CN110600803A - 用于锂电池的电解液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了用于锂电池的电解液及其制备方法。该电解液包括：包括锂盐、溶剂、酯类添加剂和硅烷类添加剂，所述硅烷类添加剂为式(I)所示化合物，式(I)中，R1、R2和R3分别独立地为H或任选取代的C1‑4烷基，R4和R5分别独立地为羟基、羧基、任选取代的苯基或任选取代的C1‑4烷基。该电解液通过采用硅烷类添加剂，可以有效降低电解液中的水分含量和酸度，同时改善电芯在高温高压下的循环性能。

Description

用于锂电池的电解液及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体而言，本发明涉及用于锂电池的电解液及其制备方法。
背景技术
锂离子电池由于其工作电压高、循环寿命长及充放电速度快等优点，在小型电子产品如手机、电脑、电动工具等领域有广泛的应用。由于其能量密度的不断提高，其在电动汽车和储能领域也逐步发展起来。电解液作为锂离子电池的血液，其发挥的作用越来越大，其储存和使用过程中的高纯度和稳定性决定了电池的电性能能否正常发挥。
目前常见的锂电池电解液功能型添加剂包括正极成膜添加剂、负极成膜添加剂、低阻抗添加剂、改善高温循环添加剂、过充添加剂、阻燃添加剂等。然而，在水分和酸度含量较高的情况下，添加剂会和锂盐发生反应加剧一系列副反应的发生，使得其失去功效。由此可见，现有的锂电池电解液及其添加剂仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出用于锂电池的电解液及其制备方法。该电解液通过采用硅烷类添加剂，可以有效降低电解液中的水分含量和酸度，同时改善电芯在高温高压下的循环性能。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种用于锂电池的电解液。根据本发明的实施例，该电解液包括锂盐、溶剂、酯类添加剂和硅烷类添加剂，所述硅烷类添加剂为式(I)所示化合物，
式(I)中，R1、R2和R3分别独立地为H或任选取代的C1-4烷基，R4和R5分别独立地为羟基、羧基、任选取代的苯基或任选取代的C1-4烷基。
根据本发明实施例的用于锂电池的电解液，其通过该电解液通过采用硅烷类添加剂，可以有效降低电解液中的水分含量和酸度，避免在高水分和高酸度条件下，电解液中的其他添加剂与锂盐发生副反应，或是多种添加剂之间发生副反应，从而提高电解液的性能和稳定性。同时，通过将电解液应用于锂离子电池，可以有效改善电芯在高温高压下的循环性能。
另外，根据本发明上述实施例的用于锂电池的电解液还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述锂盐包括选自六氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、双草酸硼酸锂、四氟硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂和双三氟甲烷磺酰亚胺锂中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述溶剂包括选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述酯类添加剂包括选自碳酸亚乙烯酯、1,3-丙磺酸内酯和硫酸乙烯酯中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，式(I)中，R1、R2和R3分别独立地为H或C1-4烷基，R4和R5分别独立地为羟基、羧基、苯基或C1-4烷基。
在本发明的一些实施例中，所述硅烷类添加剂为下列至少之一所示的化合物，
在本发明的一些实施例中，所述锂盐、所述溶剂、所述酯类添加剂和所述硅烷类添加剂的质量比为(10～15):(85～95):(0.5～2):(0.01～0.5)。
在本发明的一些实施例中，所述电解液中，所述锂盐的浓度为1.0～1.2mol/L。
在本发明的另一方面，本发明提出了一种制备上述实施例的电解液的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：将锂盐、溶剂和酯类添加剂按照预定比例混合，得到初步电解液；向所述初步电解液中加入硅烷类添加剂，得到所述电解液。
通过该方法制备得到的电解液通过采用硅烷类添加剂(硅烷的含氨基衍生物)，可以有效降低电解液中的水分含量和酸度，避免在高水分和高酸度条件下，电解液中的其他添加剂与锂盐发生副反应，或是多种添加剂之间发生副反应，从而提高电解液的性能和稳定性。同时，通过将电解液应用于锂离子电池，可以有效改善电芯在高温高压下的循环性能。
