意图;
图3为本申请实施例提供的一种对荧光薄膜传感器进行气敏效应测试的步骤示意图;
图4a为由化合物1在未经处理基底a上制备的荧光薄膜传感器的荧光薄膜的形貌示意图;
图4b为由化合物1在经过紫外臭氧处理的基底b上制备的荧光薄膜传感器的荧光薄膜的形貌示意图;
图5为化合物1的分子结构示意图;
图6为由化合物1在未经处理基底a上制备的荧光薄膜传感器和由化合物1在经过紫外臭氧处理的基底b上制备的荧光薄膜传感器分别在605nm荧光峰强与时间的变化曲线示意图;
图7a为由化合物2在未经处理基底c上制备的荧光薄膜传感器的荧光薄膜的形貌示意图;
图7b为由化合物2在经过紫外臭氧处理的基底d上制备的荧光薄膜传感器的荧光薄膜的形貌示意图;
图8为化合物2的分子结构示意图;
图9为由化合物2在未经处理基底c上制备的荧光薄膜传感器和由化合物2在经过紫外臭氧处理的基底d上制备的荧光薄膜传感器分别在513nm荧光峰强与时间的变化曲线示意图;
图10为由化合物3在未经处理基底e上制备的荧光薄膜传感器和由化合物3在经过紫外臭氧处理的基底f上制备的荧光薄膜传感器分别在428nm荧光峰强与时间的变化曲线示意图;
图11为化合物3的分子结构示意图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本申请实施例作进一步地详细描述。显然,所描述的实施例仅仅是本申请一个实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
此处所称的“实施例”是指可包含于本申请至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本申请实施例的描述中,需要理解的是,术语“上”、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本申请和简化描述,而不是指示或暗示所指的元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本申请的限制。此外,术语“包括”以及其的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤的过程、方法、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤。
请参阅图1和图2,图1所示为本申请实施例所提供的一种荧光薄膜传感器的制备方法的流程示意图,图2所示为本申请实施例所提供的一种荧光薄膜传感器的制备方法的操作示意图,图1中包括:
S101:获取基底。
本申请实施例中,基底包括但不限于玻璃、石英、有机高分子固体载体、纳米材质基底和透明基底与超薄金属氧化物组成的复合基底,其中,纳米材质基底包括但不限于微球体、纳米颗粒、珠和纳米线、纳米纤维和纳米管。
S103:采用紫外臭氧清理设备对基底的上表面进行照射,得到改性后的基底。
本申请实施例中,采用紫外臭氧清理设备对基底的上表面进行照射,用于清理基底上表面的杂质,该紫外臭氧清理设备的紫外灯的类型可以是低压汞蒸汽灯,该低压汞蒸汽灯的波长有185nm和254nm两种,但不限于这两种波长,低压汞蒸汽灯的功率设定范围为5-30w/cm2,采用紫外臭氧清理设备对基底上表面进行照射的时长设定范围为1-100min。
S105:在改性后的基底的上表面制备荧光传感薄膜,得到荧光薄膜传感器。
本申请实施例中,采用提拉、旋涂或者蒸馏的方法在改性后的基底的上表面制备荧光传感薄膜。需要说明的是,在改性后的基底的桑表面制备荧光传感薄膜的方法包括但不限于上文中提及的提拉、旋涂或者蒸馏,还包括其他本领域技术人员常用的制备方法,本说明书仅仅只是列举了部分较佳方式,而不是全部实施方式。
本申请实施例中,得到荧光薄膜传感器之后,还包括利用荧光仪对得到的荧光薄膜传感器进行气敏效应测试,如图3,其所示为本申请实施例提供的一种对荧光薄膜传感器进行气敏效应测试的步骤示意图,图中包括以下步骤:
S301:取少许检测物置于可密封的石英池内。
本申请实施例中,上文中的检测物为饱和状态时能够发散挥发气体的固态检测物或者液态检测物,该检测物的挥发气体包括但不限于神经毒剂气体及模拟物、过氧化氢、有机胺气体、毒品气体或痕量爆炸物。需要说明的是,上述挥发气体为本领域技术人员常用的用于感应的工业检测气体。
S303:在检测物的上方放置脱脂棉。
本申请实施例中,在检测物的上方放置脱脂棉目的在于隔离检测物和荧光薄膜传感器,避免检测物和荧光薄膜传感器的传感薄膜直接接触。
S305:若确定检测物的挥发气体处于饱和状态,将荧光薄膜传感器放置于石英池内进行密封,检测荧光薄膜传感器的荧光传感薄膜的发射波长,且绘制发射波长的荧光强度随时间的变化曲线。
本申请实施例中,将检测物放置石英池后,加盖密封放置一旁,等待检测物的挥发性气体进行挥发,若确定检测物的挥发性气体处于饱和状态,将荧光薄膜传感器放置于石英池内进行密封,且利用荧光仪迅速检测荧光薄膜传感器的荧光传感薄膜的激发和发射波长,并绘制发射波长的荧光强度随时间的变化曲线,以用于与同等条件下未经处理的荧光传感器进行比较。
