CN110605079A - 超声波雾化微混合器、微通道反应器、预聚系统、对位芳纶树脂连续聚合反应系统及方法 - Google Patents

超声波雾化微混合器、微通道反应器、预聚系统、对位芳纶树脂连续聚合反应系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种超声波雾化微混合器、超声波震荡微通道反应器、预聚系统、对位芳纶树脂连续聚合反应系统及方法，所述超声波雾化微混合器包括混合反应器本体和超声波雾化器，所述混合反应器本体的侧下部贯通连接有第一原料进口通道和第二原料进口通道；所述超声波雾化器作用于所述第一原料进口通道和所述第二原料进口通道内，用于将第一原料和第二原料雾化；所述混合反应器本体的上端设有第一出口；所述混合反应器本体的下端设有第二出口。本申请中技术方案解决了制备对位芳纶树脂过程中预聚阶段的反应热难以移除而导致温升较大的难题，防止了反应体系局部过热导致的爆聚及低分子量副产物的生成，保证了产品树脂特性粘度稳定可控。

Description

超声波雾化微混合器、微通道反应器、预聚系统、对位芳纶树 脂连续聚合反应系统及方法
技术领域
本发明涉及一种化学反应系统及方法，特别是涉及一种对位芳纶树脂连续聚合反应系统及方法。
背景技术
对位芳纶纤维即聚对苯二甲酰对苯二胺纤维，我国称之为芳纶1414，其是当今高性能纤维中发展最快的品种之一，是一种综合性能优良的高科技纤维。对位芳纶纤维具有高强度、高模量和耐高温、耐酸、耐碱和密度小等优良性能，其比抗拉强度是钢丝的8倍(≥5Gpa)，比模量是钢丝的3～4倍(≥148Gpa)，分解强度为550℃，极限氧指数LOI为29，韧性是钢丝的2倍，而密度仅为钢丝的1/5左右。它不仅可用于制作火箭发动机壳体、航天飞机贮能罐、巡航导弹和飞机蒙皮等高级复合材料；光缆、传送带等纤维增强材料；防弹衣、装甲等防护材料等；而且还可制作成短切纤维、芳纶浆粕等代替有致癌作用的石棉短纤维；制作耐高温摩擦材料、印刷电路板、蜂窝结构增强材料等，成为当前高技术纤维的主要品种之一，是航空航天、电子、通讯、环保、石油化工、海洋开发的特种服装等领域的重要基础材料。
高质量的对位芳纶树脂是制备高质量对位芳纶纤维的重要前提。在国内，对位芳纶树脂的聚合方法为低温溶液聚合，通常采用的聚合反应设备为釜式聚合反应器。这种方法生产芳纶树脂的优点主要有两个：第一、设备造价低；第二、反应操作简单。釜式聚合的缺点也是非常明显的，首先，因为对位芳纶聚合过程中，反应放热剧烈，而釜式反应器单位体积的换热面积仅有几个平方米，仅仅靠釜体外部夹套换热，是很难保证反应体系的热量快速转移，这使得聚合反应无法做到对反应温度的精确控制。聚合反应体系反应温度梯度的存在会导致聚合反应的均匀性变差，副反应很多，最终制备的聚合物分子量分布系数较宽；其次，由于对位芳纶聚合体系的粘度较高，釜式聚合器的搅拌形式使物料难以混合均匀，特别是到达反应后期聚合物从溶剂中以固体形式析出，物料混合难度进一步加大，造成局部单体浓度过高或者过低，使聚合物出现局部爆聚或者局部聚合度过低，也会造成聚合物母液分子量分布系数较宽。这两种情况都对纺丝工艺影响很大，分子量分布系数较宽的树脂无论如何调节纺丝工艺是无法制备得到高性能芳纶纤维的。
中国发明专利CN104667846B公开了一种制备对/间位芳纶的微反应系统及方法，微反应系统由微反应器和搅拌釜组成，对/间苯二胺和对/间苯二酰氯在有机溶剂中进行反应，反应体系中同时含有氯化钙和吡啶，先于微反应器中混合并引发缩聚反应，得到的反应液进入搅拌釜中，继续反应。但是该方法中采用机械加工的方法实现了微反应器通道的有限微细化，从而实现了对反应物的量有限分割，实现了单位体积换热面积的极大增强，通常这种换热能力较强(是传统釜式反应器换热能力的成百上千倍)，这种微通道反应器依靠其强大的换热能力快速将反应放出的热量移除，但是通常情况下这种反应器的通道通常都是在1mm左右，若要再进一步提高换热效率而将通道变小，那么在聚合反应过程中生成的聚合物流动阻力急剧增加将导致微通道反应器通道的阻塞，无法实现反应的连续进行，这种反应器的设计几乎已经达到目前机械加工能力的极限。
