KR20190139290A - 스프레이 챔버, 시료 안개화 도입 장치, 분석 장치 및 시료 중의 성분 분석 방법 - Google Patents

스프레이 챔버, 시료 안개화 도입 장치, 분석 장치 및 시료 중의 성분 분석 방법 Download PDF

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Abstract

네블라이저에 의해 안개화된 시료 액적을 포함하는 가스류가 도입되는 시료 도입구부와, 시료 도입구부로 도입된 가스류의 적어도 일부를 외부에 배출하는 배출구부와, 한쪽의 단부에 시료 도입구부를 갖고 다른 한쪽의 단부에 배출구부를 갖고, 도입된 가스류의 유로가 되는 유로관부를 갖고, 유로관부은, 한쪽의 단부에 배출구부를 갖는 제1 관부과, 한쪽의 단부에 시료 도입구부를 갖는 제2 관부를 갖고, 제1 관부의 원통부와 제2 관부의 원통부가 적어도 일부에서 서로 겹침으로써 구성된 이중관부를 갖고, 이중관부의 외측 측면에, 애디셔널 가스 도입용 개구 및 애디셔널 가스 도입용 개구를 통하여 이중관부 내에 애디셔널 가스를 도입하는 도입로가 되는 애디셔널 가스 도입관부를 갖는 스프레이 챔버가 제공된다.

Description

스프레이 챔버, 시료 안개화 도입 장치, 분석 장치 및 시료 중의 성분 분석 방법
본 출원은, 2017년 5월 12일 출원의 일본특허출원 2017-095156호의 우선권을 주장하며, 그 전체 기재는, 여기에 특히 개시로서 원용된다.
본 발명은, 스프레이 챔버, 시료 안개화(霧化) 도입 장치, 분석 장치 및 시료 중의 성분 분석 방법에 관한 것이다.
시료액을 안개화하여 액적으로서 분석부에 도입하기 위해, 네블라이저(nebulizer)(분무기) 및 스프레이 챔버를 포함하는 시료 안개화 도입 장치가, 각종 분석 장치에 구비되어 있다(예를 들면 일본공개특허공보 평6-102249호(그 전체 기재는, 여기에 특히 개시로서 원용됨) 참조).
상기 시료 안개화 도입 장치에 있어서, 시료액은 네블라이저에 있어서 액적화된다. 한편, 스프레이 챔버는, 시료 액적의 입경을 선별하는 역할을 다할 수 있다. 상세하게는, 스프레이 챔버는, 주로, 액적의 입경의 차이에 의한 무게의 차이를 이용하여 중력차에 의해 시료 액적의 입경을 선별하여, 미세한 액적을 분석 장치의 분석부에 도입하는 역할을 다할 수 있다.
일반적으로, 상기 시료 안개화 도입 장치와 분석부를 구비한 분석 장치의 분석부에 있어서의 분석 감도(예를 들면 신호 강도)는, 시료 도입 효율에 비례한다. 따라서, 스프레이 챔버에 있어서의 시료 액적 로스(loss)를 저감하여 보다 많은 액적을 분석부에 도입하는 것은, 분석 감도를 향상하기 위해서 바람직하다.
본 발명의 일 실시 형태는, 시료 액적을 도입하여 시료의 분석을 행하는 분석 장치의 고감도화를 가능하게 하기 위한 새로운 수단을 제공한다.
본 발명의 일 실시 형태는,
네블라이저에 의해 안개화된 시료 액적을 포함하는 가스류가 도입되는 시료 도입구부와,
상기 시료 도입구부로 도입된 상기 가스류의 적어도 일부를 외부로 배출하는 배출구부와,
한쪽의 단부에 상기 시료 도입구부를 갖고 다른 한쪽의 단부에 상기 배출구부를 갖고, 상기 도입된 가스류의 유로가 되는 유로관부
를 갖고,
상기 유로관부는, 한쪽의 단부에 상기 배출구부를 갖는 제1 관부와, 한쪽의 단부에 상기 시료 도입구부를 갖는 제2 관부를 갖고,
상기 제1 관부는, 상기 배출구부를 갖는 단부와는 반대의 단부를 포함하는 원통부를 갖고, 또한 상기 배출구부의 측을 향하여 내경이 작아지는 원추부를 갖고,
상기 제2 관부는, 상기 시료 도입구부를 갖는 단부와는 반대의 단부를 포함하는 원통부를 갖고, 상기 제2 관부의 원통부의 외경은, 상기 제1 관부의 원통부의 내경보다 작고,
상기 제1 관부의 원통부와 상기 제2 관부의 원통부가 적어도 일부에서 서로 겹침으로써 구성된 이중관부를 갖고,
상기 이중관부의 외측 측면에, 애디셔널(additional) 가스 도입용 개구 및 이 애디셔널 가스 도입용 개구를 통하여 상기 이중관부 내에 애디셔널 가스를 도입하는 도입로가 되는 애디셔널 가스 도입관부를 갖는, 스프레이 챔버에 관한 것이다.
일 실시 형태에서는, 상기 애디셔널 가스 도입관부의 중심축 방향과, 상기 제1 관부의 원통부의 중심축 방향이 이루는 각도는, 90°∼130°의 범위일 수 있다.
일 실시 형태에서는, 상기 애디셔널 가스 도입용 개구는, 상기 이중관부의 외측 측면의 제2 관부쪽의 위치에 위치할 수 있다.
일 실시 형태에서는, 상기 이중관부의 길이는, 10.0㎜∼30.0㎜의 범위일 수 있다.
일 실시 형태에서는, 상기 제1 관부의 원통부의 내경과 상기 제2 관부의 원통부의 외경의 차는, 1.0㎜∼6.0㎜의 범위일 수 있다.
일 실시 형태에서는, 상기 제1 관부의 원추부의 길이와 원추부의 최대 내경의 비(길이/최대 내경)는, 0.5∼3.0의 범위일 수 있다.
일 실시 형태에서는, 상기 스프레이 챔버는, 전체 길이가 80.0㎜∼200.0㎜의 범위일 수 있다.
일 실시 형태에서는, 상기 시료 도입구부의 중심축 방향과 상기 제1 관부의 원통부의 중심축 방향이 이루는 각도는, 10°∼60°의 범위일 수 있다.
일 실시 형태에서는, 상기 시료 도입구부의 중심축 방향과 상기 제1 관부의 원통부의 중심축 방향은 동일 방향일 수 있다.
일 실시 형태에서는, 상기 제1 관부 및 상기 제2 관부는, 유리, 석영 또는 불소 수지제의 부재일 수 있다.
일 실시 형태에서는,　상기 이중관부의 외측 측면에, 폐액용 개구 및 이 폐액용 개구를 통하여 상기 이중관부 내로부터 외부로 폐액하는 폐액로가 되는 폐액관부를 가질 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시 형태는, 상기 스프레이 챔버 및 네블라이저를 포함하는 시료 안개화 도입 장치에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 실시 형태는, 상기 시료 안개화 도입 장치 및 분석부를 포함하는 분석 장치에 관한 것이다.
일 실시 형태에서는, 상기 시료 안개화 도입 장치가 설치된 설치면의 수평 방향과, 상기 스프레이 챔버의 제1 관부의 원통부의 중심축 방향이 이루는 각도는, 20°∼90°의 범위일 수 있다.
일 실시 형태에서는, 상기 분석 장치는 유도 결합 플라즈마 분석 장치로서, 상기 분석부는 플라즈마 토치를 포함할 수 있다.
일 실시 형태에서는, 상기 분석 장치는, 유도 결합 플라즈마 질량 분석 장치일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시 형태는,
분석 대상 시료액 중의 성분을, 상기 분석 장치에 의해 분석하는 것을 포함하고,
상기 네블라이저에 의해 안개화된 상기 시료액의 액적을 포함하는 가스류가 상기 스프레이 챔버의 유로관부에 유통될 때, 상기 애디셔널 가스 도입관부로부터의 애디셔널 가스의 도입을 행하는 것을 추가로 포함하는, 시료액 중의 성분 분석 방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 분석 장치의 고감도화에 기여할 수 있는 스프레이 챔버를 제공할 수 있다.
추가로 본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 상기 스프레이 챔버를 포함하는 시료 안개화 도입 장치, 이 시료 안개화 도입 장치를 포함하는 분석 장치 및, 이 분석 장치를 이용하는 시료액 중의 성분 분석 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 관한 스프레이 챔버의 일 예를 나타내는 개략도(측면도)이다.