采用本申请实施例所提供的一种荧光薄膜传感器的制备方法,通过紫外臭氧对制备薄膜的基底进行处理,与未经处理的传感器相比,能够提高传感材料的荧光传感器,增强荧光信号变化率,进行能够提高传感器的传感性能,操作工艺简单,成本低廉,具有普适性。
基于上文中所描述的荧光薄膜传感器的制备方法,介绍几种具体的荧光薄膜传感器的制备方法及与同等条件下未经处理的荧光传感器进行比较的结果。
一种具体的实施方式中,获取两块2cm*1cm的石英片a和b作为基底,采用紫外臭氧清理设备对基底b的上表面进行照射,照射时长为15min,得到改性后的基底b,同时配置浓度为4mg/ml的化合物1的溶液,采用旋涂法在未经处理的石英片基底a的上表面和改性后的石英片基底b的上表面分别制备荧光传感薄膜,得到两个荧光薄膜传感器,并采用扫描电镜分别扫描两个荧光薄膜传感器进行形貌表征,表征结果如图4a和4b所示,其中,图4a为由化合物1在未经处理基底a上制备的荧光薄膜传感器的荧光薄膜的形貌示意图,图4b为由化合物1在经过紫外臭氧处理的基底b上制备的荧光薄膜传感器的荧光薄膜的形貌示意图。基于图4a和4b可以清楚地看出,经过紫外臭氧处理后的基底b制备出的荧光薄膜的树枝化程度比未经处理的基底a制备出的荧光薄膜的树枝化程度高,且经过紫外臭氧处理后的基底b制备出的荧光薄膜材料覆盖程度也比未经处理的基底a制备出的荧光薄膜的覆盖程度高,较大的表面积有利于提高传感器传感性能。
本申请实施例中,化合物1的分子结构如图5所示,对有机磷神经毒剂模拟物氯磷酸二乙酯有响应的化合物1的合成如下:
称取3.0g的4-二甲氨基苯甲醛和0.6g85t%水合肼融于50ml的无水乙醇中,水浴加热至80℃,冷凝回流1.5h,得到黄色沉淀的粗产品,粗产品经过重结晶后得到2.17g淡黄色固体化合物1。该化合物1的质谱(EI)为m/z 294,核磁氢谱1H-NMR(400MHz,CDCl3,25℃,TMS):δ=8.57(s,2H),7.70-7.68(d,4H),6.72(d,4H),3.02(s,12H)。
另一种具体的实施方式中,获取两块2cm*1cm的石英片a和b作为基底,采用紫外臭氧清理设备对基底b的上表面进行照射,照射时长为15min,得到改性后的基底b,同时选取四氢呋喃作为溶剂,配置浓度为4mg/ml的化合物1的溶液,采用旋涂法在未经处理的石英片基底a的上表面和改性后的石英片基底b的上表面分别制备荧光传感薄膜,得到两个荧光薄膜传感器。取少许氯磷酸二乙酯置于可密封的石英池底部,并在其上方放置一团脱脂棉,避免氯磷酸二乙酯与荧光薄膜传感器的传感薄膜直接接触。石英池加盖密封10min,待氯磷酸二乙酯的挥发气体处于饱和状态,将两个荧光薄膜传感器均放置于石英池内进行密封,迅速检测荧光薄膜传感器的荧光传感薄膜的发射波长,且绘制发射波长的荧光强度随时间的变化曲线。如图6所示为由化合物1在未经处理基底a上制备的荧光薄膜传感器和由化合物1在经过紫外臭氧处理的基底b上制备的荧光薄膜传感器分别在605nm荧光峰强与时间的变化曲线示意图。由图6可见,未经处理基底a的荧光薄膜传感器在氯磷酸二乙酯中在400s内反应完全,5s内荧光增强率2.5%,而紫外臭氧处理的基底b的荧光薄膜传感器在氯磷酸二乙酯中在30s内反应完全,传感时间相较于未经处理基底a的荧光薄膜传感器缩短了370s,5s内荧光增强率99%。
另一种具体的实施方式中,获取两块2cm*1cm的玻璃片c和d作为基底,采用紫外臭氧清理设备对基底d的上表面进行照射,照射时长为20min,得到改性后的基底d,同时选取四氢呋喃作为溶剂,配置浓度为2mg/ml的化合物2的溶液,采用旋涂法在未经处理的玻璃片基底c的上表面和改性后的玻璃片基底d的上表面分别制备荧光传感薄膜,得到两个荧光薄膜传感器,并采用扫描电镜分别扫描两个荧光薄膜传感器进行形貌表征,表征结果如图7a和7b所示,其中,图7a为由化合物2在未经处理基底c上制备的荧光薄膜传感器的荧光薄膜的形貌示意图,图7b为由化合物2在经过紫外臭氧处理的基底d上制备的荧光薄膜传感器的荧光薄膜的形貌示意图。基于图7a和7b可以清楚地看出,经过紫外臭氧处理后的基底d制备出的荧光薄膜的颗粒尺寸比未经处理的基底c制备出的荧光薄膜的颗粒尺寸小,且经过紫外臭氧处理后的基底d制备出的荧光薄膜材料覆盖程度也比未经处理的基底c制备出的荧光薄膜的覆盖程度高,较大的表面积有利于提高传感器传感性能。
本申请实施例中,对危险爆炸物硝酸异丙酯有响应的化合物2的分子结构如图8所示,在氩气的保护下,将0.19g乙烯基POSS、1.3g PT-Br、85mg三(二亚苄基丙酮)二钯(Pd2(dba)3)溶于40ml二氧六环中,加入4.85mlN,N-二环乙基甲基胺和0.2ml三叔丁基膦(1m正已烷溶液),于90℃回流反应48h。反应物冷却后用二氯甲烷/水分液萃取,取有机相进行硅胶柱层分析,其中,洗脱剂为石油醚:二氯甲烷=4:1,得到黄色固体0.58g,产率为47%。该化合物2的核磁氢谱1H-NMR(500MHz,CDCl3,ppm):δ=6.98(s,4H),5.01(s,2H),9.21-7.62(m,25H),7.62-6.49(m,67H),6.49-5.82(m,3H)。
