CN110589841A - 一种快速制备介孔二氧化硅球的方法及介孔二氧化硅球 - Google Patents

一种快速制备介孔二氧化硅球的方法及介孔二氧化硅球 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种快速制备介孔二氧化硅球的方法，包括如下步骤：1)将0.2‑2.0g表面活性剂加至100mL溶剂中，溶解；2)加入0.5‑5.0mL浓氨水、0.5‑5.0mL硅盐及50mL蒸馏水，搅拌均匀后得到反应液；3)将反应液移至200mL反应釜中，在100‑220摄氏度下溶剂热反应0.5‑8小时；4)反应结束后，将釜自然冷却至室温，通过离心将所得产物分离，并用乙醇洗涤，得沉淀，自然烘干；5)之后将沉淀转移至马弗炉中，在空气中高温锻烧，即得介孔SiO2球。还公开了介孔二氧化硅球直径大小为0.5‑4.0μm，比表面积为50‑500m2g‑1，孔径大小为2‑25nm。

Description

一种快速制备介孔二氧化硅球的方法及介孔二氧化硅球
技术领域
本发明是关于无机功能材料领域中制备技术领域，特别涉及一种快速制备介孔二氧化硅的方法。
背景技术
自1992年MCM-41介孔分子筛首次被制备[1]。因介孔材料可应用于各个领域如能量储存及转化、催化、生物医药及感应器等[2-5]，而引起人们的广泛关注。然而，在以往的报道中，制备介孔材料的时间都较长，如需要12小时的搅拌和8小时的反应[6]、静置24小时且水热反应4小时[7]、静置20小时且陈化40小时[8]及搅拌24小时且超声处理4小时[9]。这将大大地降低介孔材料的制备效率及增加生产时间成本。本发明采用一步水热法快速制备介孔SiO2中孔球，所需反应时间仅2小时，该方法简单、快捷、有效，并有希望放大至规模化生产。
[1]C.T.Kresge,M.E.Leonowicz,W.J.Roth,J.C.Vartuli and J.S.Beck,Nature,1992,359:710-712.
[2]W.Li,J.Liu and D.Zhao,Nature Reviews Materials,2016,1:16023.
[3]J.Liang,Z.Liang,R.Zou and Y.Zhao,Advanced Materials,2017,29:1701139.
[4]J.Wang,Q.Ma,Y.Wang,Z.Li,Z.Li and Q.Yuan,Chemical Society Reviews,2018,47:8766-8803.
[5]W.Luo,T.Zhao,Y.Li,J.Wei,P.Xu,X.Li,Y.Wang,W.Zhang,A.A.Elzatahry,A.Alghamdi,Y.Deng,L.Wang,W.Jiang,Y.Liu,B.Kong and D.Zhao,Journal of theAmerican Chemical Society,2016,138:12586-12595.
[6]X.Wang,Y.Zhang,W.Luo,A.A.Elzatahry,X.Cheng,A.Alghamdi,A.M.Abdullah,Y.Deng and D.Zhao,Chemistry of Materials,2016,28:2356-2362.
[7]H.Zhang and S.Liu,Materials Letters,2018,221:119-122.
[8]M.Jahandar Lashaki and A.Sayari,Chemical Engineering Journal,2018,334:1260-1269.
[9]S.-D.Jiang,G.Tang,Z.Bai and Y.Pan,Materials Letters,2019,247:139-142.
