CN101195681B - 一种用于芳纶ⅱ聚合的混合器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于混合高温差物料的用于芳纶II聚合的混合器，包括外壳、外壳内的混合仓，其特征在于：混合仓内设置搅拌杆，搅拌杆的顶端连接搅拌头，壳体上连接通向混合仓的两流体通道及喷射孔，混合仓下端设有出料口。采用本发明可以满足以化学计量系数为配比的组分间的连续混合，可以满足不同物料的混合要求。将其应用到芳纶II生产中，实现聚对苯二甲酰对苯二胺树脂连续稳定化地工业生产。

Description

一种用于芳纶Ⅱ聚合的混合器
技术领域
本发明涉及一种混合高温差物料的混合器，特别适用于一种或几种物料是低温，另一种或几种物料是高温或熔融态，而且要求初始瞬间混合均匀的物料混合。在本发明中，该混合器尤其适用于芳纶II生产工艺。
背景技术
1935年，美国杜邦公司科学家Carothers发明了脂肪族聚酰胺纤维(即聚己二酰己二胺<尼龙66>纤维)，从此，为聚酰胺纤维应用到工业领域开辟了新天地，其中以杜邦公司1966年发表令人注目的高性能聚对苯二甲酰对苯二胺纤维，其正式的商品名为
Figure G2007100510574D00011
(我国简称对位芳纶，芳纶1414和芳纶II)。因其具有高强度、高模量和耐高温的等特性，目前广泛用于轮胎帘子线、高强度索具、高压容器外壳、汽车磨擦片、建筑土工材料、代替钢铁的各种增强复合材料、输送带、特种帆布等。在军事方面如制作防弹衣、头盔、导弹外壳、装甲板、雷达装置外罩等。由于它的用途十分广泛，曾被称为“全能纤维”，目前已有170多种用途。
自1971年杜邦公司完成试生产设备(100～200t/a)生产以来，经过多次扩产和合资，目前杜邦公司的
Figure G2007100510574D00012
生产能力已超过3万t/a。日本帝人公司在松山工厂刚开始生产高强度的共聚对位芳纶纤维，在收购荷兰阿克苏公司的Twaron纤维和多次扩产后，目前已达到2.5万t/a。这两家公司占据了世界上对位芳纶纤维生产量的98％。
同期研究开发对位芳香族聚酰胺的还有其它一些纤维公司，大多因为连续生产高分子的相对分子量做不高、溶解方面选不出合格的溶剂等困难而终止了研究。而我国从20世纪80年代也开始了对位芳纶纤维的研究，当时在树脂聚合方面已取得了一定的进展，但是一直没有找到合适的混合设备使反应的两个单体在溶剂和助溶剂中以精确化学计量系数为配比连续稳定的混合好后进入到聚合反应器中(否则最终产物树脂的分子量很低)，所以当时一直不能连续稳定地生产高分子量的树脂。
难找到合适的混合器主要有以下原因。一是要使两个单体以化学计量系数为配比进行混合，就要求两个单体均为液体或者一个为液体另一个为熔融态以便计量准确以保证化学计量系数的平衡，这样才利于在短时间内混合均匀，根据聚对苯二甲酰对苯二胺树脂溶液聚合的特点，因为聚对苯二甲酰对苯二胺树脂以NMP-CaCl2为溶剂，但是研究发现对苯二甲酰氯与溶剂NMP-CaCl2能发生反应，这样的反应虽然微量也会导致最终树脂分子量不高，而对苯二胺不与溶剂体系发生反应，所以只能是对苯二胺溶解在NMP-CaCl2体系中以一种液体形式存在，而对苯二甲酰氯则以熔融态的另一种形式存在；二是两个单体反应速度特别快而且反应过程中发生相变(即从液态很快变成凝胶态，再反应一段时间后变成固态)，所以要求两个单体在较短时间内混合均匀并及时移走，否则停留时间过长聚合物就会以凝胶形式存在难以流动，还有物料在混合器内虽然停留时间较短但树脂仍可能有少量聚合物以小凝胶形式存在，这样就很容易粘在混合器壁上，要使反应能够连续稳定地进行就需要及时将粘贴在混合器壁上的物料刮走并送进反应器进行进一步的反应；三是为获得高分子量的树脂以及控制初始混合反应的速度，要求两个单体初始混合反应时在低温下进行，所以不但要求NMP-CaCl2对苯二胺溶液体系(或预聚物)以很低的温度进入混合器中，而且混合器内最好维持低温状态，但是对苯二甲酰氯是以熔融态而且进入流量相对预聚物体系小很多的方式进入到混合器中的，所以对苯二甲酰氯的进料口可能受混合器内低温体系的影响而使对苯二甲酰氯凝固出来而被堵塞掉，使连续混合不能顺利进行。
发明内容
本发明旨在针对目前没有合适的混合设备使反应的两个单体在溶剂和助溶剂中以化学计量系数为配比连续稳定地混合好后进入到聚合反应器中，以致一直不能连续稳定地生产高分子量的树脂的现状，提出一种用于混合高温差物料的用于芳纶II聚合的混合器，以解决上述难题。并将其应用到芳纶II生产中，实现聚对苯二甲酰对苯二胺树脂连续稳定化地工业生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于芳纶II聚合的混合器，包括外壳、外壳内的混合仓，其特征在于：混合仓内设置搅拌杆，搅拌杆的顶端连接搅拌头，壳体上连接通向混合仓的两流体通道及喷射孔，混合仓下端设有出料口。
混合仓与搅拌杆间距为0.3～2mm。
搅拌头与搅拌杆螺纹连接。