中国专利CN1443882A采用双螺杆聚合反应设备来制备对位芳纶纺丝树脂的方法，采用对苯二甲酰氯二次加料、干燥的液氨做预中和剂，双螺杆挤出机的应用有利于体系散热问题，避免了聚合物分子量不均一的问题，有利于部分除去聚合物体系中小分子副产物的氯化氢气体。但是，该方法在预聚阶段，IPC加料量为总量的50-80％，预聚阶段是产生反应热的主要阶段，采用反应釜式间歇聚合不易快速排出此阶段的反应热；缩聚阶段采用双螺杆挤出机虽有利于反应热排出，但此阶段产生的反应热并不多，保留此阶段的反应热有利于升高反应体系的温度，从而降低反应体系表观粘度，增强搅拌混合效率，使反应更均匀。
中国专利CN102797048A以两台独立设置旋转参数的双螺杆挤出机为主反应器，连续制备对位芳纶纺丝原液，反应采用熔融对苯二胺与DMAc在一号混合器进行混合，混合液经换热器降温后与熔融的对苯二甲酰氯在二号混合器中进行混合，然后在两台独立双螺杆挤出机反应得到适合纺丝的对位芳纶树脂。但由于对苯二胺极易被氧化而变色，不但影响最终产物的色泽，而且在聚合过程中会有副产物生成，影响纤维的最终机械性能。此外，在预聚阶段对苯二胺的DMAc溶液与熔融的对苯二甲酰氯在2号混合器中混合瞬对放热剧烈，反应热不能快速有效转移，反应瞬间的高温导致小分子副产物及低分子量聚对苯二甲酰对苯二胺分子生成，最终得到的聚合物分子量分布均一性差，对位芳纶树脂的分子量分布系数较宽。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种超声波雾化微混合器、超声波震荡微通道反应器、预聚系统、对位芳纶树脂连续聚合反应系统及方法，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。
本发明提供一种超声波雾化微混合器，包括混合反应器本体和超声波雾化器，所述混合反应器本体的侧下部贯通连接有第一原料进口通道和第二原料进口通道；所述超声波雾化器作用于所述第一原料进口通道和所述第二原料进口通道内，用于将第一原料和第二原料雾化；所述混合反应器本体的上端设有第一出口；所述混合反应器本体的下端设有第二出口。
根据本发明上述所述的超声波雾化微混合器，所述混合反应器本体内设有第一接触网。在一个更优选的实施例中，所述混合反应器本体设有中心轴，所述中心轴固定在所述混合反应器本体内部的底部或顶部，所述第一接触网绕着中心轴分布。
或者，在一个具体的实施例中，所述第一接触网的边缘固定在所述混合反应器本体的内部的侧壁。在一个更优选的实施例中，所述第一接触网呈中间低边缘高的状态分布。
根据本发明上述所述的超声波雾化微混合器，所述混合反应器本体内设有第二接触网，所述第二接触网设于所述第一接触网上方。在一个更优选的实施例中，所述混合反应器本体设有中心轴，所述中心轴固定在所述混合反应器本体内部的底部或顶部，所述第二接触网绕着中心轴分布。或者，在一个具体的实施例中，所述第二接触网的边缘固定在所述混合反应器本体的内部的侧壁上。在一个更优选的实施例中，所述第二接触网呈中间低边缘高的状态分布。
根据本发明上述所述的超声波雾化微混合器，所述混合反应器本体外部绕设有冷却组件。所述冷却组件用于对雾化混合产物的热量进行交换。在一个更优选的实施例中，所述冷却组件为通有循环水的冷却夹套。在一个更优选的实施例中，所述冷却组件设于所述混合反应器本体上部。在一个更优选的实施例中，所述冷却组件位于所述微混合器本体的第二接触网和所述第一出口之间的壳体外。
根据本发明上述所述的超声波雾化微混合器，所述混合反应器本体的顶部为倒置漏斗状。
根据本发明上述所述的超声波雾化微混合器，所述混合反应器本体的底部为漏斗状。
根据本发明中所述的超声波雾化微混合器，在第一原料进口通道、第二原料进口通道和原料存储装置上均设有保温组件。
根据本发明中所述的超声波雾化微混合器，所述第一原料进口通道和所述第二原料进口通道上还连通有清洗剂储罐。
根据本发明中所述的超声波雾化微混合器，所述第一原料进口通道和所述第二原料进口通道上还设有增压泵。
本发明还提供一种超声波振荡微通道反应器，包括微通道反应器本体、超声波发生器和冷却组件；
所述微通道反应器本体的两端分别设有进口和出口；
所述冷却组件环绕所述微通道反应器本体的四周；
所述超声波发生器绕设于所述冷却组件外。
根据本发明上述所述的超声波振荡微通道反应器，所述冷却组件为通有循环水的冷却夹套。