另一种具体的实施方式中,获取两块2cm*1cm的玻璃片c和d作为基底,采用紫外臭氧清理设备对基底d的上表面进行照射,照射时长为20min,得到改性后的基底d,同时选取四氢呋喃作为溶剂,配置浓度为2mg/ml的化合物2的溶液,采用旋涂法在未经处理的玻璃片基底c的上表面和改性后的玻璃片基底d的上表面分别制备荧光传感薄膜,得到两个荧光薄膜传感器。取少许硝酸异丙酯置于可密封的石英池底部,并在其上方放置一团脱脂棉,避免硝酸异丙酯与荧光薄膜传感器的传感薄膜直接接触。石英池加盖密封10min,待硝酸异丙酯的挥发气体处于饱和状态,将两个荧光薄膜传感器均放置于石英池内进行密封,迅速检测荧光薄膜传感器的荧光传感薄膜的发射波长,且绘制发射波长的荧光强度随时间的变化曲线。如图9所示为由化合物2在未经处理基底c上制备的荧光薄膜传感器和由化合物2在经过紫外臭氧处理的基底d上制备的荧光薄膜传感器分别在513nm荧光峰强与时间的变化曲线示意图图。由图9可见,未经处理基底c的荧光薄膜传感器在硝酸异丙酯中在600s内完成传感,5s内荧光强度淬灭5%,而紫外臭氧处理的基底d的荧光薄膜传感器在硝酸异丙酯中也在600s内完成传感,5s内荧光强度淬灭12%,600s内荧光强度淬灭76%。
另一种具体的实施方式中,获取两块2cm*1cm的石英片e和f作为基底,采用紫外臭氧清理设备对基底f的上表面进行照射,照射时长为30min,得到改性后的基底f,同时选取四氢呋喃作为溶剂,配置浓度为4mg/ml的化合物3的溶液,采用旋涂法在未经处理的石英片基底e的上表面和改性后的石英片基底f的上表面分别制备荧光传感薄膜,得到两个荧光薄膜传感器。取少许正丙胺置于可密封的石英池底部,并在其上方放置一团脱脂棉,避免正丙胺与荧光薄膜传感器的传感薄膜直接接触。石英池加盖密封10min,待正丙胺的挥发气体处于饱和状态,将两个荧光薄膜传感器均放置于石英池内进行密封,迅速检测荧光薄膜传感器的荧光传感薄膜的发射波长,且绘制发射波长的荧光强度随时间的变化曲线。如图10所示为由化合物3在未经处理基底e上制备的荧光薄膜传感器和由化合物3在经过紫外臭氧处理的基底f上制备的荧光薄膜传感器分别在428nm荧光峰强与时间的变化曲线示意图。由图10可见,未经处理基底e的荧光薄膜传感器在正丙胺中反应平衡需要150s,荧光增强为1310%,而紫外臭氧处理的基底f的荧光薄膜传感器在正丙胺中反应平衡也需要150s,但其荧光增强为1316%。
本申请实施例中,对环境污染物正丙胺有响应的化合物3的分子结构如图11所示,在氖气的气氛下,将500mg1-(4-双((4-溴苯)氨基)苯基)-2,2,2-三氟乙酰和654mg9,9-二辛基芴-2,7-双(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷),溶于15ml新蒸馏的甲苯中。在真空保护下,将四-三苯基磷钯催化剂(三苯基膦-钯(1mol%))加入混合物中,并将2ml2mol/L的碳酸钠水溶液和一滴相转移催化剂Aliquat336注入过量溴苯作为封端剂,进一步搅拌并加热12h后,将反应混合物冷却至约50℃,并缓慢注入由200ml甲醇组成的混合物中,再通过过滤过滤出聚合物并再甲醇和丙酮中进行沉淀,采用索氏提取法在甲醇中纯聚化合物2天,并于60摄氏度真空环境下得到棕黄色聚合物,产率为67%。该化合物3的核磁氢谱1H-NMR(500MHz,CDCl3,25℃,TMS):7.96-6.82(m,18H),2.06-1.92(m,4H),1.19-1.07(m,20H),0.81-0.67(m,10H),通过GPC测定分子量Mn为4719,Mw为7709。
由上述本申请提供的荧光传感器的制备方法的实施例可见,本申请中方法包括获取基底,采用紫外臭氧清理设备对基底的上表面进行照射,得到改性后的基底,在改性后的基底的上表面制备荧光传感薄膜,得到荧光薄膜传感器。基于本申请实施例,通过紫外臭氧对制备薄膜的基底进行处理,与未经处理的传感器相比,能够提高传感材料的荧光传感器,增强荧光信号变化率,进行能够提高传感器的传感性能,操作工艺简单,成本低廉,具有普适性。
需要说明的是:上述本申请实施例的先后顺序仅仅为了描述,不代表实施例的优劣,且上述本说明书对特定的实施例进行了描述,其他实施例也在所附权利要求书的范围内。在一些情况下,在权利要求书中记载的动作或者步骤可以按照不同的实施例中的顺序来执行并且能够实现预期的结果。另外,在附图中描绘的过程不一定要求示出特定顺序或者而连接顺序才能够实现期望的结果,在某些实施方式中,多任务并行处理也是可以的或者可能是有利的。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述,各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可,每个实施例重点说明的均为与其他实施例的不同之处。
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种荧光薄膜传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
获取基底;
采用紫外臭氧清理设备对所述基底的上表面的杂质进行清理,得到改性后的基底;
