CN110603441A - 喷雾室、试样雾化导入装置、分析装置和试样中的成分分析方法 - Google Patents

喷雾室、试样雾化导入装置、分析装置和试样中的成分分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种喷雾室，其具有：试样导入口部，导入包含由雾化器雾化的试样液滴的气流；排出口部，将导入试样导入口部的气流的至少一部分向外部排出；以及成为导入的气流的流路的流路管部，该流路管部在一个端部具有试样导入口部，在另一个端部具有排出口部；流路管部具有：第一管部，在一个端部具有排出口部；以及第二管部，在一个端部具有试样导入口部；该喷雾室具有双重管部，该双重管部由第一管部的圆筒部和第二管部的圆筒部至少部分重合而构成；在双重管部的外侧侧面具有附加气体导入用开口和附加气体导入管部，该附加气体导入管部成为经由附加气体导入用开口向双重管部内导入附加气体的导入通道。

Description

喷雾室、试样雾化导入装置、分析装置和试样中的成分分析 方法
相关申请的相互参考
本申请主张2017年5月12日提交的日本特愿2017-095156号的优先权，将其全部记载作为特别公开在此引用。
技术领域
本发明涉及喷雾室、试样雾化导入装置、分析装置和试样中的成分分析方法。
背景技术
为了使试样液雾化并作为液滴导入分析部，在各种分析装置中具备包括雾化器(喷雾器)和喷雾室的试样雾化导入装置(例如参照日本特开平6-102249号公报(将其全部记载作为特别公开在此引用))。
发明内容
在上述试样雾化导入装置中，试样液在雾化器中被液滴化。另一方面，喷雾室能够起到分选试样液滴的粒径的作用。具体地说，喷雾室主要利用因液滴的粒径不同产生的重量差异并根据重力差来分选试样液滴的粒径，能够起到将微细的液滴导入分析装置的分析部的作用。
一般来说，具备上述试样雾化导入装置和分析部的分析装置的分析部中的分析灵敏度(例如信号强度)与试样导入效率成正比。因此，为了提高分析灵敏度，优选降低喷雾室中的试样液滴损失而将更多的液滴导入分析部。
本发明的一种方式提供一种新的手段，用于能够使导入试样液滴来进行试样分析的分析装置高灵敏度化。
本发明的一种方式涉及一种喷雾室，其具有：
试样导入口部，导入包含由雾化器雾化的试样液滴的气流；
排出口部，将导入上述试样导入口部的上述气流的至少一部分向外部排出；以及
成为上述导入的气流的流路的流路管部，在一个端部具有上述试样导入口部，在另一个端部具有上述排出口部；
上述流路管部具有：第一管部，在一个端部具有上述排出口部；以及第二管部，在一个端部具有上述试样导入口部；
上述第一管部具有圆筒部，上述圆筒部包括与具有上述排出口部的端部相反的端部，并且具有内径朝向上述排出口部的一侧变小的圆锥部；
上述第二管部具有圆筒部，上述圆筒部包括与具有上述试样导入口部的端部相反的端部，上述第二管部的圆筒部的外径比上述第一管部的圆筒部的内径小；
上述喷雾室具有双重管部，该双重管部由上述第一管部的圆筒部和上述第二管部的圆筒部至少部分重合而构成；
在上述双重管部的外侧侧面具有附加气体导入用开口和附加气体导入管部，该附加气体导入管部成为经由该附加气体导入用开口向上述双重管部内导入附加气体的导入通道。
在一种方式中，上述附加气体导入管部的中心轴方向与上述第一管部的圆筒部的中心轴方向所成的角度可以是90°～130°的范围。
在一种方式中，上述附加气体导入用开口可以位于上述双重管部的外侧侧面的靠近第二管部的位置。
在一种方式中，上述双重管部的长度可以是10.0mm～30.0mm的范围。
在一种方式中，上述第一管部的圆筒部的内径与上述第二管部的圆筒部的外径的差可以是1.0mm～6.0mm的范围。
在一种方式中，上述第一管部的圆锥部的长度与圆锥部的最大内径的比(长度/最大内径)可以是0.5～3.0的范围。
在一种方式中，上述喷雾室的全长可以是80.0mm～200.0mm的范围。
在一种方式中，上述试样导入口部的中心轴方向与上述第一管部的圆筒部的中心轴方向所成的角度可以是10°～60°的范围。
在一种方式中，上述试样导入口部的中心轴方向与上述第一管部的圆筒部的中心轴方向可以是相同方向。
在一种方式中，上述第一管部和上述第二管部可以是玻璃、石英或氟树脂制的部件。
在一种方式中，在上述双重管部的外侧侧面可以具有废液用开口和废液管部，该废液用管路成为经由该废液用开口从上述双重管部内向外部排除废液的废液通道。
本发明的另一种方式涉及一种包括上述喷雾室和雾化器的试样雾化导入装置。
本发明的另一种方式涉及一种包括上述试样雾化导入装置和分析部的分析装置。
在一种方式中，设置有上述试样雾化导入装置的设置面的水平方向与上述喷雾室的第一管部的圆筒部的中心轴方向所成的角度可以是20°～90°的范围。
在一种方式中，上述分析装置可以是电感耦合等离子体分析装置，上述分析部包括等离子体喷枪。
在一种方式中，上述分析装置可以是电感耦合等离子体质量分析装置。
本发明的另一种方式涉及一种试样液中的成分分析方法，
包括：由上述分析装置对分析对象试样液中的成分进行分析，
