CN110607154A - 耐低温电磁屏蔽粘合膜及其制备方法 - Google Patents

耐低温电磁屏蔽粘合膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐低温电磁屏蔽粘合膜的制备方法，包括以下步骤：S1、提供主剂和导电填料，主剂包括聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚已内酯、乙烯‑辛烯共聚物、异氰酸酯化合物、有机溶剂以及助剂；S2、将导电填料经过预处理，再将主剂中的各成分加入至搅拌器中，于20‑60℃下搅拌10‑30分钟，得到混合物；S3、将混合物升温至80‑150℃，向其中加入经过预处理后的导电填料，搅拌研磨分散处理1‑4小时后，降温至15‑60℃，真空蒸馏后得到耐低温电磁屏蔽粘合膜。该制备方法流程步骤简单，且能制备得到粘度较高，具有电磁屏蔽效果的粘合膜。

Description

耐低温电磁屏蔽粘合膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐低温电磁屏蔽粘合膜及其制备方法。
背景技术
目前，显示设备对电磁兼容环境下的适应性需要更高的要求，例如武器显 示系统，飞机机舱显示系统，医疗显示系统或特殊工业控制显示系统，上述设 备往往需要在低温环境下使用。但是目前的粘合膜无法满足其使用需要，当使 用环境温度低时，粘合膜的粘接活性低，且粘接的部位容易裂开。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能在低温环境下使用，且性能稳定、粘度较高， 具有电磁屏蔽效果的粘合膜及其制备方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：一种耐低温电磁屏蔽粘合膜 的制备方法，包括以下步骤：
S1、提供主剂和导电填料，所述主剂包括聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚已 内酯、异氰酸酯化合物、有机溶剂以及助剂；
S2、将所述导电填料经过预处理，再将所述主剂中的各成分加入至搅拌器 中，于20-60℃下搅拌10-30分钟，得到混合物；
S3、将所述混合物加入至过滤装置中，升温至80-150℃，向其中加入所述 经过预处理后的导电填料，研磨分散处理1-4小时后，在温度为80-300℃，压 力为2-10Mpa的条件下进行过滤处理，再固化得到所述耐低温电磁屏蔽粘合膜。
进一步地，所述主剂按重量计包括：聚酯多元醇100-300份、聚醚多元醇 100-200份、聚已内酯60-120份、乙烯-辛烯共聚物3-10份、异氰酸酯化合物 150-350份、有机溶剂100-200份以及助剂60-100份。
进一步地，所述制备方法还包括：步骤S21、将所述混合物在45-55℃下进 行预热处理。
进一步地，在所述过滤处理中，具体步骤包括：将体系升温至80-300℃， 并在2-10Mpa的压力下进行过滤，随后维持温度和压强直至滤渣和滤膜干燥， 降温泄压将所述滤渣固化后与滤膜分离，得到所述耐低温电磁屏蔽粘合膜。
进一步地，所述滤膜为具有滤孔的离型膜，所述离型膜为聚酯离型膜，所 述滤孔的直径为0-1μm。
进一步地，所述主剂和导电填料的质量比为2:1至1:3。
进一步地，所述主剂和导电填料的质量比为1:1.5。
进一步地，所述导电填料通过配位型钛酸酯偶联剂进行预处理，以避免与 树脂和其它酯类助剂发生酯交换反应，适用于本发明中的聚酯。
进一步地，所述导电填料选自镍粉、银粉、铜粉和铝粉中的任一种或多种。
进一步地，所述导电填料为银包铜和/或银包铝。
进一步地，所述助剂包括扩链剂、增塑剂和交联剂，所述扩链剂在所述助 剂中的含量为1-20wt％，所述增塑剂在所述助剂中的含量为1-20wt％，所述交 联剂在所述助剂中的含量为20-80wt％。
进一步地，所述异氰酸酯化合物为聚亚甲基聚苯基异氰酸酯，其粘度为 50-200CPS/25℃。
进一步地，所述聚酯多元醇由一种或多种碳原子数为2-8的有机酸与乙二 醇、丙二醇、一缩二乙二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、1,4-丁二醇中的一种或 多种缩合成的。
进一步地，所述聚酯多元醇由苯二甲酸、己二酸、卤代苯二甲酸的一种或 多种与乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、1,4-丁二醇 的一种或多种缩合成的，其平均羟基官能度为2.5-4.0，其数均分子量为 800-2400。
进一步地，所述聚醚多元醇具有环氧乙烷、甲基丙二醇、环氧丙烷或者环 氧丁烷的一种或多种的结构单元，其平均羟基官能度为2.5-4.0，其数均分子量 为800-6000。
