CN110578187B - 一种叠层截面结构的石墨纤维及其熔融纺丝方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种叠层截面结构的石墨纤维及其熔融纺丝方法，包括以下步骤：步骤一，采用中间相沥青进行熔融纺丝，得到纤维原丝；熔融纺丝所使用的喷丝孔截面为矩形，在喷丝孔出口长边上设置有出口倒角，喷丝孔内表面镀有一层镍、银或铂的金属涂层；步骤二，将纤维原丝依次进行不熔化炭化和石墨化处理，得到叠层截面结构的石墨纤维。本发明制备出截面椭圆形的纤维原丝，经过不熔化炭化和石墨化处理后，其石墨片层近似平行于纤维截面长边的方向，可以使石墨微晶的La、Lc得到充分的发育，石墨片层褶皱较少且致密，最终得到的石墨纤维热导率可达到800～1100W/(m·K)。

Description

一种叠层截面结构的石墨纤维及其熔融纺丝方法
技术领域
本发明属于高分子纤维材料技术领域，具体涉及一种叠层截面结构的石墨纤维及其熔融纺丝方法。
背景技术
碳纤维是纤维状的碳材料，密度比金属铝低，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀性、高模量的特性。石墨纤维一般是指含碳量在99％以上的碳纤维，石墨纤维与碳纤维相比，不仅含碳量高，而且拉伸模量也高，还具有热膨胀系数小和热稳定性好、尺寸稳定等优异性能，因而用来制造刚而薄和尺寸稳定的复合材料构件，广泛用于宇宙飞行器及航天航空领域。中间相沥青基石墨纤维的突出特点在于其极高的模量和热导率，以及极低的热膨胀系数，近年来受到广泛关注。根据碳材料的导热机理，其热导率与石墨微晶的尺寸大小和有序程度密切相关，因此，高导热的沥青基纤维的截面微观结构必须能够让石墨片层充分地生长和发育伸展。目前，高导热沥青基碳纤维截面一般为近似圆形，截面的石墨微晶结构呈现为辐射状、洋葱皮状、叠层状、复合状或乱层结构等，叠层状结构有利于导热性的提高，但是，目前近似圆形截面的碳纤维中，叠层状结构中的石墨片层均是垂直于纤维截面长边分布，制约了微晶结构的生长，进而制约了碳纤维导热性的提高。有学者提出一种矩形喷丝孔的熔融纺丝方法，通过调整孔的长宽比得到带状纤维，但其截面微晶结构中石墨片层仍然呈现出垂直于纤维截面长边排布的结构，一定程度上制约了微晶结构的生长和碳纤维导热性的提高，且带状纤维也不利于制备复合材料的后续应用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种叠层截面结构的石墨纤维及其熔融纺丝方法，制备的石墨纤维热导率可达800～1100W/(m·K)。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种叠层截面结构的石墨纤维的熔融纺丝方法，包括以下步骤：
步骤一，熔融纺丝
采用中间相沥青进行熔融纺丝，得到纤维原丝；熔融纺丝所使用的喷丝孔截面为矩形，在喷丝孔出口长边上设置有出口倒角，喷丝孔内表面镀有一层镍、银或铂的金属涂层；
步骤二，将纤维原丝依次进行不熔化炭化和石墨化处理，得到叠层截面结构的石墨纤维。
优选的，步骤一中，在320～340℃进行熔融纺丝。
优选的，步骤一中，喷丝孔截面宽度为0.1mm，喷丝孔截面长度为0.2～0.4mm，喷丝孔长度为0.4～0.5mm，出口倒角长度为0.1～0.2mm。
优选的，步骤一中，出口倒角的角度为30～60°。
优选的，步骤一中，在喷丝孔出口设置有环吹热风，热风温度为310～340℃。
进一步的，步骤一中，环吹热风的吹扫范围沿纤维轴向长10～20mm。
优选的，步骤一中，纤维原丝的卷绕速度为300～320m/min。
优选的，步骤二中，石墨化处理温度在2800-3000℃。
