KR102056596B1 - 전기변색 소자, 그 제조방법, 및 상기 소자의 광학 특성 제어방법 - Google Patents

전기변색 소자, 그 제조방법, 및 상기 소자의 광학 특성 제어방법 Download PDF

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Abstract

본 출원은 전기변색소자, 그 제조방법, 및 전기변색소자의 광학 특성 제어방법에 관한 것이다. 본 출원에 따른 전기변색소자는 산소 결합수가 상이한 2종 이상의 결정성 산화텅스텐(WOx) 입자를 갖는 전기변색층을 포함할 수 있다.

Description

전기변색 소자, 그 제조방법, 및 상기 소자의 광학 특성 제어방법{A Electrochromic Device, method for preparing the same, and Method for Controlling Optical Properties of the same}
본 출원은 전기변색소자, 그 제조방법, 및 상기 소자의 광학특성을 제어하는 방법에 관한 것이다.
전기변색이란 전기변색 물질이 전기화학적으로 산화 또는 환원 반응을 일으킬 때 나타나는 가역적인 색 변화를 말하며, 상기 전기변색을 이용하여 소자의 광학적 특성이 변화되도록 구성된 장치를 전기변색소자라 한다.
전기변색소자에 있어서, 전기변색에 의한 광학적 특성의 변화, 예를 들어 투과율의 변화 정도는, 사용되는 전기변색 물질에 의존하는 것이 일반적이다. 예를 들어, 니켈산화물(NiOx)이 전기변색 물질로 사용될 경우에는, 착색시 짙은 갈색을 띠게 되면서 소자의 광 투과율이 낮아지게 된다. 그러나, 최근에는 전기변색 현상을 이용하는 분야가 다양해지고 있기 때문에, 용도에 따라 광학적 특성이 상이하게 설계될 수 있는 제품이 필요하다.
본 출원의 일 목적은 전기변색소자, 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 출원의 다른 목적은, 가시광선에 대한 광 투과율을 능동적으로 조절하여, 투과율이나 콘트라스트비(contrast ratio)와 같은 광학 특성이 조절될 수 있는 전기변색소자를 제공하는 것이다.
본 출원의 또 다른 목적은 전기변색소자의 광학특성을 제어하는 방법에 관한 것이다.
본 출원의 상기 및 기타 그 밖의 목적은 하기 상세히 설명되는 본 출원에 의해 제공될 수 있다.
본 출원에 관한 일례에서, 본 출원은 전기변색소자에 관한 것이다. 본 출원의 전기변색소자는, 산소 결합수가 상이한 2 종 이상의 결정성 산화텅스텐 입자를 포함함으로써, 소자의 콘트라스트비를 능동적으로 제어할 수 있다. 보다 구체적으로, 본 출원은, 무정형, 즉 비결정성 산화텅스텐이 전기변색 물질로 사용된 경우나, 산소결합수가 동일한 1종의 산화텅스텐이 사용된 경우와 비교할 때, 광 투과율이나 콘트라스트비(constrast ratio)를 더욱 증가시키거나 감소시킴으로써, 전기변색소자가 다양한 용도에 걸맞는 광학적 특성을 갖도록 제어할 수 있다.
본 출원에서 「콘트라스트비(constrast ratio)」는, 전기변색 소자의 탈색시 광 투과율을, 착색시 광 투과율로 나눈 값을 의미할 수 있다. 또한, 본 출원에서 「광 투과율」이란, 특별히 달리 정의하지 않는 이상, 380 nm 내지 780 nm의 파장 범위, 보다 구체적으로는 550 nm 파장에 대하여 측정된 광 투과율을 의미할 수 있다
상기 본 출원의 전기변색소자는 서로 대향하는 2개의 전극층, 전기변색층, 및 전해질층을 포함할 수 있다. 상기 전극층은 2개의 전극층 사이에 마련될 수 있고, 상기 전해질층은 상기 전기변색층의 일면에 마련될 수 있다. 도 1은 본 출원에 따른, 예시적인 전기변색소자의 단면을 도시한다.