另外，根据本发明上述实施例的制备电解液的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述硅烷类添加剂的添加量为所述初步电解液质量的0.02～0.1％。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1显示了实施例1～5和对比例中制备得到的电解液的水分含量和酸度对比；
图2显示了实施例1～5和对比例中制备得到的电解液所制成的电池在高温高压条件下的循环性能对比。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
一般而言，术语“取代的”表示所给结构中的一个或多个氢原子被具体取代基所取代。除非其他方面表明，一个被取代的基团可以有一个取代基在基团各个可取代的位置进行取代。当所给出的结构式中不止一个位置能被选自具体基团的一个或多个取代基所取代时，那么取代基可以相同或不同地在各个可取代的位置取代。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种用于锂电池的电解液。根据本发明的实施例，该电解液包括锂盐、溶剂、酯类添加剂和硅烷类添加剂，所述硅烷类添加剂为式(I)所示化合物，
式(I)中，R1、R2和R3分别独立地为H或任选取代的C1-4烷基，R4和R5分别独立地为羟基、羧基、任选取代的苯基或任选取代的C1-4烷基。
根据本发明实施例的用于锂电池的电解液，其通过该电解液通过采用硅烷类添加剂(硅烷的含氨基衍生物)，可以有效降低电解液中的水分含量和酸度，避免在高水分和高酸度条件下，电解液中的其他添加剂与锂盐发生副反应，或是多种添加剂之间发生副反应，从而提高电解液的性能和稳定性。同时，通过将电解液应用于锂离子电池，可以有效改善电芯在高温高压下的循环性能。
具体的，上述任选取代的C1-4烷基可以任选取代的甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、叔丁基等。上述C1-4烷基可以被取代或者不被取代，具体的取代基可以为卤素(例如F、Cl、Br)等。上述任选取代的苯基可以被取代或者不被取代，具体的取代基可以为卤素(例如F、Cl、Br)等。
根据本发明的一些实施例，上述锂盐可以包括选自六氟磷酸锂(LiPF6)、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、四氟硼酸锂(LiBF4)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)和双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)中的至少之一。以上锂盐的来源广泛，成本低廉，且与电解液中的其他组分具有良好的相容性。
根据本发明的一些实施例，上述溶剂可以包括选自碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸乙烯酯(EC)和碳酸丙烯酯(PC)中的至少之一，优选为上述化合物中的两种或两种以上的混合。以上碳酸酯类化合物的来源广泛，成本低廉，且与上述的锂盐、酯类添加剂和硅烷类添加剂均具有很好的相容性。通过采用上述碳酸酯类化合物作为电解液的溶剂，可以进一步有利于添加剂效果的发挥，从而进一步有利于保证电解液中的水分含量和酸度在较低水平，使采用该电解液的锂电池在高温高压条件下具有良好的循环性能。
根据本发明的一些实施例，上述酯类添加剂可以包括选自碳酸亚乙烯酯(VC)、1,3-丙磺酸内酯(PS)和硫酸乙烯酯(DTD)中的至少之一。通过采用上述酯类添加剂，可以进一步提高采用该电解液的锂电池的高温性能和循环性能。
根据本发明的一些实施例，式(I)中，R1、R2和R3分别独立地为H或C1-4烷基，R4和R5分别独立地为羟基、羧基、苯基或C1-4烷基。其中，C1-4烷基进一步优选为甲基、乙基、丙基或正丁基。由此，硅烷类添加剂对降低电解液水分含量和酸度的效果更佳。
根据本发明的一些实施例，上述硅烷类添加剂为下列至少之一所示的化合物，
发明人通过对式(I)所示化合物结构的进一步优选，发现采用如式(I-1)、(I-2)、(I-3)、(I-4)所示的化合物作为电解液的添加剂，可以进一步有利于保证电解液中的水分含量和酸度在较低水平，使采用该电解液的锂电池在高温高压条件下具有良好的循环性能。
