CN101177793A - 熔融纺丝用喷丝板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种熔融纺丝用喷丝板，该喷丝板的表面或内表面上覆盖有一层厚度为0.8～28nm的纳米级或次纳米级的氧化物膜，或在喷丝板的喷丝孔内镶嵌有0.1～0.25mm的金属薄层。本发明还公开了制备该熔融纺丝用喷丝板的方法。由于本发明喷丝板的表面或内表面上覆盖有纳米级或次纳米级的氧化物膜或在喷丝孔内镶嵌有金属薄层，因而既可避免通过喷丝板的熔融聚合物降解和退化，又可避免熔体的腐蚀性物质和杂质对喷丝孔内表面造成损伤，提高了喷丝板的使用寿命，降低了纤维的报废率。本发明方法中所用的悬浮液没有使用价格高，且有毒的有机溶剂，因而不仅可降低制造成本，还避免了环境污染。
Description
技术领域
本发明属于熔融纺丝设备技术领域，具体涉及一种熔融纺丝用喷丝板及其制备方法。
背景技术
在聚合物熔融纺丝设备中所用的喷丝板都是用价值低廉且具有良好的机械性能、耐腐蚀性能和不错的抗卸载能力的不锈钢材料制造的。用不锈钢材料制造的喷丝板虽然有种种优点，目前要想使用其他原材料来代替它是很困难的，但用它来进行纺丝又确实存在一些问题，如公开的日本专利第Sho-53-29732号中就叙述了与不锈钢相接触的熔融聚合物，通常会出现聚合物晶体降解和退化；并叙述了在聚酯和聚酰胺66熔融纺丝时，在通过熔融纺丝的不锈钢组件时会使熔融聚合物产生结晶，从而使熔融的聚合物降解和退化，进而导致各种问题产生，如：纤维断丝，或在纺丝和牵伸过程中起毛，这不仅影响纤维的质量，而且还会因此影响纤维的合格率和销售价格。
为了解决熔融纺丝中与不锈钢纺丝组件相接触的熔融聚合物出现的聚合物产生结晶、降解和退化所带来的问题，公开的美国专利NO：5997789中叙述了用于熔融纺丝的纺丝组件和附件的表面处理方法，同时还对纺丝组件内表面涂敷处理后，纺丝的效果及纤维是否出现不良现象作了一定叙述。所涂敷形成的SiO2、TiO2、ZrO2、Al2O3、SiC、TiN、TiCN、TiC薄膜是采用有机硅聚合物，金属钛、锆、铝的金属醇化物的甲苯、异丙醇溶液经过浸润或喷涂、干燥、热处理得到的。用该方法处理的纺丝组件内表面虽然在一定程度上解决熔融纺丝中与不锈钢纺丝组件相接触的熔融聚合物出现的聚合物产生结晶、降解和退化所带来的问题，但由于其涂敷溶液所用的溶剂是甲苯等有机溶剂，其不仅有毒、价格高，且在干燥、热处理时，其挥发还会造成一定的环境污染。经上述方法处理得到的纺丝组件主要用于聚脂、聚酰胺等树脂的熔融纺丝。
本发明人在进行诸如聚酯、聚酰胺、聚醚醚酮树脂等聚合物，尤其是聚苯硫醚熔融纺丝过程中发现，由于这些聚合物中含有少量低分物及杂质，在纺丝过程中会产生一定量的腐蚀性气体，如二氧化硫，还会对喷丝孔表面造成损伤，从而导致喷丝孔变形，使纺制出来的聚合物纤维丝条的形体发生变化，这也要影响纤维质量。
发明内容
本发明的目的首先是针对现有的熔融纺丝组件中的喷丝板存在的问题，提供一种新的熔融纺丝用喷丝板，该喷丝板不仅适用一般的熔融聚合物的纺丝，尤其还能适用一些特种纤维，如聚苯硫醚、聚醚醚酮树脂等。
本发明的另一目的是提供制备上述熔融纺丝用喷丝板的方法。