进一步地，所述扩链剂是乙二醇，1,4-丁二醇和新戊二醇中的一种或多种。
进一步地，所述有机溶剂选自丙酮、环己烷、二甲基亚砜和乙酸乙酯。
进一步地，所述交联剂选自过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、二叔丁基过 氧化物、过氧化氢二异丙苯、二亚乙基三胺、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧 基硅烷中的一种或多种。
进一步地，所述增塑剂是邻苯二甲酸酯类增塑剂，包括邻苯二甲酸二(2- 乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、 邻苯二甲酸二仲辛酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸 二异丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻 苯二甲酸二异癸酯。
本发明还提供了一种根据上述制备方法所制得的耐低温电磁屏蔽粘合膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明的耐低温电磁屏蔽粘合 膜的制备方法流程步骤简单、工艺条件温和、生产成本低，且能制备得到性能 稳定、粘度较高，有电磁屏蔽效果的粘合膜，其还具有较佳的回弹性，使其抗 划痕、抗裂能力强，适用于低温环境下工作的显示装置等。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术 手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明 如后。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例 用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
除非另外地说明，采取的物料说明如下：
聚醚多元醇A：甲基丙二醇(MPO)缩聚得到的高活性高官能度聚醚多元 醇，其羟基的官能度为3，数均分子量为4000，粘度为1CPS/25℃，采购自佛 山市鸿宝丽化工有限公司。
聚醚多元醇B：为购自陶氏化学的货号为VOANOLCP4702的聚醚多元醇， 由环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷缩聚得到，其数均分子量为4800，羟基官能 度为3，羟值为34。
聚醚多元醇C：EP-210聚醚多元醇，其为环氧丙烷聚合环氧乙烷封端的聚 醚多元醇，其羟基官能度为3，数均分子量为3200，购自广州富飞化工有限公 司。
聚酯多元醇A：聚酯多元醇PE1由己二酸、间苯二甲酸、1，2-丙二醇、1， 4-丁二醇缩合反应而得，其数均分子量为1000，粘度为1.6CPS/25℃，采购自 佛山市鸿宝丽化工有限公司。
聚酯多元醇B：聚酯多元醇PE2由己二酸、对苯二甲酸、一缩二乙二醇， 新戊二醇、乙二醇缩合反应而得，其数均分子量为1000，粘度为1.2CPS/25℃， 采购自佛山市鸿宝丽化工有限公司。
聚已内酯：购自苏州朗行生物科技有限公司。
异氰酸酯化合物：聚亚甲基聚苯基异氰酸酯，简称聚合MDI，购自拜耳公 司，产品牌号为DESMODUR44V20L；。
硅油A：线型聚二甲基硅氧烷，其数均分子量为6000，购自莱阳圣邦有机 硅科技有限公司。
交联剂：甲基三甲氧基硅烷，购自苏州甫路生物科技有限公司。
增塑剂：邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，购自昊睿化学(上海)有限公司。
导电填料A：银包铜粉，平均粒径1-3μm，纯度＞99.9％，购自北京德科 岛金科技有限公司。
导电填料B：银包铝粉，购自北京德科岛金科技有限公司。
配位型钛酸酯偶联剂：[(CH3)2CHO]4Ti-[HO-P(OR)2]2，购自杰西卡化工，型 号HY-401。
乙烯-辛烯共聚物：购自美国陶氏。
以下实施例中的导电填料都经过上述配位型钛酸酯偶联剂进行预处理。
以下实施例在高温高压过滤中所采用的离型纸为聚酯离型纸，购自上海吉 翔宝实业有限公司，且该离型纸上开设有直径为0-1μm的滤孔。
实施例1
按照表1所述的配方，在搅拌器中加入如原料组合物所述份量的聚酯多元 醇、聚醚多元醇、聚已内酯、乙烯-辛烯共聚物、异氰酸酯化合物、有机溶剂、 扩链剂、增塑剂和交联剂，在30℃下搅拌30分钟，升温至45℃并保温10分钟， 随后将混合物加入至过滤装置中，加入导电填料，控制反应温度在90℃，保温 并搅拌研磨分散处理2小时后，开始监控粘度，每半小时取样一次，粘度达到 3000±250mPa.s/25℃后，升温至150℃，并在压强为4Mpa下进行高温高压过 滤，然后维持该温度和压强直至滤渣和滤膜干燥，最后降温泄压将所述滤渣固 化后与滤膜分离，得到耐低温电磁屏蔽粘合膜。