所述的熔融纺丝方法得到的叠层截面结构的石墨纤维，石墨纤维的横截面为椭圆形，石墨纤维中的石墨微晶呈现出叠层结构，石墨片层与石墨纤维的横截面长边平行。
优选的，石墨纤维的热导率为800～1100W/(m·K)。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明以中间相沥青为原料，采用矩形喷丝孔，喷丝孔出口设置倒角，倒角的设置，一方面用于释放中间相沥青熔体经过喷丝孔的弹性应力和剪切应力以防劈裂结构的产生，另一方面，利用中间相沥青熔体经过喷丝孔的出口胀大效应，让中间相沥青熔体向喷丝孔长边方向膨胀，形成截面近似圆形的纤维原丝；矩形喷丝孔对中间相沥青分子具有取向作用，可使沥青分子沿着喷丝孔轴向排布；所使用的喷丝孔内表面镀一层镍、银或铂的金属涂层，一方面，改善了喷丝孔内表面光洁度，另一方面，由于该类金属与中间相沥青分子存在较强的极性力作用，使得盘状分子平面趋向于平行喷丝孔壁面排布，即利用了碳质中间相分子与该类金属的面接触效应，强化了中间相分子片层的取向。从而制备出截面椭圆形的纤维原丝，经过不熔化炭化和石墨化处理后，其石墨片层近似平行于纤维截面长边的方向，可以使石墨微晶的La、Lc得到充分的发育，石墨片层褶皱较少且致密，最终得到的石墨纤维热导率可达到800～1100W/(m·K)。
进一步的，卷绕速度根据纺丝温度进行调整，保证纺丝稳定性。
进一步的，设置环吹热风用于延缓纤维的凝固速率。
进一步的，通过石墨化温度的调整收取不同性能等级的纤维。
附图说明
图1为本发明石墨纤维截面结构的示意图。
图2为本发明实施例1制备的石墨纤维的电镜图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明所述叠层截面结构的石墨纤维的熔融纺丝方法，包括以下步骤：
步骤一：熔融纺丝
使用熔化釜或挤出机进行熔融纺丝；
步骤二：不熔化炭化及石墨化处理
将沥青原丝依次进行不熔化、炭化和石墨化处理得到纤维样品；
步骤一中，所使用的原料为中间相沥青，在320～340℃进行熔融纺丝。
步骤一中，所使用的喷丝孔截面为矩形，其宽度为0.1mm，长度为0.2～0.4mm，喷丝孔长度为0.4～0.5mm，喷丝孔长径比为3。
步骤一中，所使用的喷丝孔内表面电镀了一层镍、银或铂的金属涂层，一方面改善了喷丝孔内表面光洁度，一方面利用了碳质中间相分子与该类金属的面接触效应，强化了中间相分子片层的取向。
步骤一中，在喷丝孔出口沿长边设置了30～60°的出口倒角，倒角长度为0.1～0.2mm，一方面用于释放中间相熔体经过喷丝孔的弹性应力和剪切应力以防劈裂结构的产生，一方面让熔体沿喷丝孔长边方向膨胀，形成截面近似圆形的纤维原丝。
步骤一中，在喷丝孔出口设置了沿纤维轴向长10～20mm的环吹热风，热风温度为310～340℃，用于延缓纤维的凝固速率。
步骤一中，纤维原丝的卷绕速度为300～320m/min。
步骤一中，纺制的沥青纤维单丝直径14±4μm。
步骤一中，矩形喷丝孔结构纺制的原丝在经过步骤二处理后纤维截面为近似圆形或椭圆形，微晶结构呈现出叠层状，示意图如图1所示。
步骤二中，石墨化处理温度在2800℃以上。
实施例1
本实施例为本发明的一个具体实施方式，具体为以下步骤：
步骤一：熔融纺丝
使用石油基中间相沥青，通过熔化釜设备纺制沥青纤维原丝，矩形喷丝孔截面宽度0.1mm，截面长度0.2mm，喷丝孔长为0.4mm，喷丝孔出口沿长边方向设置0.1×45°倒角，喷丝孔内进行表面镀镍处理，纺丝温度340℃，原丝卷绕速度为300m/min，出丝口设置高度20mm的环吹热风，热风温度330℃，制备出的原丝直径平均值为15μm。
步骤二：不熔化炭化及石墨化处理
