CN110606771B - 一种石墨部件表面钛金属化改性的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨部件表面钛金属化改性的制备工艺，所述石墨部件表面钛金属化的制备方法是结合了溶胶凝胶、氧化、还原以及真空烧结技术，首先以乙基纤维素、松油醇、蓖麻油、纳米TiO2粉体为原料制备纳米TiO2油膏，并均匀涂覆在石墨部件表面，随后，采用加热氧化彻底脱除有机成分，接着，在石墨表面氢气还原出纳米Ti颗粒层。最后，利用真空烧结技术，使石墨部件表面具备金属属性。本发明的工艺合理，操作简便，获得的表面金属改性石墨部件材料与铝合金亲和性高，并具有优异的耐铝合金腐蚀性能，在铝合金行业具有良好的推广应用前景。

Description

一种石墨部件表面钛金属化改性的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种石墨部件表面性能活化的制备技术，具体是指石墨部件表面具备一定金属属性的制备工艺。
背景技术
石墨具有熔点高、密度低等优异的性能，是铝合金熔炼时，搅拌叶轮的选用材料。为了充分挖掘铝合金的性能，进一步改善铝合金的熔炼品质，需要开发出一种新型的石墨部件。该石墨部件设计成多尺寸孔洞结构，其工作时，利用加工的多尺寸孔洞，起到对铝合金熔体分流作用，以改变相邻铝合金熔体之间的位置和尺寸，从而增加铝合金微观组织扩散的表面积，并缩短组织的扩散距离，最终达到均匀混合铝合金熔体的效果。
然而，石墨表面能高，与液态铝合金之间的润湿性差。具有多孔结构的石墨部件旋转搅拌时，铝合金熔液很难克服微孔结构的渗透阻力，而产生渗透。如果在石墨表面加入活性Ti元素，使其与石墨表面发生界面反应，形成TiC界面层。利用TiC界面层的金属属性，可以提高石墨表面与液态铝合金之间的润湿性能，有助于铝合金溶体在石墨部件的孔洞结构内壁铺展开。
传统的石墨表面金属化改性工艺主要采用离子镀膜方式，该工艺不适合孔洞结构件的表面镀膜。鉴于石墨表面（特别是孔洞内壁）与铝合金熔体之间的润湿性对均质铝合金材料的制备起到关键性的作用；因此，研发出一种适合具有复杂孔洞石墨部件的表面活化工艺，增强孔洞内壁与铝合金熔体的亲和力，以实现铝合金熔体有效地流过石墨部件的微孔孔道，对制备均质的铝合金材料具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有离子镀膜技术的不足之处，提供一种适合于具备多孔结构的石墨部件表面钛金属化的制备方法，通过钛镀层与石墨基体间的良好结合，实现石墨部件表面金属化，为制备均质铝合金材料做好前期铺垫工作。
本发明目的通过下述技术方案实现：
一种石墨部件表面钛金属化改性的制备工艺，该工艺结合了溶胶凝胶、氧化、还原以及真空烧结技术使石墨部件表面具备金属属性。
该工艺以含有活化剂——纳米TiO2的松油醇溶液为载体在石墨部件表面涂敷纳米TiO2油膏，油膏具体组分及其按质量百分比含量为：乙基纤维素2.4～2.7 wt.%，松油醇72～81 wt.%，蓖麻油5.6～6.3 wt.%，TiO2 10～20 wt.%。
随后，通过加热氧化脱除有机成分，具体热处理工艺分为3个阶段：1）室温至165～185℃，保温60～120 min；2）165～185℃加热至200～240℃，保温360～600 min；3）200～240℃至350～450℃，保温50～70 min。
接着，氢气还原出Ti元素膜层，具体还原工艺分为2个阶段：1）室温至640～660℃，保温60～120 min；2）640～660℃至780～820℃，保温60～120 min。
最后，利用真空烧结技术，使Ti与石墨部件表面融合为一体，具体烧结工艺分为3个阶段：1）室温至780～800℃，保温60～120 min；2）780～800℃至1500～1700℃，保温90～360 min；3）1500～1700℃至700～800℃，保温60～120 min。