本发明还公开了一种预聚系统，所述预聚系统包括依次连接的上述所述的超声波雾化微混合器和上述所述的超声波振荡微通道反应器。
根据本发明所述的预聚系统，所述预聚系统还包括分别与超声波雾化微混合器的第一原料进口通道和第二原料进口通道连接的若干个原料存储装置。
本发明还提供了一种对位芳纶树脂连续聚合反应系统，包括依次管道连通的预聚系统、缩聚系统和后处理系统；
还包括换热系统，所述换热系统作用于所述预聚系统和缩聚系统。
根据本发明中所述的对位芳纶树脂连续聚合反应系统，所述缩聚系统为螺杆缩聚反应装置。
根据本发明中所述的对位芳纶树脂连续聚合反应系统，所述换热系统包括制冷循环装置和加热循环装置；所述制冷循环装置作用于超声波雾化微混合器和超声波振荡微通道反应器；所述加热循环装置作用于缩聚系统。
根据本发明中所述的对位芳纶树脂连续聚合反应系统，还包括助溶剂添加通道，所述助溶剂添加通道与所述缩聚系统连接。
根据本发明中所述的对位芳纶树脂连续聚合反应系统，所述后处理系统包括依次管道连通的芳纶树脂萃取装置、除盐洗涤装置、脱水干燥装置。
根据本发明中所述的对位芳纶树脂连续聚合反应系统，所述螺杆缩聚反应装置为螺杆缩聚反应装置。
根据本发明中所述的对位芳纶树脂连续聚合反应系统，所述螺杆缩聚反应装置包括多级螺杆，如为四级螺杆。更优选地，包括如下特征中的一种或多种：从一级螺杆至多级螺杆螺杆直径逐渐增大、长径比逐渐减小；多级螺杆中各级螺杆外均设有保温组件；从一级螺杆至多级螺杆的保温温度逐渐升高；从一级螺杆至多级螺杆的螺杆转速逐渐减小。
根据本发明中所述的对位芳纶树脂连续聚合反应系统，所述助溶剂为氯化钙的NMP溶液。通常在制备对苯二胺的NMP溶液中会添加一定量的氯化钙作为助溶剂，因为考虑到氯化钙在微通道反应器前加入，会造成微通道反应器的堵塞，因此在缩聚之间以NMP的溶液形式加入氯化钙。氯化钙的加入能够有效提高对位芳纶树脂在NMP中的溶解性。
根据本发明中所述的对位芳纶树脂连续聚合反应系统，所述对位芳纶树脂连续聚合反应系统还包括成品存储罐，所述成品存储罐与所述脱水干燥装置连通。
本发明还公开了一种对位芳纶树脂连续聚合反应的方法，其采用如上述所述对位芳纶树脂连续聚合反应系统，包括预聚阶段和缩聚阶段；
第一原料为对苯二甲酰氯的超临界二氧化碳溶液，第二原料为对苯二胺的N-甲基吡咯烷酮溶液；
预聚阶段：第一原料和第二原料分别进入超声波雾化微混合器中混合放热，再进入超声波振荡微通道反应器中进行混合反应；其中，第一原料和第二原料在进入超声波雾化微混合器之前均为溶液状态；
缩聚阶段：超声波雾化微混合器中产生的聚合物进入缩聚系统进行缩聚。
根据本发明的对位芳纶树脂连续聚合反应的方法，预聚阶段，第二原料在进入超声波雾化微混合器之前的温度为-20℃～10℃。
根据本发明的对位芳纶树脂连续聚合反应的方法，换热系统将超声波雾化微混合器的温度控制在-20℃～10℃。
根据本发明的对位芳纶树脂连续聚合反应的方法，换热系统将超声波振荡微通道反应器的温度控制在10℃～30℃。
根据本发明的对位芳纶树脂连续聚合反应的方法，所述换热系统将缩聚系统的温度控制在30℃～60℃。
根据本发明中所述的一种对位芳纶树脂连续聚合反应的方法，还包括后处理阶段，从缩聚系统中流出的聚合物进入后处理系统中经过萃取、洗涤、干燥形成成品。
根据本发明中所述的一种对位芳纶树脂连续聚合反应的方法，预聚阶段中，第一原料进入超声波雾化微混合器中的流速为20～100ml/min。
根据本发明中所述的一种对位芳纶树脂连续聚合反应的方法，预聚阶段中，第二原料进入超声波雾化微混合器中的流速为100～200ml/min。
根据本发明的对位芳纶树脂连续聚合反应的方法，所述清洗剂为N-甲基吡咯烷酮(缩写为NMP)，其也为聚合用溶剂。在未进行对位芳纶树脂的制备时，将溶剂NMP输送至反应装置对反应装置等进行清洗。
制备过程中，原料的输出和反应的预聚阶段在预聚系统中进行，反应的缩聚阶段在缩聚系统中进行，超声波雾化微混合器和超声波震荡微反应器均具有优越的传热效果，其换热面积是传统夹套反应釜的1000倍以上，可保障聚合反应初期的热量被有效放出，原料在超声波雾化微混合器中混合初反应，在超声波震荡微反应器中进行充分混合反应，通过超声波震荡微反应器优越的混合效果使聚合物从低粘度逐渐缩聚，螺杆缩聚反应装置保证粘度急剧上升的聚合物被充分搅拌，保证聚合物的传质效率。后处理系统主要进行聚合物的萃取、洗涤、过滤和干燥并收集得到对位芳纶树脂。换热系统控制超声波雾化微混合器、超声波震荡微反应器和螺杆缩聚反应装置的温度，使预聚阶段和缩聚阶段的反应温度得到严格控制。
