CN110596272B - 一种成人外用制品中16种局部麻醉成分的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测成人外用制品中16种局部麻醉成分的高效液相色谱法，采用高效液相色谱法进行检测，包括以下步骤：先制备供试品溶液；再采用高效液相色谱对供试品溶液进行检测；其中采用亚3微米核壳填料色谱柱，适用于16种局部麻醉成分的检测。本发明通过色谱柱以及色谱分析条件的设置，改善了样品处理，提高了检测回收率和准确度，使操作过程更加简单、快速，能显著提高检测方法的灵敏度，实用性强，为成人外用制品中16种局部麻醉成分残留物防控提供支持。

Description

一种成人外用制品中16种局部麻醉成分的检测方法
技术领域
本发明属于药物分析检测领域，涉及一种成人外用制品中16种局部麻醉成分的检测方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，成人用品的种类也日益繁多。经过多年的稽查，口服壮阳产品的非添现象已得到控制，但某些润滑油、湿巾和延时喷剂等成人外用制品没有得到有效监管。不法商家会在外用成人产品，非法添加局部麻醉成分以牟取暴利。消费者长期大量使用，有可能引起头晕、肌肉抽搐、四肢麻木等不良反应，甚至可能引起癫痫、心律失常等严重后果，危及消费者身心健康。
局部麻醉药，是一类通过阻滞钠离子通道，可逆性地抑制神经冲动从而达到神经阻滞目的的药物。临床上可见，皮肤黏膜麻醉、周围神经阻滞及脊髓神经麻醉。根据中间链的不同,又可分为以普鲁卡因为代表的酯类局部麻醉药和以利多卡因为代表的酰胺类局部麻醉药。还有另一类局部麻醉药是来源于桃金娘科植物丁香的有效活性成分丁香酚及其衍生物，这种成分常被用于香精的调配，不过属于致癌物质。这几类局部麻醉药均可分别检测，但由于性质差别较大，无法同时使用色谱分析方法分离。
随着液相色谱柱技术的不断发展，利用减小粒径来提高分离效率和分离速度的色谱柱应运而生。亚3微米核壳填料色谱柱在化学分析中的应用越来越广泛。
目前成人外用制品并没有统一的质量标准，为了保证成人外用制品后续的研究和生产质量，需要对成人外用制品麻醉成分进行质量控制。因此，开发一种稳定性好、重复性好、准确快速的分析方法显得尤为重要。
发明内容
本发明目的在于提供一种稳定性好、重复性好、操作简单、准确可靠，能够对成人外用制品中16种局部麻醉成分进行定量分析的高效液相色谱分析方法。
本发明所采取的技术方案是：
本发明一方面，提供了一种检测成人外用制品局部麻醉成分的方法。本发明的实施例中，采用高效液相色谱法进行检测，包括以下步骤：
a、制备供试品溶液；
b、采用高效液相色谱对供试品溶液和对照品溶液进行检测；
所述供试品溶液的制备方法：
取成人外用制品作为样品加入到含盐酸的甲醇溶液，超声，放冷至室温，稀释，振荡混匀，必要时离心，过滤膜，得供试品溶液；
所述对照品溶液的制备方法：用含盐酸的甲醇配制系列不同浓度的混合标准溶液，将不同浓度的混合标准溶液按照供试品溶液的制备方法，得到系列不同浓度的对照品溶液。
所述局部麻醉成分包括：酯类局部麻醉药、酰胺类局部麻醉药和桃金娘科植物丁香的有效活性成分；所述酯类局部麻醉药包括：普鲁卡因胺、普鲁卡因、氯普鲁卡因、苯佐卡因、丁丙卡因、奥布卡因、丁卡因、地布卡因；所述酰胺类局部麻醉药包括：利多卡因、丙胺卡因、罗哌卡因、丁吡卡因和普莫卡因；所述丁香的有效活性成分包括：丁香酚、丁香酚甲醚和异丁香酚甲醚。
根据本发明的实施例中，其中洗脱采用梯度方式洗脱，流动相A为磷酸氢二钾，流动相B为甲醇-乙腈。
根据本发明的实施例中，所述供试品溶液制备的具体操作为：
取成人外用制品样品加入到含盐酸的甲醇溶液，超声15～20min，放至室温，稀释，振荡混匀，必要时离心，过滤膜，取上清得供试品溶液。
根据本发明的实施例中，样品和含盐酸的甲醇溶液的质量体积比为1～2g：10～20mL。