一种石墨部件表面钛金属化改性的制备工艺具体步骤及工艺条件如下：步骤一：备料
首先按下述原料及其质量百分比用量备料：乙基纤维素2.4～2.7 wt.%，松油醇72～81 wt.%，蓖麻油5.6～6.3 wt.%，纳米TiO2粉体10～20 wt.%；
步骤二：TiO2油膏调制
将乙基纤维素、松油醇和蓖麻油混合均匀，水浴加热，温度控制在80～100℃，其间，搅拌直至乙基纤维素、松油醇与蓖麻油的混合物溶解成均匀透明的松油醇载体溶液；接着将纳米TiO2粉体添加进松油醇载体溶液中，搅拌至纳米TiO2粉体在松油醇载体溶液中均匀分散，停止加热，冷却后即可获得纳米TiO2油膏；
步骤三：石墨表面浸渍油膏
将石墨部件放入调制的纳米TiO2油膏中，水浴加热至80～100℃，保温60～120min后，取出石墨部件，静置阴干；
步骤四：松油醇载体氧化
将阴干的石墨部件放入有氧炉中，以4～6℃/min的升温速率，从室温加热至165～185℃，保温60～120 min，以4～6℃/min的升温速率，加热至200～240℃，保温360～600min，以4～6℃/min的升温速率，加热至350～450℃，保温50～70min，最后，采用随炉冷却的方式降至室温，得到氧化脱除松油醇载体后的石墨分散件；
步骤五：纳米TiO2还原
将石墨分散件放入氢气还原炉中，通入氢气，以5～7℃/min的升温速率，从室温加热至640～660℃，保温60～120 min，接着，以5～7℃/min的升温速率，加热至780～820℃，保温60～120 min，随后采用随炉冷却的方式降至室温；
步骤六：石墨表面Ti金属化
将石墨分散件从氢气还原炉中取出，并迅速放入真空炉中，抽真空，以9～11℃/min的升温速率，从室温加热至780～800℃，保温60～120 min，以9～11℃/min的升温速率，加热至1500～1700℃，保温90～360 min，以9～11℃/min的降温速率，冷却至700～800℃，保温60～120 min，最后，采用随炉冷却的方式降至室温，即可获得表面Ti金属化的石墨部件。
氢气还原炉中的工艺参数，氢气压力0.02～0.05 MPa，流量2.5～5.5 mL/min。
真空炉中烧结工艺参数，真空度：1×10-2～1×10-3 Pa。
纳米TiO2粉体的径粒为10～20 nm。
该石墨表面钛金属化改性涂层制备工艺的原理为：利用松油醇载体溶液均匀分散纳米TiO2粉体，并形成流动性很好的纳米TiO2油膏。石墨部件放入纳米TiO2油膏后，油膏能充分地包裹住石墨部件表面（特别是多孔结构石墨部件的孔洞内壁），当石墨部件从油膏中取出后，油膏可以在石墨部件表面自流平，从而形成均匀的油膏膜层。随后通过氧化工艺使附着在石墨部件表面油膏膜层的有机成分（乙基纤维素、松油醇与蓖麻油）得到充分挥发、氧化（如图1所示），从而在石墨部件表面只留存纳米TiO2涂层（如图2所示）。接着，该纳米TiO2TiC膜层的厚度涂层经过氢气还原后，形成金属Ti层覆盖在石墨部件表面，并在接下来的真空加热处理中与石墨部件的表面发生反应，生成TiC膜层（如图3和图4所示）。通过设定烧结温度和烧结时间可以调控TiC膜层在石墨表面的生成、扩散过程，从而控制TiC膜层的厚度以及与石墨表面的结合性能，即可获得优异性能的钛金属化石墨部件。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明所述一种石墨部件表面钛金属化改性的制备工艺，加工过程简单、操作方便，且钛金属化石墨部件的改性TiC膜层厚度可控，特别适合具有复杂多孔结构石墨部件表面Ti金属化改性处理。