在所述改性后的基底的上表面制备荧光传感薄膜,得到荧光薄膜传感器;
在所述改性后的基底上制备的所述荧光传感薄膜的树枝化程度高于在未改性的基底上制备的所述荧光传感薄膜的树枝化程度;
所述荧光薄膜是通过将3.0克的4-二甲氨基苯甲醛和0.6克85%水合肼溶于50ml的无水乙醇,水浴加热至80摄氏度,冷凝回流1.5小时,得到的黄色沉淀的粗产品,粗产品经过重结晶得到的淡黄 色固体化合物1,化合物1的分子式如下:
或者;所述荧光薄膜是通过在氩气的保护下,将0.19克乙烯基POSS、1.3克PT-Br、85mg三(二亚苄基丙酮)二钯溶于40毫升二氧六环中,加入4.85mlN,N-二环乙基甲基胺和溶于1ml正已烷溶液的0.2ml三叔丁基膦,于90摄氏度回流反应48小时, 反应物冷却后用二氯甲烷/水分液萃取,取有机相进行硅胶柱层分析得到的黄色固体化合物2,化合物2的分子式如下
或者;所述荧光薄膜是通过在氖气的气氛下,将500毫克1-(4-双((4-溴苯)氨基)苯基)-2,2,2-三氟乙酰和654毫克9,9-二辛基芴-2,7-双(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷),溶于15ml新蒸馏的甲苯中,在真空保护下,将四-三苯基磷钯催化剂加入混合物中,并将2毫升2摩尔每升的碳酸钠水溶液和一滴相转移催化剂Aliquat336注入过量溴苯作为封端剂,进一步搅拌并加热12小时后,将反应混合物冷却至50摄氏度,并缓慢注入由200毫升甲醇组成的混合物中,再通过过滤过滤出聚合物并在甲醇和丙酮中进行沉淀,采用索氏提取法在甲醇中纯聚化合物2天,并于60摄氏度真空环境下得到棕黄色聚合物化合物3,化合物3的分子式如下:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述在所述改性后的基底的上表面制备荧光传感薄膜,包括:
采用提拉、旋涂或者蒸馏的方法在所述改性后的基底的上表面制备荧光传感薄膜。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述得到荧光薄膜传感器之后,还包括:
利用荧光仪对所述荧光薄膜传感器进行气敏效应测试。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述利用荧光仪对所述荧光薄膜传感器进行气敏效应测试,包括:
取少许检测物置于可密封的石英池内;所述检测物的挥发气体包括神经毒剂气体及模拟物、过氧化氢、有机胺气体、毒品气体或痕量爆炸物;
在所述检测物的上方放置脱脂棉;所述脱脂棉用于隔离所述检测物和所述荧光薄膜传感器;
若确定所述检测物的挥发气体处于饱和状态,将所述荧光薄膜传感器放置于所述石英池内进行密封,检测所述荧光薄膜传感器的荧光传感薄膜的发射波长,且绘制所述发射波长的荧光强度随时间的变化曲线。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述基底包括玻璃、石英、有机高分子固体载体、纳米材质基底和透明基底与超薄金属氧化物组成的复合基底。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述纳米材质基底包括微球体、纳米颗粒、珠和纳米线、纳米纤维和纳米管。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述紫外臭氧清理设备的紫外灯的类型为低压汞蒸汽灯。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述低压汞蒸汽灯的波长为185nm或者254nm。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述低压汞蒸汽灯的功率范围为5-30w/cm2。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述采用紫外臭氧清理设备对所述基底的上表面进行照射的照射时长设置范围为1-100min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010062428.4A CN111721744B (zh) | 2020-01-19 | 2020-01-19 | 一种荧光薄膜传感器的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010062428.4A CN111721744B (zh) | 2020-01-19 | 2020-01-19 | 一种荧光薄膜传感器的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111721744A CN111721744A (zh) | 2020-09-29 |
CN111721744B true CN111721744B (zh) | 2022-06-07 |
Family
ID=72564052