하나의 예시에서, 상기 전극층은 투명 전도성 산화물(transparent conductive oxide), 나노 와이어, 메탈메쉬(Metal mesh), 또는 OMO(oxide metal oxide) 등을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 투명 전도성 산화물로는 ITO(Indium Tin Oxide), In2O3(Indium Oxide), IGO(indium galium oxide), FTO(Fluor doped Tin Oxide), AZO(Aluminium doped Zinc Oxide), GZO(Galium doped Zinc Oxide), ATO(Antimony doped Tin Oxide), IZO(Indium doped Zinc Oxide), NTO(Niobium doped Titanium Oxide), ZnO(zink oxide), 또는 CTO (Cesium Tungsten Oxide) 등이 사용될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 나노 와이어 및 메탈메쉬는 은(Ag), 구리(Cu) 또는 알루미늄(Al)과 같은 물질로 형성될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 언급된 전극 형성 물질을 포함하는 전극층은, 예를 들어, 1 nm 내지 400 nm 범위의 두께를 가질 수 있다. 이 경우, 상기 전극층의 광 투과율은 80 % 내지 90 %일 수 있다.
본 출원의 전기변색층은 전기변색물질로서 결정성(crystaliine) 산화텅스텐 입자를 사용할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 전기변색층은 산소 결합수가 상이한 2 종 이상의 결정성 산화텅스텐(WOx) 입자를 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 산화텅스텐 입자는 단사정계(monoclinic) 결정 또는 육방정계(hexagonal) 결정을 가질 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 산화텅스텐 입자는 하기 화학식 1로 표시되는 조성을 가질 수 있다. 하기 화학식 1로 표시되는 결정성 산화텅스텐 입자 중에서, 산소 결합수가 상이한 2 종 이상의 입자를 선택함으로써, 입자가 갖는 서로 다른 광학 특성을 조합할 수 있다. 그에 따라, 비결정성 산화텅스텐이 전기변색 물질로 사용된 경우나 산소결합수가 동일한 1종의 산화텅스텐이 사용된 경우 대비, 광 투과율이나 콘트라스비 등과 같은 광학적 특성을 다양하게 구현할 수 있다.
[화학식 1]
WOx (2.5 ≤ x ≤ 3.0)
하나의 예시에서, 상기 전기변색소자는, 하기 화학식 2로 표시되는 제1 입자, 하기 화학식 3으로 표시되는 제2 입자, 및 하기 화학식 4로 표시되는 제3 입자 중에서 선택되는 산화텅스텐(WOx) 입자를 2 종 이상 포함할 수 있다.
[화학식 2]
WOx (2.5 ≤ x ≤ 2.7)
[화학식 3]
WOx (2.7 < x ≤ 2.92)
[화학식 4]
WOx (2.92 < x ≤ 3.0)
상기 화학식 2 내지 4로 표시되는 산화텅스텐 입자는, 입자 자체가 각각 보라색(purple), 파란색(blue), 노란색(yeloow)을 띠는 입자로서, 상기 입자 중에서 2 종 이상의 입자를 선택하여 사용하는 경우, 전기변색 소자의 광학적 특성을 더욱 다양하게 변화시키면서 구현할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 산화텅스텐 입자는, 제1 내지 제3 입자 중 2 종의 입자를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 입자 내지 상기 제3 입자 중에서 선택되는 1 종의 입자 1 내지 99 중량부, 및 상기 선택된 1종 입자와 산소 결합수가 상이한 입자 1 내지 99 중량부와 같이, 2 종의 입자를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 전기변색층은 상기 제1 입자 1 내지 99 중량부 및 상기 제2 입자 1 내지 99 중량부를 포함하거나, 상기 제2 입자 1 내지 99 중량부 및 상기 제3 입자 1 내지 99 중량부를 포함하거나, 또는 상기 제1 입자 1 내지 99 중량부, 및 상기 제3 입자 1 내지 99 중량부를 포함할 수 있다. 본 출원에서 「중량부」라 함은, 각 성분간의 중량 비율을 의미할 수 있다. 예를 들어, 제1 입자 1 내지 99 중량부 및 제2 입자 1 내지 99 중량부를 포함한다는 것은 제1 입자 및 제2 입자의 중량비율이 1 내지 99 : 1 내지 99 중량부 범위인 경우를 의미할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 산화텅스텐 입자는, 상기 제1 또는 상기 제2 입자 20 내지 80 중량부, 및 상기 제3 입자 20 내지 80 중량부를 포함할 수 있으나, 이에 특별히 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서, 상기 산화텅스텐 입자는 상기 제1 내지 제3 입자를 모두 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 전기변색층은 상기 제1 입자 1 내지 98 중량부, 상기 제2 입자 1 내지 98 중량부, 및 상기 제3 입자 1 내지 98 중량부를 동시에 포함할 수 있다.
상기와 같이, 산소 결합수가 상이한 결정성 산화텅스텐 입자를 2종 이상 사용할 경우, 1종의 입자가 사용되거나 무정형의 산화텅스텐이 사용되는 경우와 비교할 때 보다, 광학 특성이 다양하게 변화된 소자를 제공할 수 있다.