本发明提供的熔融纺丝用喷丝板，该喷丝板的表面或内表面上覆盖有一层厚度为0.8～28um的纳米级或次纳米级的氧化金属膜，或在喷丝板的喷丝孔内镶嵌有0.1～0.25mm的金属薄层。
该喷丝板的内表面上覆盖的纳米级或次纳米级氧化金属膜为SiO2、TiO2、ZrO2、Al2O3、WO2中的任一种。
喷涂的膜的厚度可以没有特殊的限定，但膜厚度在0.8～28um之间较好，最好在1～18um之间，膜厚低于0.8um是不适宜的，可能会导致成膜困难，并与整个不锈钢基体分离，膜的厚度超过28um也是不适宜的，因不锈钢基体和膜之间存在不同的热膨胀系数，太厚可能会产生裂缝或剥离。
该喷丝板的喷丝孔内镶嵌的金属薄层为金属铂或钛薄层。
为了使镶嵌的金属薄层更为稳固，该喷丝板中的每个喷丝孔膨化段的内壁沿轴向开有2～4条截面形状呈梯形或矩形的镶嵌槽，镶嵌在喷丝孔内的金属薄层的外壁上有2～4条与喷丝孔内的镶嵌槽形状匹配的凸起。
镶嵌金属铂或钛金属薄层的喷丝板的方法是已有的镶嵌方法，即先采用模具工艺流程将铂、钛制造成与不锈钢喷丝板孔数和喷丝孔内径匹配的0.1～0.25mm薄壳层，然后通过不锈钢喷丝板的每个喷丝孔内表面均布的镶嵌槽，和薄壳层喷丝孔外壁上相应部位匹配的突起将其嵌入不锈钢喷丝板上即可。
本发明提供的一种熔融纺丝用喷丝板的制造方法，该方法是先依次将分散剂和纳米级或次纳米级的氧化物粉末加入浓度为1～10％聚乙烯醇水溶液中，搅拌混合均匀，使之形成均一稳定的纳米悬浮液，然后将喷丝板浸入所配制的纳米悬浮液中，提出后依次经干燥、热处理即可，或将将纳米悬浮液喷涂在喷丝板的内表面，依次经干燥、热处理即可，其中氧化物粉末的加入量为0.8～8％，分散剂的加入量为3～5％，加入量均为相对于聚乙烯醇水溶液的重量百分比。
上述方法中所用的纳米级或次纳米级的氧化物粉末为SiO2、TiO2、ZrO2、Al2O3、WO2粉末中的任一种。
上述方法中所用的分散剂为非离子型分散剂，具体为聚乙氧基月桂酸清凉茶醇、聚环氧乙烷山梨糖醇单月桂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯、聚乙氧基棕榈酸清凉茶醇、聚环氧乙烷山梨糖醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单棕榈酸酯、聚乙氧基单硬脂酸清凉茶醇、聚环氧乙烷山梨糖醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯中的任一种。优选聚乙氧基单硬脂酸清凉茶醇、聚环氧乙烷山梨糖醇单硬脂酸酯或聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯。
上述方法中喷丝板的干燥是在室温下自然干燥；热处理是先将喷丝板在200～300℃的高温炉中处理30～60min，然后再将其置于1700～2800℃的高温炉中处理5～30秒钟。
本发明与已有技术相比，具有以下优点：
1、由于本发明提供的喷丝板的表面或内表面上覆盖的氧化物膜中的氧化物颗粒是纳米级或次纳米级，颗粒界面大，界面的原子排列不具备长程有序，容易在外力变形的条件下迁移，因而制得的膜层内应力小、分布均匀，呈现良好的韧性与一定的延展性，大大了提高膜层与金属基底材料的结合强度及抗裂纹扩展能力，使喷丝板的使用寿命延长，由原来使用的7天时间延长为70-350天，或更长的使用时间，甚至直到喷丝板无法再继续使用。