还包括：包含由上述雾化器雾化的上述试样液的液滴的气流在上述喷雾室的流路管部流通时，导入来自上述附加气体导入管部的附加气体。
按照本发明的一种方式，可以提供能够有助于分析装置的高灵敏度化的喷雾室。
此外，按照本发明的一种方式，可以提供包括上述喷雾室的试样雾化导入装置、包括该试样雾化导入装置的分析装置、以及使用该分析装置的试样液中的成分分析方法。
附图说明
图1是表示本发明一种方式的喷雾室的一例的示意图(侧视图)。
图2A是表示本发明一种方式的喷雾室的一例的示意图(俯视图)。
图2B是表示本发明一种方式的喷雾室的一例的示意图(侧视图)。
图3A是图2A和图2B所示的喷雾室中的附加气体导入管部的配置的说明图。
图3B是图2A和图2B所示的喷雾室中的附加气体导入管部的配置的说明图。
图3C是图2A和图2B所示的喷雾室中的附加气体导入管部的配置的说明图。
图4A是表示本发明一种方式的喷雾室的另一例的示意图(俯视图)。
图4B是表示本发明一种方式的喷雾室的另一例的示意图(侧视图)。
图5是表示广泛用作电感耦合等离子体分析装置的喷雾室的斯科特型喷雾室的一例的示意图(侧视图)。
具体实施方式
以下，基于附图进行说明，但是附图所示的方式是举例说明。本发明并不限定于附图所示的方式。
[喷雾室]
本发明一种方式的喷雾室具有：试样导入口部，导入包含由雾化器雾化的试样液滴的气流；排出口部，将导入上述试样导入口部的上述气流的至少一部分向外部排出；以及成为上述导入的气流的流路的流路管部，该流路管部在一个端部具有上述试样导入口部，在另一个端部具有上述排出口部。上述流路管部具有：第一管部，在一个端部具有上述排出口部；以及第二管部，在一个端部具有上述试样导入口部。上述第一管部具有圆筒部和圆锥部，该圆筒部包括与具有上述排出口部的端部相反的端部，该圆锥部内径朝向上述排出口部的一侧变小。上述第二管部具有圆筒部，该圆筒部包括与具有上述试样导入口部的端部相反的端部。但是，上述第二管部的圆筒部的外径比上述第一管部的圆筒部的内径小。并且，上述喷雾室具有双重管部，该双重管部由上述第一管部的圆筒部和上述第二管部的圆筒部至少部分重合而构成，在上述双重管部的外侧侧面具有附加气体导入用开口和附加气体导入管部，该附加气体导入管部成为经由该附加气体导入用开口向上述双重管部内导入附加气体的导入通道。
以下，进一步对上述喷雾室进行详细说明。
首先，对以往使用的喷雾室进行说明。
图5是表示广泛用作电感耦合等离子体分析装置的喷雾室的斯科特型喷雾室的一例的示意图(侧视图)。
在图5所示的斯科特型喷雾室(斯科特双通道喷雾室)20中，试样液在雾化器21中雾化而生成的试样液滴与载气一起作为气流被导入。斯科特型喷雾室20是喷雾室整体具有双重管结构的管状部件，包含试样液滴的气流从雾化器导入双重管的内管22内。并且，在喷雾室20内，利用因液滴的粒径不同产生的液滴的重量差异，根据重力差来分选粒径小的液滴和粒径大的液滴。粒径小的液滴经过双重管的外管23内从喷雾室上方(在图5所示的方式中从排出口24)排出并导入分析部。相对于此，粒径大的液滴向喷雾室内的下方落下，在图5所示的方式中从设置在喷雾室下方的废液口25向喷雾室外部排出废液。
上述斯科特型喷雾室一般来说与其他类型的喷雾室相比包含试样液滴的气流的流路长，因此可以认为基于重力差的粒径分选能力高。但是，在上述斯科特型喷雾室或其他以往的喷雾室中，可以认为液滴附着于喷雾室内部的壁面而产生液滴的壁面附着损失成为使向分析部的试样导入效率下降的原因。
相对于此，在本发明一种方式的上述喷雾室中，从上述双重管部导入的附加气体能够有助于降低试样液滴的壁面附着损失。具体地说，导入双重管部的附加气体带来了从双重管部朝向第一管部的圆锥部沿壁面以螺旋状旋转的附加气流，该附加气流起到如下作用：抑制了液滴向壁面的附着并吸入试样液滴而将试样液滴向排出口引导，由此能够降低试样液滴的壁面附着损失。
以下，进一步对本发明一种方式的喷雾室进行详细说明。
图1是表示本发明一种方式的喷雾室的一例的示意图(侧视图)。图1所示的喷雾室10由包括第一管部11和第二管部12的流路管部13构成。在图1所示的方式的喷雾室10中，第一管部11与详细后述的分析部连接。具体地说，第一管部11经由接头部件15与作为位于分析部的最靠近喷雾室侧的部分的等离子体喷枪的入口部14连接。此外，在图1所示的方式的喷雾室10中，第二管部12与雾化器16连接。此外，图2A和图2B是仅表示了喷雾室的示意图的附图。图2A是俯视图，图2B是侧视图。另外，图中，虚线表示厚度而并不是表示双重管。
图2A和图2B所示的喷雾室10由流路管部13构成，该流路管部13在一个端部具有排出口部110并在另一个端部具有试样导入口部121。流路管部13由第一管部11和第二管部12构成。第一管部11由排出口部110、圆锥部111和圆筒部112构成。另一方面，第二管部12由圆筒部120和试样导入管部121构成。并且，通过第一管部11的圆筒部112和第二管部12的圆筒部120至少一部分重合连结来构成双重管部100。因此，双重管部100的双重管空间的内侧壁面是第二管部12的圆筒部120的外侧侧面，双重管部100的双重管空间的外侧壁面是第一管部11的圆筒部112的壁面。