또한, 하기 설명되는 바와 같이, 종래 스퍼터링 증착 등에 의해서 형성되는 전기변색층의 경우에도, 증착 시 산소와 아르곤의 비율을 조절하여 산화텅스텐의 산소 결합수를 제어할 수는 있었으나, 증착 방식에 의해 형성되는 WOx는 결정성을 갖는 입자 형태가 아니라 무정형이고, 산소 결합수가 상이한 복수의 입자가 아니기 때문에, 본원과 같이 소자의 광학 특성을 다양하게 변화시킬 수 없다.
하나의 예시에서, 상기 결정성 산화텅스텐 입자의 형상은, 구형(spherical), 다면체(polyhedron), 또는 막대(rod) 형상일 수 있다. 상기 구형의 경우 타원 구형을 포함하는 의미로 사용될 수 있다. 또한, 상기 막대 형상의 경우, 종방향과 횡방향의 길이 비율이 상이한 경우를 의미할 수 있으며, 그 단면의 형상은 원, 타원, 다각형 또는 무정형일 수 있고, 특별히 제한되지 않는다.
하나의 예시에서, 상기 구형의 산화텅스텐 입자는 5 내지 50 nm 이하의 직경을 가질 수 있다. 상기 범위의 직경을 갖는 경우, 입자의 비표면적이 넓기 때문에 전해질 이온이 삽입되면서 반응할 수 있는 사이트가 많아지므로, 변색에 필요한 반응성을 높일 수 있다. 상기 입자가 타원 구형일 경우에는, 타원 단면의 장경, 즉 긴 지름이 상기 범위의 직경을 가질 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 다면체 또는 막대 형상의 산화텅스텐 입자는 65,000 nm3 이하의 부피를 가질 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 전기변색층은 10 nm 내지 500 nm 범위의 두께를 갖고, 가시광선 영역의 파장에 대한 광 투과율이 5 % 내지 90% 범위를 가질 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 전기변색층은 하기 일반식과 같은 산화텅스텐 입자의 변색반응이 일어날 경우, 착색시에는 5 % 내지 20 %의 광 투과율을, 탈색시에는 80 % 내지 90 %의 광 투과율을 가질 수 있다.
[일반식]
WO3(탈색시, 투명) + xe- + xM+ ⇔ MxWO3(착색시, 파란색)
(상기 식에서, M+는 H+, 또는 Li+, Na+ 또는 K+ 등과 같은 알칼리 금속의 이온일 수 있다.)
상기 범위의 광투과율 변화는, 전기변색층의 두께가 동일하게 형성됨을 전제로, 예를 들어, WO3의 입자를 사용한 경우에 일반적으로 관찰되는 광 투과율인 약 20 % 내지 약 80% 범위보다 더 넓은 범위의 광 투과율이 본 출원의 전기변색층에서 구현될 수 있음을 의미한다.
하나의 예시에서, 상기 본 출원의 전기변색층은 2 내지 10 범위의 콘트라스트비(contrast ratio)를 가질 수 있다. 콘트라스트비가 크다는 것은, 착색 및 탈색시 투과율의 변화 폭이 크다는 것을 의미하지만, 필요에 따라서는 작은 수치의 콘트라스트비를 요구하는 경우도 있을 수 있다. 본 출원은, 상기 화학식 2 내지 4 중 어느 하나로 표시되는 결정성 산화텅스텐 입자를 2종 이상 혼합하여 특정 함량 범위로 사용하기 때문에, 니즈에 따라 다양한 콘트라스트비를 갖는 전기변색소자를 제공할 수 있다.
상기 전해질층은, 변색 반응에 관여하는 이온을 제공하기 위한 층을 의미할 수 있다. 전해질층에 사용되는 전해질의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 액상 타입, 겔타입 또는 무기 고체 전해질 일 수 있다. 무기 고체 전해질은 LiPON 또는 Ta2O5을 포함할 수 있다. 또한, 상기 무기 고체 전해질은 LiPON 또는 Ta2O5에 B, S, W와 같은 성분이 일부 첨가된 것일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 겔 타입 전해질은, 예를 들어 H+, Li+, Na+, K+, Rb+, 또는 Cs+를 포함하는 화합물 중 하나 이상의 화합물을 포함할 수 있다. 비제한적인 일례로, 전해질층은 LiClO4, LiBF4, 또는 LiPF6 와 같은 리튬염 화합물을 전해질염으로 사용될 수 있다.
