CN110586938B - 一种网络结构的纳米碳-钛基复合粉末及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种网络结构的纳米碳‑钛基复合粉末，该复合粉末由以下步骤制备得到：一、制备钛基粉末混合液；二、制备纳米碳分散液；三、将纳米碳分散液加入到钛基粉末混合液中搅匀得纳米碳‑钛基粉末混合液，然后加入液氮冷却，再经冷冻干燥得网络结构的纳米碳‑钛基复合粉末；本发明还提供了一种网络结构的纳米碳‑钛基复合粉末的应用。本发明使纳米碳连接在钛基粉末颗粒的表面，得到网络结构的纳米碳‑钛基复合粉末，利用纳米碳具有高导电、高导热的性能，提高了网络结构的纳米碳‑钛基复合粉末的导电性和导热性，且不破坏纳米碳的结构，保证了纳米碳增强体的性能，拓展了纳米碳‑钛基复合粉末的应用范围；本发明的应用工艺简单，容易实现。
Description
技术领域
本发明属于钛基粉末技术领域，具体涉及一种网络结构的纳米碳-钛基复合粉末及其应用。
背景技术
钛合金因具有强度高、耐蚀性好、耐热性高等特点在航空航天、生物医药、海洋船舶、化学化工等领域得到了广泛的应用。但是钛合金的导电导热性能较差，钛的导热系数λ＝15.24W/(m·K)，约为镍的1/4，铁的1/5，铝的1/14，而各种钛合金的导热系数比纯钛的导热系数约下降50％，与不锈钢的导热系数相近。因此，钛合金在导电、导热等相关领域的应用极其有限。
石墨烯是一种性能优异的新型碳材料。它具有和纳米碳管相近的力学性能，是一种结构呈一种六角型蜂巢晶格的二维纳米碳材料，其导电性能远远优于纳米碳管，同时兼有极高的热传导率。通常将石墨烯作为增强相应用于钛合金中以提高其机械性能。但却忽略了石墨烯对钛基复合材料物理性能的影响规律。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种网络结构的纳米碳-钛基复合粉末。依次通过混合、冷却和冷冻干燥使纳米碳连接在导电、导热性能极差的钛基粉末颗粒的表面，得到网络结构的纳米碳-钛基复合粉末，利用纳米碳具有高导电、高导热的性能，大幅提高了网络结构的纳米碳-钛基复合粉末的导电性和导热性，且不严重破坏纳米碳的结构，保证了纳米碳增强体的性能，拓展了纳米碳-钛基复合粉末的应用范围。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种网络结构的纳米碳-钛基复合粉末，其特征在于，该复合粉末由以下步骤制备得到：
步骤一、在磁力搅拌条件下，将钛基粉末加入到表面活性剂溶液中，得到钛基粉末混合液；
步骤二、将纳米碳材料分散在水或有机溶剂中，得到纳米碳分散液；
步骤三、将步骤二中得到的纳米碳分散液加入到步骤一中得到的钛基粉末混合液中搅拌均匀，得到纳米碳-钛基粉末混合液，然后向纳米碳-钛基粉末混合液加入液氮冷却，再经冷冻干燥，得到网络结构的纳米碳-钛基复合粉末。
本发明将钛基粉末分散于表面活性剂溶液中后与纳米碳分散液混合均匀，使纳米碳均匀分布在钛基粉末颗粒的表面并互相吸附连接，形成三维网络结构，然后加入液氮快速冷却使得该结构得到完好保存，再经冷冻干燥除去该结构中的水分，使纳米碳连接在导电、导热性能极差的钛基粉末颗粒的表面，得到网络结构纳米碳-钛基复合粉末，由于纳米碳具有高导电、高导热的性能，为电子或者载流子的传输提供通道，从而大幅提高了网络结构纳米碳-钛基复合粉末的导电性和导热性，且不破坏纳米碳的结构，保证了纳米碳增强体的性能，拓展了纳米碳-钛基复合粉末的应用范围。