接着，进一步对第一管部和第二管部进行详细说明。
在图2A和图2B中，第一管部11在一个端部具有排出口部110，排出口部110与圆锥部111连通。圆锥部111具有内径朝向排出口部的一侧变小的圆锥形状。该圆锥部111与包括第一管部的另一个端部的圆筒部112连通。
另一方面，第二管部12连通包括第二管部的一个端部的圆筒部120和包括另一个端部的试样导入口部121。
由具有以上结构的第一管部11和第二管部12构成流路管部13。此外，在第一管部11与第二管部12的连接部中，两个管部的圆筒部重合而构成双重管部100。双重管部是指第一管部的圆筒部的端部开口和第二管部的圆筒部的端部开口之间的部分。因此，虽然双重管部的两端是开口，但是以下将由开口包围的假想平面称为底面。在图2A和图2B所示的方式中，第一管部11和第二管部12是单独部件，通过将第二管部12的圆筒部120插入第一管部11的圆筒部112的端部开口来连接两个管部而构成流路管部13。例如，第一管部11的圆筒部112在端部呈锥状前端变细的端部开口的内径与第二管部12的圆筒部120的端部开口的外径是大致相同的形状，由此能够抑制导入连接两个管部而形成的双重管部100的附加气体从两个管部的连接部向外部漏出。或者可以通过密封部件等来确保连接部的密封性。另外，连接部的密封性并不是必须完全防止附加气体的漏出，允许不妨碍导入双重管部的附加气体成为气流而流动的程度的漏出。或者可以一体成形第一管部和第二管部来构成流路管部。
双重管部100在外侧侧面、即第一管部11的圆筒部112的外侧侧面具有开口。该开口是用于向双重管部内(即由双重管部的内侧壁面和外侧壁面包围的空间)导入附加气体的开口(附加气体导入用开口)。附加气体导入管部101成为经由上述开口向双重管部内导入附加气体的导入通道。通过从附加气体导入管部经由开口向双重管部内导入附加气体，导入的附加气体能够在双重管部内旋转而朝向第一管部11的圆锥部111带来螺旋状的气流(附加气流)。存在内径朝向喷雾室的排出口部侧变小的圆锥部也能够有助于附加气流成为螺旋状的气流。由此产生的附加气流能够成为沿圆锥部的壁面以螺旋状朝向排出口部的气流。通过这种附加气流，能够抑制试样液滴附着于圆锥部的壁面，此外，附加气流能够吸入试样液滴并向排出口部引导。
在图2A和图2B所示的方式中，在第一管部11的圆筒部112除了具有附加气体导入用开口以外，还具有废液用开口和用于经由废液用开口排出废液的废液管部113。该废液管部113能够起到作为从双重管部100的内部向外部排出废液的废液通道的作用。此外，在图2A和图2B所示的方式中，第二管部12也具有废液管部122。该废液管部122能够起到作为从第二管部12的内部向外部排出废液的废液通道的作用。
接着，进一步对上述喷雾室的各部分进行详细说明。
图3A～图3C是图2A和图2B所示的喷雾室中的附加气体导入管部的配置的说明图。图3A是在图2A所示的俯视图中表示了用于说明的箭头的附图，图3B是包括双重管部的附加气体导入管部的局部剖视图。图3C是在图2B所示的侧视图中表示了用于说明的箭头的附图。图中的箭头分别表示以下方向。X方向是附加气体导入管部的中心轴方向。Y方向是第一管部的圆筒部的中心轴方向，与第一管部的圆锥部的中心轴方向和第二管部的圆筒部的中心轴方向一致。此外，Y方向也与流路管部的中心轴方向一致。Z方向是导入管部的中心轴方向。
图4A是其他方式的喷雾室的俯视图，图4B是侧视图。图4A和图4B所示的方式除了附加气体导入管部101和试样导入口部121的配置不同以外，与图1～图3C所示的喷雾室相同。省略相同点的说明。
X方向与Y方向所成的角度θ1在图3A～图3C所示的方式中为90°，在图4A和图4B所示的方式中为110°。角度θ1规定为0°～180°的范围。从使从附加气体导入管部导入的附加气体的气流在双重管部内顺畅地旋转的观点出发，角度θ1优选为90°～130°的范围。此外，附加气体导入用开口能够设置在双重管部的外侧侧面的任意位置。例如，以双重管部的外侧侧面的中央为基准，可以设置在靠近第二管部的位置，也可以设置在靠近第一管部的位置，还可以设置在附加气体导入用开口的中心与双重管部的外侧侧面的中央一致的位置。从使从附加气体导入管部导入的附加气体的气流在双重管部内顺畅地旋转的观点出发，附加气体导入用开口优选设置在双重管部的外侧侧面的靠近第二管部的位置，设置在越接近第二管部的位置越优选。
从使从附加气体导入管部导入的附加气体的气流在双重管部内顺畅地旋转的观点出发，双重管部的长度、即在第一管部侧的底面即第一底面与第二管部侧的底面之间的最短距离优选为10.0mm～30.0mm的范围。此外，附加气体导入用开口的直径优选为0.1～3.0mm的范围。另外废液用开口的直径也同样。
