CN110600164B - 硬涂薄膜及透明导电性薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供硬涂薄膜及透明导电性薄膜。硬涂薄膜在厚度方向依次具备透明基材和硬涂层。硬涂层包含树脂基质及颗粒。通过纳米压痕法测定的硬涂层的硬度为0.320GPa以上且0.520GPa以下。硬涂层的铅笔硬度为B以下。

Description

硬涂薄膜及透明导电性薄膜
技术领域
本发明涉及硬涂薄膜及透明导电性薄膜，详细而言涉及硬涂薄膜及具备其的透明导电性薄膜。
背景技术
以往，已知有在透明树脂基板的单面具有硬涂层的硬涂薄膜。
例如，提出了具备弹性模量为2.1～5.0GPa的硬涂层的硬涂薄膜(例如，参照日本特开2014-25061号公报。)。
发明内容
然而，虽然对硬涂层要求优异的耐弯曲性，但日本特开2014-25061号公报中记载的硬涂薄膜中，硬涂层的弹性模量高为2.1～5.0GPa，因此不能充分满足上述要求。
另一方面，硬涂薄膜还要求优异的耐擦伤性。
进而，要求硬涂薄膜具有优异的耐弯曲性及耐擦伤性、并且柔软。
本发明提供兼具优异的耐弯曲性及耐擦伤性、以及优异的柔软性的硬涂薄膜、及具备该硬涂薄膜的透明导电性薄膜。
本发明(1)包含一种硬涂薄膜，其在厚度方向依次具备透明基材和硬涂层，前述硬涂层包含树脂基质及颗粒，通过纳米压痕法测定的前述硬涂层的硬度为0.320GPa以上且0.520GPa以下，前述硬涂层的铅笔硬度为B以下。
本发明(2)包含(1)所述的硬涂薄膜，其中，前述硬涂层的厚度为3μm以下。
本发明(3)包含(1)或(2)所述的硬涂薄膜，其中，前述硬涂层的算术平均粗糙度Ra为3nm以上且14nm以下。
本发明(4)包含(1)～(3)中任一项所述的硬涂薄膜，其中，前述透明基材的材料为环烯烃聚合物。
本发明(5)包含一种透明导电性薄膜，其在厚度方向依次具备：(1)～(4)中任一项所述的硬涂薄膜、光学调整层、和透明导电层。
对于本发明的硬涂薄膜及透明导电性薄膜，硬涂层的硬度为0.320GPa以上且0.520GPa以下，硬涂层的铅笔硬度为B以下，因此兼具优异的耐弯曲性及耐擦伤性、以及优异的柔软性。
附图说明
图1示出本发明的硬涂薄膜的一实施方式的截面图。
图2示出具备图1所示的硬涂薄膜的透明导电性薄膜的截面图。
具体实施方式
参照图1对本发明的硬涂薄膜的一实施方式进行说明。
硬涂薄膜1在厚度方向具有相互隔开间隔地相对配置的一个面及另一面(2个主表面)。硬涂薄膜1的一个面及另一面为相互平行的平坦面。硬涂薄膜1具有沿着与厚度方向正交的面方向延伸的大致薄膜形状。
硬涂薄膜1例如为后述的透明导电性薄膜6(参照图2)所具备的一个部件，即，不是透明导电性薄膜6。即，硬涂薄膜1为用于制作透明导电性薄膜6的部件，为不含光学调整层4及透明导电层5、以部件单独流通、产业上可利用的器件。
硬涂薄膜1朝向厚度方向的一侧依次具备透明基材2和硬涂层3。即，硬涂薄膜1具备：透明基材2和配置于透明基材2的厚度方向的一个面的硬涂层3。另外，优选硬涂薄膜1仅由透明基材2和硬涂层3构成。
透明基材2形成硬涂薄膜1的另一面。具体而言，透明基材2为用于确保硬涂薄膜1的机械强度的支撑材料。透明基材2具有沿面方向延伸的薄膜形状。透明基材2在厚度方向具有相互隔开间隔地相对配置的一个面及另一面。透明基材2的一个面及另一面为相互平行的平坦面。透明基材2的厚度方向的另一面在厚度方向另一侧露出。