2、由于本发明采用的氢还原-真空烧结技术，可使纳米Ti颗粒直接附着在石墨表面，增大了两者接触面积，进而在后续烧结中，有利于纳米Ti颗粒与石墨的充分反应，并向石墨表面扩散，因此，本发明制备的TiC膜层与石墨表面结合良好（如图5所示），具有高塑性、高强度等优异的综合力学性能。
3、本发明制备的表面Ti金属化石墨部件耐铝合金腐蚀性能好且与铝合金有良好的亲和性（如图6所示），基本满足作为新型铝合金搅拌部件材料的应用要求，在铝合金行业具有广泛的推广应用前景。
附图说明
图1为本发明纳米TiO2油膏氧化脱除松油醇载体后的红外测试数据曲线图。红外测试数据表明涂覆了纳米TiO2油膏的石墨基体经本发明采用的氧化工艺处理后，没有检测到有机成分的残留。
图2为本发明纳米TiO2油膏氧化脱除松油醇载体后的拉曼测试数据曲线图。拉曼测试数据显示附着在石墨基体的物质成分为TiO2。
图3为本发明石墨表面Ti金属化的XRD检测数据图。检测数据表明烧结后，在石墨基体表面上产生了TiC新物相。
图4为本发明石墨表面Ti金属化的BSEM照片。BSEM照片揭示覆盖在石墨基体表面的TiC金属膜具有均匀、连续的特点。
图5为本发明TiC/C界面的SEM照片。高倍率SEM照片反映出TiC膜与石墨基体融为一体，间接表明两者之间存在良好的结合性能。
图6为本发明表面Ti金属化石墨经铝合金熔体浸渍后SEM照片。SEM照片清晰反映出，不规则的的TiC颗粒（金属膜组成单元） 经铝合金熔体浸渍后，其表面完全被铝合金包裹住，说明TiC和铝合金之间存在很好的润湿性能。
具体实施方式
通过如下实施例及其附图对本本发明作进一步的详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
步骤一：备料
首先按下述原料及其质量百分比用量备料：乙基纤维素2.4 wt.%，松油醇72wt.%，蓖麻油5.6 wt.%，纳米TiO2粉体20 wt.%。
步骤二：TiO2油膏调制
将乙基纤维素、松油醇和蓖麻油倒入玻璃器皿中混合均匀，将该玻璃器皿放置于盛水的不锈钢器皿中，加热，温度控制在80℃，其间，用玻璃棒搅拌，直至乙基纤维素、松油醇与蓖麻油的混合物溶解成均匀透明的松油醇载体溶液。接着，以纳米TiO2粉体（10 nm）作为石墨的表面活性剂，添加进松油醇载体溶液中。期间，搅拌松油醇载体溶液60min，至纳米TiO2粉体在松油醇载体中均匀分散，停止加热，冷却后即可获得纳米TiO2油膏。
步骤三：石墨表面浸渍油膏
将石墨部件放入调制的纳米TiO2油膏中（石墨部件完全浸泡在TiO2油膏内），水浴加热至80℃，保温60 min后，取出石墨部件，静置阴干。
步骤四：松油醇载体氧化
将阴干的石墨部件放入有氧炉中，以5℃/min的升温速率，从室温加热至165℃，保温60 min，以充分燃尽乙基纤维素。接着，以5℃/min的升温速率，从165℃加热至200℃，保温360 min，以充分燃尽松油醇。随后，以5℃/min的升温速率，从200℃加热至350℃，保温60min，以充分燃尽蓖麻油。最后，采用随炉冷却的方式降至室温，得到氧化脱除松油醇载体后的石墨分散件。
步骤五：纳米TiO2还原
将氧化脱除松油醇载体后的石墨分散件放入氢气还原炉中，通入氢气（氢气压力0.02～0.05 MPa，流量2.5～5.5 mL/min），以6℃/min的升温速率，从室温加热至640℃，保温60 min，以充分还原TiO2。接着，以6℃/min的升温速率，从640℃加热至780℃，保温60min，使还原的Ti金属层在石墨表面发生初期扩散行为。随后，采用随炉冷却的方式降至室温。
步骤六：石墨表面Ti金属化
将石墨分散件从氢气还原炉中取出，并迅速放入真空炉中，抽真空至1×10-2 Pa后，以10℃/min的升温速率，从室温加热至780℃，保温60 min，以初步激活Ti金属层。接着，以10℃/min的升温速率，从780℃加热至1500℃，保温90 min，使Ti金属层充分与石墨表面发生化学反应。随后，以10℃/min的降温速率，从1500℃冷却至700℃，保温60 min，以充分消除热残余应力。最后，采用随炉冷却的方式降至室温，即可获得表面Ti金属化的石墨部件（其中，获得的TiC膜层厚度约为6.52 μm）。