在第一管部中，圆锥部位于圆筒部和排出口部之间，是内径朝向排出口部的一侧变小的部分。在第一管部中，将从圆筒部侧朝向排出口部侧的内径变化开始的位置作为圆锥部的一个端部，将内径变化结束的位置作为圆锥部的另一个端部。将从圆锥部的一个端部到另一个端部的最短距离称为圆锥部的长度。从降低圆锥部中的试样液滴的壁面附着损失的观点出发，圆锥部的长度与圆锥部的最大内径的比(长度/最大内径)优选为0.3以上。通过上述比为0.3以上(更优选为0.5以上，进一步优选为0.8以上)，能够在圆锥部中使附加气体的气流更顺畅地以螺旋状旋转。此外，上述比越大，意味着圆锥部的长度相对于圆锥部的最大内径越长。上述比例如可以为4.0以下或3.5以下。但是，使圆锥部的长度变长而使上述比变得越大，喷雾室的全长越长而喷雾室大型化。另一方面，按照本发明人的研究，上述比超过3.0，即便使圆锥部越长，也未发现其以上的分析灵敏度的变化。因此，从分析灵敏度的提高和喷雾室的小型化的两个观点出发，上述比优选为3.0以下。
第一管部的圆锥部的最大内径例如优选为25.0～65.0mm的范围。圆锥部的最大内径即为与圆锥部连通的圆筒部的内径。另外，圆筒部可以如以上记载的那样在端部具有呈锥状前端变细的形状。在这种情况下，在此所说的圆筒部的内径是指圆筒部的最大内径。此外，第一管部的圆锥部的最小内径例如优选为5.0～10.0mm的范围。圆锥部的通过中心轴的截面的形状并不是必须为完整的三角形的一部分，也容许在上述截面形状的至少一部分包括曲线。
在上述喷雾室中，第二管部的圆筒部的外径比上述第一管部的圆筒部的内径小。由此，通过第一管部的圆筒部与上述第二管部的圆筒部至少部分重合，能够形成双重管部。第一管部的圆筒部的内径与第二管部的圆筒部的外径的差优选为1.0mm～6.0mm的范围。如果上述差是1.0mm～6.0mm的范围，则能够在双重管部中将由第一管部的圆筒部的壁面和第二管部的圆筒部的外侧侧面包围的空间、即导入附加气体的空间的宽度作为0.5mm～3.0mm的范围。从容易排出来自双重管部的废液的观点出发，上述空间的宽度优选为0.5mm以上。此外，从使从附加气体导入管部导入的附加气体的气流在双重管部内顺畅地旋转的观点出发，上述空间的宽度优选为3.0mm以下。作为一例，第二管部的圆筒部的内径例如优选为20.0mm～60.0mm的范围。例如，如果第二管部的圆筒部的内径为20mm以上，则能够有效地抑制从试样导入口部导入的气流中的试样液滴彼此的碰撞，从而能够降低因液滴彼此碰撞产生的液滴损失。此外，例如，如果第二管部的圆筒部的内径为60mm以下，则从第二管部的小型化、进而喷雾室的小型化的观点出发是优选的。
第二管部具有圆筒部和试样导入口部，优选由圆筒部和试样导入口部构成。在图3C所示的方式中，试样导入口部121的中心轴方向(Z方向)与第一管部的圆筒部的中心轴方向(Y方向)所成的角度θ2是30°。另一方面，在图4B所示的方式中，Z方向与Y方向为相同方向(即Z方向与Y方向所成的角度θ2＝0°)。θ2规定为0°～90°的范围。在θ2为0°的情况下，如果从与试样导入口部的中心轴方向大致相同的方向朝向喷雾室内导入包含试样液滴的气流，则试样液滴不容易与第二管部的圆筒部的壁面碰撞。由此，可以认为能够进一步有效地降低喷雾室内的液滴壁面附着损失。因此，从进一步提高分析灵敏度的观点出发，Z方向和Y方向优选为相同方向。
另一方面，在Z方向相对于Y方向倾斜的情况下，如果从与试样导入口部的中心轴方向大致相同的方向朝向喷雾室内导入包含试样液滴的气流，则试样液滴的至少一部分容易与第二管部的圆筒部的壁面碰撞。如果与第二管部的圆筒部的壁面碰撞，则液滴碰撞并粉碎而能够成为更微细的液滴，由此具有从喷雾室排出的液滴更微细化的倾向。试样液滴的微细化从分析装置的分析部的灵敏度的稳定性的观点出发是优选的。因此，在重视稳定性的情况下，Z方向优选相对于Y方向倾斜，例如θ2优选为10°～60°的范围。
在上述喷雾室中，第二管部的圆筒部的长度例如优选为10.0～70.0mm。圆筒部的至少一部分构成双重管部，但是上述长度也包括构成双重管部的部分的长度。另外，第二管部的圆筒部例如可以如图2B和图3C所示的方式那样，不是完整的圆筒形状，试样导入口部侧的底面部相对于第二管部的圆筒部的中心轴方向倾斜。在这种情况下，圆筒部的长度是指最短长度(例如图3C中的1)。
在上述喷雾室中，第一管部的排出口部的形状和长度没有特别限定，只要具有成为排出口的开口即可。由于排出口部的前端通常在分析装置中成为与分析部的连接部分，所以只要根据分析部的形状来确定前端形状即可。
另一方面，第二管部的试样导入口部的形状和长度没有特别限定，只要具有用于从雾化器导入包含试样液滴的气流的开口即可。试样导入口部通常成为插入雾化器前端的插入口部。试样导入口部例如可以具有圆筒形状，但是如上所述没有特别限定形状。
上述喷雾室的全长一般具有全长越短越能够降低喷雾室内的液滴损失的倾向，另一方面，具有全长越长粒径分选能力越高的倾向。考虑到以上方面，上述喷雾室的全长例如优选为80.0mm～200.0mm的范围。喷雾室的全长是指侧面观察时从一个最端部到另一个最端部的最短距离。例如是图3C中的长度L、图4B中的长度L。