根据本发明的一些实施例，在上述电解液中，锂盐、溶剂、酯类添加剂和硅烷类添加剂的质量比可以为(10～15):(85～95):(0.5～2):(0.01～0.5)。换言之，该电解液中可以包括10～15重量份的锂盐、85～95重量份的溶剂、0.5～2重量份的酯类添加剂和0.01～0.5重量份的硅烷类添加剂。具体的，电解液中硅烷类添加剂的含量可以为0.01重量份、0.02重量份、0.05重量份、0.1重量份、0.3重量份或0.5重量份。通过控制硅烷类添加剂的含量在上述范围，可以进一步有利于硅烷类添加剂性能的发挥，进一步有利于保证电解液中的水分含量和酸度在较低水平，使采用该电解液的锂电池在高温高压条件下具有良好的循环性能。
根据本发明的一些实施例，在上述电解液中，锂盐的浓度可以为1.0～1.2mol/L，例如1.05mol/L、1.1mol/L、1.15mol/L或1.2mol/L，优选为1.1mol/L。由此，可以进一步提高采用该电解液的锂电池的循环性能。
在本发明的另一方面，本发明提出了一种制备上述实施例的电解液的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：将锂盐、溶剂和酯类添加剂按照预定比例混合，得到初步电解液；向初步电解液中加入硅烷类添加剂，得到所述电解液。
具体的，根据本发明的一些实施例，上述预定比例是指锂盐、溶剂、酯类添加剂和硅烷类添加剂的质量比为(10～15):(85～95):(0.5～2):(0.01～0.5)。
通过该方法制备得到的电解液通过采用硅烷类添加剂，可以有效降低电解液中的水分含量和酸度，避免在高水分和高酸度条件下，电解液中的其他添加剂与锂盐发生副反应，或是多种添加剂之间发生副反应，从而提高电解液的性能和稳定性。同时，通过将电解液应用于锂离子电池，可以有效改善电芯在高温高压下的循环性能。
根据本发明的一些实施例，上述硅烷类添加剂的添加量为初步电解液质量的0.02～0.1％。由此，可以进一步有利于硅烷类添加剂性能的发挥，进一步有利于保证电解液中的水分含量和酸度在较低水平，使采用该电解液的锂电池在高温高压条件下具有良好的循环性能。
另外，需要说明的是，前文针对“用于锂电池的电解液”所描述的全部特征和优点同样适用于该“制备电解液的方法”，在此不再一一赘述。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
一般方法
按照下列步骤制备电解液：在水/氧指标都＜0.1ppm的惰性气氛手套箱中，将锂盐LiPF6溶于有机溶剂碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)混合溶剂中，将负极成膜添加剂碳酸亚乙烯酯(VC)加入到溶液中，得到初步电解液，其中溶剂质量比为3:5:2，锂盐浓度为1.1mol/L，VC质量百分含量为1％。
然后在初步电解液中硅烷类添加剂，得到电解液。
实施例1
按照一般方法制备电解液，其中，硅烷类添加剂采用式(I-1)所示化合物，该硅烷类添加剂的添加质量为占初步电解液总质量的0.02％。
实施例2
按照一般方法制备电解液，其中，硅烷类添加剂采用式(I-2)所示化合物，该硅烷类添加剂的添加质量为占初步电解液总质量的0.05％。
实施例3
按照一般方法制备电解液，其中，硅烷类添加剂采用式(I-3)所示化合物，该硅烷类添加剂的添加质量为占初步电解液总质量的0.06％。
式(I-3)所示化合物的制备方法如下：将二乙基甲基硅烷和乙醚混合均匀，在冰水浴条件下通入甲胺，反应结束后，将沉淀物与乙醚混合，经多次洗涤过滤后，将滤液常压蒸馏得到式(I-3)所示化合物。
实施例4
按照一般方法制备电解液，其中，硅烷类添加剂采用式(I-4)所示化合物，该硅烷类添加剂的添加质量为占初步电解液总质量的0.1％。
式(I-4)所示化合物的制备方法如下：将二乙基甲基氯硅烷和乙醚混合均匀，在冰水浴条件下通入羟乙基胺，反应结束后，将沉淀物与乙醚混合，经多次洗涤过滤后，将滤液常压蒸馏得到式(I-4)所示化合物。
实施例5
按照一般方法制备电解液，其中，硅烷类添加剂采用式(I-5)所示化合物，该硅烷类添加剂的添加质量为占初步电解液总质量的0.1％。
式(I-5)所示化合物的制备方法如下：将二乙基甲基硅烷和乙醚混合均匀，在冰水浴条件下通入乙基苯胺，反应结束后，将沉淀物与乙醚混合，经多次洗涤过滤后，将滤液常压蒸馏得到式(I-5)所示化合物。
对比例
按照一般方法制备电解液，区别在于，获得初步电解液后，不添加硅烷类添加剂，直接将初步电解液作为电解液产品。
测试例
(1)对实施例1～5和对比例的电解液进行水分和酸度测试，测试结果见图1。
(2)将实施例1～5和对比例的电解液组装成扣电，在3.0～4.5V高电压和55℃高温下下进行循环性能测试，测试结果见表2、图2.