表1：实施例1的物料配方
物料 选用物种 用量/g
聚醚多元醇第一组分 聚醚多元醇A 100
聚醚多元醇第二组分 无 ----
聚已内酯 80
乙烯-辛烯共聚物 60
扩链剂 乙二醇 12
聚酯多元醇 聚酯多元醇A 120
异氰酸酯化合物 聚合MDI 150
溶剂 乙酸乙酯 150
增塑剂 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯 10
交联剂 甲基三甲氧基硅烷 40
导电填料A 银包铜粉 380
经检测，所得到的耐低温电磁屏蔽粘合膜的粘度为2800±250mPa.s/25℃。
实施例2
按照表2所述的配方，在搅拌器中加入如原料组合物所述份量的聚酯多元 醇、聚醚多元醇、聚已内酯、乙烯-辛烯共聚物、异氰酸酯化合物、有机溶剂、 扩链剂、增塑剂和交联剂，在50℃下搅拌10分钟，升温至50℃并保温10分钟， 随后将混合物加入至过滤装置中，加入导电填料，控制反应温度在130℃，保 温并搅拌研磨分散处理1.5小时后，开始监控粘度，每半小时取样一次，粘度 达到3100±250mPa.s/25℃后，升温至230℃，并在压强为2Mpa下进行高温高 压过滤，然后维持该温度和压强直至滤渣和滤膜干燥，最后降温泄压将所述滤 渣固化后与滤膜分离，得到耐低温电磁屏蔽粘合膜。
表2：实施例2的物料配方
物料 选用物种 用量/g
聚醚多元醇第一组分 聚醚多元醇A 200
聚醚多元醇第二组分 无 ----
聚已内酯 150
乙烯-辛烯共聚物 70
聚酯多元醇 聚酯多元醇A 250
扩链剂 1,4-丁二醇 20
硅油 硅油A 15
异氰酸酯化合物 聚合MDI 210
溶剂 环己烷 180
增塑剂 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯 20
交联剂 甲基三甲氧基硅烷 60
导电填料A 银包铜粉 1500
经检测，所得到的耐低温电磁屏蔽粘合膜的粘度为3000±250mPa.s/25℃。
实施例3
按照表3所述的配方，在搅拌器中加入如原料组合物所述份量的聚酯多元 醇、聚醚多元醇、聚已内酯、乙烯-辛烯共聚物、异氰酸酯化合物、有机溶剂、 扩链剂、增塑剂和交联剂，在60℃下搅拌12分钟，升温至55℃并保温10分钟， 随后将混合物加入至过滤装置中，加入导电填料，控制反应温度在150℃，保 温并搅拌研磨分散处理1小时后，开始监控粘度，每半小时取样一次，粘度达 到3100±250mPa.s/25℃后，保持150℃，并在压强为8Mpa下进行高温高压过 滤，然后维持该温度和压强直至滤渣和滤膜干燥，最后降温泄压将所述滤渣固 化后与滤膜分离，得到耐低温电磁屏蔽粘合膜。
表3：实施例3的物料配方
经检测，所得到的耐低温电磁屏蔽粘合膜的粘度为3000±150mPa.s/25℃。
实施例4
按照表4所述的配方，在搅拌器中加入如原料组合物所述份量的聚酯多元 醇、聚醚多元醇、聚已内酯、乙烯-辛烯共聚物、异氰酸酯化合物、有机溶剂、 扩链剂、增塑剂和交联剂，在20℃下搅拌30分钟，升温至55℃并保温15分钟， 随后将混合物加入至过滤装置中，加入导电填料，控制反应温度在140℃，保 温并搅拌研磨分散处理3小时后，开始监控粘度，每半小时取样一次，粘度达 到3100±250mPa.s/25℃后，升温至300℃，并在压强为10Mpa下进行高温高压 过滤，然后维持该温度和压强直至滤渣和滤膜干燥，最后降温泄压将所述滤渣 固化后与滤膜分离，得到耐低温电磁屏蔽粘合膜。
表4：实施例4的物料配方
经检测，所得到的耐低温电磁屏蔽粘合膜的粘度为3000±150mPa.s/25℃。
实施例5
按照表5所述的配方，在搅拌器中加入如原料组合物所述份量的聚酯多元 醇、聚醚多元醇、聚已内酯、乙烯-辛烯共聚物、异氰酸酯化合物、有机溶剂、 扩链剂、增塑剂和交联剂，在45℃下搅拌25分钟，升温至52℃并保温15分钟， 随后将混合物加入至过滤装置中，加入导电填料，控制反应温度在135℃，保 温并搅拌研磨分散处理2.5小时后，开始监控粘度，每半小时取样一次，粘度 达到3100±250mPa.s/25℃后，升温至200℃，并在压强为6Mpa下进行高温高 压过滤，然后维持该温度和压强直至滤渣和滤膜干燥，最后降温泄压将所述滤 渣固化后与滤膜分离，得到耐低温电磁屏蔽粘合膜。
表5：实施例5的物料配方
经检测，所得到的耐低温电磁屏蔽粘合膜的粘度为3000±150mPa.s/25℃。
实施例6
在本实施例中，评估了各组的粘合膜分别在低温环境时的拉伸剪切强度。 试验方法根据中华人民共和国国家标准GB/T7124-2008来进行。按照该标准的 方法制作了标准试板，并且分别测量了粘接24小时后在-100℃，-80℃，-60℃， -40℃以及-20℃温度下的粘合力。记录了每个实施例的拉伸剪切强度(MPa)， 并且记录在表6中。
表6：
从表6的数据可以看到的是，实施例1、2和5在超低温度下(低于零下 60℃)仍然具有较佳的拉伸剪切强度和粘接性，可以在低温环境下进行使用。
实施例:7
在本实施例中，评估了各组的粘合膜分别-60℃，-40℃，-20℃，0℃，20℃ 时的电磁屏蔽效果，结果如表7所示。
表7：
由表7的试验数据可知，实施例3、4和5在低温环境下仍然具有较佳的电 磁屏蔽效果。
综上所述：本发明的耐低温电磁屏蔽粘合膜的制备方法流程步骤简单、工 艺条件温和、生产成本低，且能制备得到性能稳定、粘度较高，有电磁屏蔽效 果的粘合膜，其还具有较佳的回弹性，使其抗划痕、抗裂能力强，适用于低温 环境下工作的显示装置等。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对 上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技 术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细， 但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的 普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改 进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权 利要求为准。

Claims (10)

1.一种耐低温电磁屏蔽粘合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、提供主剂和导电填料，所述主剂包括聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚已内酯、乙烯-辛烯共聚物、异氰酸酯化合物、有机溶剂以及助剂；
S2、将所述导电填料经过预处理，再将所述主剂中的各成分加入至搅拌器中，于20-60℃下搅拌10-30分钟，得到混合物；
S3、将所述混合物加入至过滤装置中，升温至80-150℃，向其中加入所述经过预处理后的导电填料，研磨分散处理1-4小时后，在温度为80-300℃，压力为2-10Mpa的条件下进行过滤处理，再固化得到所述耐低温电磁屏蔽粘合膜。
2.如权利要求1所述的耐低温电磁屏蔽粘合膜的制备方法，其特征在于，所述主剂按重量计包括：聚酯多元醇10-30份、聚醚多元醇10-20份、聚已内酯6-12份、乙烯-辛烯共聚物3-10份、异氰酸酯化合物15-35份、有机溶剂10-20份以及助剂6-10份。
3.如权利要求1所述的耐低温电磁屏蔽粘合膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：步骤S21、将所述混合物在45-55℃下进行预热处理。
4.如权利要求1所述的耐低温电磁屏蔽粘合膜的制备方法，其特征在于，在所述过滤处理中，具体步骤包括：将体系升温至80-300℃，并在2-10Mpa的压力下进行过滤，随后维持温度和压强直至滤渣和滤膜干燥，降温泄压将所述滤渣固化后与滤膜分离，得到所述耐低温电磁屏蔽粘合膜。
5.如权利要求1所述的耐低温电磁屏蔽粘合膜的制备方法，其特征在于，所述主剂和导电填料的质量比为2:1至1:3。
6.如权利要求1所述的耐低温电磁屏蔽粘合膜的制备方法，其特征在于，所述导电填料通过配位型钛酸酯偶联剂进行预处理。
7.如权利要求1所述的耐低温电磁屏蔽粘合膜的制备方法，其特征在于，所述导电填料选自镍粉、银粉、铜粉和铝粉中的任一种或多种。
8.如权利要求7所述的耐低温电磁屏蔽粘合膜的制备方法，其特征在于，所述导电填料为银包铜和/或银包铝。
9.如权利要求1至8中任一项所述的耐低温电磁屏蔽粘合膜的制备方法，其特征在于，所述助剂包括扩链剂、增塑剂和交联剂，所述扩链剂在所述助剂中的含量为1-20wt％，所述增塑剂在所述助剂中的含量为1-20wt％，所述交联剂在所述助剂中的含量为20-80wt％。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的耐低温电磁屏蔽粘合膜的制备方法所制得的耐低温电磁屏蔽粘合膜。
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