上述喷雾室能够从双重管部导入附加气体，由此能够降低试样液滴的壁面附着损失。但是，通过利用喷雾室内的重力差的试样液滴的粒径分选，作为液滴导入的试样液的一部分有可能未从喷雾室排出而残留在喷雾室内。此外，由于产生壁面附着而作为液滴导入的试样液的一部分也有可能残留在喷雾室内。上述喷雾室优选至少具有一个用于将以上述方式残留的试样液向外部排出废液的废液通道。例如，用于排出残留在第一管部内的试样液的废液通道能够设置在第一管部的任意位置，在一种方式中能够设置在构成双重管部的部分。即，上述喷雾室能够在双重管部的外侧侧面具有废液用开口和废液管部(例如图2B中废液管部113)，该废液管部成为经由废液用开口从双重管部内向外部排出废液的废液通道。此外，在第二管部的外侧侧面可以具有：废液用开口，用于将残留在第二管部内的试样液排出废液；以及废液管部，该废液管部成为经由废液用开口从第二管部内向外部排出废液的废液通道(例如图2B中废液管部122)。
另外，在本发明和本说明书中，与圆筒部相关而记载的“圆筒”并不限定于意味着完整的圆筒形状，如以上记载的那样还包括如下方式：在与圆筒形状的部分连续的端部包括内径不同的部分。与圆锥部相关而记载的“圆锥”如以上记载的那样并不限定于意味着完整的圆锥形状。此外，对两个方向的位置关系记载的大致相同、对两个直径的大小记载的大致相同除了完全相同以外，还包含在一般容许的误差范围的含义下使用。上述误差范围对于两个方向的位置关系例如意味着0.1°以内的范围，对于两个直径的大小例如意味着1％以内的范围。
以上说明的第一管部和第二管部可以是任意材料制成的部件。从耐酸性、耐碱性等化学耐久性的观点出发，作为上述材料优选各种玻璃、石英、分类为氟树脂和工程塑料或超级工程塑料的各种树脂等。作为氟树脂可以列举的是聚四氟乙烯等各种氟树脂。作为工程塑料可以列举的是聚碳酸酯(PC)等各种工程塑料，作为超级工程塑料可以列举的是聚醚醚酮(PEEK)等各种超级工程塑料。此外，第一管部和第二管部可以是单管结构的部件。第一管部和第二管部能够由公知的成形方法制造。
[试样雾化导入装置]
本发明的一种方式涉及一种包括上述喷雾室和雾化器的试样雾化导入装置。
上述试样雾化导入装置除了喷雾室是本发明一种方式的喷雾室以外，能够没有任何限制地应用与试样雾化导入装置相关的公知技术。作为雾化器能够使用公知的雾化器，该公知的雾化器能够使试样液雾化而带来包含试样液滴的气流。
上述试样雾化装置能够良好地用于使试样液雾化并导入各种分析装置。上述试样雾化装置与以往的试样雾化装置相比能够达成高的试样导入效率，能够有助于提高分析装置的分析灵敏度。
[分析装置]
本发明的一种方式涉及一种包括本发明一种方式的试样雾化导入装置和分析部的分析装置。
在图1所示的方式中，等离子体喷枪的入口部14是在分析部中位于最靠近试样雾化导入装置侧的部分。等离子体喷枪例如是在作为上述分析装置的一例的电感耦合等离子体质量分析装置(ICP-MS；Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer)或电感耦合等离子体发光光谱分析装置(ICP-AES；Inductively Coupled Plasma-Atomic EmissionSpectrometer)中通过等离子体进行离子化的部分。
上述分析装置中的试样雾化导入装置的设置角度优选的是，设置有试样雾化导入装置的设置面的水平方向(图1中H方向)与喷雾室的第一管部的圆筒部的中心轴方向(图1中Y方向)所成的角度θ3是0°～90°(即与设置面的水平方向平行～与设置面的水平方向垂直)的范围。由此，在从雾化器导入喷雾室的试样液滴中，能够使粒径大的液滴因重力而落下，从而提高分选粒径的粒径分选能力。另外，角度θ3规定为0°～±90°的范围。在θ3取负值的情况下，喷雾室设置成与第二管部相比第一管部位于下方。此外，可以在喷雾室的排出口部的外侧侧面的任意位置设置一个以上废液用开口，该废液用开口用于对残留在排出口部内的试样液排出废液。其中，在θ3取负值的情况下，优选在喷雾室的排出口部的外侧侧面也设置这种废液用开口。
如果考虑向分析部的试样导入效率和粒径分选能力的两个观点，则角度θ3更优选为20°～90°的范围，进一步优选为20°～70°的范围，再进一步优选为20°～50°的范围，更进一步优选为20°～30°的范围。
上述分析装置可以是要求将试样液导入为微细的液滴的各种分析装置。作为这种分析装置可以列举的是电感耦合等离子体分析装置等。电感耦合等离子体分析装置在分析部的最靠近试样雾化导入装置侧的部分包括等离子体喷枪。包含在导入等离子体喷枪的试样液滴中的分析对象试样由在等离子体喷枪前端生成的等离子体离子化。作为电感耦合等离子体分析装置的具体例可以列举的是ICP-MS、ICP-AES等。例如，在ICP-MS的情况下，向质量分析计导入由上述离子化产生的离子，由质量分析计进行质量分选并由离子检测器进行检测。由此，能够基于由离子检测器检测的离子的质量来进行定性分析，并且能够基于各质量的离子的信号强度来进行定量分析。一般来说，从试样雾化导入装置导入的试样量越多，信号强度(分析灵敏度)越高。通过本发明一种方式的试样雾化导入装置，与以往的试样雾化导入装置相比能够提高试样导入效率，因此能够提高分析灵敏度。此外，并不限定于ICP-MS，在ICP-AES等各种分析装置中，提高试样导入效率能够有助于提高分析灵敏度，因此优选使用本发明一种方式的试样雾化导入装置。
[成分分析方法]
本发明的一种方式涉及一种试样液中的成分分析方法，
包括如下步骤：由本发明一种方式的分析装置对分析对象试样液中的成分进行分析；
还包括如下步骤：在包含由上述雾化器雾化的上述试样液的液滴的气流在上述喷雾室的流路管部流通时，导入来自上述附加气体导入管部的附加气体。
以下，进一步对上述成分分析方法进行详细说明。
在上述成分分析方法中使用的分析装置的详细情况如上所述。分析对象试样液导入分析装置的试样雾化装置并在雾化器中雾化，在喷雾室的流路管部流通后，导入分析部用于成分分析。
在雾化器中，通过使试样液与载气混合并进行喷雾，能够生成包含试样液滴的气流(对试样进行雾化)。作为载气通常使用一种或两种以上惰性气体。作为载气的具体例例如可以列举的是氩气。雾化器中的试样雾化能够没有任何限制地应用公知技术。
包含由雾化器雾化的试样液滴的气流导入本发明一种方式的喷雾室并在喷雾室的流路管部流通。可以考虑喷雾室的尺寸等来设定载气流量和由雾化器雾化并导入喷雾室的试样液滴量(喷雾量)。作为一例，载气流量例如可以是0.5～1.2L/min，由雾化器雾化并喷雾的试样液滴量(喷雾量)例如可以是25～100μL/min。另外，载气流量和试样液滴量可以考虑包含于分析对象试样液的成分的种类(例如元素种类)等来适当设定，因此并不限定于上述范围。在上述成分分析方法中，包含试样液滴的气流在流路管部流通时，从附加气体导入管部导入附加气体。由此，如以上记载的那样，导入的附加气体能够在双重管部内旋转并朝向第一管部的圆锥部带来螺旋状的气流(附加气流)。作为附加气体例如可以使用作为载气的例子例示的各种气体。附加气体例如可以由树脂制管等管来连接气体供给源和附加气体导入管部而从附加气体供给源经过附加气体导入管部和附加气体导入用开口导入双重管部。从耐久性的观点出发，聚四氟乙烯等氟树脂制的管适合作为树脂制管。附加气流量例如可以是0.3～0.5L/min，但是可以考虑导入双重管部的附加气体的空间的宽度、圆锥部的尺寸等适当设定，因此并不限定于上述范围。包含从喷雾室的排出口部排出的试样液滴的气流导入分析装置的分析部并进行定性分析和/或定量分析。分析部的具体例等的详细情况如以上对本发明一种方式的分析装置进行了说明的那样。分析对象成分例如可以列举的是重金属等各种金属成分和非金属成分等。
按照如上所述的本发明一种方式的成分分析方法，与以往的成分分析方法相比能够提高分析灵敏度。这是因为本发明人考虑了如下情况：由于能够降低喷雾室中的试样液滴的壁面附着损失，所以提高了向分析装置的分析部的试样导入效率。这种分析灵敏度的高灵敏度化在各种领域的成分分析中是优选的。作为一例，例如对用作半导体基板等的各种硅晶片、切出硅晶片的单晶锭等各种硅试样进行硅试样的金属成分分析、评价金属杂质污染的有无和程度。由于金属杂质污染成为半导体器件中的器件不良的原因，因此希望把握金属杂质污染的有无和程度，将被金属杂质污染的硅晶片作为不良品排除、或通过进行制造条件的变更、制造装置的更换、修补来降低金属杂质污染。近年来，伴随器件的高性能化等，要求半导体基板具有更高的质量。为了满足上述要求，即使微量也希望降低硅试样的金属杂质污染。为了高精度地评价这种微量金属杂质污染的有无和程度，要求分析装置的高灵敏度化。关于这方面，通过本发明一种方式的分析装置，能够提高分析灵敏度。因此，使用上述分析装置的本发明一种方式的成分分析方法适合作为各种硅试样的金属成分分析方法。通过使用上述成分分析方法，即使硅试样的金属杂质污染为微量，也能够高灵敏度地进行金属成分的定性分析和/或定量分析。在评价硅试样的金属杂质污染的情况下，能够根据需要在由酸溶液等对试样液进行稀释等预处理后导入雾化器而用于金属成分分析，该试样液将溶解评价对象的硅试样的一部分或全部而得到、或使酸溶液等回收液扫描硅试样的表面而将附着于表面的金属成分吸入回收液而得到。根据由此得到的分析结果，能够评价硅试样的表层部金属杂质污染、块状金属杂质污染和表面金属杂质污染等各种金属杂质污染的有无和程度。
但是，本发明并不限定于硅试样的金属杂质污染评价，能够应用于各种领域中的成分分析，能够通过应用来达成提高分析灵敏度。
实施例
以下，通过实施例进一步对本发明进行说明。但是，本发明并不限定于实施例所示的方式。
以下，在喷雾室的附加气体导入管部连接聚四氟乙烯制的管来导入气体，在废液管部连接聚氯乙烯制的管来排出废液。此外，以下记载的实施例的喷雾室的第一管部和第二管部由玻璃制成。
[实施例1]
除了θ1＝90°以外，将市售的ICP-MS的喷雾室变更为图4A和图4B所示的方式的喷雾室而准备了实施例1的ICP-MS。在实施例1的ICP-MS中，θ1＝90°、θ2＝0°、θ3＝30°、第一管部的圆锥部的最大内径为45.0mm、圆锥部的长度与圆锥部的最大内径的比(长度/最大内径)为0.5、双重管部的长度为20.0mm、附加气体导入用开口以及双重管部和第二管部的废液用开口的直径为3.0mm、第一管部的圆筒部的内径(最大内径)为45.0mm、第二管部的圆筒部的外径为42.0mm、喷雾室全长为130.0mm。