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010062428.4A Active CN111721744B (zh) | 2020-01-19 | 2020-01-19 | 一种荧光薄膜传感器的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111721744B (zh) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107860758A (zh) * | 2017-12-15 | 2018-03-30 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种检测伯胺的方法 |
CN109239331A (zh) * | 2018-09-04 | 2019-01-18 | 南京林业大学 | 一种用牛血清蛋白原位修饰金芯片的方法 |
CN110146479A (zh) * | 2019-06-18 | 2019-08-20 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种可提高荧光传感材料气相检测速率的方法、由此得到的薄膜传感器及其应用 |
CN110611014A (zh) * | 2019-09-19 | 2019-12-24 | 深圳第三代半导体研究院 | 一种Cs3Cu2I5紫外探测器及其薄膜制备方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4579593B2 (ja) * | 2004-03-05 | 2010-11-10 | キヤノン株式会社 | 標的物質認識素子、検出方法及び装置 |
-
2020
- 2020-01-19 CN CN202010062428.4A patent/CN111721744B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107860758A (zh) * | 2017-12-15 | 2018-03-30 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种检测伯胺的方法 |
CN109239331A (zh) * | 2018-09-04 | 2019-01-18 | 南京林业大学 | 一种用牛血清蛋白原位修饰金芯片的方法 |
CN110146479A (zh) * | 2019-06-18 | 2019-08-20 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种可提高荧光传感材料气相检测速率的方法、由此得到的薄膜传感器及其应用 |
CN110611014A (zh) * | 2019-09-19 | 2019-12-24 | 深圳第三代半导体研究院 | 一种Cs3Cu2I5紫外探测器及其薄膜制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
UV/ozone surface treatment increases hydrophilicity and enhancesfunctionality of SU-8 photoresist polymer;Aleksandra Delplanque et al;《Applied Surface Science》;20140707;第314卷;第281页第2.3、2.7、2.8节 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111721744A (zh) | 2020-09-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Venkatramaiah et al. | Fluoranthene based fluorescent chemosensors for detection of explosive nitroaromatics | |
Khan et al. | Synthesis of nano‐sized ZnO and polyaniline‐zinc oxide composite: Characterization, stability in terms of DC electrical conductivity retention and application in ammonia vapor detection | |
Zhai et al. | Nanofibers generated from nonclassical organogelators based on difluoroboron β-diketonate complexes to detect aliphatic primary amine vapors | |
Kitao et al. | Confinement of single polysilane chains in coordination nanospaces | |