本发明的有益效果：
(一)本发明的制备对位芳纶树脂超声波雾化微通道连续聚合反应器系统，用超声波雾化微混合器和超声波震荡微反应器解决了制备对位芳纶树脂过程中预聚阶段的传热速度慢的难题，以超临界二氧化碳作为溶剂，利用预聚反应放出的反应热而使液态二氧化碳气化的原理将产生的热量快速移除，从而保证了对预聚反应温度的精确控制。保证反应热迅速转移，防止反应体系局部过热导致的爆聚及低分子量副产物的生成，保证产品树脂分子多分散性低，特性粘度稳定可控。
(二)缩聚系统采用螺杆缩聚反应装置与预聚系统的超声波雾化微混合器及超声波震荡微反应器配套，保证反应装置连接稳定，同时通过调节螺杆缩聚反应装置中各级螺杆的转速、直径及长径比来满足制备过程中缩聚阶段的传质需求。
(三)控制预聚系统温度，保证预聚系统的温度稳定性，控制缩聚系统温度，用于保留缩聚阶段的反应热，有利于升高反应体系的温度，从而降低反应体系表观粘度，增强搅拌混合效率，使反应更均匀。
(四)相比传统反应釜的放大效应，本发明的连接超声波雾化微混合器及超声波震荡微反应装置无放大效应，适合工业化大规模连续制备对位芳纶树脂。
(五)本发明的连续微反应装置可根据反应程度来确定需要螺杆缩聚反应装置进行制备生产，使得能耗和投入降低，节省了人工成本且能大规模生产。
(六)本发明的制备对位芳纶树脂的方法，预聚阶段利用超声波雾化微通道混合器和超声波震荡微通道聚合反应器优越的混合效果及传热效果优异，有效转移了聚合初期反应体系放出的热量，保证反应体系温度能精准控制，防止了反应体系热量的累计造成的局部过热而导致副产物的生成，超声波的存在不仅加强了微通道反应器内的反应物的传质效果，并且及时有效清除了通道壁上附着的预聚物的，有效避免了粘附的预聚物对微通道的堵塞，保证了预聚物顺利的输送；缩聚阶段采用双螺杆循环装置有效解决了缩聚产物在聚合反应器中停留时间，高粘度聚合物在双螺杆循环装置中升温、缩聚，使聚合物母液分子量分布较传统聚合反应器更加均匀，特性粘度更高，后处理阶段对缩聚后的聚合物进行萃取、过滤及干燥处理，制得对位芳纶树脂成品。
(七)利用本发明的制备对位芳纶树脂的方法制得的对位芳纶树脂在25℃温度下的特性粘度可达2.2dl/g以上，能同时满足对位沉析纤维、干湿法纺丝需求，可满足芳纶产业链多的功能需求。
附图说明
图1显示为本发明中的超声波雾化微混合器的结构示意图
图2显示为本发明中的超声波振荡微通道反应器的结构示意图
图3显示为本发明中的对位芳纶树脂连续聚合反应系统的结构示意图
图1到图3中元件标号说明
1 混合反应器本体
21 超声波雾化器
3 第一接触网
4 第二接触网
5 冷却组件
6 微通道反应器本体
7 超声波雾化微混合器
8 超声波振荡微通道反应器
22 超声波发生器
9 原料存储装置
10 增压泵
11 缩聚系统
12 清洗剂储罐
13 聚合物存储罐
14 芳纶树脂萃取装置
15 除盐洗涤装置
16 脱水干燥装置
17 成品存储罐
18 冷媒储罐
19 热媒储罐
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
本实施例为超声波雾化微混合器的实施例，具体参见图1和图3。
超声波雾化微混合器，包括混合反应器本体1和超声波雾化器21，所述混合反应器本体1的侧下部贯通连接有第一原料进口通道和第二原料进口通道；所述超声波雾化器21作用于所述第一原料进口通道和所述第二原料进口通道内，用于将第一原料和第二原料雾化；所述混合反应器本体1的上端设有第一出口；所述混合反应器本体的下端设有第二出口。
本申请中的超声波雾化器21将原料成分雾化，雾化后的原料进入混合反应器本体1内，加大了两者的接触面积。在一个具体的实施例中，所述超声波雾化器21包括超声波发生器变幅杆，在本申请中将超声波发生器变幅杆设于第一原料进口通道和第二原料进料通道内，用于将原料雾化。
在一个具体的实施例中，所述混合反应器本体1内设有第一接触网3。在一个更优选的实施例中，所述混合反应器本体1设有中心轴，所述中心轴固定在所述混合反应器本体内部的底部或顶部，所述第一接触网3绕着中心轴分布。