또 하나의 예시에서, 상기 겔 타입 전해질층은 카보네이트 화합물을 추가로 포함할 수 있다. 카보네이트계 화합물은 유전율이 높기 때문에, 리튬염이 제공하는 이온의 전도도를 높일 수 있다. 카보네이트계 화합물로는 PC(propylene carbonate), EC(ethylene carbonate), DMC(dimethyl carbonate), DEC(diethyl carbonate) 및 EMC(ethylmethyl carbonate) 중 어느 하나 이상을 사용할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 전해질층은 30 ㎛ 내지 200 ㎛ 범위의 두께를 가질 수 있으나, 이에 특별히 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서, 상기 전해질층의 투과율은 80 % 내지 95 % 범위일 수 있다.
상기 전기변색소자는 이온저장층을 추가로 포함할 수 있다. 상기 이온저장층은 전기변색층에 포함된 산화텅스텐입자의 착·탈색 반응에 관여하는 이온의 균형을 맞출 수 있는 층을 의미할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 이온저장층은, 상기 전기변색층과 접하는 전해질층 면의 반대면에 마련될 수 있다. 이와 관련하여, 도 2는 본 출원의 다른 일례에 따른 전기변색소자의 단면을 도시한다.
하나의 예시에서, 상기 이온저장층은 산화성 발색 특성을 갖는 무기 산화물을 포함할 수 있다. 구체적으로, 이온저장층에는 Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Rh, 및 Ir 중에서 선택된 금속 중 어느 하나 이상의 산화물, 즉, LiNiOx, IrO2, NiO, V2O5, LixCoO2 , Rh2O3 또는 CrO3 등이 사용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 이온저장층은, 예를 들어, 10 nm 내지 500 nm 범위의 두께를 가질 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 이온저장층의 광 투과율은 20% 내지 80% 범위에서 변화할 수 있다. 예를 들어, 착색시 20% 내지 45%, 탈색시 55% 내지 80% 범위의 광 투과율을 가질 수 있다.
미도시 하였으나, 하나의 예시에서, 상기 기판의 외측면, 즉, 상기 전극층과 전기변색층이 마주보는 전극층 면의 반대면, 상기 전해질층과 전극층이 마주보는 전극층 면의 반대면, 또는 전극층과 이온저장층이 마주보는 전극층 면의 반대면에는 투광성 기재가 마련될 수 있다. 상기 투광성 기재는 약 50 % 내지 90 % 범위의 투과율을 갖는 기재를 의미할 수 있다. 투광성 기재의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 투명한 유리 또는 고분자 수지가 사용될 수 있다. 보다 구체적으로, PC(Polycarbonate), PEN(poly(ethylene naphthalate)) 또는 PET(poly(ethylene terephthalate))와 같은 폴리에스테르 필름, PMMA(poly(methyl methacrylate))와 같은 아크릴 필름, 또는 PE(polyethylene) 또는 PP(polypropylene)와 같은 폴리올레핀 필름 등이 사용될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
하나의 예시에서, 상기 전기변색소자는 전원을 추가로 포함할 수 있다. 상기 전원과 전기변색소자의 전기적 연결 방식이나, 전원에 의해 전기변색소자에 인가되는 전압의 크기는 당업자에 의해 적절히 선택될 수 있다.
본 출원에 관한 다른 일례에서, 본 출원은 전기변색소자의 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 광 투과율이나 콘트라스트비(contrast ratio)와 같은 광학 특성이 조절될 수 있는 전기변색소자의 제조방법에 관한 것이다. 상기 제조방법은 산소 결합수가 상이한 2 종 이상의 결정성 산화텅스텐(WOx) 입자를 포함하는 코팅 용액을, 제1 기판 상에 도포하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 코팅 용액은 유기용매, 첨가제, 및 산화텅스텐 입자를 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 코팅 용액은 유기용매 60 내지 90 중량부, 첨가제 0.05 내지 15 중량부, 및 산화텅스텐 입자 5 내지 30 중량부를 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 코팅 용액에 사용되는 유기용매로는, 상기 코팅용액 도포 후 열처리를 통해 증발될 수 있는 수계 또는 알코올계 용매를 사용할 수 있다.
하나의 예시에서 상기 코팅 용액에 사용되는 상기 첨가제로는, 공지된 유기 또는 무기계 바인더가 사용될 수 있다. 보다 구체적으로, TEOS(Tetraethyl orthosilicate)나 실란계 화합물 등이 사용될 수 있다.
상기 코팅 용액에 포함되는 산화텅스텐 입자의 구체적인 종류나 입자간 함량, 및 형상 또는 그 밖의 특성은 상기 언급된 바와 같다.