도 2a는 본 발명의 일 실시 형태에 관한 스프레이 챔버의 일 예를 나타내는 개략도(상면도)이다.
도 2b는 본 발명의 일 실시 형태에 관한 스프레이 챔버의 일 예를 나타내는 개략도(측면도)이다.
도 3a는 도 2a 및 도 2b에 나타내는 스프레이 챔버에 있어서의 애디셔널 가스 도입관부의 배치의 설명도이다.
도 3b는 도 2a 및 도 2b에 나타내는 스프레이 챔버에 있어서의 애디셔널 가스 도입관부의 배치의 설명도이다.
도 3c는 도 2a 및 도 2b에 나타내는 스프레이 챔버에 있어서의 애디셔널 가스 도입관부의 배치의 설명도이다.
도 4a는 본 발명의 일 실시 형태에 관한 스프레이 챔버의 다른 일 예를 나타내는 개략도(상면도)이다.
도 4b는 본 발명의 일 실시 형태에 관한 스프레이 챔버의 다른 일 예를 나타내는 개략도(측면도)이다.
도 5는 유도 결합 플라즈마 분석 장치의 스프레이 챔버로서 폭넓게 이용되고 있는 스콧형 스프레이 챔버의 일 예를 나타내는 개략도(측면도)이다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
이하에서는, 도면에 기초하여 설명하는 경우가 있지만, 도면에 나타내는 실시 형태는 예시이다. 본 발명은, 도면에 나타난 실시 형태에 한정되는 것은 아니다.
[스프레이 챔버]
본 발명의 일 실시 형태에 관한 스프레이 챔버는, 네블라이저에 의해 안개화된 시료 액적을 포함하는 가스류가 도입되는 시료 도입구부와, 상기 시료 도입구부로 도입된 상기 가스류의 적어도 일부를 외부로 배출하는 배출구부와, 한쪽의 단부에 상기 시료 도입구부를 갖고 다른 한쪽의 단부에 상기 배출구부를 갖고, 상기 도입된 가스류의 유로가 되는 유로관부를 갖는다. 상기 유로관부는, 한쪽의 단부에 상기 배출구부를 갖는 제1 관부와, 한쪽의 단부에 상기 시료 도입구부를 갖는 제2 관부를 갖는다. 상기 제1 관부는, 상기 배출구부를 갖는 단부와는 반대의 단부를 포함하는 원통부를 갖고, 또한 상기 배출구부의 측을 향하여 내경이 작아지는 원추부를 갖는다. 상기 제2 관부는, 상기 시료 도입구부를 갖는 단부와는 반대의 단부를 포함하는 원통부를 갖는다. 단 상기 제2 관부의 원통부의 외경은, 상기 제1 관부의 원통부의 내경보다 작다. 그리고, 상기 스프레이 챔버는, 상기 제1 관부의 원통부와 상기 제2 관부의 원통부가 적어도 일부에서 서로 겹쳐짐으로써 구성된 이중관부를 갖고, 상기 이중관부의 외측 측면에, 애디셔널 가스 도입용 개구 및 이 애디셔널 가스 도입용 개구를 통하여 상기 이중관부 내에 애디셔널 가스를 도입하는 도입로가 되는 애디셔널 가스 도입관부를 갖는다.
이하, 상기 스프레이 챔버에 대해서, 더욱 상세하게 설명한다.
우선 종래 이용되고 있던 스프레이 챔버에 대해서 설명한다.
도 5는, 유도 결합 플라즈마 분석 장치의 스프레이 챔버로서 폭넓게 이용되고 있는 스콧형 스프레이 챔버의 일 예를 나타내는 개략도(측면도)이다.
도 5에 나타내는 스콧형 스프레이 챔버(스콧 더블 패스 스프레이 챔버)(20)에서는, 시료액이 네블라이저(21)에 있어서 안개화되어 생성된 시료 액적이, 캐리어 가스와 함께 가스류로서 도입된다. 스콧형 스프레이 챔버(20)는, 스프레이 챔버 전체가 이중관 구조를 갖는 관 형상 부재로서, 시료 액적을 포함하는 가스류가 네블라이저로부터 이중관의 내관(22) 내로 도입된다. 그리고 스프레이 챔버(20) 내에서는, 액적의 입경의 차이에 의한 액적의 무게의 차이를 이용하여, 중력차에 의해 입경이 작은 액적과 입경이 큰 액적이 선별된다. 입경이 작은 액적은, 이중관의 외관(23) 내를 거쳐 스프레이 챔버 상방으로부터(도 5에 나타내는 실시 형태에서는 배출구(24)로부터) 배출되어 분석부에 도입된다. 이에 대하여, 입경이 큰 액적은 스프레이 챔버 내의 하방으로 낙하하고, 도 5에 나타내는 실시 형태에서는 스프레이 챔버 하방에 형성된 폐액구(25)로부터 스프레이 챔버 외부로 폐액된다.
상기 스콧형 스프레이 챔버는, 일반적으로, 다른 타입의 스프레이 챔버와 비교하여 시료 액적을 포함하는 가스류의 유로가 길기 때문에, 중력차에 기초하는 입경 선별능이 높다고 되어 있다. 그러나, 상기 스콧형 스프레이 챔버나, 그 외 종래의 스프레이 챔버에서는, 스프레이 챔버 내부의 벽면에 액적이 부착하여 액적의 벽면 부착 로스가 발생하는 것이, 분석부로의 시료 도입 효율을 저하시키는 원인이 된다고 생각된다.
이에 대하여 본 발명의 일 실시 형태에 따른 상기 스프레이 챔버에서는, 상기 이중관부로부터 도입되는 애디셔널 가스가, 시료 액적의 벽면 부착 로스를 저감하는 것에 기여할 수 있다. 상세하게는, 이중관부에 도입되는 애디셔널 가스가, 이중관부로부터 제1 관부의 원추부를 향하여 벽면을 따라 나선상으로 선회하는 애디셔널 가스류를 초래하고, 이 애디셔널 가스류가 벽면으로의 액적의 부착을 억제함과 함께 시료 액적을 취입하여 시료 액적을 배출구에 유도하는 역할을 다함으로써, 시료 액적의 벽면 부착 로스를 저감할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시 형태에 관한 스프레이 챔버에 대해서, 더욱 상세하게 설명한다.
도 1은, 본 발명의 일 실시 형태에 관한 스프레이 챔버의 일 예를 나타내는 개략도(측면도)이다. 도 1에 나타내는 스프레이 챔버(10)는, 제1 관부(11) 및 제2 관부(12)를 포함하는 유로관부(13)로 이루어진다. 도 1에 나타내는 실시 형태의 스프레이 챔버(10)에서는, 제1 관부(11)가, 상세를 후술하는 분석부와 접속되어 있다. 상세하게는, 제1 관부(11)는, 분석부의 가장 스프레이 챔버측에 위치하는 부분인 플라즈마 토치의 입구부(14)와 조인트 부재(15)를 통하여 접속되어 있다. 또한, 도 1에 나타내는 실시 형태의 스프레이 챔버(10)에 있어서, 제2 관부(12)는 네블라이저(16)와 접속되어 있다. 또한, 스프레이 챔버만의 개략도를 나타낸 도면이, 도 2a 및 도 2b이다. 도 2a는 상면도, 도 2b는 측면도이다. 또한 도면 중, 점선은 두께를 나타내는 것이고, 이중관을 나타내는 것은 아니다.
도 2a 및 도 2b에 나타내는 스프레이 챔버(10)는, 한쪽의 단부에 배출구부(110)를 갖고, 다른 한쪽의 단부에 시료 도입구부(121)를 갖는 유로관부(13)로 이루어진다. 유로관부(13)는, 제1 관부(11)와 제2 관부(12)에 의해 구성되어 있다. 제1 관부(11)는, 배출구부(110), 원추부(111) 및 원통부(112)로 이루어진다. 한편, 제2 관부(12)는, 원통부(120) 및 시료 도입관부(121)로 이루어진다. 그리고, 제1 관부(11)의 원통부(112)와 제2 관부(12)의 원통부(120)가 적어도 일부에서 서로 겹쳐 연결됨으로써, 이중관부(100)가 구성되어 있다. 따라서, 이중관부(100)의 이중관의 공간의 내측 벽면은, 제2 관부(12)의 원통부(120)의 외측 측면이고, 이중관부(100)의 이중관의 공간의 외측 벽면은, 제1 관부(11)의 원통부(112)의 벽면이다.
