CN110564410A - 一种Dy掺杂氟硼酸锶发光材料制备方法 - Google Patents

一种Dy掺杂氟硼酸锶发光材料制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110564410A
CN110564410A CN201910837191.XA CN201910837191A CN110564410A CN 110564410 A CN110564410 A CN 110564410A CN 201910837191 A CN201910837191 A CN 201910837191A CN 110564410 A CN110564410 A CN 110564410A
Authority
CN
China
Prior art keywords
luminescent material
doped
grinding
sintering
strontium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910837191.XA
Other languages
English (en)
Inventor
徐祖顺
莫智敏
赵侃
乔晨旭
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hubei University
Original Assignee
Hubei University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hubei University filed Critical Hubei University
Priority to CN201910837191.XA priority Critical patent/CN110564410A/zh
Publication of CN110564410A publication Critical patent/CN110564410A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7712—Borates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种Dy掺杂氟硼酸锶发光材料制备方法，包括以下步骤：称取定量原料、配比、研磨、烧结、自燃冷却等操作步骤。本发明提供的一种Dy掺杂氟硼酸锶发光材料制备方法，旨在制备一种在发光基质中掺杂Dy3+离子的新型环保高效发光材料，通过掺杂三价镝离子，使荧光材料可以产生蓝光，并且发光效率高，同时发光性能增强，该荧光材料的物理化学性质稳定，而且制备成本低、操作简便。