或者，在一个具体的实施例中，所述第一接触网3也可以将其边缘固定在所述混合反应器本体1的内部的侧壁上。
在一个更具体的实施例中，所述第一接触网3呈中间低边缘高的状态分布。
本申请中的第一接触网3用于增加反应接触面积，防止反应形成的聚合物堵塞气化的二氧化碳通道。
在一个具体的实施例中，所述混合反应器本体1内设有第二接触网4，所述第二接触网4设于所述第一接触网3上方。在一个更优选的实施例中，所述混合反应器本体1设有中心轴，所述中心轴固定在所述混合反应器本体内壁的底部或顶部，所述第二接触网4绕着中心轴分布。
在另一个具体的实施例中，不采用中心轴的设计，所述第二接触网4的边缘固定在所述混合反应器本体1的内部的侧壁上。
在一个更具体的实施例中，所述第二接触网4呈中间低边缘高的状态分布。本申请中第二接触网用于进一步增加反应接触面积，防止反应形成的聚合物堵塞气化的二氧化碳通道。
在一个优选的实施例中，所述混合反应器本体1的上端设有冷却组件5。所述冷却组件5用于对雾化混合产物的热量进行换热。在一个更优选的实施例中，所述冷却组件5为通有循环水等冷却介质的冷却夹套。在一个更优选的实施例中，所述冷却组件5设于所述混合反应器本体1外部。在一个更优选的实施例中，所述冷却组件5位于所述微混合器本体的第二接触网4和所述第一出口之间的壳体外。
如图1所示，在一个更具体的实施例中，所述混合反应器本体1的顶部为倒置漏斗状。漏斗状的设计有助于增大接触面积，利于散热和气体的逸出。
如图1所示，在一个具体的实施例中，所述混合反应器本体1的底部为漏斗状。漏斗状的设计方便出料，避免反应器的死角，使得反应进行完全。
如图3所示，在一个具体的实施例中，所述第一原料进口通道和所述第二原料进口通道上还设有增压泵10。用于提供液体输送动力。
如图3所示，在一个具体的实施例中，第一原料进口通道和第二原料进口通道外均设有保温组件。第一原料进口通道和第二原料进口通道均连通原料储存装置即原料储存罐，在本申请如图3所示的具体实施例中，第一原料进口通道连接第一原料，第二原料进口通道连接第二原料，第一原料为对苯二甲酰氯的超临界二氧化碳溶液，第二原料为对苯二胺的N-甲基吡咯烷酮溶液。所述保温组件中为循环有冷介质或热介质的保温夹套，其能对原料在进入微混合器本体1之前的温度进行控制，保证原料处于反应前所需的状态，调节输送介质的流量即可调节原料的温度。
在一个具体的实施例中，所述第一原料进口通道和所述第二原料进口通道上还连通有清洗剂储罐12。清洗剂为N-甲基吡咯烷酮。用于对通道进行清洗。
本实施例中的超声波微混合器在使用时，溶液状的第一原料和第二原料分别通过第一原料进口通道和第二原料进口通道进入混合反应器本体1内，并在第一原料进口通道和第二原料进口通道中通过超声波雾化器2的超声作用将原料物理分割到微纳米尺度，然后进入混合反应器本体1内进行混合。原料中的对苯二甲酰氯和对苯二胺反应后放热时，超临界二氧化碳因为受热而发生气化从第一出口逸出，并将反应热快速带走，极大的提高了聚合反应的热传递效率，从而实现了对反应温度的精确控制；混合后的产物经第二出口进入超声波振荡微通道反应器。
实施例2
本实施例中提供了一种超声波振荡微通道反应器，包括微通道反应器本体6、超声波发生器22和冷却组件5；
所述微通道反应器本体6的两端分别设有进口和出口；
所述冷却组件5环绕所述微通道反应器本体6的四周；
所述超声波发生器22绕设于所述冷却组件5外。
根据本发明上述所述的超声波振荡微通道反应器，本申请中所述冷却组件5为通有循环水等冷却介质的冷却通道。
在本申请一个具体的实施例中，所述微通道反应器本体为微通道反应器芯板。
根据本实施例中上述具体的方案，所述超声波发生器为多个。所述超声波发生器通过冷却介质将超声振荡传递给微通道反应器本体，本实施例中的超声波振荡微通道反应器中完成对位芳纶树脂的预聚，通过超声波发生器22的振荡作用，提高了预聚过程中的传质效果，并且超声波有效将粘附在通道壁上的树脂及时移除，防止了对位芳纶树脂因为粘度增长造成的通道堵塞现象，达到提高对位芳纶树脂的产品性能的目的。
实施例3
本实施例还公开了一种预聚系统，所述预聚系统包括依次连接的超声波雾化微混合器7和超声波振荡微通道反应器8。