2、由于本发明提供的喷丝板的表面或内表面上覆盖的氧化物膜中的氧化物颗粒是纳米级或次纳米级，其晶粒非常细小，因而使得所获膜层表面光滑，既不会对熔体产生任何阻力，也不出现使熔融的聚合物降解和退化，进而导致纤维断丝，或在纺丝和牵伸过程中起毛的现象，降低了纤维的报废率，提高了聚合物树脂的利用率。
3、由于本发明提供的喷丝板的喷丝孔内也覆盖有氧化物膜，因而可保护喷丝孔表面，使之不受聚合物中低分物及杂质，和在聚苯硫醚纺丝过程中产生的如二氧化硫腐蚀性气体对喷丝孔表面带来的损伤，避免了喷丝孔变形，影响纤维质量的问题。
4、本发明提供的喷丝孔内镶嵌金属铂、钛的金属薄层后，也同时具有覆盖的氧化物膜所带来的相应技术效果。
5、由于本发明提供的制备喷丝板的方法中所用的悬浮液没有使用价格高，且有毒的有机溶剂，因而不仅可降低制造成本，还避免了环境污染。
6、本发明提供的制备喷丝板的方法简单，成熟，操作容易，处理时间短，效率高，可随时根据不同的需要处理喷丝板的内表面。
附图说明
图1为本发明喷丝板纵向剖视结构示意图；图2为本发明喷丝板镶嵌以后一个喷丝孔膨化段截面的仰视结构示意图；图3为本发明喷丝板镶嵌以后一个喷丝孔膨化段截面的第二种仰视结构示意图；图4为本发明喷丝板镶嵌以后一个喷丝孔膨化段截面的第三种仰视结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图给出实施例以对本实用新型进行具体的描述，但有必要在此指出的是以下实施例只用于对本实用新型作进一步说明，不能理解为对本实用新型保护范围的限制，本领域的技术人员根据上述本实用新型内容作出的一些非本质的改进和调整，仍属本实用新型的保护范围。
另需说明的是，以下实施例中聚乙烯醇水溶液的浓度为重量百分比浓度，所加氧化物和分散剂的量均为相对于聚乙烯醇水溶液的重量百分比。
实施例1
在配置的浓度为1％的聚乙烯醇水溶液中先将3％的聚乙氧基单硬脂酸清凉茶醇加入，并搅拌均匀，然后再加入0.8％的粒径为6nm的SiO2粉末搅拌混合均匀，使之形成均一稳定的纳米悬浮液；将喷丝板浸入所配制的纳米悬浮液中30s后取出，在室温下自然干燥，然后将覆有混合膜的喷丝板置于300℃的高温炉中处理30min后，再置于1800℃的加热炉中加热15秒钟，取出使喷丝板慢慢冷却。这样就在喷丝板1，包括喷丝孔2的表面涂敷了一层厚度大约为0.8um的SiO2膜3，见图1。
实施例2
在配置的浓度为10％的聚乙烯醇水溶液中先将5％的聚乙氧基单硬脂酸清凉茶醇加入，并搅拌均匀，然后再加入8％的粒径为60nm的SiO2粉末搅拌混合均匀，使之形成均一稳定的次纳米悬浮液；将喷丝板浸入所配制的次纳米悬浮液中10s后取出，在室温下自然干燥，然后将覆有混合膜的喷丝板置于240℃的高温炉中处理60min后，再置于1800℃的加热炉中加热30秒钟，取出使喷丝板慢慢冷却。这样就在喷丝板1，包括喷丝孔2的表面涂敷了一层厚度大约为28um的SiO2膜3，见图1。
实施例3
在配置的浓度为5％的聚乙烯醇水溶液中先将4％的聚环氧乙烷山梨糖醇单硬脂酸酯加入，并搅拌均匀，然后再加入0.8％的粒径为9nm的TiO2粉末搅拌混合均匀，使之形成均一稳定的纳米悬浮液；将喷丝板浸入所配制的纳米悬浮液中30s后取出，在室温下自然干燥，然后将覆有混合膜的喷丝板置于220℃的高温炉中处理50min后，再置于1800℃的加热炉中加热23秒钟，取出使喷丝板慢慢冷却。这样就在喷丝板1，包括喷丝孔2的表面涂敷了一层厚度大约为12um的TiO2膜3，见图1。