다음으로, 제1 관부, 제2 관부에 대해서, 더욱 상세하게 설명한다.
도 2a 및 도 2b 중, 제1 관부(11)는, 한쪽의 단부에 배출구부(110)를 갖고, 배출구부(110)는 원추부(111)와 연통하고 있다. 원추부(111)는, 배출구부의 측을 향하여 내경이 작아지는 원뿔 형상을 갖는다. 이 원추부(111)에는, 제1 관부의 다른 한쪽의 단부를 포함하는 원통부(112)가 연통하고 있다.
한편, 제2 관부(12)는, 제2 관부의 한쪽의 단부를 포함하는 원통부(120)와 다른 한쪽의 단부를 포함하는 시료 도입구부(121)가 연통하고 있다.
이상의 구조를 갖는 제1 관부(11)와 제2 관부(12)에 의해, 유로관부(13)가 구성되어 있다. 또한, 제1 관부(11)와 제2 관부(12)의 접속부에 있어서, 양 관부의 원통부가 서로 겹쳐 이중관부(100)가 구성되어 있다. 이중관부란, 제1 관부의 원통부의 단부 개구와 제2 관부의 원통부의 단부 개구의 사이의 부분이다. 따라서 이중관부의 양단은 개구이지만, 개구로 둘러싸이는 가상 평면을, 이하에서는 저면이라고 부른다. 도 2a 및 도 2b에 나타내는 실시 형태에서는, 제1 관부(11)와 제2 관부(12)는 다른 부재로서, 제1 관부(11)의 원통부(112)의 단부 개구에, 제2 관부(12)의 원통부(120)를 삽입함으로써 양 관부가 접속되어 유로관부(13)가 구성되어 있다. 예를 들면, 제1 관부(11)의 원통부(112)가, 단부에 있어서 테이퍼 형상으로 끝이 가는 단부 개구의 내경이 제2 관부(12)의 원통부(120)의 단부 개구의 외경과 대략 동일한 형상임으로써, 양 관부를 접속하여 형성되는 이중관부(100)에 도입되는 애디셔널 가스가, 양 관부의 접속부로부터 외부에 누출되는 것을 억제할 수 있다. 또는, 시일 부재 등에 의해 접속부의 밀폐성을 확보해도 좋다. 또한 접속부의 밀폐성에 대해서는, 애디셔널 가스의 누출을 완전히 막는 것은 필수가 아니고, 이중관부에 도입된 애디셔널 가스가 가스류로 되어 흐르는 것을 방해하지 않는 정도의 누출은 허용되는 것으로 한다. 또는, 제1 관부과 제2 관부를 일체 성형하여 유로관부를 구성해도 좋다.
이중관부(100)는, 외측 측면, 즉 제1 관부(11)의 원통부(112)의 외측 측면에 개구를 갖는다. 이 개구는, 이중관부 내(즉 이중관부의 내측 벽면과 외측 벽면으로 둘러싸이는 공간)에 애디셔널 가스를 도입하기 위한 개구(애디셔널 가스 도입용 개구)이다. 애디셔널 가스 도입관부(101)는, 상기 개구를 통하여 이중관부 내에 애디셔널 가스를 도입하는 도입로가 된다. 애디셔널 가스 도입관부로부터 개구를 통하여 이중관부 내에 애디셔널 가스를 도입함으로써, 도입된 애디셔널 가스는 이중관부 내를 선회하여 제1 관부(11)의 원추부(111)를 향하여 나선상의 가스류(애디셔널 가스류)를 초래할 수 있다. 스프레이 챔버의 배출구부측을 향하여 내경이 작아지는 원추부의 존재도, 애디셔널 가스류가 나선상의 가스류가 되는 것에 기여할 수 있다. 이와 같이 하여 발생하는 애디셔널 가스류는, 원추부의 벽면을 따라 나선상으로 배출구부를 향하는 가스류가 될 수 있다. 이와 같은 애디셔널 가스류에 의해, 시료 액적이 원추부의 벽면에 부착하는 것을 억제할 수 있고, 나아가서는 애디셔널 가스류가 시료 액적을 취입 배출구부로 인도할 수 있다.
도 2a 및 도 2b에 나타내는 실시 형태에서는, 제1 관부(11)의 원통부(112)는, 애디셔널 가스 도입용 개구 이외에 폐액용 개구와 폐액용 개구를 통하여 폐액하기 위한 폐액관부(113)를 갖는다. 이 폐액관부(113)는, 이중관부(100)의 내부로부터 외부로 폐액하는 폐액로로서의 역할을 다할 수 있다. 또한, 도 2a 및 도 2b에 나타내는 실시 형태에서는, 제2 관부(12)도 폐액관부(122)를 갖는다. 이 폐액관부(122)는 제2 관부(12)의 내부로부터 외부로 폐액하는 폐액로로서의 역할을 다할 수 있다.
다음으로, 상기 스프레이 챔버의 각 부에 대해서, 보다 더 상세하게 설명한다.
도 3a∼도 3c는, 도 2a 및 도 2b에 나타내는 스프레이 챔버에 있어서의 애디셔널 가스 도입관부의 배치의 설명도이다. 도 3a는 도 2a에 나타내는 상면도에 설명을 위한 화살표를 나타낸 도면이고, 도 3b는 이중관부의 애디셔널 가스 도입관부를 포함하는 부분의 단면도이다. 도 3c는, 도 2b에 나타내는 측면도에 설명을 위한 화살표를 나타낸 도면이다. 도면 중의 화살표는, 각각 이하의 방향을 나타내고 있다. X 방향은, 애디셔널 가스 도입관부의 중심축 방향이다. Y 방향은, 제1 관부의 원통부의 중심축 방향이고, 제1 관부의 원추부의 중심축 방향 및 제2 관부의 원통부의 중심축 방향과 일치한다. 또한, Y 방향은, 유로관부의 중심축 방향과도 일치한다. Z 방향은, 도입관부의 중심축 방향이다.
다른 실시 형태의 스프레이 챔버의 상면도가 도 4a이고, 측면도가 도 4b이다. 도 4a 및 도 4b에 나타내는 실시 형태는, 애디셔널 가스 도입관부(101) 및 시료 도입구부(121)의 배치가 상이한 점 이외, 도 1∼도 3c에 나타내는 스프레이 챔버와 동일하다. 동일한 점의 설명은 생략한다.
X 방향과 Y 방향이 이루는 각도(θ1)는, 도 3a∼도 3c에 나타내는 실시 형태에서는 90°이고, 도 4a 및 도 4b에 나타내는 실시 형태에서는 110°이다. 각도(θ1)는, 0°∼180°의 범위로 규정되는 것으로 한다. 각도(θ1)는, 애디셔널 가스 도입관부로부터 도입된 애디셔널 가스의 가스류를 이중관부 내에서 원활히 선회시키는 관점에서 90°∼130°의 범위인 것이 바람직하다. 또한, 애디셔널 가스 도입용 개구는, 이중관부의 외측 측면의 임의의 위치에 형성할 수 있다. 예를 들면, 이중관부의 외측 측면의 중앙을 기준으로 하여, 제2 관부쪽의 위치에 형성해도 좋고, 제1 관부쪽의 위치에 형성해도 좋고, 애디셔널 가스 도입용 개구의 중심이 이중관부의 외측 측면의 중앙과 일치하는 위치에 형성해도 좋다. 애디셔널 가스 도입관부로부터 도입된 애디셔널 가스의 가스류를 이중관부 내에서 원활히 선회시키는 관점에서는, 애디셔널 가스 도입용 개구는, 이중관부의 외측 측면의 제2 관부에서의 위치에 형성하는 것이 바람직하고, 보다 제2 관부에 가까운 위치에 형성할수록 바람직하다.
애디셔널 가스 도입관부로부터 도입된 애디셔널 가스의 가스류를 이중관부 내에서 원활히 선회시키는 관점에서는, 이중관부의 길이, 즉 제1 관부측의 저면을 제1 저면과 제2 관부측의 저면의 사이의 최단 거리는, 10.0㎜∼30.0㎜의 범위인 것이 바람직하다. 또한, 애디셔널 가스 도입용 개구의 직경은, 0.1∼3.0㎜의 범위인 것이 바람직하다. 또한 폐액용 개구의 직경에 대해서도, 마찬가지이다.