实施例2
步骤一：备料
首先按下述原料及其质量百分比用量备料：乙基纤维素2.5 wt.%，松油醇76.5wt.%，蓖麻油6.0 wt.%，纳米TiO2粉体15 wt.%。
步骤二：TiO2油膏调制
将乙基纤维素、松油醇和蓖麻油倒入玻璃器皿中混合均匀，将该玻璃器皿放置于盛水的不锈钢器皿中，加热，温度控制在90℃，其间，用玻璃棒搅拌，直至乙基纤维素、松油醇与蓖麻油的混合物溶解成均匀透明的松油醇载体溶液。接着，以纳米TiO2粉体（10 nm）作为石墨的表面活性剂，添加进松油醇载体中。期间，搅拌松油醇载体溶液60min，至纳米TiO2粉体在松油醇载体中均匀分散，停止加热，冷却后即可获得纳米TiO2油膏。
步骤三：石墨表面浸渍油膏
将石墨部件放入调制的纳米TiO2油膏中，水浴加热至90℃，保温90 min后，取出石墨部件，静置阴干。
步骤四：松油醇载体氧化
将阴干的石墨部件放入有氧炉中，以5℃/min的升温速率，从室温加热至175℃，保温90 min，以充分燃尽乙基纤维素。接着，以5℃/min的升温速率，从175℃加热至220℃，保温480 min，以充分燃尽松油醇。随后，以5℃/min的升温速率，从220℃加热至400℃，保温60min，以充分燃尽蓖麻油。最后，采用随炉冷却的方式降至室温，得到氧化脱除松油醇载体后的石墨分散件。
步骤五：纳米TiO2还原
将氧化脱除松油醇载体后的石墨分散件放入有氢气还原炉中，通入氢气（氢气压力0.02～0.05 MPa，流量2.5～5.5 mL/min），以6℃/min的升温速率，从室温加热至650℃，保温90 min，以充分还原TiO2。接着，以6℃/min的升温速率，从650℃加热至800℃，保温90min，使还原的Ti金属层在石墨表面发生初期扩散行为。随后，采用随炉冷却的方式降至室温。
步骤六：石墨表面Ti金属化
将石墨分散件从氢气还原炉中取出，并迅速放入真空炉中，抽真空至1×10-2 Pa后，以10℃/min的升温速率，从室温加热至790℃，保温90 min，以初步激活Ti金属层。接着，以10℃/min的升温速率，从790℃加热至1600℃，保温240 min，使Ti金属层充分与石墨表面发生化学反应。随后，以10℃/min的降温速率，从1600℃冷却至750℃，保温90 min，以充分消除热残余应力。最后，采用随炉冷却的方式降至室温，即可获得表面Ti金属化的石墨部件（其中，获得的TiC膜层厚度约为8.71 μm）。
实施例3
步骤一：备料
首先按下述原料及其质量百分比用量备料：乙基纤维素2.7 wt.%，松油醇81wt.%，蓖麻油6.3 wt.%，纳米TiO2粉体10 wt.%。
步骤二：TiO2油膏调制
将乙基纤维素、松油醇和蓖麻油倒入玻璃器皿中混合均匀，将该玻璃器皿放置于盛水的不锈钢器皿中，加热，温度控制在100℃，其间，用玻璃棒搅拌，直至乙基纤维素、松油醇与蓖麻油的混合物溶解成均匀透明的松油醇载体溶液。接着，以纳米TiO2粉体（10 nm）作为石墨的表面活性剂，添加进松油醇载体中。期间，搅拌松油醇载体溶液60min，至纳米TiO2粉体在松油醇载体中均匀分散，停止加热，冷却后即可获得纳米TiO2油膏。
步骤三：石墨表面浸渍油膏
将石墨部件放入调制的纳米TiO2油膏中，水浴加热至100℃，保温120 min后，取出石墨部件，静置阴干。
步骤四：松油醇载体氧化
将阴干的石墨部件放入有氧炉中，以5℃/min的升温速率，从室温加热至185℃，保温120 min，以充分燃尽乙基纤维素。接着，以5℃/min的升温速率，从185℃加热至240℃，保温600 min，以充分燃尽松油醇。随后，以5℃/min的升温速率，从240℃加热至450℃，保温60min，以充分燃尽蓖麻油。最后，采用随炉冷却的方式降至室温，得到氧化脱除松油醇载体后的石墨分散件。