在实施例1的ICP-MS中，分析包含0.2ppb(体积基准)的115In的0.5标准硝酸水溶液(试样液)。通过雾化器并使用载气(氩气；流量0.75L/min)使试样液雾化来生成包含试样液滴的气流，将包含该试样液滴的气流从喷雾室的试样导入管部导入喷雾室的流路管部(试样液滴量(喷雾量)：100μL/min)。在上述气流在流路管部流通的期间，作为附加气体将氩气以流量约0.4L/min从附加气体导入管部经由附加气体导入用开口持续导入双重管部。进行了10次分析，并且求出了通过10次分析分别得到的In离子的信号强度的算术平均值。
为了用于比较，作为比较例1除了使用图5所示的方式的斯科特型喷雾室(斯科特双通道喷雾室)作为喷雾室以外，以与实施例1同样的方法进行了10次上述试样液的分析，并且求出了通过10次分析得到的In离子的信号强度的算术平均值。将由此在比较例1中得到的In离子的信号强度(算术平均值)作为1.0，将由使用实施例1的ICP-MS的分析而得到的In离子的信号强度(算术平均值)求出为相对于比较例1的相对值，该相对值是表1所示的值。
[实施例2～4]
除了通过改变圆锥部的长度来改变圆锥部的长度与圆锥部的最大内径的比(长度/最大内径)以外，与实施例1同样准备了实施例2～4的ICP-MS。将使用实施例2～4的ICP-MS并以与上述同样进行试样液的分析而得到的信号强度(算术平均值)作为相对于比较例1的相对值，如表1所示。
[表1]
根据表1所示的结果，通过实施例1～4的ICP-MS，可以确认到与使用以往的喷雾室的ICP-MS相比，能够提高分析灵敏度(信号强度)。这可以认为是在包含试样液的液滴的气流在喷雾室的流路管部流通期间，通过向喷雾室的双重管部导入附加气体，附加气流带来了从双重管部朝向第一管部的圆锥部沿壁面以螺旋状旋转的附加气流，由此能够降低液滴的壁面附着损失。
对实施例1～4分别求出了通过10次分析得到的信号强度的标准偏差(偏差)。将对实施例3得到的标准偏差作为1.0，将对各实施例得到的标准偏差作为相对于实施例3的相对值，如表2所示。
[表2]
如果对表1所示的实施例1～3的信号强度与实施例4的信号强度进行对比，则即使将圆锥部的长度与最大内径的比(长度/最大内径)增大至超过3.0，也未确认到分析灵敏度(信号强度)的进一步提高。另一方面，由于上述比越大喷雾室的全长越长，所以从兼顾喷雾室的小型化和分析灵敏度的提高的观点出发，基于表1所示的结果，可以认为上述比优选为3.0以下。
另一方面，圆锥部的长度与最大内径的比(长度/最大内径)越大，表2所示的信号强度的偏差越小。另外，在实施例1中，在圆锥部的壁面确认到微量的液滴附着，但是在实施例2～4中未确认到这种液滴附着。
从提高分析结果的可靠性的观点出发，优选分析灵敏度(信号强度)的偏差小。从进一步降低分析灵敏度(信号强度)的偏差的观点出发，基于表2所示的结果，可以认为圆锥部的长度与最大内径的比(长度/最大内径)优选为0.8以上。
[实施例5～8]
除了将θ1和/或双重管部的长度变更为表3所示方式以外，与实施例1同样准备了ICP-MS并进行了试样液的分析。
将对各实施例得到的信号强度(10次分析的算术平均值)与实施例1同样作为相对于比较例1的相对值并在表3中表示。如表3所示，可以确认到在实施例5～实施例8中信号强度(相对值)超过1.0，与使用以往的喷雾室的ICP-MS(比较例1)相比，能够提高分析灵敏度(信号强度)。另外，在实施例8中，在圆锥部的壁面确认到微量的液滴附着，但是在实施例5～7中未确认到这种液滴附着。
[表3]
[实施例9]
将市售的ICP-MS的喷雾室变更为图1～图3C所示的方式的喷雾室而准备了实施例9的ICP-MS。在实施例9的ICP-MS中，θ1＝90°、θ2＝10°、θ3＝30°、第一管部的圆锥部的最大内径为50.0mm、圆锥部的长度与圆锥部的最大内径的比(长度/最大内径)为0.5、双重管部的长度为20.0mm、附加气体导入用开口以及双重管部和第二管部的废液用开口的直径为3.0mm、第一管部的圆筒部的内径(最大内径)为45.0mm、第二管部的圆筒部的外径为42.0mm、喷雾室全长为130.0mm。
使用实施例9的ICP-MS与实施例1同样，将进行试样液的分析而得到的信号强度与实施例1同样作为相对于比较例1的相对值，如表4所示。
此外，对实施例9与上述同样也求出了信号强度的偏差(相对于实施例3的相对值)。
[实施例10]
除了作为θ2＝45°以外与实施例9同样准备了实施例10的ICP-MS。
使用实施例10的ICP-MS与实施例1同样，将进行试样液的分析而得到的信号强度与实施例1同样作为相对于比较例1的相对值，如表4所示。
此外，对实施例10与上述同样求出了信号强度的偏差(相对于实施例3的相对值)。
[实施例11]
除了θ2＝60°以外与实施例9同样准备了实施例11的ICP-MS。
使用实施例11的ICP-MS与实施例1同样，将进行试样液的分析而得到的信号强度与实施例1同样作为相对于比较例1的相对值，如表4所示。
此外，对实施例11与上述同样求出了信号强度的偏差(相对于实施例3的相对值)。