透明基材2的材料只要是透明的，就没有特别限定。作为透明基材2的材料，例如，可列举出树脂(包含聚合物)。作为树脂，可列举出例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯树脂、例如聚甲基丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸类树脂(丙烯酸类树脂和/或甲基丙烯酸类树脂)、例如聚乙烯、聚丙烯、环烯烃聚合物(COP)等烯烃树脂、例如聚碳酸酯树脂、例如聚醚砜树脂、例如聚芳酯树脂、例如三聚氰胺树脂、例如聚酰胺树脂、例如聚酰亚胺树脂、例如纤维素树脂、例如聚苯乙烯树脂、例如降冰片烯树脂等。这些树脂可以单独使用或组合使用2种以上。从确保优异的光学特性(包含透明性)的观点出发，优选可列举出烯烃树脂，更优选可列举出COP。
COP的光学特性(各向同性)比聚酯树脂优异。另一方面，COP的机械强度比聚酯树脂低(容易破裂)。但是，该硬涂薄膜1具备具有期望的硬度及铅笔硬度的硬涂层3，因此即使透明基材2的机械强度低，也能够抑制硬涂薄膜1的机械强度的大幅降低(破裂的产生)。
透明基材2的总透光率(JIS K 7375-2008)例如为80％以上，优选为85％以上。
透明基材2的厚度为一个面与另一面间的长度(以下的各层也同样)，具体而言，例如为2μm以上，优选为20μm以上，另外，例如为300μm以下，优选为200μm以下。
硬涂层3形成硬涂薄膜1的一个面。具体而言，硬涂层3为对硬涂薄膜1赋予优异的耐弯曲性、并且确保优异的耐擦伤性的硬层。另外，硬涂层3也为对硬涂薄膜1赋予抗粘连性的抗粘连层。硬涂层3具有沿面方向延伸的薄膜形状。硬涂层3在厚度方向具有相互隔开间隔地相对配置的一个面及另一面。硬涂层3的另一面与透明基材2的一个面接触。硬涂层3的一个面例如在硬涂薄膜1的厚度方向的一侧露出，具有微细的凹凸形状(图1中未图示)。
硬涂层3包含树脂及颗粒。硬涂层3优选仅包含树脂及颗粒。具体而言，硬涂层3的材料为包含树脂及颗粒的组合物。
作为树脂，为透明树脂时，没有特别限定，例如可列举出固化性树脂、热塑性树脂等，优选可列举出固化性树脂、更优选可列举出光固化性树脂。作为光固化性树脂，例如可列举出丙烯酸类树脂、环氧树脂、有机硅树脂等，从确保优异的光学特性及优异的机械强度的观点出发，优选可列举出丙烯酸类树脂。这些树脂可以单独使用或组合使用2种以上。
作为颗粒的材料，没有特别限定，只要是透明的就没有特别限定，例如，可列举出有机材料、无机材料。作为有机材料，例如，可列举出丙烯酸类聚合物、聚苯乙烯等聚合物，优选可列举出丙烯酸类聚合物。作为无机材料，可列举出例如二氧化硅、例如包含锆的氧化物、钛的氧化物、锌的氧化物、锡的氧化物等金属氧化物、例如碳酸钙等碳酸盐等。优选可列举出二氧化硅。这些材料可以单独使用或组合使用2种以上。
颗粒的形状没有特别限定，例如，可列举出大致球形状、大致针形状、大致板形状、不定形状等，优选可列举出大致球形状。
颗粒的最大长度的平均值(大致球形状时为平均粒径)优选较小，更优选为纳米尺寸。具体而言，颗粒的最大长度的平均值例如为100nm以下，优选为80nm以下、更优选为60nm以下，另外，例如为1nm以上，优选为5nm以上、更优选为10nm以上。
颗粒的最大长度的平均值为上述上限以下时，能够容易并且可靠地将后述的硬涂层3的一个面的算术平均粗糙度Ra设定为期望的范围。
颗粒的最大长度的平均值为上述下限以上时，能够对硬涂薄膜1赋予优异的抗粘连性。
需要说明的是，由上述组合物形成硬涂层3，从而在硬涂层3中具备树脂基质和分散于其中的颗粒。
颗粒的质量份数相对于树脂100质量份例如为0.1质量份以上，优选为1质量份以上，另外，例如为75质量份以下，优选为55质量份以下。
硬涂层3的硬度为0.320GPa以上，优选为0.350GPa以上、更优选为0.360GPa以上。若硬涂层3的硬度低于上述下限，则硬涂薄膜1不能确保优异的耐擦伤性。
另外，硬涂层3的硬度为0.520GPa以下，优选为0.500GPa以下、更优选为0.450GPa以下、进一步优选为0.400GPa以下、特别优选为0.370GPa以下。若硬涂层3的硬度低于上述上限，则硬涂薄膜1不能确保优异的耐弯曲性。