제1 관부에 있어서, 원추부는, 원통부와 배출구부의 사이에 위치하고, 배출구부의 측을 향하여 내경이 작아지는 부분이다. 제1 관부에 있어서, 원통부측으로부터 배출구부측을 향하는 내경 변화가 개시하는 위치를 원추부의 한쪽의 단부로 하고, 내경 변화가 종료하는 위치를 원추부의 다른 한쪽의 단부로 한다. 원추부의 한쪽의 단부에서 다른 한쪽의 단부까지의 최단 거리를, 원추부의 길이라고 부른다. 원추부의 길이와 원추부의 최대 내경의 비(길이/최대 내경)는, 원추부에서의 시료 액적의 벽면 부착 로스를 저감하는 관점에서 0.3 이상인 것이 바람직하다. 상기의 비가 0.3 이상(보다 바람직하게는 0.5 이상, 더욱 바람직하게는 0.8 이상)임으로써, 원추부에 있어서 애디셔널 가스의 가스류를, 보다 원활히 나선상으로 선회시킬 수 있다. 또한, 상기의 비가 커질수록 원추부의 최대 내경에 대하여 원추부의 길이가 길어지는 것을 의미한다. 상기의 비는, 예를 들면 4.0 이하 또는 3.5 이하일 수 있다. 단 원추부의 길이를 길게 하여 상기의 비를 크게 할수록, 스프레이 챔버의 전체 길이가 길어져 스프레이 챔버는 대형으로 된다. 한편, 본 발명자들의 검토에 의하면, 상기의 비가 3.0 초과가 될수록 원추부를 길게 해도 그 이상의 분석 감도의 변화는 보여지지 않았다. 따라서, 분석 감도의 향상과 스프레이 챔버의 소형화의 양 관점에서, 상기의 비는, 3.0 이하인 것이 바람직하다.
제1 관부의 원추부의 최대 내경은, 예를 들면 25.0∼65.0㎜의 범위인 것이 바람직하다. 원추부의 최대 내경이란, 즉 원추부와 연통하는 원통부의 내경이다. 또한 원통부는, 앞서 기재한 바와 같이 단부에 있어서 테이퍼 형상으로 끝이 가는 형상을 갖고 있어도 좋다. 이 경우, 여기에서 말하는 원통부의 내경이란, 원통부의 최대 내경을 말한다. 또한, 제1 관부의 원추부의 최소 내경은, 예를 들면 5.0∼10.0㎜의 범위인 것이 바람직하다. 원추부는, 중심축을 통과하는 단면의 형상이 완전한 삼각형의 일부인 것은 필수가 아니고, 상기 단면 형상의 적어도 일부에 곡선이 포함되는 것도 허용되는 것으로 한다.
상기 스프레이 챔버에 있어서, 제2 관부의 원통부의 외경은, 상기 제1 관부의 원통부의 내경보다 작다. 이에 따라, 제1 관부의 원통부와 상기 제2 관부의 원통부가 적어도 일부에서 서로 겹침으로써 이중관부를 형성할 수 있다. 제1 관부의 원통부의 내경과 제2 관부의 원통부의 외경의 차는, 1.0㎜∼6.0㎜의 범위인 것이 바람직하다. 상기의 차가 1.0㎜∼6.0㎜의 범위이면, 이중관부에 있어서, 제1 관부의 원통부의 벽면과 제2 관부의 원통부의 외측 측면에 의해 둘러싸이는 공간, 즉 애디셔널 가스가 도입되는 공간의 폭을, 0.5㎜∼3.0㎜의 범위로 할 수 있다. 상기 공간의 폭이 0.5㎜ 이상인 것은, 이중관부으로부터의 폐액를 용이하게 하는 관점에서 바람직하다. 또한, 상기 공간의 폭이 3.0㎜ 이하인 것은, 애디셔널 가스 도입관부로부터 도입된 애디셔널 가스의 가스류를 이중관부 내에서 원활히 선회시키는 관점에서 바람직하다. 일 예로서, 제2 관부의 원통부의 내경은, 예를 들면 20.0㎜∼60.0㎜의 범위인 것이 바람직하다. 예를 들면 제2 관부의 원통부의 내경이 20㎜ 이상이면, 시료 도입구부로부터 도입된 가스류 중의 시료 액적끼리의 충돌을 효과적으로 억제할 수 있어, 액적끼리의 충돌에 의한 액적 로스를 저감할 수 있다. 또한, 예를 들면 제2 관부의 원통부의 내경이 60㎜ 이하이면, 제2 관부의 소형화, 나아가서는 스프레이 챔버의 소형화의 관점에서 바람직하다.
제2 관부는, 원통부 및 시료 도입구부를 갖고, 바람직하게는 원통부와 시료 도입구부로 이루어진다. 도 3c에 나타내는 실시 형태에서는, 시료 도입구부(121)의 중심축 방향(Z 방향)과 제1 관부의 원통부의 중심축 방향(Y 방향)이 이루는 각도(θ2)는, 30˚이다. 한편, 도 4b에 나타내는 실시 형태에서는, Z 방향은 Y 방향과 동일 방향(즉, Z 방향과 Y 방향이 이루는 각도(θ2)＝0˚). θ2는, 0˚∼90˚의 범위로 규정되는 것으로 한다. θ2가 0˚인 경우, 시료 도입구부의 중심축 방향과 대략 동일한 방향으로부터 시료 액적을 포함하는 가스류를 스프레이 챔버 내에 도입하면, 시료 액적은 제2 관부의 원통부의 벽면과 충돌하기 어려워진다. 이에 따라 스프레이 챔버 내에서의 액적 벽면 부착 로스를 보다 한층 효과적으로 저감할 수 있다고 생각된다. 따라서, 분석 감도의 한층 더 향상의 관점에서는, Z 방향과 Y 방향은 동일 방향인 것이 바람직하다.
한편, Z 방향이 Y 방향에 대하여 경사져 있는 경우, 시료 도입구부의 중심축 방향과 대략 동일한 방향으로부터 시료 액적을 포함하는 가스류를 스프레이 챔버 내에 도입하면, 시료 액적의 적어도 일부가 제2 관부의 원통부의 벽면과 충돌하기 쉬워진다. 제2 관부의 원통부의 벽면과 충돌하면, 액적은 충돌 분쇄되어, 보다 미세한 액적이 될 수 있기 때문에, 스프레이 챔버로부터 배출되는 액적이 보다 미세화되는 경향이 있다. 시료 액적의 미세화는, 분석 장치의 분석부에 있어서의 감도의 안정성의 관점에서 바람직하다. 따라서, 안정성을 중시하는 경우에는, Z 방향은 Y 방향에 대하여 경사져 있는 것이 바람직하고, 예를 들면 θ2는 10˚∼60˚의 범위인 것이 바람직하다.
상기 스프레이 챔버에 있어서, 제2 관부의 원통부의 길이는, 예를 들면 10.0∼70.0㎜인 것이 바람직하다. 원통부의 적어도 일부는, 이중관부를 구성하고 있는데, 상기 길이란, 이중관부를 구성하고 있는 부분의 길이도 포함하는 것으로 한다. 또한 제2 관부의 원통부는, 예를 들면 도 2b 및 도 3c에 나타내는 실시 형태와 같이, 완전한 원통 형상이 아니라 시료 도입구부측의 저면부가, 제2 관부의 원통부의 중심축 방향에 대하여 경사져 있어도 좋다. 이 경우, 원통부의 길이란, 최단 길이(예를 들면 도 3c 중의 l)를 말하는 것으로 한다.
상기 스프레이 챔버에 있어서, 제1 관부의 배출구부는, 배출구가 되는 개구를 갖는 한, 그 형상 및 길이는 특별히 한정되는 것은 아니다. 배출구부의 선단은, 통상, 분석 장치에 있어서 분석부와의 접속 부분이 되기 때문에, 분석부의 형상에 따라서 선단 형상을 결정하면 좋다.
한편, 제2 관부의 시료 도입구부는, 네블라이저로부터 시료 액적을 포함하는 가스류를 도입하기 위한 개구를 갖는 한, 그 형상 및 길이는 특별히 한정되는 것은 아니다. 시료 도입구부는, 통상, 네블라이저 선단을 삽입하는 삽입구부가 된다. 시료 도입구부는, 예를 들면 원통 형상을 가질 수 있지만, 상기와 같이 형상은 특별히 한정되는 것은 아니다.