步骤五：纳米TiO2还原
将氧化脱除松油醇载体后的石墨分散件放入有氢气还原炉中，通入氢气（氢气压力0.02～0.05 MPa，流量2.5～5.5 mL/min），以6℃/min的升温速率，从室温加热至660℃，保温120 min，以充分还原TiO2。接着，以6℃/min的升温速率，从660℃加热至820℃，保温120 min，使还原的Ti金属层在石墨表面发生初期扩散行为。随后，采用随炉冷却的方式降至室温。
步骤六：石墨表面Ti金属化
将石墨分散件从氢气还原炉中取出，并迅速放入真空炉中，抽真空至1×10-3 Pa后，以10℃/min的升温速率，从室温加热至800℃，保温120 min，以初步激活Ti金属层。接着，以10℃/min的升温速率，从800℃加热至1700℃，保温360 min，使Ti金属层充分与石墨表面发生化学反应。随后，以10℃/min的降温速率，从1700℃冷却至800℃，保温120 min，以充分消除热残余应力。最后，采用随炉冷却的方式降至室温，即可获得表面Ti金属化的石墨部件（其中，获得的TiC膜层厚度约为10.34 μm）。

Claims (1)

1.一种石墨部件表面钛金属化改性的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：备料
首先按下述原料及其质量百分比用量备料：乙基纤维素2.4～2.7 wt.%，松油醇72～81wt.%，蓖麻油5.6～6.3 wt.%，纳米TiO2粉体10～20 wt.%；
步骤二：TiO2油膏调制
将乙基纤维素、松油醇和蓖麻油混合均匀，水浴加热，温度控制在80～90℃，其间，搅拌直至乙基纤维素、松油醇与蓖麻油的混合物溶解成均匀透明的松油醇载体溶液；接着将纳米TiO2粉体添加进松油醇载体溶液中，搅拌至纳米TiO2粉体在松油醇载体溶液中均匀分散，停止加热，冷却后即可获得纳米TiO2油膏；
步骤三：石墨表面浸渍油膏
将石墨部件放入调制的纳米TiO2油膏中，水浴加热至80～90℃，保温60～120 min后，取出石墨部件，静置阴干；
步骤四：松油醇载体氧化
将阴干的石墨部件放入有氧炉中，以4～6℃/min的升温速率，从室温加热至165～185℃，保温60～120 min，以4～6℃/min的升温速率，加热至200～240℃，保温360～600 min，以4～6℃/min的升温速率，加热至350～450℃，保温50～70min，最后，采用随炉冷却的方式降至室温，得到氧化脱除松油醇载体后的石墨分散件；
步骤五：纳米TiO2还原
将石墨分散件放入氢气还原炉中，通入氢气，以5～7℃/min的升温速率，从室温加热至640～660℃，保温60～120 min，接着，以5～7℃/min的升温速率，加热至780～820℃，保温60～120 min，随后采用随炉冷却的方式降至室温；
步骤六：石墨表面Ti金属化
将石墨分散件从氢气还原炉中取出，并迅速放入真空炉中，抽真空，以9～11℃/min的升温速率，从室温加热至780～800℃，保温60～120 min，以9～11℃/min的升温速率，加热至1500～1700℃，保温90～360 min，以9～11℃/min的降温速率，冷却至700～800℃，保温60～120 min，最后，采用随炉冷却的方式降至室温，即可获得表面Ti金属化的石墨部件；
氢气还原炉中的工艺参数，氢气压力0.02～0.05 MPa，流量2.5～5.5 mL/min；
真空炉中烧结工艺参数，真空度：1×10-2～1×10-3 Pa；
纳米TiO2粉体的径粒为10～20 nm。
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