Ma et al. | Detection of nitroaromatic explosives by a 3D hyperbranched σ–π conjugated polymer based on a POSS scaffold | |
CN113512056B (zh) | 一种单一分子量共轭芴-偶氮苯精确序列齐聚物及其合成方法与应用 | |
Thomas et al. | Bistriarylamine Polymer‐Based Composites for Photorefractive Applications | |
Zheng et al. | A simple organic multi-analyte fluorescent prober: One molecule realizes the detection to DNT, TATP and Sarin substitute gas | |
Chen et al. | Desirability of position 2, 2’-bipyridine group into COFs for the fluorescence sensing of Ni (II) | |
CN110146479B (zh) | 一种可提高荧光传感材料气相检测速率的方法、由此得到的薄膜传感器及其应用 | |
CN106748976B (zh) | 一种用于沙林毒剂及其模拟物检测的荧光探针及其合成方法和应用 | |
CN109735280B (zh) | 紫外光响应性聚合物粘合剂及其制备方法和用途 | |
Wang et al. | A novel film of conjugated polymer grafted onto gelatin for detecting nitroaromatics vapor with excellent inhibiting photobleaching | |
Li et al. | Polysiloxane‐Modified Tetraphenylethene: Synthesis, AIE Properties, and Sensor for Detecting Explosives | |
CN108088828B (zh) | 一种双柱芳烃汞离子荧光传感器及其制备和应用 | |
Jiang et al. | Novel acylhydrazone-based supramolecular gel for super-sensitive detection of Fe3+ and alternant detection of CN− in aqueous medium | |
CN111721744B (zh) | 一种荧光薄膜传感器的制备方法 | |
Chen et al. | Multi-responsive fluorescent switches and iodine capture of porous hydrogen-bonded self-assemblies | |
Yang et al. | Covalent organic frameworks doped with different ratios of OMe/OH as fluorescent and colorimetric sensors | |
Li et al. | Photoirradiation‐Gated Excitation‐Dependent Room‐Temperature Phosphorescence in Through‐Space Charge Transfer Molecules | |
Fu et al. | A facile approach for significantly enhancing fluorescent gas sensing by oxygen plasma treatments | |
Zhai et al. | Spirofluorene‐Cored Difluoroboron β‐Diketonate Complexes with Terminal Carbazole: Synthesis, Self‐Assembling, and Fluorescent Sensory Properties | |
Itaya et al. | Photo-oxidation effect of poly (N-vinylcarbazole) film on photoconductivity and electronic spectra. | |
CN109651188B (zh) | 一种四苯乙烯功能化的水杨醛席夫碱及其制备方法和应用 | |
Cui et al. | Transformable fluorescent nanoparticles (TFNs) of amphiphilic block copolymers for visual detection of aromatic amines in water |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |