CN110573953A - 透光膜和包括其的电致变色装置 - Google Patents

透光膜和包括其的电致变色装置 Download PDF

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Abstract

本申请涉及透光膜和包括其的装置。所述膜具有透光特性，能够根据施加的电压实现可逆的颜色转换，并且在膜改变其颜色的驱动电压范围内具有优异的耐久性。

Description

透光膜和包括其的电致变色装置
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求基于2017年4月24日提交的韩国专利申请第10-2017-0052047号和2018年4月19日提交的韩国专利申请第10-2018-0045418号的优先权的权益，其公开内容通过引用整体并入本文。
技术领域
本申请涉及透光膜和包括其的电致变色装置。
背景技术
电致变色是指电致变色材料的光学特性通过可逆的电化学氧化或还原反应而改变的现象，其中利用该现象的装置被称为电致变色装置。通常，装置的光学特性改变可以通过包含电致变色材料的层或膜的颜色改变来实现。例如，当使用几乎无色且透明的WO3作为电致变色材料并且通过电压施加使电解质离子和电子移动时，发生还原反应并且包含电致变色材料的层或膜的颜色着色成蓝色系的颜色。相反，当在层或膜中发生氧化反应时，层或膜脱色成原始的透明状态。为了在装置中充分实现这样的电致变色，待层合在一起的其他层或膜结构以及处于脱色状态的电致变色层或膜还必须具有足够的透明度(透光特性)。
发明内容
技术问题
本申请的一个目的是提供可用于电致变色装置的透光膜。
本申请的另一个目的是提供能够根据施加的电压实现可逆的电致变色的透光膜。
本申请的另一个目的是提供具有优异耐久性的用于电致变色装置的透光膜。
本申请的另一个目的是提供包括能够根据施加的电压实现可逆的电致变色的透光膜的电致变色装置。
本申请的以上目的和其他目的可以通过以下详细描述的本申请全部解决。
技术方案
在本申请的一个实例中，本申请涉及透光膜。在本申请中，“透光特性”可以意指透明得足以能够清楚地看到电致变色装置中发生的光学特性变化例如颜色变化的情况，并且例如，可以意指其中即使在没有任何外部因素例如电势施加的状态(即，如下所述的脱色状态)下相应的层也具有至少60％或更大的透光率的情况。更具体地，本申请的透光膜的透光率的下限可以为60％或更大、70％或更大、或者75％或更大，并且透光率的上限可以为95％或更小、90％或更小、或者85％或更小。除非另有说明，否则本申请中的“光”可以意指在380nm至780nm的波长范围内的可见光，更具体地，波长为550nm的可见光。透射率可以使用已知的雾度计(haze meter，HM)来测量。
透光膜可以包含氧氮化物。在一个实例中，透光膜可以为具有一个层或膜形式的氧氮化物，或者可以为具有层或膜形式的氧氮化物与其他层或膜结构的层合体。在本申请中，氧氮化物与氧化物或氮化物分开使用。
在一个实例中，氧氮化物可以包含选自Ti、Nb、Mo、Ta和W中的两种或更多种金属。
在另一个实例中，透光膜的氧氮化物可以同时包含Mo和Ti。在这一点上，仅包含Mo的氮化物、氧化物或氧氮化物具有差的与相邻薄膜的粘合性，仅包含Ti的氮化物、氧化物或氧氮化物具有差的耐久性，例如在电势施加时分解。特别地，由于包含以上列出的金属中的任一者(例如，单独的Ti或单独的Mo)的氮化物或氧氮化物即使在不施加电势等的状态下也具有低的透光特性，例如可见光透射率为40％或更小、35％或更小、或者30％或更小，因此其不适合用作在脱色时需要透明度的电致变色膜的构件。此外，当使用如上在脱色时具有低透射率的膜时，例如，当着色时的透射率与脱色时的透射率之差为30％或更大时，难以显示出电致变色装置中所需的清晰的着色和脱色的光学特性变化。
在一个实例中，氧氮化物可以由下式1表示。
[式1]
MoaTibOxNy
在式1中，a表示Mo的元素含量比，b表示Ti的元素含量比，x表示O的元素含量比，以及y表示N的元素含量比，其中a＞0，b>0，x>0，y>0，0.5<a/b<4.0，以及0.005<y/x<0.02。在本申请中，术语“元素含量比”可以为原子％，并且可以通过XPS(X射线光电子能谱)来测量。当满足所述元素含量比(a/b)时，可以提供具有优异的对其他层构造的粘合性以及耐久性的膜。当满足所述元素含量比(y/x)时，膜的透光率可以为60％或更大。特别地，当不满足所述元素含量比(y/x)时，膜具有非常低的透明度(透光特性)，例如40％或更小、或者35％或更小的可见光透射率，因此相关膜不能用作电致变色装置的构件。
在一个实例中，透光膜可以为当施加预定电压时其透光特性改变的可变透射率膜。可变透射率特性归因于如上所述的氧氮化物的还原电致变色特性。具体地，包含在膜中的氧氮化物在不进行电化学反应的情况下在原始状态下具有接近无色(achroma)的透光特性，但是当施加预定电压时，其可以改变其颜色，即，在与电解质进行一定水平或更高水平的还原反应的同时着色。即，氧氮化物为还原性电致变色材料。当透光膜着色时，其透光率降低至小于60％。总之，该膜是能够在脱色(或去色)时具有60％或更大的透光率并且在着色时具有小于60％的透光率的电致变色可变透射率膜。
在一个实例中，透光膜可以在-2V或更小，例如-2.5V或更小、或者-3V或更小的电压施加条件下着色。即，透光膜的着色水平可以为2V、2.5V或3V。在本申请中，“着色水平”可以意指能够引起相关膜着色的电压的“最小幅值(绝对值)”，例如，当通过施加至透光膜或包括所述膜和导电层的层合体(半电池)的预定幅值的电压引起电化学反应使得透光膜具有颜色时，膜的透射率降低的情况。由于着色水平(即引起着色的电压的最小幅值(绝对值))对着色起到一种屏障的作用，因此当施加小于所述幅值(绝对值)的值的电势时，实际上不发生着色(即使细微地发生着色，其也无法被使用者识别到或者不足以被识别到)。透光膜的着色水平可以根据具体配置在2V或更大的范围内有所变化。在着色时，透光膜可以具有(深)灰色或黑色系的颜色。考虑到已知的电致变色材料(例如，包含Ti、Nb、Mo、Ta和W中的任一者的氧化物)的着色水平为1V左右，可以说本申请的透光膜针对高电压具有优异的耐久性。
关于着色水平，用于使膜着色而施加的电压幅值(绝对值)的上限没有特别限制，但是可以为例如6V或更小。如果其超过6V，则透光膜或其他相邻结构可能劣化。
在一个实例中，透光膜的厚度可以为150nm或更小。例如，透光膜的厚度可以为140nm或更小、130nm或更小、或者120nm或更小。如果其超过厚度的上限，则电解质离子的插入或解吸可能降低，并且颜色转换速度可能降低。透光膜的厚度的下限没有特别限制，但是可以为例如10nm或更大、20nm或更大、或者30nm或更大。如果厚度小于10nm，则薄膜稳定性差。
在一个实例中，透光膜的光折射率可以在1.5至3.0的范围内或在1.8至2.8的范围内。如果其可见光折射率在以上范围内，则透光膜可以实现适当的透明度以及光学特性改变的可见性。
形成透光膜的方法没有特别限制。例如，在形成透光膜时可以使用已知的沉积方法例如溅射沉积，条件是满足以上配置。
在本申请的另一个实例中，本申请涉及电致变色装置。所述装置可以包括电极层、透光膜和电解质(层)。所述装置包括电极层、透光膜和电解质(层)的形式没有特别限制。例如，所述装置可以顺序地包括电极层、透光膜和电解质(层)。
电致变色装置中使用的透光膜可以具有与上述相同的配置。由于具有以上配置的透光膜的可见光透射率可以为60％或更大，因此其适合作为用于电致变色装置的膜。此外，如上所述，由于当施加预定电压时所述膜可以着色，因此它也可以用作所谓的电致变色层。具体地，透光膜自身在脱色时(即，在其未着色的状态下)可以具有60％或更大的透射率，并且透光膜在着色时的透射率降低的同时可以具有小于60％的透射率，例如，透射率为45％或更小、30％或更小、或者20％或更小。在一个实例中，透光膜在着色和脱色时的透光率差可以为20％或更大、或者30％或更大。
没有特别限制地，除了透光膜之外在电致变色装置中一起使用的其他结构也可以具有在60％或更大，更具体地60％至95％的范围内的可见光透射率。在一个实例中，电致变色装置在着色和脱色时的透光率差可以为10％或更大、20％或更大、或者30％或更大。
电极层可以包含导电化合物、金属网、或OMO(氧化物/金属/氧化物)。
在一个实例中，电极层中使用的透明导电化合物可以例举ITO(氧化铟锡)、In2O3(氧化铟)、IGO(氧化铟镓)、FTO(氟掺杂的氧化锡)、AZO(铝掺杂的氧化锌)、GZO(镓掺杂的氧化锌)、ATO(锑掺杂的氧化锡)、IZO(铟掺杂的氧化锌)、NTO(铌掺杂的氧化钛)、ZnO(氧化锌)或CTO(氧化铯钨)等。然而，透明导电化合物的材料不限于以上列出的材料。
在一个实例中，用于电极层的金属网包含Ag、Cu、Al、Mg、Au、Pt、W、Mo、Ti、Ni或其合金，其可以具有网格形式。然而，可用于金属网的材料不限于以上列出的金属材料。
在一个实例中，电极层可以包含OMO(氧化物/金属/氧化物)。由于OMO具有比以ITO为代表的透明导电氧化物低的薄层电阻，因此可以实现电致变色装置的电特性的改善，例如缩短颜色转换速度。
OMO可以包括上层、下层和设置在两个层之间的金属层。在本申请中，上层可以意指在构成OMO的层中距离透光膜相对较远的层。
在一个实例中，OMO电极的上层和下层可以包含Sb、Ba、Ga、Ge、Hf、In、La、Se、Si、Ta、Se、Ti、V、Y、Zn、Zr或其合金的氧化物。包含在上层和下层中的各金属氧化物的类型可以相同或不同。
在一个实例中，上层的厚度可以在10nm至120nm的范围内或在20nm至100nm的范围内。此外，上层的可见光折射率可以在1.0至3.0的范围内或在1.2至2.8的范围内。具有在以上范围内的折射率和厚度，可以赋予电极层和装置适当水平的光学特性。
在一个实例中，下层的厚度可以在10nm至100nm的范围内或在20nm至80nm的范围内。此外，下层的可见光折射率可以在1.3至2.7的范围内或在1.5至2.5的范围内。具有在以上范围内的折射率和厚度，可以赋予电极层和装置适当水平的光学特性。
在一个实例中，包括在OMO电极中的金属层可以包含低电阻金属材料。没有特别限制地，例如，金属层中可以包含Ag、Cu、Zn、Au、Pd及其合金中的一者或更多者。
在一个实例中，金属层的厚度可以在3nm至30nm的范围内或在5nm至20nm的范围内。此外，金属层的可见光折射率可以为1或更小或者0.5或更小。具有在以上范围内的折射率和厚度，可以赋予电极层和装置适当水平的光学特性。
没有特别限制地，具有以上配置的电极层的厚度可以为50nm至400nm或更小。在以上厚度范围内可以适当地实现透光率。
在一个实例中，装置可以包括另一电极层。在这种情况下，根据与其他结构的相对位置，电极层可以被称为第一电极层和第二电极层。例如，装置可以顺序地包括第一电极层、电解质层、透光膜和第二电极层。每个电极层的结构与上述相同。
电解质层可以为提供参与电致变色反应的电解质离子的构造。电解质离子可以为一价阳离子，例如H+、Li+、Na+、K+、Rb+或Cs+，其可以插入透光膜中以参与电致变色反应。
电解质的类型没有特别限制。例如，可以没有限制地使用液体电解质、凝胶聚合物电解质或无机固体电解质。
电解质层中使用的特定化合物的组成没有特别限制，只要其可以包含能够向能够电致变色的膜的配置提供一价阳离子例如H+、Li+、Na+、K+、Rb+或Cs+的化合物即可。例如，电解质可以包含锂盐化合物，例如LiClO4、LiBF4、LiAsF6或LiPF6；或者钠盐化合物，例如NaClO4。
在另一个实例中，电解质层可以包含碳酸酯化合物作为溶剂。由于基于碳酸酯的化合物具有高的介电常数，因此离子电导率可以提高。作为非限制性实例，可以使用诸如PC(碳酸亚丙酯)、EC(碳酸亚乙酯)、DMC(碳酸二甲酯)、DEC(碳酸二乙酯)或EMC(碳酸乙基甲基酯)的溶剂作为基于碳酸酯的化合物。
在一个实例中，当电解质层包含凝胶聚合物电解质时，电解质层可以包含聚合物，例如聚偏二氟乙烯(PVdF)、聚丙烯腈(PAN)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚氯乙烯(PVC)、聚环氧乙烷(PEO)、聚环氧丙烷(PPO)、聚(偏二氟乙烯-六氟丙烯)(PVdF-HFP)、聚乙酸乙烯酯(PVAc)、聚氧乙烯(POE)和聚酰胺酰亚胺(PAI)。
没有特别限制地，电解质层的厚度可以在10μm至200μm的范围内。
在一个实例中，本申请的电致变色装置还可以包括第二电致变色层。当第二电致变色层包括在装置中时，所述装置可以进一步包括在第一电极层与电解质之间的第二电致变色层。在这种情况下，能够电致变色的透光膜可以被称为第一电致变色层。
第二电致变色层可以具有与第一电致变色层的电致变色特性不同的电致变色特性。即，第二电致变色层可以包含当氧化时可以着色的氧化性电致变色材料。当第一电致变色层和第二电致变色层中使用的电致变色材料具有不同的着色(电致变色)特性时，第二电致变色层可以与第一电致变色层匹配电荷平衡。
在一个实例中，包含在第二电致变色层中的氧化性电致变色材料可以为选自以下中的一者或更多者：Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Rh或Ir的氧化物，例如LiNiOx、IrO2、NiO、V2O5、LixCoO2、Rh2O3或CrO3；Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Rh或Ir的氢氧化物；和普鲁士蓝。
没有特别限制地，第二电致变色层的厚度可以在50nm至450nm的范围内。
在一个实例中，电致变色装置还可以包括基材。基材可以位于装置的侧表面上，例如，位于第一电极层和/或第二电极层的侧表面上。
基材还可以具有在60％至95％的范围内的可见光透射率。如果满足在以上范围内的透射率，则所使用的基材的类型没有特别限制。例如，可以使用玻璃或聚合物树脂。更具体地，可以使用聚酯膜，例如PC(聚碳酸酯)、PEN(聚(萘二甲酸乙二醇酯))或PET(聚(对苯二甲酸乙二醇酯))；丙烯酸类膜，例如PMMA(聚(甲基丙烯酸甲酯))；或者聚烯烃膜，例如PE(聚乙烯)或PP(聚丙烯)等，但不限于此。
在另一个实例中，电致变色装置还可以包括电源。将电源电连接至装置的方法没有特别限制，其可以由相关技术领域的普通技术人员适当地执行。
有益效果
根据本申请的一个实例，可以提供能够根据施加的电压实现的可逆电致变色并且针对高压具有优异的耐久性以及具有透光特性的膜。
附图说明
图1为示出当施加±5V的电压时驱动本申请的实施例1的层合体而不降低耐久性的状态的图。
具体实施方式
在下文中，将通过实施例详细地描述本申请。然而，本申请的保护范围不由下述实施例限制。
实验例1：氧氮化物层的元素含量及其透射率的比较
实施例1
层合体的制备：在透光率为约98％的玻璃的一侧上形成透光率为约90％的ITO。其后，使用溅射沉积在ITO表面(与玻璃位置相对)上以30nm的厚度形成包含Mo和Ti的氧氮化物(MoaTibOxNy)的层(制备例1)。具体地，以1:1的Mo靶和Ti靶的重量％比、100W的沉积功率和15毫托的过程压力进行沉积，并且Ar、N2和O2的流量分别为30sccm、5sccm、和5sccm。