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种快速制备介孔SiO2球的方法及介孔二氧化硅球。
本发明通过如下技术方案予以实现：一种快速制备介孔二氧化硅球的方法，包括如下步骤：
1)将0.2-2.0g表面活性剂加至100mL溶剂中，溶解；
2)加入0.5-5.0mL浓氨水、0.5-5.0mL硅盐及50mL蒸馏水，搅拌均匀后得到反应液；
3)将反应液移至200mL反应釜中，在100-220摄氏度下溶剂热反应0.5-8小时；
4)反应结束后，将釜自然冷却至室温，通过离心将所得产物分离，并用乙醇洗涤，得沉淀，自然烘干；
5)之后将沉淀转移至马弗炉中，在空气中高温锻烧，即得介孔SiO2球。
优选的，所述步骤1)中表面活性剂优选十二烷基胺、十四烷基胺、十六烷基胺或十八烷基胺中任一种。
优选的，所述步骤1)中溶剂优选甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇或正丁醇中的一种或几种混合液。
优选的，所述步骤2)中硅盐优选正硅酸乙酯、正硅酸乙酯异丙酯或正硅酸乙酯丁酯中任一种。
本发明的第二个技术方案是采用上述方法快速制备介孔二氧化硅球，介孔二氧化硅球直径大小为0.5-4.0μm，比表面积为50-500m2g-1，孔径大小为2-25nm。
有益效果
本发明的有益效果是，一步溶剂热法快速制备介孔SiO2球，不仅所制备的SiO2球尺寸均匀、比表面大且孔径丰富，更重要的是大大缩短了制备时间。
附图说明
图1是介孔SiO2球的扫描电镜图片。
图2是介孔SiO2球的透射电镜图片。
图3是介孔SiO2球的X射线衍射谱图：(a)广角，(b)小角。
图4是介孔SiO2球特性曲线：(a)氮气吸脱附曲线和(b)孔径分布曲线。
(实施例4)
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例来对本发明做进一步说明。应当理解的是，这里所讨论的实施例只是为了说明，对本领域技术人员来说，可以加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
实施例1
将0.2g十六烷基胺加至100mL溶剂中，溶解后，加入0.5mL浓氨水、2.0mL硅盐及50mL蒸馏水，搅拌均匀后，将反应液移至200mL反应釜中，在200摄氏度下溶剂热反应0.5小时，反应结束后，将釜自然冷却至室温，通过离心将所得产物分离，离心机转速10000转/分钟，并用乙醇洗涤3次，得沉淀，自然烘干。之后将沉淀转移至马弗炉中，在空气中500摄氏度下高温锻烧2小时，即得介孔SiO2球，直径大小为3.2μm，比表面积为60m2g-1，孔径大小为3-5nm。
实施例2
将0.5g十六烷基胺加至100mL溶剂中，溶解后，加入0.5mL浓氨水、2.0mL硅盐及50mL蒸馏水，搅拌均匀后，将反应液移至200mL反应釜中，在200摄氏度下溶剂热反应1小时，反应结束后，将釜自然冷却至室温，通过离心将所得产物分离，离心机转速10000转/分钟，并用乙醇洗涤3次，得沉淀，自然烘干。之后将沉淀转移至马弗炉中，在空气中500摄氏度下高温锻烧2小时，即得介孔SiO2球，直径大小为3.1μm，比表面积为130m2g-1，孔径大小为3-6nm。
实施例3
将1.0g十六烷基胺加至100mL溶剂中，溶解后，加入1.0mL浓氨水、2.0mL硅盐及50mL蒸馏水，搅拌均匀后，将反应液移至200mL反应釜中，在200摄氏度下溶剂热反应2小时，反应结束后，将釜自然冷却至室温，通过离心将所得产物分离，离心机转速10000转/分钟，并用乙醇洗涤3次，得沉淀，自然烘干。之后将沉淀转移至马弗炉中，在空气中500摄氏度下高温锻烧2小时，即得介孔SiO2球，直径大小为2.2μm，比表面积为236m2g-1，孔径大小为3-6nm。
实施例4
将1.0g十六烷基胺加至100mL溶剂中，溶解后，加入2.0mL浓氨水、2.0mL硅盐及50mL蒸馏水，搅拌均匀后，将反应液移至200mL反应釜中，在200摄氏度下溶剂热反应2小时，反应结束后，将釜自然冷却至室温，通过离心将所得产物分离，离心机转速10000转/分钟，并用乙醇洗涤3次，得沉淀，自然烘干。之后将沉淀转移至马弗炉中，在空气中500摄氏度下高温锻烧2小时，即得介孔SiO2球，直径大小为0.86μm，比表面积为460m2g-1，孔径大小为3-8nm。
如图1所示，是介孔SiO2球的扫描电镜图片。
如图2所示，是介孔SiO2球的透射电镜图片。
如图3所示，是介孔SiO2球的X射线衍射谱图：(a)广角，(b)小角。
如图4所示，是介孔SiO2球特性曲线：(a)氮气吸脱附曲线和(b)孔径分布曲线。