上述的一种网络结构的纳米碳-钛基复合粉末，其特征在于，步骤一中所述钛基粉末为纯钛粉末、Ti-6Al-4V钛合金粉末、Ti-1400钛合金粉末、CT20钛合金粉末和TC21钛合金粉末中的一种或两种以上。本发明优选的钛基粉末种类较多，扩大了本发明纳米碳-钛基复合粉末的范围。
上述的一种网络结构的纳米碳-钛基复合粉末，其特征在于，步骤一中所述表面活性剂溶液中的表面活性剂为PVP、PVA和CATB中的一种或两种以上，表面活性剂溶液的质量浓度为1％～10％。上述优选表面活性剂的种类和表面活性剂溶液的浓度促进了钛基粉末的均匀分散，有利于纳米碳材料均匀分布在钛基粉末颗粒的表面。
上述的一种网络结构的纳米碳-钛基复合粉末，其特征在于，所述表面活性剂溶液的质量浓度为5％。
上述的一种网络结构的纳米碳-钛基复合粉末，其特征在于，步骤一中所述磁力搅拌条件采用的搅拌速度为100rpm～200rpm，搅拌时间为10h～20h。上述磁力搅拌条件提高了钛基粉末的分散性。
上述的一种网络结构的纳米碳-钛基复合粉末，其特征在于，步骤二中所述有机溶剂为乙醇、异丙醇和甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上。上述有机溶剂促进了纳米碳在钛基粉末表面的吸附分散。
上述的一种网络结构的纳米碳-钛基复合粉末，其特征在于，步骤二中所述纳米碳材料为石墨烯纳米片、氧化石墨烯纳米片、纳米碳管和纳米片状石墨中的一种或两种以上。本发明优选的纳米碳材料种类较多，扩大了本发明纳米碳-钛基复合粉末的范围。
上述的一种网络结构的纳米碳-钛基复合粉末，其特征在于，步骤二中所述纳米碳分散液的浓度为1g/L～10g/L。上述浓度的纳米碳分散液具有优良的分散均匀性，有利于促进纳米碳在钛基粉末表面的吸附分散。
另外，本发明还提供了一种网络结构的纳米碳-钛基复合粉末的应用，其特征在于，将网络结构的纳米碳-钛基复合粉末进行等离子真空烧结成型，得到纳米碳-钛基复合材料；所述等离子真空烧结的温度为400℃～600℃，时间为5min～10min，压力为5MPa～20MPa。
本发明将网络结构的纳米碳-钛基复合粉末通过等离子真空烧结，在低温、低压下快速烧结成型得到超高导电导热性能的纳米碳-钛基复合材料，工艺简单，易于实现。
上述的应用，其特征在于，将网络结构的纳米碳-钛基复合粉末进行等离子真空烧结成型，得到中间坯体，然后将铜坯或银坯放置于中间坯体的上方进行真空无压熔渗烧结，得到纳米碳-铜/银-钛基复合材料；所述真空无压熔渗烧结的温度为1000℃～1300℃，时间为30min～60min。银和铜的导电性能好，且熔点低于钛基粉末，将铜或银在毛细管力作用下熔渗进入中间坯体的网络结构骨架中，既对复合材料起到强化或者支撑骨架的作用，又可以为电子传输提供更多的通道，进一步提高了材料的导电、导热性能，增强了材料的机械性能。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明依次通过混合、冷却和冷冻干燥，使纳米碳连接在导电、导热性能极差的钛基粉末颗粒的表面，得到网络结构的纳米碳-钛基复合粉末，利用纳米碳具有高导电、高导热的性能，大幅提高了网络结构的纳米碳-钛基复合粉末的导电性和导热性，且不破坏纳米碳的结构，保证了纳米碳增强体的性能，拓展了纳米碳-钛基复合粉末的应用范围。
2、本发明将网络结构纳米碳-钛基复合粉末通过等离子真空烧结，在低温、低压下快速烧结成型得到超高导电导热性能的纳米碳-钛基复合材料，工艺简单，容易实现。
3、本发明采用真空无压熔渗烧结使铜或银熔渗进入网络结构的纳米碳-钛基复合粉末烧结形成的中间坯体中，既起到强化或者支撑骨架的作用，又为电子传输提供更多的通道，进一步提高了材料的导电、导热性能，增强了材料的机械性能，实现了钛基复合材料结构功能一体化的需要。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明网络结构的纳米碳-钛基复合粉末以及纳米碳-钛基复合材料的制备工艺示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明网络结构的纳米碳-钛基复合粉末以及纳米碳-钛基复合材料的制备工艺为：将纳米碳分散液与钛基粉末混合液混合后，得到纳米碳-钛基粉末混合液，依次经冷却和冷冻干燥后得到网络结构的纳米碳-钛基复合粉末，再经烧结成型得到纳米碳-钛基复合材料。
本发明的一种网络结构的纳米碳-钛基复合粉末通过实施例1～实施例4和对比例1进行详细描述。
实施例1
本实施例的网络结构的纳米碳-钛基复合粉末由以下步骤制备得到：
步骤一、在搅拌速度为100rpm的磁力搅拌条件下，将100g粒度为15μm～53μm的纯钛粉末加入到200mL质量浓度为1％的PVP表面活性剂溶液中搅拌10h，得到钛基粉末混合液；
步骤二、将0.1g石墨烯纳米片和0.1g纳米碳管加入到200mL甲基吡咯烷酮中超声分散10min，得到浓度为1g/L的纳米碳分散液；
步骤三、将步骤二中得到的纳米碳分散液加入到步骤一中得到的钛基粉末混合液中搅拌均匀，得到纳米碳-钛基粉末混合液，然后向纳米碳-钛基粉末混合液中加入100mL液氮冷却，再在-20℃冷冻干燥10h，得到网络结构的纳米碳-钛基复合粉末。
本实施例的钛基粉末还可为除纯钛粉末以外的纯钛粉末、Ti-6Al-4V钛合金粉末、Ti-1400钛合金粉末、CT20钛合金粉末和TC21钛合金粉末中的一种或两种以上。
本实施例的表面活性剂溶液中的表面活性剂还可为除PVP以外的PVP、PVA和CATB中的一种或两种以上。
本实施例的纳米碳材料还可为除石墨烯纳米片和纳米碳管组合以外的石墨烯纳米片、氧化石墨烯纳米片、纳米碳管和纳米片状石墨中的一种或两种以上。
本实施例的有机溶剂还可为除甲基吡咯烷酮以外的乙醇、异丙醇和甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上。
对比例1
本对比例的纳米碳-钛基复合粉末由以下步骤制备得到：
步骤一、在搅拌速度为100rpm的磁力搅拌条件下，将100g粒度为15μm～53μm的纯钛粉末加入到200mL质量浓度为1％的PVP表面活性剂溶液中搅拌10h，得到钛基粉末混合液；
步骤二、将0.1g石墨烯纳米片和0.1g纳米碳管加入到200mL甲基吡咯烷酮中超声分散10min，得到浓度为1g/L的纳米碳分散液；
步骤三、将步骤二中得到的纳米碳分散液加入到步骤一中得到的钛基粉末混合液中搅拌均匀，然后在80℃干燥8h，得到纳米碳-钛基复合粉末。
实施例2
本实施例的网络结构的纳米碳-钛基复合粉末由以下步骤制备得到：
步骤一、在搅拌速度为150rpm的磁力搅拌条件下，将50g粒度为15μm～53μm的纯钛粉末和50g粒度为15μm～53μm的Ti-6Al-4V粉末加入到200mL质量浓度为8％的PVP表面活性剂溶液中搅拌15h，得到钛基粉末混合液；
步骤二、将0.5g石墨烯纳米片加入到100mL甲基吡咯烷酮中超声分散30min，得到浓度为5g/L的纳米碳分散液；
步骤三、将步骤二中得到的纳米碳分散液加入到步骤一中得到的钛基粉末混合液中搅拌均匀，得到纳米碳-钛基粉末混合液，然后向纳米碳-钛基粉末混合液中加入300mL液氮冷却，再在-20℃冷冻干燥20h，得到网络结构的纳米碳-钛基复合粉末。
本实施例的钛基粉末还可为除纯钛粉末和Ti-6Al-4V粉末组合以外的纯钛粉末、Ti-6Al-4V钛合金粉末、Ti-1400钛合金粉末、CT20钛合金粉末和TC21钛合金粉末中的一种或两种以上。
本实施例的表面活性剂溶液中的表面活性剂还可为除PVP以外的PVP、PVA和CATB中的一种或两种以上。
本实施例的纳米碳材料还可为除石墨烯纳米片以外的石墨烯纳米片、氧化石墨烯纳米片、纳米碳管和纳米片状石墨中的一种或两种以上。
本实施例的有机溶剂还可为除甲基吡咯烷酮以外的乙醇、异丙醇和甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上。
实施例3
本实施例的网络结构的纳米碳-钛基复合粉末由以下步骤制备得到：
步骤一、在搅拌速度为120rpm的磁力搅拌条件下，将190g粒度为15μm～53μm的Ti-6Al-4V钛合金粉末加入到500mL质量浓度为5％的CATB表面活性剂溶液中搅拌12h，得到钛基粉末混合液；
步骤二、将1g石墨烯纳米片加入到100mL水中超声分散60min，得到浓度为10g/L的纳米碳分散液；
步骤三、将步骤二中得到的纳米碳分散液加入到步骤一中得到的钛基粉末混合液中搅拌均匀，得到纳米碳-钛基粉末混合液，然后向纳米碳-钛基粉末混合液中加入500mL液氮冷却，再在-20℃冷冻干燥20h，得到网络结构的纳米碳-钛基复合粉末。
本实施例的钛基粉末还可为除Ti-6Al-4V钛合金粉末以外的纯钛粉末、Ti-6Al-4V钛合金粉末、Ti-1400钛合金粉末、CT20钛合金粉末和TC21钛合金粉末中的一种或两种以上。
本实施例的表面活性剂溶液中的表面活性剂还可为除PVP以外的PVP、PVA和CATB中的一种或两种以上。
本实施例的纳米碳材料还可为除石墨烯纳米片以外的石墨烯纳米片、氧化石墨烯纳米片、纳米碳管和纳米片状石墨中的一种或两种以上。
本实施例的有机溶剂还可为除甲基吡咯烷酮与异丙醇组合以外的乙醇、异丙醇和甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上。
实施例4
本实施例的网络结构的纳米碳-钛基复合粉末由以下步骤制备得到：
步骤一、在搅拌速度为200rpm的磁力搅拌条件下，将195g粒度为15μm～53μm的Ti-1400钛合金粉末加入到300mL质量浓度为10％的表面活性剂溶液中搅拌20h，得到钛基粉末混合液；所述表面活性剂溶液中的PVA和CATB的质量比为1：2；
步骤二、将10g纳米片状石墨加入到由800mL甲基吡咯烷酮与200mL乙醇混合而成的溶液中超声分散60min，得到浓度为10g/L的纳米碳分散液；
步骤三、将步骤二中得到的纳米碳分散液加入到步骤一中得到的钛基粉末混合液中搅拌均匀，得到纳米碳-钛基粉末混合液，然后向纳米碳-钛基粉末混合液中加入1000mL液氮冷却，再在-20℃冷冻干燥48h，得到网络结构的纳米碳-钛基复合粉末。
本实施例的钛基粉末还可为除Ti-1400钛合金粉末以外的纯钛粉末、Ti-6Al-4V钛合金粉末、Ti-1400钛合金粉末、CT20钛合金粉末和TC21钛合金粉末中的一种或两种以上。
本实施例的表面活性剂溶液中的表面活性剂还可为除PVA和CATB组合以外的PVP、PVA和CATB中的一种或两种以上。
本实施例的纳米碳材料还可为除纳米片状石墨以外的石墨烯纳米片、氧化石墨烯纳米片、纳米碳管和纳米片状石墨中的一种或两种以上。
本实施例的有机溶剂还可为除甲基吡咯烷酮与乙醇组合以外的乙醇、异丙醇和甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上。