物理特性的测量：测量氧氮化物层中各元素的含量比和层合体的透射率并描述于表1中。元素含量(原子％)通过XPS(X射线光电子能谱)测量，透射率使用雾度计(solidspec3700)测量。
比较例1
以与实施例1中相同的方式形成氧氮化物层，不同之处在于在沉积时氮气的流量为10sccm，并且如表1中改变含量比(制备例2)。
比较例2
以与实施例1中相同的方式形成氧氮化物层，不同之处在于在沉积时氮气的流量为15sccm，并且如表1中改变含量比(制备例3)。
比较例3
以与实施例1中相同的方式形成氧化物层，不同之处在于在沉积时氮气的流量为0sccm，并且如表1中改变含量比(制备例4)。
[表1]
N Ti O Mo a/b y/x 透射率(％)
制备例1 0.6±0.0 13.1±0.2 57.3±0.3 29.5±0.5 2.251908 0.0105 80
制备例2 2.7±0.6 14.4±0.3 44.8±0.9 33.0±0.5 2.291667 0.0603 11
制备例3 3.3±0.4 15.5±0.2 33.5±0.3 33.5±0.4 2.16129 0.0985 5
制备例4 未检测到 15.5±0.2 51.6±0.4 32.9±0.3 2.12 - 15
从表1可以推断出，比较例1至3的氧氮化物层具有非常低的透射率，但是实施例1的氧氮化物层具有约90％的透射率。与比较例不同，可以使用实施例1中使用的氧氮化物或包括其的透光层合体作为电致变色装置的构件。
实验例2：电致变色特性的确定
实施例2
将实施例1中制备的层合体(玻璃/ITO/氧氮化物(MoaTibOxNy))(半电池)浸入包含LiClO4(1M)和碳酸亚丙酯(PC)的电解溶液中，并且在25℃下分别交替施加-3V的着色电压和+3V的脱色电压50秒。随时间测量的在着色和脱色时的电流、透射率和颜色转换时间描述于表2中。
此外，针对±4V和±5V进行测量，并且结果描述于表2中。
[表2]
如表2中可以确定，当施加幅值为3V或更大的电势时，包括本申请的透光膜的层合体具有电致变色特性。
另一方面，图1为示出当施加±5V的驱动电势时驱动实施例2的层合体(电致变色装置)的状态的图。从图1可以确定，包括本申请的透光膜的层合体即使当施加相对高的驱动电势时也表现出均匀的循环特性，并且在不降低耐久性的情况下操作。

Claims (10)

1.一种透光膜，包含含有选自Ti、Nb、Mo、Ta和W中的两种或更多种金属的氧氮化物，并且具有60％或更大的透光率。
2.根据权利要求1所述的透光膜，其中所述氧氮化物包含Mo和Ti。
3.根据权利要求2所述的透光膜，其中所述氧氮化物由下式1表示：
[式1]
MoaTibOxNy
(其中a表示Mo的元素含量比，b表示Ti的元素含量比，x表示O的元素含量比，以及y表示N的元素含量比，其中a>0，b>0，x>0，y>0，0.5<a/b<4.0，以及0.005<y/x<0.02)。
4.根据权利要求1所述的透光膜，其中所述膜的厚度为150nm或更小。
5.根据权利要求1所述的透光膜，其中所述膜的可见光折射率在1.5至3.0的范围内。
6.根据权利要求1所述的透光膜，其中所述膜的着色水平为2V或更大。
7.一种电致变色装置，包括电极层；根据权利要求1至6中任一项所述的透光膜；和电解质层。
8.根据权利要求7所述的电致变色装置，顺序地包括第一电极层、电解质层、所述透光膜、和第二电极层。
9.根据权利要求8所述的电致变色装置，还包括在所述第一电极层与所述电解质层之间的第二电致变色层。
10.根据权利要求9所述的电致变色装置，其中所述第二电致变色层包含氧化性电致变色材料。
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