상기 스프레이 챔버의 전체 길이에 대해서는, 일반적으로, 전체 길이가 짧을수록 스프레이 챔버 내에서의 액적 로스는 저감할 수 있는 경향이 있고, 한편, 전체 길이가 길수록 입경 선별능은 높아지는 경향이 있다. 이상의 점을 고려하여, 상기 스프레이 챔버의 전체 길이는, 예를 들면 80.0㎜∼200.0㎜의 범위인 것이 바람직하다. 스프레이 챔버의 전체 길이란, 측면에서 봐서, 한쪽의 최단부에서 다른 한쪽의 최단부까지의 최단 거리를 말하는 것으로 한다. 예를 들면, 도 3c 중의 길이 L, 도 4b 중의 길이 L이다.
상기 스프레이 챔버는, 이중관부으로부터 애디셔널 가스를 도입할 수 있고, 이에 따라 시료 액적의 벽면 부착 로스를 저감할 수 있다. 단 스프레이 챔버 내에서의 중력차를 이용한 시료 액적의 입경 선별에 의해, 액적으로서 도입된 시료액의 일부가 스프레이 챔버로부터 배출되지 않고 스프레이 챔버 내에 잔류할 수 있다. 또한, 벽면 부착이 일어남으로써 액적으로서 도입된 시료액의 일부가 스프레이 챔버 내에 잔류할 수도 있다. 상기 스프레이 챔버는, 이와 같이 잔류한 시료액을 외부로 폐액하기 위한 폐액로를 적어도 1개 갖는 것이 바람직하다. 예를 들면, 제1 관부 내에 잔류한 시료액을 배출하기 위한 폐액로는, 제1 관부의 임의의 위치에 형성할 수 있고, 일 실시 형태에서는 이중관부를 구성하는 부분에 형성할 수 있다. 즉, 상기 스프레이 챔버는, 이중관부의 외측 측면에 폐액용 개구 및 폐액용 개구를 통하여 이중관부 내로부터 외부로 폐액하는 폐액로가 되는 폐액관부를 가질 수 있다(예를 들면 도 2b 중, 폐액관부(113)). 또한, 제2 관부의 외측 측면에, 제2 관부 내에 잔류한 시료액을 폐액하기 위한 폐액용 개구와 폐액용 개구를 통하여 제2 관부 내로부터 외부로 폐액하는 폐액로가 되는 폐액관부를 가질 수도 있다(예를 들면 도 2b 중, 폐액관부(122)).
또한 본 발명 및 본 명세서에 있어서, 원통부에 관하여 기재하는 「원통」이란, 완전한 원통 형상을 의미하는 것에 한정되지 않고, 앞서 기재한 바와 같이 원통 형상의 부분과 연속하는 단부에 내경이 상이한 부분이 포함되는 실시 형태도 포함되는 것으로 한다. 원추부에 관하여 기재하는 「원뿔」이란, 앞서 기재한 바와 같이, 완전한 원뿔 형상을 의미하는 것에 한정되는 것은 아니다. 또한, 2개의 방향의 위치 관계에 대해서 기재하는 대략 동일, 2개의 지름의 크기에 관하여 기재하는 대략 동일이란, 완전한 동일에 더하여 일반적으로 허용되는 오차 범위를 포함하는 의미로 이용하는 것으로 한다. 상기 오차 범위란, 2개의 방향의 위치 관계에 대해서는, 예를 들면 0.1° 이내의 범위를 의미하고, 2개의 지름의 크기에 관해서는, 예를 들면 1％ 이내의 범위를 의미한다.
이상 설명한 제1 관부 및 제2 관부는, 임의의 재료제의 부재일 수 있다. 상기 재료로서는, 내산성, 내알칼리성 등의 화학적 내구성의 관점에서는, 각종 유리, 석영, 불소 수지 및, 엔지니어링 플라스틱 또는 슈퍼 엔지니어링 플라스틱으로 분류되는 각종 수지 등이 바람직하다. 불소 수지로서는, 폴리테트라플루오로에틸렌 등의 각종 불소 수지를 들 수 있다. 엔지니어링 플라스틱으로서는 폴리카보네이트(PC) 등의 각종 엔지니어링 플라스틱을 들 수 있고, 슈퍼 엔지니어링 플라스틱으로서는 폴리에테르에테르케톤(PEEK) 등의 각종 슈퍼 엔지니어링 플라스틱을 들 수 있다. 또한, 제1 관부 및 제2 관부는, 단관 구조의 부재일 수 있다. 제1 관부 및 제2 관부는, 공지의 성형 방법에 의해 제조할 수 있다.
[시료 안개화 도입 장치]
본 발명의 일 실시 형태는, 상기 스프레이 챔버 및 네블라이저를 포함하는 시료 안개화 도입 장치에 관한 것이다.
상기 시료 안개화 도입 장치에 대해서는, 스프레이 챔버가 본 발명의 일 실시 형태에 관한 스프레이 챔버인 점 이외, 시료 안개화 도입 장치에 관한 공지 기술을 하등 제한없이 적용할 수 있다. 네블라이저로서는, 시료액을 안개화하여 시료 액적을 포함하는 가스류를 초래할 수 있는 공지의 네블라이저를 이용할 수 있다.
상기 시료 안개화 장치는, 시료액을 안개화하여 각종 분석 장치에 도입하기 위해 적합하게 이용할 수 있다. 상기 시료 안개화 장치는, 종래의 시료 안개화 장치와 비교하여 높은 시료 도입 효율을 달성할 수 있고, 분석 장치의 분석 감도 향상에 기여할 수 있다.
[분석 장치]
본 발명의 일 실시 형태는, 본 발명의 일 실시 형태에 관한 시료 안개화 도입 장치 및 분석부를 포함하는 분석 장치에 관한 것이다.
도 1에 나타내는 실시 형태에 있어서, 플라즈마 토치의 입구부(14)는, 분석부에 있어서, 가장 시료 안개화 도입 장치측에 위치하는 부분이다. 플라즈마 토치는, 예를 들면, 상기 분석 장치의 일 예인 유도 결합 플라즈마 질량 분석 장치(ICP-MS; Inductively Coupled　Plasma-Mass　Spectrometer) 또는 유도 결합 플라즈마 발광 분광 분석 장치(ICP-AES；Inductively Coupled　Plasma-Atomic Emission　Spectrometer)에 있어서, 플라즈마에 의해 이온화를 행하는 부분이다.
상기 분석 장치에 있어서의 시료 안개화 도입 장치의 설치 각도는, 시료 안개화 도입 장치가 설치된 설치면의 수평 방향(도 1 중, H 방향)과, 스프레이 챔버의 제1 관부의 원통부의 중심축 방향(도 1 중, Y 방향)이 이루는 각도(θ3)가, 0°∼90°(즉 설치면의 수평 방향과 평행∼설치면의 수평 방향과 수직)의 범위인 것이 바람직하다. 이에 따라, 네블라이저로부터 스프레이 챔버에 도입된 시료 액적 중에서, 입경이 큰 액적을 중력에 의해 낙하시켜 입경을 선별하는 입경 선별능을 향상시킬 수 있다. 또한 각도(θ3)는, 0°∼±90°의 범위로 규정하는 것으로 한다. θ3이 마이너스의 값을 취하는 경우, 스프레이 챔버는, 제2 관부보다 제1 관부가 하방에 위치하도록 설치되어 있다. 또한, 스프레이 챔버의 배출구부의 외측 측면의 임의의 위치에, 배출구부 내에 잔류한 시료액을 폐액하기 위한 폐액용 개구를 1개 이상 형성해도 좋다. 그 중에서도, θ3이 마이너스의 값을 취하는 경우, 그와 같은 폐액용 개구를 스프레이 챔버의 배출구부의 외측 측면에 형성하는 것이 바람직하다.
각도(θ3)는, 분석부로의 시료 도입 효율과 입경 선별능의 양 관점을 고려하면, 20°∼90°의 범위인 것이 보다 바람직하고, 20°∼70°의 범위인 것이 더욱 바람직하고, 20°∼50°의 범위인 것이 한층 바람직하고, 20°∼30°의 범위인 것이 보다 한층 바람직하다.