根据本发明的实施例中，对照品溶液制备的具体操作为：用含盐酸的甲醇配制系列不同浓度的混合标准溶液，将不同浓度的混合标准溶液按照供试品溶液的制备方法，得到系列不同浓度的对照品溶液。
根据本发明的实施例中，梯度洗脱程序为：0～8min，95%～14% A；8～10min，14%A。
根据本发明的实施例中，色谱柱为以亚3μm核壳填料的C18色谱柱：4.6*50 mm，2.7μm。
根据本发明的实施例中，柱温为25～40℃；发明人惊喜的发现，柱温为35℃分析结果更准确，更能敏感的检出局部麻醉成分。
根据本发明的实施例中，流速为1.0～2.0mL/min；发明人惊喜的发现，流速为1.5mL/mi，结果更准确，更能敏感的检出局部麻醉成分。
根据本发明的实施例中，高效液相色谱检测波长选自210nm、280nm。
根据本发明的实施例中，210nm的波长用于检测利多卡因、丙胺卡因、罗哌卡因、丁吡卡因和普莫卡因；280nm的波长用于检测普鲁卡因胺、普鲁卡因、氯普鲁卡因、苯佐卡因、丁丙卡因、奥布卡因、丁卡因、丁香酚、地布卡因、丁香酚甲醚和异丁香酚甲醚。
本发明的有益效果是：首次同时检测酯类局部麻醉药、酰胺类局部麻醉药以及桃金娘科植物丁香的有效活性成分丁香酚及其衍生物共16种麻醉成分的方法，优化了残留物的检测，提高了灵敏度，使操作过程更加简单、快速，能显著提高检测方法的灵敏度，实用性强，有利于外用成人产品的监督检查提供技术支持，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1中A～P分别为16种成分标准溶液DAD光谱图（25 μg/mL），其中A为普鲁卡因胺；B为普鲁卡因；C为氯普鲁卡因；D为利多卡因；E为丙胺卡因；F为苯佐卡因；G为罗哌卡因；H为丁丙卡因；I为丁吡卡因；J为奥布卡因；K为丁卡因；L为丁香酚；M为普莫卡因；N为地布卡因；O为丁香酚甲醚；P为异丁香酚甲醚。
图2为16种成分高效液相色谱图（280nm）；其中数字1～16分别代表普鲁卡因胺、普鲁卡因、氯普鲁卡因、利多卡因、丙胺卡因、苯佐卡因、罗哌卡因、丁丙卡因、丁吡卡因、奥布卡因、丁卡因、丁香酚、普莫卡因、地布卡因、丁香酚甲醚和异丁香酚甲醚。
图3为16种成分高效液相色谱图（210nm）；其中数字1～16分别代表普鲁卡因胺、普鲁卡因、氯普鲁卡因、利多卡因、丙胺卡因、苯佐卡因、罗哌卡因、丁丙卡因、丁吡卡因、奥布卡因、丁卡因、丁香酚、普莫卡因、地布卡因、丁香酚甲醚和异丁香酚甲醚。
具体实施方式
下面进一步列举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明阐述的原理做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适范围内的选择，而并非要限定于下文示例的具体数据。
实施例1
高效液相色谱分析方法
仪器及条件：
岛津LC 20-AT 高效液相色谱仪（配二极管阵列检测器）。甲醇为色谱纯；磷酸、磷酸氢二钾和庚烷磺酸钠为分析纯。局部麻醉成分如表1。
表1. 16种局部麻醉标准物质
Figure 939733DEST_PATH_IMAGE001
色谱柱：Agilent Poroshell 120 EC-C18 (50mm×4.6mm，2.7μm)；
流速：1.5 mL/min；
柱温：35℃；
进样量：10 μL；
定性分析波长范围为200~400nm，定量分析波长为210nm（利多卡因、丙胺卡因、罗哌卡因、丁吡卡因和普莫卡因）和280nm（普鲁卡因胺、普鲁卡因、氯普鲁卡因、苯佐卡因、丁丙卡因、奥布卡因、丁卡因、丁香酚、地布卡因、丁香酚甲醚和异丁香酚甲醚）；
流动相A为磷酸氢二钾溶液（称取2.28g 磷酸氢二钾和0.41g 庚烷磺酸钠，用水稀释至1000mL，用磷酸调pH至3.0），流动相B为甲醇-乙腈（1:1）；