实施例4
在配置的浓度为8％的聚乙烯醇水溶液中先将3.5％的聚环氧乙烷山梨糖醇单硬脂酸酯加入，并搅拌均匀，然后再加入8％的粒径为30nm的TiO2粉末搅拌混合均匀，使之形成均一稳定的次纳米悬浮液；将喷丝板浸入所配制的次纳米悬浮液中15s后取出，在室温下自然干燥，然后将覆有混合膜的喷丝板置于260℃的高温炉中处理40min后，再置于1800℃的加热炉中加热30秒钟，取出使喷丝板慢慢冷却。这样就在喷丝板1，包括喷丝孔2的表面涂敷了一层厚度大约为28um的TiO2膜3，见图1。
实施例5
在配置的浓度为6％的聚乙烯醇水溶液中先将4.5％的聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯加入，并搅拌均匀，然后再加入6％的粒径为7nm的ZrO2粉末搅拌混合均匀，使之形成均一稳定的纳米悬浮液；将喷丝板浸入所配制的纳米悬浮液中30s后取出，在室温下自然干燥，然后将覆有混合膜的喷丝板置于300℃的高温炉中处理60min后，再置于2800℃的加热炉中加热10秒钟，取出使喷丝板慢慢冷却。这样就在喷丝板1，包括喷丝孔2的表面涂敷了一层厚度大约为18um的ZrO2膜3，见图1。
实施例6
在配置的浓度为4％的聚乙烯醇水溶液中先将5％的聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯加入，并搅拌均匀，然后再加入3％的粒径为8nm的ZrO2粉末搅拌混合均匀，使之形成均一稳定的纳米悬浮液；将喷丝板浸入所配制的纳米悬浮液中20s后取出，在室温下自然干燥，然后将覆有混合膜的喷丝板置于300℃的高温炉中处理60min后，再置于2800℃的加热炉中加热15秒钟，取出使喷丝板慢慢冷却。这样就在喷丝板1，包括喷丝孔2的表面涂敷了一层厚度大约为13um的ZrO2膜3，见图1。
实施例7
首先按已有的不锈钢喷丝板制备工艺制备不锈钢喷丝板1，并将该喷丝板1中的每个喷丝孔2膨化段的内壁沿轴向开4条截面形状呈梯形的镶嵌槽5，见图2，然后再采用模具工艺流程将金属铂冲压出与不锈钢喷丝板孔数和喷丝孔内径匹配的0.1mm薄壳层4，每个薄壳层4的外壁上有4条与喷丝孔2内的镶嵌槽5形状匹配的凸起6，以保证薄壳层4能牢固地镶嵌在喷丝板1的喷丝孔2内。最后将冲压出的薄壳层4一个一个地镶嵌于喷丝板1中的每个喷丝孔2内即可。
实施例8
首先按已有的不锈钢喷丝板制备工艺制备不锈钢喷丝板1，并将该喷丝板1中的每个喷丝孔2膨化段的内壁沿轴向开2条截面形状呈梯形的镶嵌槽5，见图3，然后再采用模具工艺流程将金属铂冲压出与不锈钢喷丝板孔数和喷丝孔内径匹配的0.2mm薄壳层4，每个薄壳层4的外壁上有2条与喷丝孔2内的镶嵌槽5形状匹配的凸起6，以保证薄壳层4能牢固地镶嵌在喷丝板1的喷丝孔2内。最后将冲压出的薄壳层4一个一个地镶嵌于喷丝板1中的每个喷丝孔2内即可。
实施例9