硬涂层3的硬度为通过纳米压痕法测定的23℃下的压痕硬度，具体而言，为在23℃下将纳米压痕仪(压头)压入至硬涂层3而得到的压痕硬度。硬度的测定方法的详细情况记载于之后的实施例中。
另外，硬涂层3的铅笔硬度为B以下，优选为2B以下、更优选为3B以下、进一步优选为4B以下、特别优选为5B以下。需要说明的是，硬涂层3的铅笔硬度例如为10B以上，进而为9B以上。
硬涂层3的铅笔硬度高于上述上限(B)(超过B)的情况下，不能确保硬涂层3的优异的柔软性。
硬涂层3的铅笔硬度根据JIS K 5600-5-4“刮擦硬度(铅笔法)”(1999)来测定。
硬涂层3的一个面的算术平均粗糙度Ra例如为1nm以上，优选为3nm以上、更优选为5nm以上，另外，例如为20nm以下、优选为14nm以下、更优选为12nm以下。
硬涂层3的一个面的算术平均粗糙度Ra为上述下限以上时，能够对硬涂薄膜1赋予优异的抗粘连性。
硬涂层3的一个面的算术平均粗糙度Ra为上述上限以下时，能够抑制硬涂薄膜1的雾度的上升、确保优异的透明性。
硬涂层3的算术平均粗糙度Ra根据JIS B 0601(2013)来测定。
硬涂层3优选较薄。具体而言，硬涂层3的厚度例如为小于10μm、优选为9μm以下、更优选为7μm以下、进一步优选为5μm以下、特别优选为3μm以下、最优选为2μm以下。硬涂层3的厚度为上述上限以下时，能够确保优异的耐弯曲性。
另外，硬涂层3的厚度例如为0.001μm以上，优选为0.01μm以上、更优选为0.1μm以上、进一步优选为0.5μm以上。硬涂层3的厚度为上述下限以上时，能够提高硬涂层3的耐擦伤性。
硬涂层3的厚度使用大塚电子株式会社制的瞬间多通道测光系统“MCPD2000”(商品名)来测定。
对于硬涂薄膜1的雾度，在厚度为101μm的情况下，例如小于0.5，优选为0.40以下、更优选为0.30以下、进一步优选为0.20以下、特别优选为0.15以下，通常为0.01以上。
若硬涂薄膜1的雾度低于上述上限，则硬涂薄膜1的透明性优异。
硬涂薄膜1的厚度例如为150μm以下，优选为125μm以下，另外，例如为5μm以上，优选为10μm以上。
制造该硬涂薄膜1时，例如，首先准备透明基材2，然后，通过例如湿法将组合物配置于透明基材2的厚度方向的一个面。
具体而言，首先，制备用溶剂将组合物稀释而成的涂布液(清漆)。可以将颗粒预先分散于树脂而成的混合物(市售品)直接作为涂布液来制备(准备)，或者也可以将颗粒和树脂混合而使颗粒分散于树脂中来制备。需要说明的是，可以根据需要向涂布液中添加引发剂，或者也可以使用预先添加有引发剂的树脂。
接着，将涂布液(清漆)涂布于透明基材2的厚度方向的一个面。然后，通过加热，将溶剂去除，接着，在组合物包含固化性树脂的情况下，使固化性树脂固化。由此，形成颗粒分散于树脂基质中的硬涂层3。
由此，在透明基材2的厚度方向的一个面形成硬涂层3。
由此，制造具备透明基材2及硬涂层3的硬涂薄膜1。
该硬涂薄膜1用于各产业用途，例如用于透明导电性薄膜、调光薄膜等光学用途、以及电磁屏蔽用途等。优选用于光学用途、更优选用于透明导电性薄膜。
接着，参照图2对具备硬涂薄膜1的透明导电性薄膜6进行说明。
透明导电性薄膜6在厚度方向具有相互隔开间隔地相对配置的一个面及另一面(2个主表面)。透明导电性薄膜6的一个面及另一面为相互平行的平坦面。透明导电性薄膜6具有沿面方向延伸的大致薄膜形状。透明导电性薄膜6例如为光学装置(例如，图像显示装置、调光装置)所具备的触摸面板用基材、调光面板等的一个部件，即，不是光学装置。即，透明导电性薄膜6为用于制作光学装置等的部件，为不含LCD模块等图像显示元件、LED等光源，以部件单独流通、产业上可利用的器件。
该透明导电性薄膜6朝向厚度方向的一侧依次具备硬涂薄膜1、光学调整层4、和透明导电层5。具体而言，透明导电性薄膜6朝向厚度方向的一侧依次具备透明基材2、硬涂层3、光学调整层4、和透明导电层5。优选透明导电性薄膜6仅由透明基材2、硬涂层3、光学调整层4和透明导电层5构成。