根据本实施例所述的预聚系统，所述预聚系统还包括分别与超声波雾化微混合器的第一原料进口通道和第二原料进口通道连接的若干个原料存储装置。
根据本实施例所述的预聚系统，所述第一原料进口通道和所述第二原料进口通道上还设有增压泵。
实施例4
本实施例还提供了一种对位芳纶树脂连续聚合反应系统，包括依次管道连通的预聚系统、缩聚系统11和后处理系统；
还包括换热系统，所述换热系统作用于所述预聚系统和缩聚系统。
根据本实施例中所述的对位芳纶树脂连续聚合反应系统，所述缩聚系统为螺杆缩聚反应装置。
根据本实施例中所述的对位芳纶树脂连续聚合反应系统，所述换热系统包括制冷循环装置和加热循环装置；所述制冷循环装置作用于超声波雾化微混合器和超声波振荡微通道反应器；所述加热循环装置作用于缩聚系统。在如图3具体的实施方式中，所述制冷循环装置包括装有冷介质的冷媒储罐18、用于介质输送的增压泵10、转子流量计和相应的介质输送管道，所述的冷媒储罐与超声波微混合器之间的介质输送管道上设有增压泵10和转子流量计，介质输送管道中介质从冷媒储罐18进入、并作用于超声波微混合器和超声波微反应器后再通过介质输送管道进入冷媒储罐18，形成循环回路。在如图3所述的具体实施方式中，所述的加热循环装置包括装有热介质的热媒储罐19、用于介质输送的增压泵10、转子流量计和介质输送管道，所述的热媒储罐19与缩聚系统11之间的管道上设有增压泵和转子流量计，介质输送管道中的热媒介质从热媒储罐19进入，并作用于缩聚系统11后在通过介质输送管道进入热媒储罐19形成循环回路。
根据本实施例中所述的对位芳纶树脂连续聚合反应系统，所述后处理系统包括依次管道连通的芳纶树脂萃取装置14、除盐洗涤装置15和脱水干燥装置16。如图3所示，在一个具体的实施例中，所述对位芳纶树脂连续聚合反应系统还包括成品存储罐17，所述成品存储罐17与所述脱水干燥装置16连通。
根据本实施例中所述的对位芳纶树脂连续聚合反应系统，在第一原料进口通道、第二原料进口通道和原料存储装置上均设有保温组件。
根据本实施例中所述的对位芳纶树脂连续聚合反应系统，所述第一原料进口通道和所述第二原料进口通道上还连通有清洗剂储罐。
如图3所示，在一个具体的实施例中，所述对位芳纶树脂连续聚合反应系统还包括助溶剂添加通道，助溶剂添加通道与所述缩聚系统连接。所述助溶剂为氯化钙的NMP溶液。通常在制备对苯二胺的NMP溶液中会添加一定量的氯化钙作为助溶剂，因为考虑到氯化钙在微通道反应器前加入，会造成微通道反应器的堵塞，因此在缩聚之间以NMP的溶液形式加入氯化钙。氯化钙的加入能够有效提高对位芳纶树脂在NMP中的溶解性。
根据本实施例中所述的对位芳纶树脂连续聚合反应系统，在一个具体的实施例中，所述螺杆缩聚反应装置为螺杆缩聚反应装置。
根据本实施例中所述的对位芳纶树脂连续聚合反应系统，所述螺杆缩聚反应装置包括多级螺杆。在具体的实施例中，为四级螺杆，更优选地，从一级螺杆至多级螺杆螺杆直径逐渐增大、长径比逐渐减小。多级螺杆外均设有保温组件，如采用循环有加热或冷却介质的夹套。如，一级螺杆器至四级螺杆器的螺杆直径为15mm～40mm，螺杆长径比为30～80，螺杆转速为100～420rpm，夹套温度为30～60℃，一级螺杆器至四级螺杆器的螺杆均为单头螺杆、双头螺杆、三头螺杆或四头螺杆。
在本申请一个具体实施例中，当采用缩聚系统进行缩聚时，采用的四级螺杆的参数可以设置如下：
一级螺杆器的螺杆直径为15mm、长径比为80，转速为420rpm，夹套温度为30℃；
二级螺杆器的螺杆直径为20mm、长径比为60，转速为300rpm，夹套温度为40℃；
三级螺杆器的螺杆直径为30mm、长径比为40，转速为220rpm，夹套温度为50℃；
四级螺杆器的螺杆直径为40mm、长径比为30，转速为100rpm，夹套温度为60℃；
一级螺杆器至四级螺杆器中的螺杆均为四头螺杆。
实施例5
本实施例中公开了一种对位芳纶树脂连续聚合反应的方法，其采用如上述所述对位芳纶树脂连续聚合反应系统，包括预聚阶段和缩聚阶段；
第一原料为对苯二甲酰氯的超临界二氧化碳溶液，第二原料为对苯二胺的N-甲基吡咯烷酮溶液；
预聚阶段：第一原料和第二原料分别进入超声波雾化微混合器中混合放热，再进入超声波振荡微通道反应器中进行混合反应；其中，第一原料和第二原料在进入超声波雾化微混合器之前均为溶液状态；
缩聚阶段：超声波雾化微混合器中产生的聚合物进入缩聚系统进行缩聚。