首先按已有的不锈钢喷丝板制备工艺制备不锈钢喷丝板1，并将该喷丝板1中的每个喷丝孔2膨化段的内壁沿轴向开2条截面形状呈矩形的镶嵌槽5，见图4，然后再采用模具工艺流程将金属铂冲压出与不锈钢喷丝板孔数和喷丝孔内径匹配的0.25mm薄壳层4，每个薄壳层4的外壁上有2条与喷丝孔2内的镶嵌槽5形状匹配的凸起6，以保证薄壳层4能牢固地镶嵌在喷丝板1的喷丝孔2内。最后将冲压出的薄壳层4一个一个地镶嵌于喷丝板1中的每个喷丝孔2内即可。
Claims (9)
1.一种熔融纺丝用喷丝板，该喷丝板(1)的表面或内表面上覆盖有一层厚度为0.8～28um的纳米级或次纳米级的氧化物膜(3)，或在喷丝板(1)的喷丝孔(2)内镶嵌有0.1～0.25mm的金属薄层(4)。
2.根据权利要求1所述的熔融纺丝用喷丝板，该喷丝板(1)的内表面上覆盖的纳米级或次纳米级氧化物膜(3)为SiO2、TiO2、ZrO2、Al2O3、WO2中的任一种。
3.根据权利要求1所述的熔融纺丝用喷丝板，该喷丝板(1)的喷丝孔(2)内镶嵌的金属薄层(4)为金属铂或钛薄层。
4.根据权利要求1或3所述的熔融纺丝用喷丝板，该喷丝板(1)中的每个喷丝孔(2)膨化段的内壁沿轴向开有2～4条截面形状呈梯形或矩形的镶嵌槽(5)，镶嵌在喷丝孔(2)内的金属薄层(4)的外壁上有2～4条与喷丝孔(2)内的镶嵌槽(5)形状匹配的凸起(6)。
5.一种制备权利要求1所述的熔融纺丝用喷丝板的方法，该方法是先依次将分散剂和纳米级或次纳米级的金属氧化物粉末加入浓度为1～10％聚乙烯醇水溶液中，搅拌混合均匀，使之形成均一稳定的纳米悬浮液，然后将喷丝板浸入所配制的纳米悬浮液中，提出后依次经干燥、热处理即可，或将将纳米悬浮液喷涂在喷丝板的内表面，依次经干燥、热处理即可，其中金属氧化物粉末的加入量为0.8～8％，分散剂的加入量为3～5％，加入量均为相对于聚乙烯醇水溶液的重量百分比。
6.根据权利要求5所述的熔融纺丝用喷丝板的制备方法，该方法中所用的纳米级或次纳米级的氧化物粉末为SiO2、TiO2、ZrO2、Al2O3、WO2粉末中的任一种。
7.根据权利要求5或6所述的熔融纺丝用喷丝板的制备方法，该方法中所用的分散剂为非离子型分散剂，具体为聚乙氧基月桂酸清凉茶醇、聚环氧乙烷山梨糖醇单月桂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯、聚乙氧基棕榈酸清凉茶醇、聚环氧乙烷山梨糖醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单棕榈酸酯、聚乙氧基单硬脂酸清凉茶醇、聚环氧乙烷山梨糖醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯中的任一种。
8.根据权利要求5或6所述的熔融纺丝用喷丝板的制备方法，该方法中喷丝板的干燥是在室温下自然干燥；热处理是先将喷丝板在200～300℃的高温炉中处理30～60min，然后再将其置于1700～2800℃的高温炉中处理5～30秒钟。
9.根据权利要求7所述的熔融纺丝用喷丝板的制备方法，该方法中喷丝板的干燥是在室温下自然干燥；热处理是先将喷丝板在200～300℃的高温炉中处理30～60min，然后再将其置于1700～2800℃的高温炉中处理5～30秒钟。
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