光学调整层4为透明导电层5在后续的工序中形成为布线图案后，为了不能识别非图案部和图案部的差异(即为了抑制布线图案的视觉辨识)而对透明导电性薄膜6的光学物性进行调整的层(折射率匹配(Index matching)层)。光学调整层4具有沿面方向延伸的薄膜形状，并在厚度方向具有相互隔开间隔地相对配置的一个面及另一面。光学调整层4的材料例如可列举出上述树脂(不含有颗粒)、上述组合物(含有颗粒)等。光学调整层4的厚度例如为30nm以上，优选为80nm以上，另外，例如为150nm以下，优选为130nm以下。
透明导电层5为用于在后续的工序中形成为布线图案从而形成图案部的导电层。透明导电层5形成透明导电性薄膜6的厚度方向的一个面。透明导电层5具有沿面方向延伸的薄膜形状(包含片形状)，并在厚度方向具有相互隔开间隔地相对配置的一个面及另一面。
作为透明导电层5的材料，例如可列举出包含选自由In、Sn、Zn、Ga、Sb、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd、W组成的组中的至少1种金属的金属氧化物。金属氧化物中根据需要还可以掺杂上述组中所示的金属原子。作为材料，优选可列举出铟锡复合氧化物(ITO)、锑锡复合氧化物(ATO)等。
透明导电层5的厚度例如为10nm以上，优选为20nm以上，另外，例如为35nm以下，优选为30nm以下。
透明导电性薄膜6的厚度例如为150μm以下，优选为125μm以下，另外，例如为5μm以上，优选为10μm以上。
制造透明导电性薄膜6时，通过公知的方法在上述硬涂薄膜1的硬涂层3的厚度方向的一个面依次配置光学调整层4及透明导电层5。
而且，该硬涂薄膜1及透明导电性薄膜6中，硬涂层3的硬度为0.320GPa以上，因此能够确保优异的耐擦伤性。
另外，硬涂层3的硬度为0.520GPa以下，因此能够确保优异的耐弯曲性。
进而，硬涂层3的铅笔硬度为B以下，因此具有优异的耐弯曲性及耐擦伤性，并且能够确保柔软性。
另外，硬涂层3的厚度为3μm以下时，能够确保优异的耐弯曲性。
另外，硬涂层3的算术平均粗糙度Ra为3nm以上且14nm以下时，能够对硬涂薄膜1赋予优异的抗粘连性，并且能够确保硬涂薄膜1的优异的透明性。
透明基材2的材料为COP时，透明基材2的光学特性优异，但另一方面，机械强度低(容易破裂)，该硬涂薄膜1由于具备具有上述硬度及铅笔硬度的硬涂层3，因此能够抑制硬涂薄膜1中的硬涂层3的机械强度的大幅降低(破裂的产生)。
变形例
以下的各变形例中，对于与上述一实施方式同样的构件及工序标注同一参照符号，并省略其详细的说明。另外，各变形例除特殊说明以外，可以发挥与一实施方式同样的作用效果。进而，可以将一实施方式及变形例适宜组合。
图1所示的一实施方式中，硬涂薄膜1具备仅配置于透明基材2的一个面的硬涂层3。但是，硬涂层3的配置不限定于上述，例如，虽然未图示，但也可以具备配置于透明基材2的一个面及另一面(2个主表面)的两面的硬涂层3。
图2所示的一实施方式中，透明导电性薄膜6具备仅配置于透明基材2的厚度方向的一侧的硬涂层3、光学调整层4及透明导电层5，但硬涂层3、光学调整层4及透明导电层5的配置不限定于上述，例如，也可以具备在透明基材2的厚度方向的一侧及另一侧这两侧分别依次配置的硬涂层3、光学调整层4及透明导电层5。
实施例
以下示出实施例及比较例，更具体地对本发明进行说明。需要说明的是，本发明不限定于任何实施例及比较例。另外，以下的记载中使用的配混比例(比例)、物性值、参数等具体的数值可以替换为上述的“具体实施方式”中记载的、与它们对应的配混比例(比例)、物性值、参数等该记载的上限(定义为“以下”、“小于”的数值)或下限(定义为“以上”、“超过”的数值)。