梯度洗脱：0～8 min，95%～14% A；8～10min，14% A。
标准溶液的配制：精密称取16种局部麻醉成分的标准物质各10mg（利多卡因、丙胺卡因、罗哌卡因、丁吡卡因、普莫卡因、普鲁卡因胺、普鲁卡因、氯普鲁卡因、苯佐卡因、丁丙卡因、奥布卡因、丁卡因、丁香酚、地布卡因、丁香酚甲醚和异丁香酚甲醚），各置10mL 量瓶中。使用稀释液（含0.1%盐酸的甲醇溶液）稀释，分别配置成浓度为1mg/mL 的利多卡因、丙胺卡因、罗哌卡因、丁吡卡因、普莫卡因、普鲁卡因胺、普鲁卡因、氯普鲁卡因、苯佐卡因、丁丙卡因、奥布卡因、丁卡因、丁香酚、地布卡因、丁香酚甲醚和异丁香酚甲醚贮备液，即标准溶液。
样品前处理方法：
分别精密称取1g的样品，置于10mL 具塞比色管中，先加入稀释液适量，超声处理15分钟后，放至室温，加入稀释液补足10mL，摇匀，必要时离心。取上清液经0.45 μm 滤膜过滤，作为供试品溶液。
若样品中待测成分的浓度超出线性范围（质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，待测样品纵坐标高于标准曲线）的上限，用稀释液适当稀释处理。
定性定量方法：
将16种局部麻醉成分的标准物质色谱保留时间和图1所示的紫外吸收光谱图比较，进行定性分析；
将16种局部麻醉阳性成分贮备液，分别使用稀释液稀释制备成100μg/mL、50μg/mL、25μg/mL、10μg/mL、5μg/mL 的系列标准溶液，进行高效液相色谱分析法，以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归建立标准曲线，用外标法定量分析。
定性鉴别时，将16种局部麻醉成分标准物质的贮备液分别使用稀释液稀释成25μg/mL 的标准溶液。
对比例 1
其他条件与实施例相同，仅供试品溶液配制、流动相与梯度洗脱程序存在差异。
流动相A为磷酸氢二钾溶液（称取2.28g 磷酸氢二钾，用水稀释至1000mL，用磷酸调pH至3.0），流动相B为甲醇；
梯度洗脱：0～8 min，95%～14% A；8～10min，14% A。
样品前处理方法：分别精密称取1g的样品，置于10mL 具塞比色管中，先加入甲醇适量，超声处理15 分钟后，放至室温，用甲醇定容至10mL，摇匀，必要时离心。取上清液经0.45 μm 滤膜过滤，作为供试品溶液。
结果：普鲁卡因胺与氯普鲁卡因峰型较差。
对比例2
其他条件与实施例相同，仅梯度洗脱程序存在差异。
梯度洗脱：0～8 min，95%～10% A；8～10min，10% A。
结果：16种成分不能完全分离。
对比例3
其他条件与实施例相同，仅色谱柱存在差异。
Agilent Poroshell 120 EC-C18(1#，50mm×4.6mm×2.7μm) 、
Agilent Poroshell 120 EC-C18(2#，100mm×4.6mm×2.7μm)、
AcchromUnitary C18(3#，100mm ×3.0mm×2.8μm)
Acchrom Unitary C18(4#，50mm×3.0mm×2.8μm)。
由于不同类型色谱柱的保留能力不同，部分化合物的分离效果与峰型效果有所不同，通过调节梯度程序、流速等条件能使部分色谱柱基本分离16种局部麻醉成分。综合选择，本发明采用分离效果好、性价比高的国产Poroshell C18亚3μm核壳填料色谱柱(1#)。
对比例4
其他条件与实施例相同，仅流动相存在差异。
流动相为水、磷酸三乙胺或乙酸铵。
结果发现，大多数条件下普鲁卡因胺和氯普鲁卡因峰型都较差或峰面积较小。
对比例5
其他条件与实施例相同，仅广谱和检测波长存在差异。
观察可知，DAD光谱发现部分局部麻醉成分在200-400nm无特征吸收波峰，其余成分在280nm 处均有较强吸收，综合考虑各成分吸收及基线波动选择210nm（利多卡因、丙胺卡因、罗哌卡因、丁吡卡因和普莫卡因）和280nm（其余成分）作为检测波长。