将沥青原丝在管式炉200～280℃温度范围内，在空气条件下处理60分钟；再在400～750℃温度范围内，在高纯氮气条件下处理10分钟；然后在3000℃下进行石墨化处理，处理时间60秒。
本实施例制备的沥青基石墨纤维体密度2.21g/cm3，单丝电阻率为1.2μΩm，热导率为1087W/(m·K)，其纤维截面为近似圆形，微晶结构呈现出叠层状结构，电镜图如图2所示。
实施例2
本实施例为本发明的一个具体实施方式，具体为以下步骤：
步骤一：熔融纺丝
使用石油基中间相沥青，通过挤出设备纺制沥青纤维原丝，矩形喷丝孔截面宽度0.1mm，截面长度0.3mm，喷丝孔长为0.45mm，喷丝孔出口沿长边方向设置0.1×45°倒角，喷丝孔内进行表面镀镍处理，纺丝温度335℃，原丝卷绕速度为305m/min，出丝口设置高度15mm的环吹热风，热风温度320℃，制备出的原丝直径平均值为14μm。
步骤二：不熔化炭化及石墨化处理
将沥青原丝在管式炉200～280℃温度范围内，在空气条件下处理60分钟；再在400～750℃温度范围内，在高纯氮气条件下处理10分钟；然后在2900℃下进行石墨化处理，处理时间60秒。
本实施例制备的沥青基石墨纤维体密度2.19g/cm3，单丝电阻率为1.4μΩm，热导率为921W/(m·K)，其纤维截面为椭圆形，微晶结构呈现出叠层状结构。
实施例3
本实施例为本发明的一个具体实施方式，具体为以下步骤：
步骤一：熔融纺丝
使用石油基中间相沥青，通过挤出设备纺制沥青纤维原丝，矩形喷丝孔截面宽度0.1mm，截面长度0.4mm，喷丝孔长为0.5mm，喷丝孔出口沿长边方向设置0.2×45°倒角，喷丝孔内进行表面镀镍处理，纺丝温度330℃，原丝卷绕速度为310m/min，出丝口设置高度10mm的环吹热风，热风温度310℃，制备出的原丝直径平均值为14μm。
步骤二：不熔化炭化及石墨化处理
将沥青原丝在管式炉200～280℃温度范围内，在空气条件下处理60分钟；再在400～750℃温度范围内，在高纯氮气条件下处理10分钟；然后在2800℃下进行石墨化处理，处理时间60秒。
本实施例制备的沥青基石墨纤维体密度2.18g/cm3，单丝电阻率为1.52μΩm，热导率为855W/(m·K)，其纤维截面为椭圆形，微晶结构呈现出叠层状结构。
实施例4
本实施例为本发明的一个具体实施方式，具体为以下步骤：
步骤一：熔融纺丝
使用石油基中间相沥青，通过挤出设备纺制沥青纤维原丝，矩形喷丝孔截面宽度0.1mm，截面长度0.4mm，喷丝孔长为0.5mm，喷丝孔出口沿长边方向设置0.2×30°倒角，喷丝孔内进行表面镀银处理，纺丝温度320℃，原丝卷绕速度为320m/min，出丝口设置高度10mm的环吹热风，热风温度340℃，制备出的原丝直径平均值为15μm。
步骤二：不熔化炭化及石墨化处理
将沥青原丝在管式炉200～280℃温度范围内，在空气条件下处理60分钟；再在400～750℃温度范围内，在高纯氮气条件下处理10分钟；然后在2800℃下进行石墨化处理，处理时间60秒。
本实施例制备的沥青基石墨纤维体密度2.19g/cm3，单丝电阻率为1.36μΩm，热导率为956W/(m·K)，其纤维截面为椭圆形，微晶结构呈现出叠层状结构。
实施例5
本实施例为本发明的一个具体实施方式，具体为以下步骤：
步骤一：熔融纺丝
使用石油基中间相沥青，通过挤出设备纺制沥青纤维原丝，矩形喷丝孔截面宽度0.1mm，截面长度0.4mm，喷丝孔长为0.5mm，喷丝孔出口沿长边方向设置0.2×60°倒角，喷丝孔内进行表面镀铂处理，纺丝温度320℃，原丝卷绕速度为320m/min，出丝口设置高度10mm的环吹热风，热风温度340℃，制备出的原丝直径平均值为15μm。
步骤二：不熔化炭化及石墨化处理
将沥青原丝在管式炉200～280℃温度范围内，在空气条件下处理60分钟；再在400～750℃温度范围内，在高纯氮气条件下处理10分钟；然后在2800℃下进行石墨化处理，处理时间60秒。
本实施例制备的沥青基石墨纤维体密度2.2g/cm3，单丝电阻率为1.45μΩm，热导率为895W/(m·K)，其纤维截面为椭圆形，微晶结构呈现出叠层状结构。
实施例6
本实施例为本发明的一个具体实施方式，具体为以下步骤：
步骤一：熔融纺丝
使用石油基中间相沥青，通过熔化釜设备纺制沥青纤维原丝，矩形喷丝孔截面宽度0.1mm，截面长度0.2mm，喷丝孔长为0.4mm，喷丝孔出口沿长边方向设置0.1×45°倒角，喷丝孔内进行表面镀镍处理，纺丝温度340℃，原丝卷绕速度为300m/min，出丝口设置高度20mm的环吹热风，热风温度330℃，制备出的原丝直径平均值为15μm。
步骤二：不熔化炭化及石墨化处理
将沥青原丝在管式炉200～280℃温度范围内，在空气条件下处理60分钟；再在400～750℃温度范围内，在高纯氮气条件下处理10分钟；然后在2800℃下进行石墨化处理，处理时间60秒。
本实施例制备的沥青基石墨纤维体密度2.2g/cm3，单丝电阻率为1.6μΩm，热导率为820W/(m·K)，其纤维截面为椭圆形，微晶结构呈现出叠层状结构。
中间相沥青基石墨纤维的热导率与微晶结构的尺寸、有序程度、致密程度和微观缺陷密切相关，因此，热导率的提升需要在控制纺丝过程中的分子取向，并改善纤维截面结构以有利于石墨片层的生长发育。本发明针对纤维热导率的提高，提出了一种控制沥青基石墨纤维截面结构的熔融纺丝方法。本发明以中间相沥青为原料，采用不同长宽比的矩形喷丝孔结构进行熔融纺丝，然后将原丝进行不熔化炭化和石墨化处理，制备出石墨微晶片层充分生长和伸展并且微晶结构更加致密有序的截面形状为近似圆形或椭圆形的沥青石墨纤维，其热导率可达800～1100W/(m·K)。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.一种叠层截面结构的石墨纤维的熔融纺丝方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，熔融纺丝
采用中间相沥青进行熔融纺丝，得到纤维原丝；熔融纺丝所使用的喷丝孔截面为矩形，在喷丝孔出口长边上设置有出口倒角，喷丝孔内表面镀有一层镍、银或铂的金属涂层；
步骤二，将纤维原丝依次进行不熔化炭化和石墨化处理，得到叠层截面结构的石墨纤维；
步骤一中，喷丝孔截面宽度为0.1mm，喷丝孔截面长度为0.2~0.4mm，喷丝孔长度为0.4~0.5mm，出口倒角长度为0.1~0.2mm；
步骤一中，出口倒角的角度为30~60°；
步骤二所得叠层截面结构的石墨纤维的横截面为椭圆形，石墨纤维中的石墨微晶呈现出叠层结构，石墨片层与石墨纤维的横截面长边平行。
2.根据权利要求1所述的叠层截面结构的石墨纤维的熔融纺丝方法，其特征在于，步骤一中，在320~340℃进行熔融纺丝。
3.根据权利要求1所述的叠层截面结构的石墨纤维的熔融纺丝方法，其特征在于，步骤一中，在喷丝孔出口设置有环吹热风，热风温度为310~340℃。
4.根据权利要求3所述的叠层截面结构的石墨纤维的熔融纺丝方法，其特征在于，步骤一中，环吹热风的吹扫范围沿纤维轴向长10~20mm。
5.根据权利要求1所述的叠层截面结构的石墨纤维的熔融纺丝方法，其特征在于，步骤二中，石墨化处理温度在2800-3000℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的叠层截面结构的石墨纤维的熔融纺丝方法，其特征在于，所得到的叠层截面结构的石墨纤维的热导率为800~1100W/（m•K）。
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