KR101290886B1

KR101290886B1 - 폴리머 섬유를 제조하기 위한 방사용액의 제조방법 및 시스템

Info

Publication number: KR101290886B1
Application number: KR1020097025646A
Authority: KR
Inventors: 라인하드 가이슬러; 피에르 리히트; 토마스 아이센스치미드
Original assignee: 리스트 홀딩 아게
Priority date: 2007-05-14
Filing date: 2008-05-14
Publication date: 2013-07-29
Also published as: ES2387176T3; CH700932B1; EP2147136B1; ATE557117T1; KR20100017719A; US20100160525A1; RU2009141299A; CN101784702A; EP2147136A1; CA2687407C; US8129460B2; CN101784702B; CA2687407A1; RU2473721C2; WO2008138597A1

Abstract

본 발명은 폴리머 섬유, 특히 아라미드 섬유를 제조하기 위한 방사용액을 제조하는 방법에 관한 것으로, 폴리머는 솔벤트와 혼합되고, 용융되어, 균질화되고, 가스제거되며, 그리고나서 배출되며, 액체의 황산은 용매로서 사용되고 혼합, 균질화 및 가스제거는 바람직하게는 연속적으로 운전되는 단일 또는 이중 축 반응기(1)에서 수행된다.

폴리머 섬유, 아라미드 섬유, 방사용액, 솔벤트, 혼합, 용융, 균질화, 가스제거, 이중 축 반응기

Description

폴리머 섬유를 제조하기 위한 방사용액의 제조방법 및 시스템{METHOD AND SYSTEM FOR PRODUCING A SPINNING SOLUTION FOR PRODUCING A POLYMER FIBER}

본 발명은 폴리머 섬유, 특히 아라미드 섬유를 제조하기 위한 방사용액을 제조하는 방법에 관한 것으로, 폴리머를 솔벤트와 혼합하고, 용해하고, 균질화하고, 가스제거시키고, 그리고나서 상기 폴리머와 솔벤트의 혼합물을 배출하는 단계를 포함하는 방사용액을 제조하는 방법에 관한 것이다.

제조된 폴리머 섬유는 개인 용도는 산업 분야에서 많은 응용을 위하여 요구되고 있다. 예를 들면, 모든 종류의 의류(garments), 강화 직물, 산업용 직물, 마모 패드, 필터, 등과 같은 분야에 응용된다. 이러한 목적을 위하여, 조각 또는 분말 형태로 존재하는 문제의 폴리머는 솔벤트와 혼합되고, 용해되고, 균질화되고, 가스제거되고, 그리고나서 다이(die)로 이송되어 고압하에서 섬유를 형성하도록 압출된 후 점성상태 또는 재용해상태로 되어 공급된다.

예를 들면, 미국특허 제5,882,563호에는 폴리(p-페닐렌에테르에프탈 아미드)에서 섬유를 만드는 방법이 개시되어 있는데, 이 방법에서는 고체혼합물을 얻기 위하여 응고점 이하로 냉각된 황산이 얼음의 형태로 p-아라미드와 혼합된다. 그 후, 이 고체혼합물은 재가열되어 용융되고 이 액체는 가압하에서 방사 오리피스를 통하 여 방사된다. 이 고체 혼합물의 가열은 별개의 두 영역, 즉 용융 영역과 압력 생성영역에서 수행되고, 적어도 상기 용융영역에서 상기 폴리머는 혼합되고 교반된다.

본 발명의 목적은 장치내에서 제품에 상대적으로 긴 체류시간을 제공하고, 동시에 장치에서 전단율을 증가시켜고 최대 유연성, 공정 균일성과 장치 구성부품수를 감소할 수 있는 폴리머 섬유 제조방법 및 제조장치를 제공하는 것이다.

상기 문제점은 액상의 황산이 용매로 사용되고 혼합, 균질화, 및 가스제거가 연속적으로 운전되는 단일-또는 이중 축 반응기에서 수행될 때 해결된다.

이는 황산을 응고점 이하로 냉각할 필요성을 없애주고, 전체 공정을 단순하게 하고 원가를 절감하게 한다.

더욱이, 단일 축 반응기가 사용되지만, 이들 단일 축 반응기는 제한된 전단율(shear rate)을 가지고, 또한 토오크 흡수에 있어서도 제한된다. 그러나 예를 들면, 유럽 특허 EP 0 517 068에 기술된 바와 같은 이중 축 반응기는, 반응기에서 제품의 체류시간, 반응기의 고 체적 성능, 제품의 자유 표면적, 시스템의 내구성에 있어서 더 향상된 결과를 제공한다. 가장 두드러진 특징은 3개의 공정단계, 즉 혼합, 균질화 및 가스제거단계는 단일의 반응기에서 일어난다는 것이다. 분리된 혼합기를 요구하는 것은 예비혼합단계에서 뿐이다.