根据本实施例的对位芳纶树脂连续聚合反应的方法，预聚阶段，第二原料在进入超声波雾化微混合器之前的温度为-20℃～10℃。
根据本实施例的对位芳纶树脂连续聚合反应的方法，换热系统将超声波雾化微混合器的温度控制在-20℃～10℃。
根据本实施例的对位芳纶树脂连续聚合反应的方法，换热系统将超声波振荡微通道反应器的温度控制在10℃～30℃。
根据本实施例的对位芳纶树脂连续聚合反应的方法，所述换热系统将缩聚系统的温度控制在30℃～60℃。
根据本实施例中所述的一种对位芳纶树脂连续聚合反应的方法，还包括后处理阶段，从缩聚系统中流出的聚合物进入后处理系统中经萃取、洗涤和干燥形成成品。本申请中的萃取是指采用三氯甲烷将芳纶树脂里面的NMP萃取出来。通过水洗洗涤出去盐，是把芳纶树脂里面的氯化钙洗干净。
根据本实施例中所述的一种对位芳纶树脂连续聚合反应的方法，预聚阶段中，第一原料进入超声波雾化微混合器中的流速为20～100ml/min。
根据本实施例中所述的一种对位芳纶树脂连续聚合反应的方法，预聚阶段中，第二原料进入超声波雾化微混合器中的流速为100～200ml/min。
根据本实施例的对位芳纶树脂连续聚合反应的方法，所述清洗剂也为聚合用溶剂N-甲基吡咯烷酮。在未进行对位芳纶树脂的制备时，将溶剂NMP输送至反应装置对反应装置等进行清洗。
制备过程中，原料的输出和反应的预聚阶段在预聚系统中进行，反应的缩聚阶段在缩聚系统中进行，超声波雾化微混合器和超声波震荡微反应器均具有优越的传热效果，其换热面积是传统夹套反应釜的1000倍以上，可保障聚合反应初期的热量被有效转移，原料在超声波雾化微混合器中混合初反应，在超声波震荡微反应器中进行充分混合反应，通过超声波震荡微反应器优越的混合效果使聚合物从低粘度逐渐缩聚，螺杆缩聚反应装置保证粘度急剧上升的聚合物被充分搅拌，保证聚合物的传质效率。后处理系统主要进行聚合物的萃取、洗涤、过滤和干燥并收集得到对位芳纶树脂。换热系统控制超声波雾化微混合器、超声波震荡微反应器和螺杆缩聚反应装置的温度，使预聚阶段和缩聚阶段的反应温度得到严格控制。利用本发明实施例中上述系统和方法生产的对位芳纶树脂在25℃温度下的特性粘度可达2.2dl/g以上，能同时满足对位沉析纤维、干湿法纺丝需求，可满足芳纶产业链多的功能需求。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (19)

1.超声波雾化微混合器，其特征在于，所述超声波雾化微混合器包括混合反应器本体(1)和超声波雾化器(21)，所述混合反应器本体(1)的侧下部贯通连接有第一原料进口通道和第二原料进口通道；所述超声波雾化器(21)作用于所述第一原料进口通道和所述第二原料进口通道内，用于将第一原料和第二原料雾化；所述混合反应器本体(1)的上端设有第一出口；所述混合反应器本体的下端设有第二出口。
2.根据权利要求1所述的超声波雾化微混合器，其特征在于，所述混合反应器本体(1)内设有第一接触网(3)。
3.根据权利要求2所述的超声波雾化微混合器，其特征在于，包括如下特征中的一种或多种：
所述混合反应器本体(1)设有中心轴，所述中心轴固定在所述混合反应器本体内部的底部或顶部，所述第一接触网(3)绕着中心轴分布；
所述第一接触网(3)的边缘固定在所述混合反应器本体(1)的内部的侧壁。
4.根据权利要求1所述的超声波雾化微混合器，其特征在于，所述第一接触网(3)呈中间低边缘高的状态分布。
5.根据权利要求4所述的超声波雾化微混合器，其特征在于，所述混合反应器本体(1)内设有第二接触网(4)，所述第二接触网(4)设于所述第一接触网(3)上方。
6.根据权利要求5所述的超声波雾化微混合器，其特征在于，所述混合反应器本体(1)设有中心轴，所述中心轴固定在所述混合反应器本体内壁的底部或顶部，所述第二接触网(4)绕着中心轴分布；
所述第二接触网(4)的边缘固定在所述混合反应器本体(1)的内部的侧壁上。
7.根据权利要求6所述的超声波雾化微混合器，其特征在于，所述第二接触网(4)呈中间低边缘高的状态分布。
8.根据权利要求1所述的超声波雾化微混合器，其特征在于，包括如下特征中的一种或多种：
所述混合反应器本体(1)外部绕设有冷却组件(5)；
所述混合反应器本体(1)的顶部为倒置漏斗状；