并且，对实施例2得到的结果也表示在表4中。
[表4]
如表4所示，可以确认到在实施例9～实施例11中信号强度(相对值)超过1.0，与使用以往的喷雾室的ICP-MS(比较例1)相比，能够提高分析灵敏度(信号强度)。
此外，根据实施例2与实施例9～11的对比，确认到实施例9～11的信号强度的偏差比实施例2小。
根据以上结果可以认为：如果优先进一步提高信号强度，则θ2优选为0°～10°，如果优先兼顾提高信号强度和降低信号强度的偏差，则θ2优选为10°～60°的范围。
根据以上结果可以确认到的是：按照本发明的一种方式能够提高分析灵敏度，并且按照本发明的一种方式能够降低分析灵敏度的偏差并提高分析灵敏度。

Claims (17)

1.一种喷雾室，其特征在于，具有：
试样导入口部，导入包含由雾化器雾化的试样液滴的气流；
排出口部，将导入所述试样导入口部的所述气流的至少一部分向外部排出；以及
成为所述导入的气流的流路的流路管部，所述流路管部在一个端部具有所述试样导入口部，在另一个端部具有所述排出口部；
所述流路管部具有：第一管部，在一个端部具有所述排出口部；以及第二管部，在一个端部具有所述试样导入口部；
所述第一管部具有圆筒部，该圆筒部包括与具有所述排出口部的端部相反的端部，并且具有内径朝向所述排出口部的一侧变小的圆锥部；
所述第二管部具有圆筒部，该圆筒部包括与具有所述试样导入口部的端部相反的端部，所述第二管部的圆筒部的外径比所述第一管部的圆筒部的内径小；
具有双重管部，该双重管部由所述第一管部的圆筒部和所述第二管部的圆筒部至少部分重合而构成；
在所述双重管部的外侧侧面具有附加气体导入用开口和附加气体导入管部，该附加气体导入管部成为经由所述附加气体导入用开口向所述双重管部内导入附加气体的导入通道。
2.根据权利要求1所述的喷雾室，其特征在于，所述附加气体导入管部的中心轴方向与所述第一管部的圆筒部的中心轴方向所成的角度为90°～130°的范围。
3.根据权利要求1或2所述的喷雾室，其特征在于，所述附加气体导入用开口位于所述双重管部的外侧侧面的靠近第二管部的位置。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的喷雾室，其特征在于，所述双重管部的长度为10.0mm～30.0mm的范围。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的喷雾室，其特征在于，所述第一管部的圆筒部的内径与所述第二管部的圆筒部的外径的差为1.0mm～6.0mm的范围。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的喷雾室，其特征在于，所述第一管部的圆锥部的长度与圆锥部的最大内径的比(长度/最大内径)为0.5～3.0的范围。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的喷雾室，其特征在于，喷雾室的全长为80.0mm～200.0mm的范围。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的喷雾室，其特征在于，所述试样导入口部的中心轴方向与所述第一管部的圆筒部的中心轴方向所成的角度为10°～60°的范围。
9.根据权利要求1～7中任一项所述的喷雾室，其特征在于，所述试样导入口部的中心轴方向与所述第一管部的圆筒部的中心轴方向为相同方向。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的喷雾室，其特征在于，所述第一管部和所述第二管部为玻璃、石英或氟树脂制的部件。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的喷雾室，其特征在于，在所述双重管部的外侧侧面具有废液用开口和废液管部，该废液管部成为经由该废液用开口从所述双重管部内向外部排出废液的废液通道。
12.一种试样雾化导入装置，其特征在于，包括喷雾室和雾化器，所述喷雾室为权利要求1～11中任一项所述的喷雾室。
13.一种分析装置，其特征在于，包括权利要求12所述的试样雾化导入装置和包括分析部的分析装置。
14.根据权利要求13所述的分析装置，其特征在于，设置有所述试样雾化导入装置的设置面的水平方向与所述喷雾室的第一管部的圆筒部的中心轴方向所成的角度是20°～90°的范围。
15.根据权利要求13或14所述的分析装置，其特征在于，所述分析装置为电感耦合等离子体分析装置，所述分析部包括等离子体喷枪。
16.根据权利要求15所述的分析装置，其特征在于，所述分析装置为电感耦合等离子体质量分析装置。
17.一种试样液中的成分分析方法，其特征在于，
包括：由权利要求14～16中任一项所述的分析装置对分析对象试样液中的成分进行分析；
还包括：包含由所述雾化器雾化的所述试样液的液滴的气流在所述喷雾室的流路管部流通时，导入来自所述附加气体导入管部的附加气体。
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