상기 분석 장치는, 시료액을 미세한 액적으로서 도입하는 것이 요구되는 각종 분석 장치일 수 있다. 그와 같은 분석 장치로서는, 유도 결합 플라즈마 분석 장치 등을 들 수 있다. 유도 결합 플라즈마 분석 장치는, 분석부의 가장 시료 안개화 도입 장치측의 부분에 플라즈마 토치를 포함한다. 플라즈마 토치에 도입된 시료 액적에 포함되는 분석 대상 시료는, 플라즈마 토치 선단에서 생성된 플라즈마에 의해 이온화된다. 유도 결합 플라즈마 분석 장치의 구체예로서는, ICP-MS, ICP-AES 등을 들 수 있다. 예를 들면, ICP-MS의 경우, 질량 분석계에 상기 이온화에 의해 발생한 이온이 도입되고, 질량 분석계에 의해 질량 선별되어 이온 검출기에 의해 검출된다. 이와 같이 하여 이온 검출기에 의해 검출되는 이온의 질량에 기초하여 정성 분석을 행할 수 있고, 각 질량의 이온의 신호 강도에 기초하여 정량 분석을 행할 수 있다. 일반적으로, 시료 안개화 도입 장치로부터 도입되는 시료량이 많을수록 신호 강도(분석 감도)는 높아진다. 본 발명의 일 실시 형태에 관한 시료 안개화 도입 장치에 의하면, 종래의 시료 안개화 도입 장치와 비교하여 시료 도입 효율을 향상시킬 수 있기 때문에, 분석 감도의 향상이 가능해진다. 또한, ICP-MS에 한정되지 않고 ICP-AES 등의 각종 분석 장치에 있어서, 시료 도입 효율의 향상은 분석 감도의 향상에 기여할 수 있기 때문에, 본 발명의 일 실시 형태에 관한 시료 안개화 도입 장치를 사용하는 것은 바람직하다.
[성분 분석 방법]
본 발명의 일 실시 형태는,
분석 대상 시료액 중의 성분을, 본 발명의 일 실시 형태에 관한 분석 장치에 의해 분석하는 것을 포함하고,
상기 네블라이저에 의해 안개화된 상기 시료액의 액적을 포함하는 가스류가 상기 스프레이 챔버의 유로관부에 유통될 때, 상기 애디셔널 가스 도입관부로부터의 애디셔널 가스의 도입을 행하는 것을 추가로 포함하는, 시료액 중의 성분 분석 방법에 관한 것이다. 이하에, 상기 성분 분석 방법에 대해서, 더욱 상세하게 설명한다.
상기 성분 분석 방법에 있어서 이용되는 분석 장치의 상세는, 앞서 기재한 바와 같다. 분석 대상 시료액은, 분석 장치의 시료 안개화 장치에 도입되어 네블라이저에 있어서 안개화되어, 스프레이 챔버의 유로관부에 유통된 후, 분석부에 도입되어 성분 분석에 부쳐진다.
네블라이저에서는, 시료액을 캐리어 가스와 혼합하여 분무함으로써, 시료 액적을 포함하는 가스류를 생성(시료를 안개화)할 수 있다. 캐리어 가스로서는, 불활성 가스의 1종 또는 2종 이상이 일반적으로 사용된다. 캐리어 가스의 구체예로서는, 예를 들면 아르곤 가스를 들 수 있다. 네블라이저에 있어서의 시료 안개화에 대해서는, 공지 기술을 하등 제한없이 적용할 수 있다.
네블라이저에 의해 안개화된 시료 액적을 포함하는 가스류는, 본 발명의 일 실시 형태에 관한 스프레이 챔버에 도입되어, 스프레이 챔버의 유로관부에 유통된다. 캐리어 가스 유량 및 네블라이저에 의해 안개화되어 스프레이 챔버에 도입되는 시료 액적량(분무량)은, 스프레이 챔버의 사이즈 등을 고려하여 설정할 수 있다. 일 예로서, 캐리어 가스 유량은, 예를 들면 0.5∼1.2L/min으로 할 수 있고, 네블라이저에 의해 안개화되어 분무되는 시료 액적량(분무량)은, 예를 들면 25∼100μL/min으로 할 수 있다. 또한, 캐리어 가스 유량 및 시료 액적량은, 분석 대상 시료액에 포함되는 성분의 종류(예를 들면 원소종) 등을 고려하여 적절히 설정할 수 있기 때문에, 상기 범위에 한정되는 것은 아니다. 상기 성분 분석 방법에서는, 시료 액적을 포함하는 가스류가 유로관부에 유통될 때, 애디셔널 가스 도입관부로부터 애디셔널 가스를 도입한다. 이에 따라, 앞서 기재한 바와 같이, 도입된 애디셔널 가스는, 이중관부 내를 선회하여 제1 관부의 원추부를 향하여 나선상의 가스류(애디셔널 가스류)를 초래할 수 있다. 애디셔널 가스로서는, 예를 들면, 캐리어 가스의 예로서 예시한 각종 가스를 이용할 수 있다. 애디셔널 가스는, 예를 들면, 가스 공급원과 애디셔널 가스 도입관부를 수지제 튜브 등의 튜브로 접속하여 애디셔널 가스 공급원으로부터 애디셔널 가스 도입관부 및 애디셔널 가스 도입용 개구를 거쳐, 이중관부로 도입할 수 있다. 수지제 튜브로서는, 내구성의 관점에서, 폴리테트라플루오로에틸렌 등의 불소 수지제의 튜브가 적합하다. 애디셔널 가스 유량은, 예를 들면, 0.3∼0.5L/min으로 할 수 있는데, 이중관부의 애디셔널 가스가 도입되는 공간의 폭, 원추부의 사이즈 등을 고려하여 적절히 설정하면 좋기 때문에 상기 범위에 한정되는 것은 아니다. 스프레이 챔버의 배출구부로부터 배출된 시료 액적을 포함하는 가스류는, 분석 장치의 분석부에 도입되어 정성 분석 및/또는 정량 분석이 행해진다. 분석부의 구체예 등의 상세는, 앞서 본 발명의 일 실시형태에 관한 분석 장치에 대해서 설명한 대로이다. 분석 대상 성분은, 예를 들면 중금속 등의 각종 금속 성분, 비금속 성분 등을 들 수 있다.
이상 설명한 본 발명의 일 실시 형태에 관한 성분 분석 방법에 의하면, 종래의 성분 분석 방법과 비교하여 분석 감도의 향상이 가능해진다. 이는, 스프레이 챔버에 있어서의 시료 액적의 벽면 부착 로스를 저감할 수 있기 때문에 분석 장치의 분석부로의 시료 도입 효율이 향상되는 것에 의한 것으로 본 발명자들은 생각하고 있다. 이와 같은 분석 감도의 고감도화는, 각종 분야에 있어서의 성분 분석에 있어서 바람직하다. 일 예로서, 예를 들면 반도체 기판 등으로서 사용되는 각종 실리콘 웨이퍼, 실리콘 웨이퍼를 잘라내는 단결정 잉곳 등의 각종 실리콘 시료에 대해서는, 실리콘 시료의 금속 성분 분석을 행하고, 금속 불순물 오염의 유무나 정도를 평가하는 것이 행해지고 있다. 금속 불순물 오염은 반도체 디바이스에 있어서의 디바이스 불량의 원인이 되기 때문에, 금속 불순물 오염의 유무나 정도를 파악하여, 금속 불순물로 오염된 실리콘 웨이퍼를 불량품으로서 배제하는 것이나, 제조 조건의 변경이나 제조 장치의 교환·보수를 행함으로써 금속 불순물 오염을 저감하는 것이 바람직하기 때문이다. 최근, 디바이스의 고성능화 등에 수반하여, 반도체 기판에는 보다 한층 높은 품질을 갖는 것이 요구되고 있다. 이러한 요구에 부응하기 위해서는, 실리콘 시료의 금속 불순물 오염은 미량이라도 저감하는 것이 바람직하다. 그러한 미량 금속 불순물 오염의 유무나 정도를 정밀도 좋게 평가하기 위해서는, 분석 장치의 고감도화가 요구된다. 이 점에 관하여, 본 발명의 일 실시 형태에 관한 분석 장치에 의하면, 분석 감도의 향상이 가능해진다. 따라서, 이러한 분석 장치를 이용하는 본 발명의 일 실시 형태에 관한 성분 분석 방법은, 각종 실리콘 시료의 금속 성분 분석 방법으로서 적합하다. 상기 성분 분석 방법을 이용함으로써, 실리콘 시료의 금속 불순물 오염이 미량이라도, 금속 성분의 정성 분석 및/또는 정량 분석을 고감도로 행하는 것이 가능해진다. 실리콘 시료의 금속 불순물 오염의 평가를 행하는 경우, 평가 대상의 실리콘 시료의 일부 또는 전부를 용해하여 얻어진 시료액이나, 실리콘 시료의 표면에 산 용액 등의 회수액을 주사시켜 표면에 부착되어 있던 금속 성분을 회수액에 취입시켜 얻은 시료액을, 필요에 따라 산 용액 등에 의해 희석하는 등의 전 처리를 행한 후에 네블라이저에 도입하여 금속 성분 분석에 부칠 수 있다. 이와 같이 하여 얻어지는 분석 결과에 의해, 실리콘 시료의 표층부 금속 불순물 오염, 벌크 금속 불순물 오염, 표면 금속 불순물 오염 등의 각종 금속 불순물 오염의 유무나 정도를 평가할 수 있다.