测试设备为卡尔费休水分测试仪和自动电位滴定仪。
上述实施例1～5和对比例测试后剩余的电解液搁置于25℃的恒温箱中储存，分别在3天、7天、15天、30天后再次测试其水分和酸度，测试结果见表1。
表1电解液水分和酸度测试结果
表2电池循环性能测试结果
结果讨论：
参考图1，实施例1～5制备的电解液的水分和酸度低于对比例电解液的水分和酸度。
从表1的结果看出，对比例的电解液中没有添加稳定添加剂，其初始水分和酸度含量较高，随着存储时间的增加，水分含量虽然也会随之下降，但是下降程度不高；而酸度含量会随着存储时间的增加而增加。而实施例1～5的电解液由于添加了硅烷类添加剂，其初始水分和酸度含量较低，且随着存储时间的增加，含量进一步降低。
从表2和图2可知，加入硅烷类添加剂后电池的高电压性能和高温性能有了明显改善。硅烷类添加剂能够在正极表面形成一层保护膜，不会再负极表面参与还原反应。添加剂氧化的产物沉积在正极表面改善界面稳定性，阻止了电解液在正极表面的分解，减少了过渡金属的溶出，抑制了正极表面的持续反应。因此可以提升电池在高电压下和高温下的循环性能。
综上所述，本发明提出的硅烷类添加剂不仅具备降低电解液水分和酸度的特性，同时可以改善电芯高电压下和高温下的循环性能，适合高能量密度电解液的开发。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种用于锂电池的电解液，其特征在于，所述电解液包括锂盐、溶剂、酯类添加剂和硅烷类添加剂，所述硅烷类添加剂为式(I)所示化合物，
式(I)中，R1、R2和R3分别独立地为H或任选取代的C1-4烷基，R4和R5分别独立地为羟基、羧基、任选取代的苯基或任选取代的C1-4烷基。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述锂盐包括选自六氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、双草酸硼酸锂、四氟硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂和双三氟甲烷磺酰亚胺锂中的至少之一。
3.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述溶剂包括选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯中的至少之一。
4.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述酯类添加剂包括选自碳酸亚乙烯酯、1,3-丙磺酸内酯和硫酸乙烯酯中的至少之一。
5.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，式(I)中，R1、R2和R3分别独立地为H或C1-4烷基，R4和R5分别独立地为羟基、羧基、苯基或C1-4烷基。
6.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述硅烷类添加剂为下列至少之一所示的化合物，
7.根据权利要求1～6任一项所述的电解液，其特征在于，所述锂盐、所述溶剂、所述酯类添加剂和所述硅烷类添加剂的质量比为(10～15):(85～95):(0.5～2):(0.01～0.5)。
8.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述电解液中，所述锂盐的浓度为1.0～1.2mol/L。
9.一种制备权利要求1～8任一项所述的电解液的方法，其特征在于，包括：
将锂盐、溶剂和酯类添加剂按照预定比例混合，得到初步电解液；
向所述初步电解液中加入硅烷类添加剂，得到所述电解液。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述硅烷类添加剂的添加量为所述初步电解液质量的0.02～0.1％。
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