제품의 넓은 표면적때문에 우수한 가스제거와 반죽(kneeding) 도중에 강화된 표면 개질이 일어난다.

2축 반죽기에서, 2개의 축들은 동일한 또는 다른 속도로 운전될 수 있고, 이로 인하여 전단율과 제품의 혼합이 단일축 반응기에서 보다 우수하다. 더욱이, 제품 이중 축 반응기에는 제품 퇴적물이 생성되고 그리하여 반응기에 잔류하여 제품의 품질 저하를 유발하는 어떠한 '데드 존(dead zone)'이 좀처럼 생겨나지 않는다.

본 발명의 다른 특징은 액상의 황산과 폴리머 분말을 투입하는 순서에 관한 것이다. 중요한 개량사항을 제공하는 계량된 첨가물의 순서가 결정된다. 첫번째로 투입되는 폴리머 분말은 나중에 투입되는 황산과 더욱 높은 비율로 혼합될 수 있다. 상기 분말 성분은 황산에 의해 균일하게 전개된다.

도 1은 폴리머 섬유를 생산하기 위한 방사용액의 제조방법의 개략적인 블록 다이아그램이고,

도 2는 폴리머 섬유를 생산하기 위한 방사용액의 제조 장치의 다른 실시예에 대한 개략적인 블록 다이아그램이고,

도 3은 폴리머 섬유를 생산하기 위한 방사용액의 제조 장치의 또 다른 실시예에 대한 개략적인 블록 다이아그램이다.

※ 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1: 반응기 2: 투입구

3: 투입구 4: 증기 돔

5: 방출장치 6: 혼합기

7: 계측 투입구 8: 계측 투입구

9: 축 10: 방출구

11: 주입구 12: 예비 냉각기

본 발명의 장점, 특징과 상세한 사항은 첨부된 도면을 참조하고 바람직한 실시예의 설명에 의해 더욱 분명해진다.

본 발명에 따른 폴리머 섬유를 제조하기 위한 방사용액의 제조장치는 유럽특허 제 517 068호에 설명된 바와 같은 이중 축 반응기(1)를 포함한다. 이 반응기(1)는 2개의 투입구(2,3)을 구비하고, 투입구(3)는 액체의 황산 투입을 위하여 사용되고, 투입구(2)는 분말형태의 폴리머를 첨가하기 위한 투입구로 사용된다. 용매의 공급라인은 추가적으로 예비 냉각기(12)를 포함할 수 있다.

반응기는 추가적으로 상부에 증기 돔(4, vapor dome)과 결합되고, 상기 증기 돔을 통하여 존재하는 어떠한 가스가 반응기(1)내에서 제품의 혼합 및 균질화과정중에 배출된다.

반응기(1)는 하류측상에 방출 장치(5)에 연결된다. 본 실시예에서, 방출 장치는 이중 축 방출 장치의 형태를 취한다. 혼합된 제품은 반응기(1)에서 상기 방출장치를 거쳐 펌프(도시하지 않음)로 방출되고, 그리고나서 상기 펌프는 혼합된 제품을 다이를 통하여 압출하여 섬유를 형성한다.

도 2에 따른 본 발명의 실시예는 도 1에 따른 실시예와 다음의 점에서 차이가 있다. 즉 폴리머와 황산은 반응기(1)의 상류측 혼합기(6)에서 예비혼합되고, 그리고나서 혼합 제품은 반응기(1)안으로 예비혼합된 상태로 단일의 투입구(11)를 통하여 도입된다. 폴리머와 황산은 2개의 계량 투입구(7,8)을 통하여 혼합기(6)안으로 도입된다.

도 3에 따른 본 발명의 실시예는, 도 2에 따른 실시예와 다음의 점에서 차이가 있다.: 반응기(1)는 하류측에 단일 축 방출 스크류(5.1)에 연결되고, 상기 방출 스크류의 축(9)은 반응기(1)에 대하여 축방향으로 연장된다. 이로 인하여 방출구(10)와 반응기(1)의 내부 사이에 압력 생성이 발생하고, 이 압력 생성은 혼합 제품이 반응기(1)에서 연속적으로 방출되게 한다.