实施例5
将2.0g十六烷基胺加至100mL溶剂中，溶解后，加入5.0mL浓氨水、5.0mL硅盐及50mL蒸馏水，搅拌均匀后，将反应液移至200mL反应釜中，在220摄氏度下溶剂热反应0.5小时，反应结束后，将釜自然冷却至室温，通过离心将所得产物分离，离心机转速10000转/分钟，并用乙醇洗涤3次，得沉淀，自然烘干。之后将沉淀转移至马弗炉中，在空气中500摄氏度下高温锻烧2小时，即得介孔SiO2球，直径大小为0.53μm，比表面积为430m2g-1，孔径大小为4-8nm。
实施例6
将1.0g十六烷基胺加至100mL溶剂中，溶解后，加入2.0mL浓氨水、3.0mL硅盐及50mL蒸馏水，搅拌均匀后，将反应液移至200mL反应釜中，在200摄氏度下溶剂热反应4小时，反应结束后，将釜自然冷却至室温，通过离心将所得产物分离，离心机转速10000转/分钟，并用乙醇洗涤3次，得沉淀，自然烘干。之后将沉淀转移至马弗炉中，在空气中500摄氏度下高温锻烧2小时，即得介孔SiO2球，直径大小为0.76μm，比表面积为450m2g-1，孔径大小为3-9nm。
实施例7
将1.0g十二烷基胺加至100mL溶剂中，溶解后，加入2.0mL浓氨水、2.0mL硅盐及50mL蒸馏水，搅拌均匀后，将反应液移至200mL反应釜中，在200摄氏度下溶剂热反应2小时，反应结束后，将釜自然冷却至室温，通过离心将所得产物分离，离心机转速10000转/分钟，并用乙醇洗涤3次，得沉淀，自然烘干。之后将沉淀转移至马弗炉中，在空气中500摄氏度下高温锻烧2小时，即得介孔SiO2球，直径大小为0.80μm，比表面积为450m2g-1，孔径大小为2-3nm。
实施例8
将1.0g十四烷基胺加至100mL溶剂中，溶解后，加入2.0mL浓氨水、2.0mL硅盐及50mL蒸馏水，搅拌均匀后，将反应液移至200mL反应釜中，在200摄氏度下溶剂热反应2小时，反应结束后，将釜自然冷却至室温，通过离心将所得产物分离，离心机转速10000转/分钟，并用乙醇洗涤3次，得沉淀，自然烘干。之后将沉淀转移至马弗炉中，在空气中500摄氏度下高温锻烧2小时，即得介孔SiO2球，直径大小为0.84μm，比表面积为460m2g-1，孔径大小为3-6nm。
实施例9
将1.0g十八烷基胺加至100mL溶剂中，溶解后，加入2.0mL浓氨水、2.0mL硅盐及50mL蒸馏水，搅拌均匀后，将反应液移至200mL反应釜中，在100摄氏度下溶剂热反应8小时，反应结束后，将釜自然冷却至室温，通过离心将所得产物分离，离心机转速10000转/分钟，并用乙醇洗涤3次，得沉淀，自然烘干。之后将沉淀转移至马弗炉中，在空气中500摄氏度下高温锻烧2小时，即得介孔SiO2球，直径大小为0.92μm，比表面积为380m2g-1，孔径大小为6-10nm。
表1实施例中所制备介孔SiO2球的物理参数
尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (5)

1.一种快速制备介孔二氧化硅球的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将0.2-2.0g表面活性剂加至100mL溶剂中，溶解；
2)加入0.5-5.0mL浓氨水、0.5-5.0mL硅盐及50mL蒸馏水，搅拌均匀后得到反应液；
3)将反应液移至200mL反应釜中，在100-220摄氏度下溶剂热反应0.5-8小时；
4)反应结束后，将釜自然冷却至室温，通过离心将所得产物分离，并用乙醇洗涤，得沉淀，自然烘干；
5)之后将沉淀转移至马弗炉中，在空气中高温锻烧，即得介孔SiO2球。
2.根据权利要求1所述的一种快速制备介孔二氧化硅球的方法，其特征在于，所述步骤1)中表面活性剂优选十二烷基胺、十四烷基胺、十六烷基胺或十八烷基胺中任一种。
3.根据权利要求1所述的一种快速制备介孔二氧化硅球的方法，其特征在于，所述步骤1)中溶剂优选甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇或正丁醇中的一种或几种混合液。
4.根据权利要求1所述的一种快速制备介孔二氧化硅球的方法，其特征在于，所述步骤2)中硅盐优选正硅酸乙酯、正硅酸乙酯异丙酯或正硅酸乙酯丁酯中任一种。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法快速制备介孔二氧化硅球，其特征在于，介孔二氧化硅球直径大小为0.5-4.0μm，比表面积为50-500m2g-1，孔径大小为2-25nm。
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