对实施例作进一步地效果检测。
本发明检测方法的精密度和稳定性
仪器及条件：
岛津LC 20-AT 高效液相色谱仪（配二极管阵列检测器）。甲醇为色谱纯；磷酸、磷酸氢二钾和庚烷磺酸钠为分析纯。
色谱柱：Agilent Poroshell 120 EC-C18 (50mm×4.6mm，2.7μm)；
流速：1.5 mL/min；
柱温：35℃；
进样量：10 μL；
定性分析波长范围为200~400nm，定量分析波长为210nm（利多卡因、丙胺卡因、罗哌卡因、丁吡卡因和普莫卡因）和280nm（普鲁卡因胺、普鲁卡因、氯普鲁卡因、苯佐卡因、丁丙卡因、奥布卡因、丁卡因、丁香酚、地布卡因、丁香酚甲醚和异丁香酚甲醚）；
流动相A为磷酸氢二钾溶液（称取2.28g 磷酸氢二钾和0.41g 庚烷磺酸钠，用水稀释至1000mL，用磷酸调pH至3.0），流动相B为甲醇-乙腈（1:1）；
梯度洗脱：0～8 min，95%～14% A；8～10min，14% A。
标准溶液的配制：精密称取16种局部麻醉成分的标准物质各10mg（利多卡因、丙胺卡因、罗哌卡因、丁吡卡因、普莫卡因、普鲁卡因胺、普鲁卡因、氯普鲁卡因、苯佐卡因、丁丙卡因、奥布卡因、丁卡因、丁香酚、地布卡因、丁香酚甲醚和异丁香酚甲醚），各置于10mL 容量瓶中。加稀释液（含0.1%盐酸的甲醇溶液）稀释，分别配置成浓度为1mg/mL 的利多卡因、丙胺卡因、罗哌卡因、丁吡卡因、普莫卡因、普鲁卡因胺、普鲁卡因、氯普鲁卡因、苯佐卡因、丁丙卡因、奥布卡因、丁卡因、丁香酚、地布卡因、丁香酚甲醚和异丁香酚甲醚贮备液。
取浓度为25μg/mL 的16种局部麻醉成分的标准溶液进样，连续进样6 次，各成分对应峰面积的RSD。分别于0、2、4、8、12 和24 小时，将浓度为25μg/mL 的16种局部麻醉成分的标准溶液进样分析，各成分对应峰面积的RSD，
结果：从表2中可知，16种局部麻醉成分对应峰面积的RSD，重复性良好，符合药典中的RSD%<2.0%的规定；同时可知16种局部麻醉成分在24小时内是稳定的。
表2 16种局部麻醉成分重复性与稳定性相对标准偏差
Figure 397259DEST_PATH_IMAGE002
本发明检测方法的线性关系及检出限
按照样品浓度100μg/mL、50μg/mL、25μg/mL、10μg/mL、5μg/mL，分别称取16种局部麻醉成分，分别稀释配得16种局部麻醉成分的系列混合标准溶液。按照“方法的精密度和稳定性”的步骤，检测得出线性范围、回归方程及相关系数见表3。
结果：以局部麻醉成分的质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，用最小二乘法进行线性回归，发现16种局部麻醉成分均在5～100 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.9997，说明了本发明的分析方法线性良好。
取延时喷剂（男性外用延时喷剂，属于成人用品类产品）阴性样品1g，置10mL 具塞比色管中，加16种局部麻醉成分混合标准贮备液适量，用稀释液逐级稀释，按S/N 为3:1 计算检出限（LOD）
结果：见表3，得出本发明色谱分析方法的最低检出浓度约为1μg/g。
表3 16种局部麻醉成分线性关系和检出限
Figure 273948DEST_PATH_IMAGE003
本发明检测方法的回收率
选择延时喷剂作为基质进行加标回收试验。取延时喷剂阴性样品1g，加入1mg/mL混合标准溶液1mL，平均配6份，检测结果见表4。
结果：16种局部麻醉成分的平均加标回收率为95.0%~103.4%，相对标准偏差为0.2%～1.2%，与非法添加化学成分的检测标准一致，本发明分析方法的准确率为100%。
表4 16种局部麻醉成分的加标回收率及相对标准偏差（n＝6）