단 본 발명은, 실리콘 시료의 금속 불순물 오염 평가에 한정되지 않고, 여러 가지의 분야에 있어서의 성분 분석에 적용할 수 있고, 적용함으로써 분석 감도의 향상을 달성할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 추가로 설명한다. 단 본 발명은, 실시예에 나타내는 실시 형태에 한정되는 것은 아니다.
이하에 있어서, 스프레이 챔버의 애디셔널 가스 도입관부에는 폴리테트라플루오로에틸렌제 튜브를 접속하여 가스의 도입을 행하고, 폐액관부에는 폴리염화비닐제 튜브를 접속하여 폐액을 행했다. 또한, 이하에 기재된 실시예의 스프레이 챔버의 제1 관부 및 제2 관부는 유리제였다.
[실시예 1]
시판의 ICP-MS의 스프레이 챔버를, θ1＝90°인 점을 제외하고 도 4a 및 도 4b에 나타내는 실시 형태의 스프레이 챔버로 변경하여 실시예 1의 ICP-MS를 준비했다. 실시예 1의 ICP-MS에 있어서, θ1＝90°, θ2＝0°, θ3＝30°, 제1 관부의 원추부의 최대 내경은 45.0㎜, 원추부의 길이와 원추부의 최대 내경의 비(길이/최대 내경)는 0.5, 이중관부의 길이는 20.0㎜, 애디셔널 가스 도입용 개구 그리고 이중관부 및 제2 관부의 폐액용 개구의 직경은 3.0㎜, 제1 관부의 원통부의 내경(최대 내경)은 45.0mm, 제2 관부의 원통부의 외경은 42.0㎜, 스프레이 챔버 전체 길이는 130.0㎜였다.
실시예 1의 ICP-MS에 있어서, 0.2ppb(체적 기준)의 115In을 포함하는 0.5 규정 질산 수용액(시료액)의 분석을 행했다. 네블라이저에 의해 시료액을 캐리어 가스(아르곤 가스; 유량 0.75L/min)를 이용하여 안개화하여 시료 액적을 포함하는 가스류를 생성하고, 이 시료 액적을 포함하는 가스류를 스프레이 챔버의 시료 도입관부로부터 스프레이 챔버의 유로관부로 도입했다(시료 액적량(분무량): 100μL/min). 상기 가스류가 유로관부에 유통하고 있는 동안, 애디셔널 가스로서 아르곤 가스를 유량 약 0.4L/min으로 애디셔널 가스 도입관부로부터 애디셔널 가스 도입용 개구를 통하여 이중관부로 계속하여 도입했다. 분석은 10회 행하고, 10회의 분석으로 각각 얻어진 In 이온의 신호 강도의 산술 평균을 구했다.
비교를 위해 비교예 1로서, 스프레이 챔버로서 도 5에 나타내는 실시 형태의 스콧형 스프레이 챔버(스콧 더블 패스 스프레이 챔버)를 이용한 점 이외는 실시예 1과 동일한 방법으로 상기 시료액의 분석을 10회 행하고, 10회의 분석으로 각각 얻어진 In 이온의 신호 강도의 산술 평균을 구했다. 이와 같이 하여 비교예 1에서 얻어진 In 이온의 신호 강도(산술 평균)를 1.0으로 하고, 실시예 1의 ICP-MS를 이용한 분석에 의해 얻어진 In 이온의 신호 강도(산술 평균)를 비교예 1에 대한 상대값으로서 구한 결과, 표 1에 나타내는 값이었다.
[실시예 2∼4]
원추부의 길이를 바꿈으로써 원추부의 길이와 원추부의 최대 내경의 비(길이/최대 내경)를 바꾼 점 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 실시예 2∼4의 ICP-MS를 준비했다. 실시예 2∼4의 ICP-MS를 이용하여 상기와 마찬가지로 시료액의 분석을 행하여 얻어진 신호 강도(산술 평균)를 비교예 1에 대한 상대값으로서 표 1에 나타낸다.
Figure pct00001
표 1에 나타내는 결과로부터, 실시예 1∼4의 ICP-MS에 의하면, 종래의 스프레이 챔버를 이용한 ICP-MS와 비교하여 분석 감도(신호 강도)의 향상이 가능해지는 것을 확인할 수 있다. 이는, 시료액의 액적을 포함하는 가스류가 스프레이 챔버의 유로관부를 유통하고 있는 동안, 스프레이 챔버의 이중관부에 애디셔널 가스를 도입함으로써, 애디셔널 가스류가 이중관부로부터 제1 관부의 원추부를 향하여 벽면을 따라 나선상으로 선회하는 애디셔널 가스류를 초래함으로써 액적의 벽면 부착 로스의 저감이 가능해진 것에 의하는 것이라고 생각된다.
실시예 1∼4에 대해서, 각각 10회의 분석으로 얻어진 신호 강도의 표준 편차(불균일)를 구했다. 실시예 3에 대해서 얻어진 표준 편차를 1.0으로 하여, 각 실시예에 대해서 얻어진 표준 편차를 실시예 3에 대한 상대값으로서 표 2에 나타낸다.
Figure pct00002
표 1에 나타내는 실시예 1∼3의 신호 강도와 실시예 4의 신호 강도를 대비하면, 원추부의 길이와 최대 내경의 비(길이/최대 내경)를 3.0 초과까지 크게 해도, 분석 감도(신호 강도)의 더 한층의 향상은 확인되지 않았다. 한편, 상기의 비가 커질수록 스프레이 챔버의 전체 길이는 길어지기 때문에, 스프레이 챔버의 소형화와 분석 감도의 향상을 양립하는 관점에서, 표 1에 나타내는 결과에 기초하여, 상기의 비는 3.0 이하인 것이 바람직하다고 할 수 있다.
한편, 표 2에 나타내는 신호 강도의 불균일은, 원추부의 길이와 최대 내경의 비(길이/최대 내경)가 커질수록 작아지고 있다. 또한 실시예 1에서는, 원추부의 벽면에 미량의 액적 부착이 확인되었지만, 그러한 액적 부착은 실시예 2∼4에서는 확인되지 않았다.
분석 감도(신호 강도)의 불균일이 작은 것은, 분석 결과의 신뢰성 향상의 관점에서 바람직하다. 분석 감도(신호 강도)의 불균일을 더 한층 저감하는 관점에서는, 원추부의 길이와 최대 내경의 비(길이/최대 내경)는, 표 2에 나타내는 결과에 기초하여, 0.8 이상인 것이 바람직하다고 할 수 있다.
[실시예 5∼8]
θ1 및/또는 이중관부의 길이를 표 3에 나타내는 바와 같이 변경한 점 이외, 실시예 1과 마찬가지로 ICP-MS를 준비하여 시료액의 분석을 행했다.
각 실시예에 대해서 얻어진 신호 강도(10회의 분석의 산술 평균)를, 실시예 1과 마찬가지로 비교예 1에 대한 상대값으로서 표 3에 나타낸다. 표 3에 나타내는 바와 같이, 실시예 5∼실시예 8에 있어서 신호 강도(상대값)는 1.0 초과이고, 종래의 스프레이 챔버를 이용한 ICP-MS(비교예 1)와 비교하여 분석 감도(신호 강도)의 향상이 가능했던 것을 확인할 수 있다. 또한 실시예 8에서는, 원추부의 벽면에 미량의 액적 부착이 확인되었지만, 그러한 액적 부착은 실시예 5∼7에서는 확인되지 않았다.