所述混合反应器本体(1)的底部为漏斗状；
所述第一原料进口通道和所述第二原料进口通道上还设有增压泵(10)；
第一原料进口通道和第二原料进口通道外均设有保温组件；
所述第一原料进口通道和所述第二原料进口通道上还连通有清洗剂储罐(12)。
9.根据权利要求8所述的超声波雾化微混合器，其特征在于，所述冷却组件(5)位于所述微混合器本体的第二接触网(4)和所述第一出口之间的壳体外。
10.超声波震荡微通道反应器，其特征在于，所述超声波震荡微通道反应器包括微通道反应器本体(6)、超声波发生器(22)和冷却组件(5)；
所述微通道反应器本体(6)的两端分别设有进口和出口；
所述冷却组件(5)环绕所述微通道反应器本体(6)的四周；
所述超声波发生器(22)绕设于所述冷却组件(5)外。
11.预聚系统，其特征在于，所述预聚系统包括依次连接的如权利要求1～9任一项所述的超声波雾化微混合器和如权利要求10所述的超声波振荡微通道反应器。
12.根据权利要求11所述的预聚系统，其特征在于，所述预聚系统还包括分别与超声波雾化微混合器的第一原料进口通道和第二原料进口通道连接的若干个原料存储装置(12)。
13.对位芳纶树脂连续聚合反应系统，其特征在于，所述对位芳纶树脂连续聚合反应系统包括依次管道连通的如权利要求11～12的预聚系统、缩聚系统(11)和后处理系统；还包括换热系统，所述换热系统作用于所述预聚系统和缩聚系统。
14.根据权利要求13所述的对位芳纶树脂连续聚合反应系统，其特征在于，包括如下特征中的一种或多种：
所述缩聚系统为螺杆缩聚反应装置；
所述换热系统包括制冷循环装置和加热循环装置；所述制冷循环装置作用于超声波雾化微混合器和超声波振荡微通道反应器；所述加热循环装置作用于缩聚系统(11)；
还包括助溶剂添加通道，所述助溶剂添加通道与所述缩聚系统连接；
所述后处理系统包括依次管道连通的芳纶树脂萃取装置(14)、除盐洗涤装置(15)和脱水干燥装置(16)。
15.根据权利要求14所述的对位芳纶树脂连续聚合反应系统，其特征在于，包括如下特征中的一种或多种：
所述螺杆缩聚反应装置为螺杆缩聚反应装置；
所述螺杆缩聚反应装置包括多级螺杆；
所述助溶剂为氯化钙的NMP溶液；
所述对位芳纶树脂连续聚合反应系统还包括成品存储罐(17)，所述成品存储罐(17)与所述脱水干燥装置(16)连通。
16.根据权利要求15所述的对位芳纶树脂连续聚合反应系统，其特征在于，包括如下特征中的一种或多种：
从一级螺杆至多级螺杆螺杆直径逐渐增大，长径比逐渐减小；
多级螺杆中各级螺杆外均设有保温组件；
从一级螺杆至多级螺杆的保温温度逐渐升高；
从一级螺杆至多级螺杆的螺杆转速逐渐减小。
17.对位芳纶树脂连续聚合反应的方法，其特征在于，所述对位芳纶树脂连续聚合反应的方法采用如权利要求13～16所述的对位芳纶树脂连续聚合反应系统，包括预聚阶段和缩聚阶段；
第一原料为对苯二甲酰氯的超临界二氧化碳溶液，第二原料为对苯二胺的N-甲基吡咯烷酮溶液；
预聚阶段：第一原料和第二原料分别进入超声波雾化微混合器(7)中混合放热，再进入超声波振荡微通道反应器(8)中进行混合反应；其中，第一原料和第二原料在进入超声波雾化微混合器(7)之前均为溶液状态；
缩聚阶段：超声波雾化微混合器中产生的聚合物进入缩聚系统(11)进行缩聚。
18.根据权利要求17所述的对位芳纶树脂连续聚合反应的方法，其特征在于，包括如下特征中的一种或多种：
预聚阶段，第二原料在进入超声波雾化微混合器(7)之前的温度为-20℃～10℃；
换热系统将超声波雾化微混合器(7)的温度控制在-20℃～10℃；
换热系统将超声波振荡微通道反应器(8)的温度控制在10℃～30℃；
所述换热系统将缩聚系统(11)的温度控制在30℃～60℃；
预聚阶段中，第一原料进入超声波雾化微混合器(7)中的流速为20～100ml/min；
预聚阶段中，第二原料进入超声波雾化微混合器(7)中的流速为100～200ml/min；
清洗剂为N-甲基吡咯烷酮。
19.根据权利要求17所述的对位芳纶树脂连续聚合反应的方法，其特征在于，还包括后处理阶段，从缩聚系统(11)中流出的聚合物进入后处理系统中经萃取、洗涤和干燥形成成品。
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