Figure 96411DEST_PATH_IMAGE004
实验样品的检测
采集市面上44批不同类型的成人外用制品，采用本发明的高效液相色谱分析方法进行分析，分析条件和实施例相同。
结果：44批成人外用制品的样品中，检测含有至少一种局部麻醉成分（利多卡因、丙胺卡因、罗哌卡因、丁吡卡因和普莫卡因、普鲁卡因胺、普鲁卡因、氯普鲁卡因、苯佐卡因、丁丙卡因、奥布卡因、丁卡因、丁香酚、地布卡因、丁香酚甲醚和异丁香酚甲醚）的样品有10批，即含有局部麻醉成分的样品（延时喷剂和润滑液）数占总样品数的22.7%。其中，检测到的局部麻醉成分选自丁卡因、利多卡因或丁香酚的至少一种。
检测样品大多宣传为纯天然、纯中药产品，但是检测到的含有局部麻醉成分的样品（延时喷剂和润滑液）可能会对人体健康有危害，还引起其他不适症状，存在着严重的安全隐患。
综上所述，本发明以亚3μm核壳填料色谱柱、流动相A为磷酸氢二钾，流动相B为甲醇-乙腈建立了检测成人外用制品16种局部麻醉成分的高效液相色谱分析方法，本发明色谱检测是首次同时检测酯类局部麻醉药、酰胺类局部麻醉药以及桃金娘科植物丁香的有效活性成分丁香酚及其衍生物的方法。操作简单，准确性高，分析时间短，为产品监督检查提供技术支持，具有广阔的应用前景。

Claims (4)

1.一种成人外用制品局部麻醉成分的检测方法，其特征在于：采用高效液相色谱法进行检测，包括以下步骤：
a、制备供试品溶液；
b、采用高效液相色谱对供试品溶液和对照品溶液进行检测；
所述供试品溶液的制备方法：
取成人外用制品样品加入到含0.1%盐酸的甲醇溶液，超声，放冷至室温，稀释，振荡混匀，离心，过滤膜，取上清得供试品溶液；
所述对照品溶液的制备方法：用含0.1%盐酸的甲醇配制系列不同浓度的混合标准溶液，将不同浓度的混合标准溶液按照供试品溶液的制备方法，得到系列不同浓度的对照品溶液；
所述局部麻醉成分包括：酯类局部麻醉药、酰胺类局部麻醉药和桃金娘科植物丁香的有效活性成分；所述酯类局部麻醉药包括：普鲁卡因胺、普鲁卡因、氯普鲁卡因、苯佐卡因、丁丙卡因、奥布卡因、丁卡因、地布卡因；所述酰胺类局部麻醉药包括：利多卡因、丙胺卡因、罗哌卡因、丁吡卡因和普莫卡因；所述丁香的有效活性成分包括：丁香酚、丁香酚甲醚和异丁香酚甲醚；
其中，高效液相色谱的检测条件为：流动相A为磷酸氢二钾溶液，流动相B为甲醇-乙腈，1:1；
高效液相色谱检测波长选自210nm、280nm，其中，210nm的波长用于检测利多卡因、丙胺卡因、罗哌卡因、丁吡卡因和普莫卡因，280nm的波长用于检测普鲁卡因胺、普鲁卡因、氯普鲁卡因、苯佐卡因、丁丙卡因、奥布卡因、丁卡因、丁香酚、地布卡因、丁香酚甲醚和异丁香酚甲醚；
洗脱采用梯度方式洗脱，梯度洗脱程序为：0～8min，95%～14% A；8～10min，14% A；
色谱柱为以亚3μm核壳填料的C18色谱柱：4.6*50mm，2.7μm；柱温为25～40℃；流速为1.0～2.0mL/min；
流动相A的制备方法为：称取2 .28g磷酸氢二钾，用水稀释至1000mL，用磷酸调pH至3.0；
所述样品和含0.1%盐酸的甲醇溶液的质量体积比为1～2g：10～20mL。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液制备的具体操作为：
取成人外用制品作为样品，加入到含盐酸的甲醇溶液，超声15～20min，放至室温，稀释，振荡混匀，离心，过滤膜，取上清得供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述柱温为35℃。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流速为1.5mL/min。
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