본 발명의 기능 모드는 다음과 같다.:

도 1에 도시된 실시예에 대하여 설명하면, 황산과 폴리머 분말, 특히 p-폴리페닐 테레프탈아미드(PPTA)는, 연속 반응기(1), 특히 혼합 반죽기 안에 투입구(2,3)을 통하여 도입된다. 이 반응기는 적합한 반죽기 요소와 결합되고 수평으로 배치된 2개의 축을 포함하고, 외측 축 뿐만아니라 2개의 축 및 선택적으로 반죽기 요소들은 가열될 수 있다.

용매(solvent), 이 경우는 황산과 접촉하게 되는 상기 폴리머 분말은 어떤 용해 엔탈피를 발생시킨다. 이 엔탈피는 반응기 벽과 반죽기의 축을 통하여 접촉 열전달량과 함께 혼합물의 급속한 가열 및 용융을 일으킨다.

동시에, 상기 열량은 주입구(2,3)에서 방출장치(5)의 방향으로 수송된다. 이 러한 수송도중에, 상기 혼합된 제품은 차례로 가스제거과정을 겪고, 가스는 증기 돔(4)을 통하여 제거된다. 그리하여 친화적으로 서로 혼합된 상기 제품은 방출장치(5)를 통하여 방출된다.

도 2에 도시된 실시예는 폴리머 분말과 황산을 예비혼합하는 단계를 포함한다. 이러한 연결에서, 이러한 순서로, 폴리머 분말과 황산 사이의 혼합은 더욱 강화된다. 그리고나서, 예비혼합의 제품은 반응기(1)안으로 도입되고, 반응기안에서 균질화되고 가스제거된다. 다시 방출은 방출장치(5)를 통하여 일어나지만, 도 3에 도시된 바와 같이, 단일 축 방출장치(5.1)를 이용하는 것도 가능하다.

Claims

폴리머 섬유인, p-아라미드(p-aramid)를 제조하기 위한 방사용액의 제조방법으로서, 폴리머와 용매를 서로 혼합하는 단계와, 폴리머와 용매의 혼합물의 용융, 균질화, 가스제거하는 단계와, 상기 폴리머와 용매의 혼합물을 방출하는 단계를 포함하는 폴리머 섬유를 제조하기 위한 방사용액의 제조방법에 있어서,

상기 폴리머와 용매를 서로 혼합하는 단계에서, 상기 용매는 액체의 황산이고, 상기 액체의 황산은 혼합기(6)에서 폴리머와 예비혼합된 후 반응기(1)안으로 계량되어 투입되며,

상기 혼합, 균질화 및 가스제거하는 단계는 연속적으로 운전되는 단일 축 또는 이중 축 반응기(1)에서 수행되며,

상기 혼합기에서 예비혼합되는 황산과 폴리머의 혼합시 생성되는 용해 엔탈피는 상기 혼합된 황산과 폴리머의 혼합물을 가열하기 위하여 사용되는 것을 특징으로 하는 폴리머 섬유를 제조하기 위한 방사용액의 제조방법.
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제1항에 있어서, 균일한 가스제거과정이 반죽 영역의 전체 길이에 걸쳐 수행되는 것을 특징으로 하는 폴리머 섬유를 제조하기 위한 방사용액의 제조방법.
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제1항에 따른 방사용액 제조방법을 수행하는 방사용액 제조장치에 있어서, 상기 반응기(1)는 폴리머와 황산의 혼합을 위한 투입구(11) 또는 폴리머와 황산을 분리하여 투입하기 위한 2개의 별도의 투입구(2,3)을 포함하고, 상류측에 배치되는 혼합기(6)를 가지는 것을 특징으로 하는 폴리머 섬유를 제조하기 위한 방사용액 제조장치.
제7항에 있어서, 상기 반응기(1)는 동시에 회전하는 축들을 가지는 이중 축 반응기(1)로 구성된 것을 특징으로 하는 폴리머 섬유를 제조하기 위한 방사용액의 제조장치.
삭제
제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 반응기(1)는 하류측에 변화하는 회전속도의 단일 축 또는 이중 축 방출장치(5)에 연결되는 것을 특징으로 하는 폴리머 섬유를 제조하기 위한 방사용액의 제조장치.
제10항에 있어서, 상기 반응기(1)는 2개의 축을 가지는 이중 축 반응기로 구성되고, 상기 반응기(1)의 하류측에는 단일 축(9)의 방출스크류(5.1)를 가지는 단일 축 방출장치(5)가 연결되고, 상기 방출스크류(5.1)의 단일 축(9)은 반응기(1)의 축에 평행하게 축방향으로 연장되어 상기 반응기(1)의 2개의 축중 하나의 축에 고정 연결되는 것을 특징으로 하는 폴리머 섬유를 제조하기 위한 방사용액의 제조장치.