本发明的一种网络结构的纳米碳-钛基复合粉末的应用通过实施例5～实施例10和对比例2进行详细描述。
实施例5
本实施例的网络结构的纳米碳-钛基复合粉末的应用具体过程为：采用等离子真空烧结将实施例1的网络结构的纳米碳-钛基复合粉末烧结成型，得到纳米碳-钛基复合材料；所述等离子真空烧结的温度为400℃，时间为10min，所述等离子真空烧结的压力为20MPa。
经检测，本实施例得到的纳米碳-钛基复合材料的导电率为8％IACS，导热系数为25W/m·K。
对比例2
本对比例的纳米碳-钛基复合粉末的应用具体过程为：采用等离子真空烧结将对比例1得到的纳米碳-钛基复合粉末烧结成型，得到纳米碳-钛基复合材料；所述等离子真空烧结的温度为400℃，时间为10min，所述等离子真空烧结的压力为20MPa。
经检测，本对比例得到的纳米碳-钛基复合材料的导电率为1×10-5％IACS，导热系数为1.2W/m·K。
将实施例5和对比例2进行比较可知，采用本发明网络结构的纳米碳-钛基复合粉末制备得到的纳米碳-钛基复合材料的导电率和导热系数远高于现有技术中常用溶液混合法制备得到的纳米碳-钛基复合材料的导电率和导热系数，说明本发明网络结构的纳米碳-钛基复合粉末中具有高导电、高导热性能的纳米碳为电子或者载流子的传输提供通道，从而大幅提高了网络结构纳米碳-钛基复合材料的导电性和导热性。
实施例6
本实施例的网络结构的纳米碳-钛基复合粉末的应用具体过程为：采用等离子真空烧结将实施例2的网络结构的纳米碳-钛基复合粉末烧结成型，得到纳米碳-钛基复合材料；所述离子真空烧结的温度为500℃，时间为8min，压力为10MPa。
经检测，本实施例得到的纳米碳-钛基复合材料的导电率为5.8％IACS，导热系数为14.5W/m·K。
实施例7
本实施例的网络结构的纳米碳-钛基复合粉末的应用具体过程为：采用等离子真空烧结将实施例2的网络结构的纳米碳-钛基复合粉末烧结成型，得到纳米碳-钛基复合材料；所述离子真空烧结的温度为600℃，时间为5min，压力为5MPa。
经检测，本实施例得到的纳米碳-钛基复合材料的导电率为4.6％IACS，导热系数为16.4W/m·K。
实施例8
本实施例的网络结构的纳米碳-钛基复合粉末的应用具体过程为：采用等离子真空烧结将实施例3的网络结构的纳米碳-钛基复合粉末烧结成型，得到中间坯体，将10g铜粉在100MPa压力下冷压成铜坯，然后将铜坯放置于中间坯体的上方进行真空无压熔渗烧结，得到纳米碳-钛基复合材料；所述等离子真空烧结的温度为450℃，时间为5min，压力为10MPa；所述真空无压熔渗烧结的温度为1300℃，时间为30min。
经检测，本实施例得到的纳米碳-钛基复合材料的导电率为65％IACS，导热系数为356W/m·K。
实施例9
本实施例的网络结构的纳米碳-钛基复合粉末的应用具体过程为：采用等离子真空烧结将实施例3的网络结构的纳米碳-钛基复合粉末烧结成型，得到中间坯体，将10g银粉在100MPa压力下冷压成银坯，然后将银坯放置于中间坯体的上方进行真空无压熔渗烧结，得到纳米碳-钛基复合材料；所述等离子真空烧结的温度为500℃，时间为10min，压力为15MPa；所述真空无压熔渗烧结的温度为1100℃，时间为60min。
经检测，本实施例得到的纳米碳-钛基复合材料的导电率为76％IACS，导热系数为368W/m·K。
实施例10
本实施例的网络结构的纳米碳-钛基复合粉末的应用具体过程为：采用等离子真空烧结将实施例3的网络结构的纳米碳-钛基复合粉末烧结成型，得到中间坯体，将8g银粉在100MPa压力下冷压成金属坯，然后将银坯放置于中间坯体的上方进行真空无压熔渗烧结，得到纳米碳-钛基复合材料；所述等离子真空烧结的温度为550℃，时间为6min，压力为8MPa；所述真空无压熔渗烧结的温度为1000℃，时间为40min。