Figure pct00003
[실시예 9]
시판의 ICP-MS의 스프레이 챔버를, 도 1∼도 3c에 나타내는 실시 형태의 스프레이 챔버로 변경하여 실시예 9의 ICP-MS를 준비했다. 실시예 9의 ICP-MS에 있어서, θ1＝90°, θ2＝10°, θ3＝30°, 제1 관부의 원추부의 최대 내경은 50.0㎜, 원추부의 길이와 원추부의 최대 내경의 비(길이/최대 내경)는 0.5, 이중관부의 길이는 20.0㎜, 애디셔널 가스 도입용 개구 그리고 이중관부 및 제2 관부의 폐액용 개구의 직경은 3.0㎜, 제1 관부의 원통부의 내경(최대 내경)은 45.0㎜, 제2 관부의 원통부의 외경은 42.0㎜, 스프레이 챔버 전체 길이는 130.0㎜였다.
실시예 9의 ICP-MS를 이용하여 실시예 1과 마찬가지로 시료액의 분석을 행하여 얻어진 신호 강도를, 실시예 1과 마찬가지로 비교예 1에 대한 상대값으로서 표 4에 나타낸다.
또한, 실시예 9에 대해서, 상기와 마찬가지로 신호 강도의 불균일(실시예 3에 대한 상대값)도 구했다.
[실시예 10]
θ2＝45°로 한 점 이외는 실시예 9와 마찬가지로 실시예 10의 ICP-MS를 준비했다.
실시예 10의 ICP-MS를 이용하여 실시예 1과 마찬가지로 시료액의 분석을 행하여 얻어진 신호 강도를, 실시예 1과 마찬가지로 비교예 1에 대한 상대값으로서 표 4에 나타낸다.
또한, 실시예 10에 대해서, 상기와 마찬가지로 신호 강도의 불균일(실시예 3에 대한 상대값)을 구했다.
[실시예 11］
θ2＝60°로 한 점 이외는 실시예 9와 마찬가지로 실시예 11의 ICP-MS를 준비했다.
실시예 11의 ICP-MS를 이용하여 실시예 1과 마찬가지로 시료액의 분석을 행하여 얻어진 신호 강도를, 실시예 1과 마찬가지로 비교예 1에 대한 상대값으로서 표 4에 나타낸다.
또한, 실시예 11에 대해서, 상기와 마찬가지로 신호 강도의 불균일(실시예 3에 대한 상대값)을 구했다.
아울러, 실시예 2에 대해서 얻어진 결과도 표 4에 나타낸다.
Figure pct00004
표 4에 나타내는 바와 같이, 실시예 9∼실시예 11에 있어서 신호 강도(상대값)는 1.0 초과이고, 종래의 스프레이 챔버를 이용한 ICP-MS(비교예 1)와 비교하여 분석 감도(신호 강도)의 향상이 가능했던 것을 확인할 수 있다.
또한, 실시예 2와 실시예 9∼11의 대비에서는, 신호 강도의 불균일은 실시예 9∼11이 실시예 2보다도 작은 것이 확인되었다.
이상의 결과로부터, 신호 강도의 더 한층의 향상을 우선한다면, θ2는 0°∼10°인 것이 바람직하고, 신호 강도의 향상과 신호 강도의 불균일의 저감의 양립을 우선한다면, θ2는 10°∼60°의 범위가 바람직하다고 할 수 있다.
이상의 결과로부터, 본 발명의 일 실시 형태에 의하면 분석 감도의 향상이 가능해지는 것, 그리고 본 발명의 일 실시 형태에 의하면 분석 감도의 불균일을 저감하면서 분석 감도의 향상이 가능해지는 것을 확인할 수 있다.

Claims (17)

  1. 네블라이저에 의해 안개화된 시료 액적을 포함하는 가스류가 도입되는 시료 도입구부와,
    상기 시료 도입구부로 도입된 상기 가스류의 적어도 일부를 외부로 배출하는 배출구부와,
    한쪽의 단부에 상기 시료 도입구부를 갖고 다른 한쪽의 단부에 상기 배출구부를 갖고, 상기 도입된 가스류의 유로가 되는 유로관부
    를 갖고,
    상기 유로관부는, 한쪽의 단부에 상기 배출구부를 갖는 제1 관부와, 한쪽의 단부에 상기 시료 도입구부를 갖는 제2 관부를 갖고,
    상기 제1 관부는, 상기 배출구부를 갖는 단부와는 반대의 단부를 포함하는 원통부를 갖고, 또한 상기 배출구부의 측을 향하여 내경이 작아지는 원추부를 갖고,
    상기 제2 관부는, 상기 시료 도입구부를 갖는 단부와는 반대의 단부를 포함하는 원통부를 갖고, 상기 제2 관부의 원통부의 외경은, 상기 제1 관부의 원통부의 내경보다 작고,
    상기 제1 관부의 원통부와 상기 제2 관부의 원통부가 적어도 일부에서 서로 겹쳐짐으로써 구성된 이중관부를 갖고,
    상기 이중관부의 외측 측면에, 애디셔널 가스 도입용 개구 및 당해 애디셔널 가스 도입용 개구를 통하여 상기 이중관부 내에 애디셔널 가스를 도입하는 도입로가 되는 애디셔널 가스 도입관부를 갖는, 스프레이 챔버.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 애디셔널가스 도입관부의 중심축 방향과, 상기 제1 관부의 원통부의 중심축 방향이 이루는 각도는, 90°∼130°의 범위인, 스프레이 챔버.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 애디셔널 가스 도입용 개구는, 상기 이중관부의 외측 측면의 제2 관부쪽의 위치에 위치하는, 스프레이 챔버.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 이중관부의 길이는, 10.0㎜∼30.0㎜의 범위인, 스프레이 챔버.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 관부의 원통부의 내경과 상기 제2 관부의 원통부의 외경의 차는, 1.0㎜∼6.0㎜의 범위인, 스프레이 챔버.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 관부의 원추부의 길이와 원추부의 최대 내경의 비(길이/최대 내경)는, 0.5∼3.0의 범위인, 스프레이 챔버.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 스프레이 챔버의 전체 길이가 80.0㎜∼200.0㎜의 범위인, 스프레이 챔버.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 시료 도입구부의 중심축 방향과 상기 제1 관부의 원통부의 중심축 방향이 이루는 각도는, 10°∼60°의 범위인, 스프레이 챔버.
  9. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 시료 도입구부의 중심축 방향과 상기 제1 관부의 원통부의 중심축 방향은 동일 방향인, 스프레이 챔버.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 관부 및 상기 제2 관부는, 유리, 석영 또는 불소 수지제의 부재인, 스프레이 챔버.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 이중관부의 외측 측면에, 폐액용 개구 및 당해 폐액용 개구를 통하여 상기 이중관부 내로부터 외부로 폐액하는 폐액로가 되는 폐액관부를 갖는, 스프레이 챔버.
  12. 스프레이 챔버 및 네블라이저를 포함하고,
    상기 스프레이 챔버는, 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 스프레이 챔버인, 시료 안개화 도입 장치.
  13. 제12항에 기재된 시료 안개화 도입 장치 및 분석부를 포함하는 분석 장치.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 시료 안개화 도입 장치가 설치된 설치면의 수평 방향과, 상기 스프레이 챔버의 제1 관부의 원통부의 중심축 방향이 이루는 각도는, 20°∼90°의 범위인, 분석 장치.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서,
    유도 결합 플라즈마 분석 장치로서, 상기 분석부는 플라즈마 토치를 포함하는, 분석 장치.
  16. 제15항에 있어서,
    유도 결합 플라즈마 질량 분석 장치인, 분석 장치.
  17. 분석 대상 시료액 중의 성분을, 제14항 내지 제16항 중 어느 한 항에 기재된 분석 장치에 의해 분석하는 것을 포함하고,
    상기 네블라이저에 의해 안개화된 상기 시료액의 액적을 포함하는 가스류가 상기 스프레이 챔버의 유로관부에 유통될 때, 상기 애디셔널 가스 도입관부로부터의 애디셔널 가스의 도입을 행하는 것을 추가로 포함하는, 시료액 중의 성분 분석 방법.

KR1020197034069A 2017-05-12 2018-04-24 스프레이 챔버, 시료 안개화 도입 장치, 분석 장치 및 시료 중의 성분 분석 방법 KR102288662B1 (ko)

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