所述流体通道装有夹套，可根据实际情况进行加热或冷却。
所述喷射孔口径的大小和物料进料量呈正比关系，最好是两股物料的质量速度(等于流体密度×线性速度)是大致相等。
所述搅拌杆是一种表面带螺纹的特殊结构，可根据表面螺纹形状不一样分为混合式(主要用于物料的高速混合)、混合输送式(主要用于那些混合和输送同样重要的物料混合)、输送式(主要用于以物料输送为主的混合)。
所述混合仓的长度可以根据混合时间的长短进行调整。
本发明可用于生产聚对苯二甲酰对苯二胺树脂连续聚合的过程。溶解在NMP-CaCl2中含4.5％～8％对苯二胺的溶液与熔融态的部分对苯二甲酰氯(占总需求量的20％～50％)对喷进入上述混合器，短时间(不高于1秒钟)内混合均匀的混合物进入到预聚物反应器，在此反应一定时间后生成的预聚物A溶液，将该预聚物与剩余部分熔融态的对苯二甲酰氯(80％～50％)对喷进入上述混合器中，在混合器中间位置进行猛烈地搅拌混合，生成的混合物在该混合器内大约停留1秒钟后进入到第一个聚合反应器中并在此进行猛烈的搅拌以使组分分散开来，同时冷却该混合物，在此停留8～60秒钟之后将混合物推进到第二级聚合反应器中，第二级聚合反应器必须提供一个足够的剪切力以使凝胶液化(剪切速率不低于100sec-1)，同时还需使混合物温度不高于70℃，反应1～15min后成面包屑状产品进入后续纯化处理工段。
本发明的有益效果表现在：
用于混合的物料温差可以相差很大，物料因此就可以以液态或熔融态的利于计量的液态形式进入混合器中，可以满足以化学计量系数为配比的组分间的连续混合；可以满足不同物料的混合要求，主要是根据搅拌杆表面螺纹形状不同来满足不同的混合要求。
附图说明
图1包括本发明混合器在内的聚合过程简易示意图。
图2本发明结构剖面结构示意图。
图3本发明不同形式搅拌杆I、II、III的结构示意图。
具体实施方式
图1是一个连续聚合过程的简要描述。在这个过程中两个溶液(一个是低温度溶液A，另一个是熔融态高温物料B)进入到混合器中快速混合，在短时间内混合均匀后混合物快速地进入到后续反应器。
图2是图1中混合器的详细结构示意图。3、7是流体通道，从流体通道进来的物料从喷射口8喷进混合仓2内的搅拌杆4上，搅拌杆与高速搅拌头5以螺纹结构相连接，通过搅拌杆的高速转动使物料在短时间内均匀混合，混合好的物料从混合器的下端出料口9流出进入后续工段，混合器下端座体部分1和混合仓2可以拆开，图中混合仓与搅拌杆间距离6为0.3～2mm。
图3是几种不同结构的搅拌杆，I型结构搅拌螺纹升角为0°，物料输送主要靠下端螺纹，这种结构的搅拌主要用于要求混合程度高的物料混合；II型结构搅拌螺纹升角为0°＜θ＜15°，主要用于混合输送同等重要的物料混合；III型结构搅拌杆螺纹升角θ＞15°，主要用于要求以输送为主的物料混合。该混合器垂直使用效果最佳，混合器出料口位置9直接与后续聚合反应器相连接较好。
实施例1
本实例是指在溶剂NMP-CaCl2中生产聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的过程。
溶解在NMP-CaCl2中含4.5％～8％对苯二胺的溶液，冷却到需要的温度，与熔融态的部分对苯二甲酰氯(占总需求量的20％～50％)对喷进入上述混合器(搅拌杆结构为II型)，短时间(不高于1秒钟)内混合均匀的混合物进入到预聚物反应器，在此反应一定时间后生成的预聚物A溶液，将该预聚物冷却到一定温度后，与剩余部分熔融态的对苯二甲酰氯(80％～50％)对喷进入上述混合器中(搅拌杆结构为III型)，在混合器中间位置进行猛烈地搅拌混合，生成的混合物在该混合器内大约停留1秒钟后进入到第一个聚合反应器中，进入到第一级聚合反应器的物料在那里被猛烈混合，同时被冷却(温度控制在不高于70℃)，在第一级聚合反应器里面物料停留4～60秒钟后，混合物被送入到第二级聚合反应器中继续被高剪切率混合，同时温度控制在不高于70℃，反应1～25min后出料，最终产品是一种面包屑干粉固态物质，取样分析。
测试结果如下表1：测试结果的特性粘度均在质量控制指标内，表明这种混合器即可满足预聚物的混合，也可满足聚合物的混合。
表1  树脂测试结果

Claims (5)

1.一种用于芳纶II聚合的混合器，包括外壳、外壳内的混合仓，其特征在于：混合仓内设置表面带螺纹的搅拌杆，搅拌杆的顶端连接搅拌头，壳体上连接通向混合仓的两流体通道及喷射孔，混合仓下端设有出料口。
2.按照权利要求1所述的一种用于芳纶II聚合的混合器，其特征在于：混合仓与搅拌杆间距为0.3～2mm。
3.按照权利要求1所述的一种用于芳纶II聚合的混合器，其特征在于：搅拌头与搅拌杆螺纹连接。
4.按照权利要求1所述的一种用于芳纶II聚合的混合器，其特征在于：流体通道装有夹套。
5.按照权利要求1、2、3或4所述的一种用于芳纶II聚合的混合器，其特征在于：两喷射孔喷出的两股物料的质量流速大致相等。
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