实施例1
准备100μm的厚度的COP薄膜(ZEONOR ZF-16、Zeon Corporation制)作为透明基材2。
接着，使用线棒#6，将按照表1中记载的处方制备的涂布液(组合物)涂布于透明基材2的一个面，然后，通过80℃、1分钟的加热去除溶剂，之后，以230mJ/cm2的累积光量使其光固化，形成硬涂层3。需要说明的是，将表1中记载的各成分的详细情况记载于表2。
由此，制造具备透明基材2及硬涂层3的硬涂薄膜1。
实施例2～比较例2
按照表1中记载的处方变更涂布液(组合物)，除此以外，与实施例1同样地操作，形成硬涂层3。
<评价>
对下述项目进行评价，将其结果记载于表3。
厚度
使用MCPD2000(大冢电子株式会社制)测定硬涂层3的厚度。
硬度
通过纳米压痕法测定硬涂层3的硬度。
纳米压痕法中，将纳米压痕仪(探针、压头)压入到硬涂层3的一个面，用测定装置附带的软件(triboscan)对由此得到的位移-载荷滞后曲线进行数值处理，由此得到压痕硬度。
纳米压痕装置及测定条件如下。
纳米压痕装置：“Tribo Indenter”、Hysitron Inc公司制
测定方法：单一压入法
压入速度：60μN/秒
最大压入力：300μN
最大压入力保持时间：2秒
探针：三角锥型(三角锥型)
温度：23℃
压入深度：硬涂层3的厚度的1/10
铅笔硬度
根据JIS K 5600-5-4“刮擦硬度(铅笔法)”(1999)对硬涂层3的铅笔硬度进行测定。
算术平均粗糙度Ra
根据JIS B 0601(2013)对硬涂层3的算术平均粗糙度Ra进行测定。
抗粘连性
通过指压将另一透明基材(ZEONOR ZF-16、Zeon Corporation制)压接于硬涂层3的表面，如下评价另一透明基材对硬涂层3的粘附(抗粘连性)。
○：未引起另一透明基材对硬涂层3的粘附。
△：另一透明基材暂时粘附于硬涂层3，但经过10秒后从硬涂层3脱离。
×：另一透明基材粘附于硬涂层3，而且即使经过10秒也未从硬涂层3脱离。
雾度
利用雾度计(HM-150、村上色彩技术研究所株式会社制)测定硬涂薄膜1(厚度101μm)的雾度。
耐弯曲性
通过180度弯折试验评价硬涂薄膜1的耐弯曲性。评价基准如下。
○：即使弯折180度硬涂薄膜1也不断裂
×：弯折180度时，硬涂薄膜1断裂
耐擦伤性
用100g的钢丝棉对硬涂薄膜1的厚度方向的一个面摩擦10个往返，由此评价硬涂薄膜1的耐擦伤性。
评价基准如下。
○：仅观察到小于10个划痕
×：观察到10个以上划痕
[表1]
Figure BDA0002092098890000111
[表2]
Figure BDA0002092098890000121
[表3]
Figure BDA0002092098890000122
需要说明的是，上述发明以本发明的例示的实施方式的形式来提供，但这仅仅是例示，并不作限定性解释。对于本领域技术人员显而易见的本发明的变形例包含在前述权利要求书中。

Claims (5)

1.一种硬涂薄膜，其特征在于，在厚度方向依次具备透明基材和硬涂层，
所述硬涂层包含树脂基质及颗粒，
通过纳米压痕法测定的所述硬涂层的硬度为0.320GPa以上且0.520GPa以下，
所述硬涂层的铅笔硬度为5B。
2.根据权利要求1所述的硬涂薄膜，其特征在于，所述硬涂层的厚度为3μm以下。
3.根据权利要求1或2所述的硬涂薄膜，其特征在于，所述硬涂层的算术平均粗糙度Ra为3nm以上且14nm以下。
4.根据权利要求1或2所述的硬涂薄膜，其特征在于，所述透明基材的材料为环烯烃聚合物。
5.一种透明导电性薄膜，其特征在于，在厚度方向依次具备：权利要求1～4中任一项所述的硬涂薄膜、光学调整层和透明导电层。
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