经检测，本实施例得到的纳米碳-钛基复合材料的导电率为72％IACS，导热系数为360W/m·K。
将本发明实施例5～7与实施例8～10进行比较可知，实施例8～10得到的纳米碳-钛基复合材料的导电率和导热系数远远大于实施例5～7得到的纳米碳-钛基复合材料的导电率和导热系数，说明本发明采用真空无压熔渗烧结使铜或银熔渗进入网络结构的纳米碳-钛基复合粉末烧结形成的中间坯体中，起到了强化或者支撑骨架的作用，为电子传输提供更多的通道，进一步提高了材料的导电、导热性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种网络结构的纳米碳-钛基复合粉末，其特征在于，该复合粉末由以下步骤制备得到：
步骤一、在磁力搅拌条件下，将钛基粉末加入到表面活性剂溶液中，得到钛基粉末混合液；
步骤二、将纳米碳材料分散在水或有机溶剂中，得到纳米碳分散液；所述纳米碳材料为石墨烯纳米片、氧化石墨烯纳米片、纳米碳管和纳米片状石墨中的一种或两种以上；
步骤三、将步骤二中得到的纳米碳分散液加入到步骤一中得到的钛基粉末混合液中搅拌均匀，得到纳米碳-钛基粉末混合液，然后向纳米碳-钛基粉末混合液加入液氮冷却，再经冷冻干燥，得到网络结构的纳米碳-钛基复合粉末。
2.根据权利要求1所述的一种网络结构的纳米碳-钛基复合粉末，其特征在于，步骤一中所述钛基粉末为纯钛粉末、Ti-6Al-4V钛合金粉末、Ti-1400钛合金粉末、CT20钛合金粉末和TC21钛合金粉末中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的一种网络结构的纳米碳-钛基复合粉末，其特征在于，步骤一中所述表面活性剂溶液中的表面活性剂为PVP、PVA和CATB中的一种或两种以上，表面活性剂溶液的质量浓度为1％～10％。
4.根据权利要求3所述的一种网络结构的纳米碳-钛基复合粉末，其特征在于，所述表面活性剂溶液的质量浓度为5％。
5.根据权利要求1所述的一种网络结构的纳米碳-钛基复合粉末，其特征在于，步骤一中所述磁力搅拌条件采用的搅拌速度为100rpm～200rpm，搅拌时间为10h～20h。
6.根据权利要求1所述的一种网络结构的纳米碳-钛基复合粉末，其特征在于，步骤二中所述有机溶剂为乙醇、异丙醇和甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的一种网络结构的纳米碳-钛基复合粉末，其特征在于，步骤二中所述纳米碳分散液的浓度为1g/L～10g/L。
8.一种如权利要求1～权利要求7中任一权利要求所述的网络结构的纳米碳-钛基复合粉末的应用，其特征在于，将网络结构的纳米碳-钛基复合粉末进行等离子真空烧结成型，得到纳米碳-钛基复合材料；所述等离子真空烧结的温度为400℃～600℃，时间为5min～10min，压力为5MPa～20MPa。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，将网络结构的纳米碳-钛基复合粉末进行等离子真空烧结成型，得到中间坯体，然后将铜坯或银坯放置于中间坯体的上方进行真空无压熔渗烧结，得到纳米碳-铜/银-钛基复合材料；所述真空无压熔渗烧结的温度为1000℃～1300℃，时间为30min～60min。
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