상기 용액을 제1 기판 상에 도포하는 방법은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 스핀코팅, 딥 코팅, 스프레이 코팅, 그라비아 코팅, 플로우 코팅 또는 바 코팅 등에 의해 이루어질 수 있다. 이와 관련하여, 전기변색층 형성에 널리 사용되는 방법 중 하나인 증착 방식을 이용할 경우, 비정질(armophous)의 산화텅스텐만이 제공되기 때문에, 결정성 산화텅스텐 입자를 구현할 수 없으며, 그에 따라 본원의 효과를 달성할 수 없다.
상기 전기변색소자의 제조방법은, 상기 코팅 용액을 기재 상에 도포 후, 열처리하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 열처리 조건은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어, 상기 유기용매가 증발될 수 있고, 상기 유·무기바인더가 경화될 수 있는 온도에서 열처리가 이루어질 수 있다. 하나의 예시에서, 50 ℃ 내지 350 ℃ 범위에서 열처리가 이루어질 수 있다.
상기 코팅 용액이 도포되는 제1 기판으로는, 예를 들어, 공지된 이형필름, 투광성 플라스틱 기재, 유리 기재, 또는 상기 언급된 ITO 등의 투명 전도성 산화물을 포함하는 전도성 기재 등이 사용될 수 있다. 또한, 경우에 따라서는, 상기 나열된 기재들의 적층체가 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 투명 전도성 산화물층이, 증착을 통해 투광성 플라스틱 기재 또는 유리 기재 상에 마련된 적층체가 제1 기판으로서 사용될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 제1 기판이 제1 투명 전도성 산화물층을 포함하는 경우, 상기 코팅 용액은 상기 제1 투명 전도성 산화물층 상에 도포될 수 있고, 그에 따라 열처리 후 형성된 전기변색층의 일면이 상기 제1 투명 전도성 산화물층의 일면과 접할 수 있다. 또는 제1 기판으로서, 상기 적층체가 사용될 경우, 상기 적층체 중 투명 전도성 산화물층의 일면 상에, 상기 코팅 용액을 도포 후 열처리하여, 전기변색층을 마련할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 방법은 투명 전도성 산화물층이 마련된 전기변색층 면의 반대면에, 전해질층, 및 제2 기판을 마련하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 전해질층의 구성 및 그 밖의 특성은 상기 언급한 바와 같다. 또한, 상기 제2 기판 역시 상기 제1기판과 마찬가지로 투명 전도성 산화물층을 포함할 수 있다. 이 경우, 제2 기판에 포함되는 투명 전도성 산화물층은 제2 투명 전도성 산화물층으로 호칭될 수 있다.
상기 전기변색층에 전해질층 및 제2 기판을 마련하는 방식은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 전해질층이 액체 전해질을 포함하는 경우, 제1 기판 및 제2 기판 사이에 액상 전해질을 주입하면서 전해질층이 형성될 수 있고, 전해질층이 겔타입 전해질을 포함하는 경우에는 라미네이션 등을 통해 상기 기판들과 전해질층이 합착될 수 있다. 또한, 무기 고체전해질인 경우에는 상기 제1 및 제2 기판 중 어느 하나의 일면에 전해질층이 증착 등의 방식을 통해 마련될 수 있고, 이후 나머지 기판과 접합될 수 있다. 상기와 같은 방식을 통해, 상기 제2 투명 전도성 산화물층의 일면이 상기 전해질층의 일면과 접하도록 마련될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 제2 기판은, 제2 투명 전도성 산화물층 및 이온저장층을 포함할 수 있다. 이 경우, 상기 이온저장층은, 스퍼터링이나 진공증착과 같은 증착방식이나 상기 언급된 공지의 코팅법에 의해, 상기 제2 투명 전도성 산화물층의 일면에 마련될 수 있다. 상기 구성의 제2 기판 역시, 상기 언급된 방법을 통해, 전해질층을 매개로 상기 제1 기판과 합착될 수 있다. 구체적으로, 상기 제2 투명전도성 산화물층의 일면과 접하는 상기 이온저장층 면의 반대면이 전해질층과 접하도록 구성될 수 있다. 도 2는 이온저장층을 포함하는 본 출원 일례에 따른 전기변색 소자의 단면을 개략적으로 도시한다. 상기 이온저장층의 구성 및 그 밖의 특성은 상기 언급한 바와 같다.
본 출원에 관한 또 다른 일례에서, 본 출원은 전기변색소자의 광학 특성 제어방법에 관한 것이다. 상기 전기변색소자의 구성이나 그 밖의 특징은, 상기 언급된 바와 동일하다.
상기 제어방법은, 상기 전기변색층에 포함되는 변색물질, 즉 산소 결합수가 상이한 2종 이상의 결정성 산화텅스텐(WOx) 입자를 포함하도록 상기 전기변색층을 구성함으로써, 전기변색소자의 광학 특성을 제어할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 광학 특성은 광 투과율 또는 콘트라스트비일 수 있고, 상기 광학 특성은 상기 2종 이상의 결정성 산화텅스텐 입자 간 함량비에 따라 변화할 수 있다.
본 출원은 전기변색소자의 광학 특성을 능동적으로 조절할 수 있는 전기변색 소자를 제공하는 발명의 효과를 갖는다.
도 1은 본 출원의 일례에 따른, 예시적인 전기변색소자의 단면을 개략적으로 도시한다. 전기변색소자(100)는 전극층(140, 110), 전기변색층(120), 및 전해질층(130)을 포함할 수 있다.
도 2는 본 출원에 다른 일례에 따른, 예시적인 전기변색소자의 단면을 개략적으로 도시한다. 전기변색소자(100)는 전극층(140, 110), 전기변색층(120), 전해질층(130), 및 이온저장층(120')을 포함할 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명의 보호범위가 하기 설명되는 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
직경이 약 20 nm인 산화텅스텐(WO3) 입자 75 중량부와, 직경이 약 20 nm인 산화텅스텐(WO2.90) 입자 25 중량부를, 2 wt%의 분산제(TEOS) 및 알코올계 유기용매와 함께 혼합하여 코팅 용액을 제조하였다. 상기 코팅 용액을 스핀코팅을 통해 PET/ITO 기재 상에 도포한 후 열처리 하여 230 nm 두께의 전기변색층을 마련하였다. 상기 전기변색층의 일면을 또 다른 PET/ITO 기재와 접합시켜 샘플을 제조하고, 상기 샘플을 액체 전해질(1M LiClO4 in PC)에 담근 뒤, 550 nm 파장에 대한 광학 특성을 측정하고, 그 결과를 표 1에 기재하였다.
실시예 2
산화텅스텐 입자의 함량, 및 전기변색층의 두께를 달리한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 광학 특성을 측정하였다.
실시예 3
산화텅스텐 입자의 함량, 및 전기변색층의 두께를 달리한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 광학 특성을 측정하였다.
참고예 1
산화텅스텐 입자의 함량, 및 전기변색층의 두께를 달리한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 광학 특성을 측정하였다.
참고예 2
산화텅스텐 입자의 함량, 및 전기변색층의 두께를 달리한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 광학 특성을 측정하였다.
[표 1]
Figure 112016090045616-pat00001
참고예 1에서와 같이, WO3 입자만을 사용한 경우, 200 nm 내지 300 nm의 두께에서, 착탈색시의 광 투과율 차이(△T)가 높게 나타나지만, 콘트라스트비는 낮게 나타나는 것을 확인할 수 있다. 또한, 참고예 2에서와 같이, WO2.90 입자만을 사용한 경우, 착탈색시의 광 투과율 차이(△T)는 낮지만, 콘트라스트비는 높게 나타남을 확인할 수 있다.
한편, 동시 사용되는 산화텅스텐 입자간 함량을 서로 다르게 선택한 실시예 1 내지 3의 경우에는, WO3의 함량이 줄어감에 따라 광 투과율 차이(△T)는 작아지고, 콘트라스트비는 증가하게 되는 것을 보여준다. 이는, 본원과 같이 산소수가 상이한2종 이상의 결정성 산화티탄을 사용함으로써 광 투과율의 차이나 콘트라스트비와 같은 광학 특성을 다양하게 구현할 수 있음을 의미한다.
100: 전기변색소자
140, 110: 전극층
120: 전기변색층
130: 전해질층
120': 이온저장층

Claims (38)

  1. 서로 대향하는 2개의 전극층;
    상기 2개의 전극층 사이에 마련되고, 산소 결합수가 상이한 2종 이상의 결정성 산화텅스텐(WOx) 입자; 및 바인더를 포함하는 코팅 용액을 도포 후 열처리하여 마련되는 전기변색층; 및
    상기 전기변색층의 일면에 마련된 전해질층;
    을 포함하고,
    상기 산화텅스텐(WOx) 입자는, 하기 화학식 2로 표시되는 제1 입자, 하기 화학식 3으로 표시되는 제2 입자, 및 하기 화학식 4로 표시되는 제3 입자 중에서 선택되는 전기변색소자:
    [화학식 2]
    WOx (2.5 ≤ x ≤ 2.7)
    [화학식 3]
    WOx (2.7 < x ≤ 2.92)
    [화학식 4]
    WOx (2.92 < x ≤ 3.0)
  2. 제1항에 있어서, 상기 산화텅스텐(WOx) 입자는 단사정계(monoclinic) 결정 또는 육방정계(hexagonal) 결정을 갖는 전기변색소자.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 상기 제1 입자 내지 상기 제3 입자 중에서 선택되는 1 종의 입자 1 내지 99 중량부, 및 상기 선택된 1종 입자와 산소 결합수가 상이한 입자 1 내지 99 중량부를 포함하는 전기변색소자.
  6. 제1항에 있어서, 상기 제1 입자 1 내지 98 중량부, 상기 제2 입자 1 내지 98 중량부, 및 상기 제3 입자 1 내지 98 중량부를 포함하는 전기변색소자.
  7. 제1항에 있어서, 상기 산화텅스텐(WOx) 입자는 구형, 다면체, 및 막대 형상의 입자 중에서 선택되는 전기변색소자.
  8. 제7항에 있어서, 상기 산화텅스텐(WOx) 입자는 직경이 50 nm 이하인 구형 입자인 전기변색소자.
  9. 제7항에 있어서, 상기 산화텅스텐(WOx) 입자는 65,000 nm3 이하의 부피를 갖는 다면체 입자 또는 막대 형상 입자인 전기변색소자.
  10. 제1항에 있어서, 상기 전기변색층은 10 nm 내지 500 nm 범위의 두께를 갖고, 가시광선 영역의 파장에 대한 광 투과율이 5 % 내지 90% 범위를 갖는 전기변색소자.
  11. 제1항에 있어서, 상기 전기변색층의 콘트라스트비는 2 내지 10 범위인 전기변색소자.
  12. 제1항에 있어서, 상기 전해질층은 겔타입 전해질, 무기 고체전해질 또는 액상 타입 전해질을 포함하는 전기변색소자.
  13. 제12항에 있어서, 상기 전해질층은 30 ㎛ 내지 200 ㎛ 범위의 두께를 갖고, 가시광선 영역의 파장에 대한 광 투과율이 80% 내지 95%인 전기변색소자.
  14. 제1항에 있어서, 상기 전극층은 ITO(Indium Tin Oxide), In2O3(indium oxide:), IGO(indium galium oxide), FTO(Fluor doped Tin Oxide), AZO(Aluminium doped Zinc Oxide), GZO(Galium doped Zinc Oxide), ATO(Antimony doped Tin Oxide), IZO(Indium doped Zinc Oxide), NTO(Niobium doped Titanium Oxide), ZnO(zink oxide), CTO (Cesium Tungsten Oxide), 및 OMO(Oxide Metal Oxide)로 이루어진 군에서 선택되는 전기변색소자.
  15. 제14항에 있어서, 상기 전극층은 1 nm 내지 400 nm 범위의 두께를 갖고, 가시광선 영역의 파장에 대한 투과율이 80% 내지 90% 인 전기변색소자.
  16. 제1항에 있어서, 상기 전기변색층과 접하는 전해질층 면의 반대면에 마련되는 이온저장층을 추가로 포함하고, 상기 이온저장층은 Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Rh, 및 Ir 중에서 선택된 금속 중 어느 하나 이상의 산화물을 포함하는 전기변색소자.
  17. 제16항에 있어서, 상기 이온저장층은 10 nm 내지 500 nm 범위의 두께를 갖고, 가시광선 영역의 파장에 대한 광 투과율이 20% 내지 80% 범위인 전기변색소자.
  18. 제1항에 있어서, 상기 2개의 전극층의 각 외측면에 투광성 기재를 더 포함하는 전기변색소자.
  19. 제1 기판 상에, 산소 결합수가 상이한 2 종 이상의 결정성 산화텅스텐(WOx) 입자; 및 바인더를 포함하는 코팅 용액을 도포 후 열처리하여 전기변색층을 마련하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 산화텅스텐(WOx) 입자는, 하기 화학식 2로 표시되는 제1 입자, 하기 화학식 3으로 표시되는 제2 입자, 및 하기 화학식 4로 표시되는 제3 입자 중에서 선택되는 전기변색소자의 제조방법:
    [화학식 2]
    WOx (2.5 ≤ x ≤ 2.7)
    [화학식 3]
    WOx (2.7 < x ≤ 2.92)
    [화학식 4]
    WOx (2.92 < x ≤ 3.0)
  20. 제19항에 있어서, 상기 코팅 용액의 도포는,
    스핀코팅, 딥 코팅, 스프레이 코팅, 그라비아 코팅, 플로우 코팅 또는 바 코팅에 의해 이루어지는 전기변색소자의 제조방법.
  21. 제19항에 있어서, 상기 산화텅스텐(WOx) 입자는 단사정계(Monoclinic) 결정 또는 육방정계(hexagonal) 결정을 갖는 전기변색소자의 제조방법.
  22. 삭제
  23. 삭제
  24. 제19항에 있어서, 상기 제1 입자 내지 상기 제3 입자 중에서 선택되는 1 종의 입자 1 내지 99 중량부, 및 상기 선택된 1종 입자와 산소 결합수가 상이한 입자 1 내지 99 중량부를 포함하는 전기변색소자의 제조방법.
  25. 제19항에 있어서, 상기 제1 입자 1 내지 98 중량부, 상기 제2 입자 1 내지 98 중량부, 및 상기 제3 입자 1 내지 98 중량부를 포함하는 전기변색소자의 제조방법.
  26. 제19항에 있어서, 상기 산화텅스텐(WOx) 입자는 구형, 다면체, 및 막대 형상의 입자 중에서 선택되는 전기변색소자의 제조방법.
  27. 제19항에 있어서, 상기 제1 기판은 제1 투명 전도성 산화물층을 포함하고, 상기 전기변색층은 상기 제1 투명 전도성 산화물층의 일면에 마련되는 전기변색소자의 제조방법.
  28. 제27항에 있어서, 상기 제1 투명 전도성 산화물층과 접하는 전기변색층 면의 반대면에, 전해질층 및 제2 기판을 마련하는 단계를 더 포함하는 전기변색소자의 제조방법.
  29. 제28항에 있어서, 상기 제2 기판은 제2 투명 전도성 산화물층을 포함하고, 상기 제2 투명 전도성 산화물층의 일면은 상기 전해질층의 일면과 접하도록 마련되는 전기변색소자의 제조방법.
  30. 제28항에 있어서, 상기 제2 기판은 제2 투명 전도성 산화물층 및 이온저장층을 포함하고, 상기 투명전도성 산화물층의 일면과 접하는 상기 이온저장층 면의 반대면에 전해질층이 마련되는 전기변색소자의 제조방법.
  31. 서로 대향하는 2개의 전극층; 상기 2개의 전극층 사이에 마련되는 전기변색층; 및 상기 전기변색층의 일면에 마련되는 전해질층;을 포함하는 전기변색소자의 광학 특성 제어방법이고,
    상기 방법은 산소 결합수가 상이한 2종 이상의 결정성 산화텅스텐(WOx) 입자를 포함하도록 상기 전기변색층을 구성하며,
    상기 전기변색층은 산소 결합수가 상이한 2종 이상의 결정성 산화텅스텐(WOx) 입자; 및 바인더를 포함하는 코팅 용액을 도포 후 열처리하여 마련되고,
    상기 산화텅스텐(WOx) 입자는, 하기 화학식 2로 표시되는 제1 입자, 하기 화학식 3으로 표시되는 제2 입자, 및 하기 화학식 4로 표시되는 제3 입자 중에서 선택되는 전기변색소자의 광학 특성 제어방법:
    [화학식 2]
    WOx (2.5 ≤ x ≤ 2.7)
    [화학식 3]
    WOx (2.7 < x ≤ 2.92)
    [화학식 4]
    WOx (2.92 < x ≤ 3.0)
  32. 제31항에 있어서, 상기 산화텅스텐(WOx) 입자는 단사정계(monoclinic) 결정 또는 육방정계(hexagonal) 결정을 갖는 전기변색소자의 광학 특성 제어방법.
  33. 삭제
  34. 삭제
  35. 제31항에 있어서, 상기 제1 입자 내지 상기 제3 입자 중에서 선택되는 1 종의 입자 1 내지 99 중량부, 및 상기 선택된 1종 입자와 산소 결합수가 상이한 입자 1 내지 99 중량부를 포함하는 전기변색소자의 광학 특성 제어방법.
  36. 제31항에 있어서, 상기 제1 입자 1 내지 98 중량부, 상기 제2 입자 1 내지 98 중량부, 및 상기 제3 입자 1 내지 98 중량부를 포함하는 전기변색소자의 광학 특성 제어방법.
  37. 제31항에 있어서, 상기 산화텅스텐(WOx) 입자는 구형, 다면체, 및 막대 형상의 입자 중에서 선택되는 전기변색소자의 광학 특성 제어방법.
  38. 제31항에 있어서, 상기 광학 특성은 투과율 또는 콘트라스트비이고, 상기 광학 특성은 상기 2종 이상의 결정성 산화텅스텐 입자 간 함량비에 따라 변화하는 전기변색소자의 광학 특성 제어방법.
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