Description

一种Dy掺杂氟硼酸锶发光材料制备方法
技术领域
本发明涉及荧光材料制备技术领域，具体为一种Dy掺杂氟硼酸锶发光材料制备方法。
背景技术
荧光粉作为白光的组成部分，对人类社会的发展起到巨大的推动作用。通过对用荧光粉的研宄现状、目前商用的用于白光的方法主要还是使用蓝光和黄色荧光粉的组合方式，虽然这种方式制备出来白光在组合中效率最高，价格最低的。但是，由于缺少红光成分而使显色性和显色指数比较低，这在很大程度上限制了此方法的实际应用。主要是通过加入红色荧光粉和离子掺杂改善现有商用黄色荧光粉，虽然这在很大程度上色温，量子效率等都取得了结果。但是其发光性能还是没有达到所预期应用水平。而且蓝光芯片对荧光粉的要求比较高，必须要在420-470nm有很强的吸收性能，而目前满足这个要求的荧光粉材料相对较少，因此使得这类新材料的探寻比较困难。
Dy3+有9个4f电子属于比较富存的重稀土元素，跃迁主要集中在4f层内，也存在电荷迁移与4f-5d的跃迁，但是这两种跃迁所需的激发能量太高，一般不在研究的范围内。4f层内的吸收与发射峰都为受外界影响较小的特征峰。吸收峰主要分布在近紫外光区350nm附近，由若干个尖峰组成。主要的特征发射峰有两个，一个是归属于4F9/2→6H9/2跃迁位于480nm的蓝光发射，另一个则是对应于4F9/2→6H13/2跃迁位于黄光区域的发射。所以通过调节黄光发射和蓝光发射的强度比例,在一定程度上可以使得Dy3+的发射实现白光。由于多色芯片组合的方法存在芯片数量多、调光复杂、荧光粉相互干扰大等缺陷，导致该方法制备的LED灯成本较高，所以发展高效的单基质白光LED荧光粉已成为研究热点。而Dy3+离子激发后产生的黄蓝光经过一定比例的复合可得到优异的白光，故在基质中掺杂Dy3+离子是近年来获得单基质白光的重要研究方向。
本发明正是针对上述问题，在以前的报道中，虽然有很多关于硼酸体系的讨论，但是基于Sr5(BO3)3F的荧光粉很少被讨论过。还没有关于基于Sr5(BO3)3F的Dy3+掺杂荧光粉的研究报告。因此，本发明的Sr5(BO3)3F：Dy3+荧光粉是一种新型荧光粉。
发明内容
本发明解决的技术问题在于克服现有技术的理化性质不稳定、制备工艺不环保、发光效率低等缺陷，提供一种Dy掺杂氟硼酸锶发光材料制备方法。所述一种Dy掺杂氟硼酸锶发光材料制备方法，制备工艺环保，所制备的产品具有理化性质稳定、发光效率高等特点。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种Dy掺杂氟硼酸锶发光材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：分别称取碳酸锶SrCO3 4.99mmol，硼酸H3BO3 1mmol，氟化锶SrF2 1mmol，掺杂氧化镝Dy2O3 1％；
步骤二：将称取好的碳酸锶SrCO3，硼酸H3BO3，氟化锶SrF2，氧化镝Dy2O3进行研磨，呈粉末状；
步骤三：将研磨好的粉末移至坩埚中，再放入高温煅烧炉中进行烧结；
步骤四：烧结完成之后将材料冷却到室温之后，取出所得材料再次研磨，混合均匀后继续烧结；
步骤五：将上述操作得到得材料进行自然冷却至室温即可得到荧光粉；
步骤六：将冷却后的荧光粉充分研磨至粉末，得到样品。
优选的，步骤二和步骤四所采用的研磨器皿均为玛瑙研钵，步骤二的研磨时间为20～30分钟，步骤四的研磨时间为5～10分钟；
优选的，步骤三中预烧结温度400～550℃，该步骤的预烧结时间6～8小时。
优选的，步骤4中预烧结温度950～1000℃，该步骤的预烧结时间6～8小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
通过掺杂三价镝离子，使本材料可以产生蓝光，发光效率明显高，发光性能增强，物理化学性质稳定，制备成本低，操作简便。
附图说明
图1为本发明的实施流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
(1)根据化学式Sr4.99Dy 0.01(BO3)3F：中各元素的化学计量比，制备总量为1mmol的荧光粉。分别称取碳酸锶SrCO3 4.99mmol，硼酸H3BO31mmol，氟化锶SrF2 1mmol，掺杂氧化镝Dy2O3 1％。
(2)将称取好的碳酸锶SrCO3，硼酸H3BO3，氟化锶SrF2，氧化镝Dy2O3于玛瑙研钵中，研磨20分钟左右，先将混合的粉末移至坩埚中，再放入高温煅烧炉中进行预烧结实验，预烧结温度400℃，预烧结时间6h。
(3)待冷却到室温之后，取出所得物质再次放入玛瑙研钵中研磨10分钟左右，混合均匀后接着在950℃下烧结8h。
(4)自然冷却至室温即可得到Sr5(BO3)3F:1.0％Dy荧光粉。最后充分研磨至粉末得样品。
实施例二
(1)根据化学式Sr4.93Dy 0.01(BO3)3F：中各元素的化学计量比，制备总量为1mmol的荧光粉。分别称取碳酸锶SrCO3 4.93mmol，硼酸H3BO3 1mmol，氟化锶SrF2 1mmol，掺杂氧化镝Dy2O33％。
(2)将称取好的碳酸锶SrCO3，硼酸H3BO3，氟化锶SrF2，氧化镝Dy2O3于玛瑙研钵中，研磨30分钟左右，先将混合的粉末移至坩埚中，再放入高温煅烧炉中进行预烧结实验，预烧结温度550℃，预烧结时间8h。
(3)待冷却到室温之后，取出所得物质再次放入玛瑙研钵中研磨10分钟左右，混合均匀后接着在1000℃下烧结8h。
(4)自然冷却至室温即可得到Sr5(BO3)3F:3％Dy荧光粉。最后充分研磨至粉末得样品。
实施例三
(1)根据化学式Sr4.96Dy 0.01(BO3)3F：中各元素的化学计量比，制备总量为1mmol的荧光粉。分别称取碳酸锶SrCO3 4.96mmol，硼酸H3BO3 1mmol，氟化锶SrF2 1mmol，掺杂氧化镝Dy2O37％。
(2)将称取好的碳酸锶SrCO3，硼酸H3BO3，氟化锶SrF2，氧化镝Dy2O3于玛瑙研钵中，研磨25分钟左右，先将混合的粉末移至坩埚中，再放入高温煅烧炉中进行预烧结实验，预烧结温度550℃，预烧结时间8h。
(3)待冷却到室温之后，取出所得物质再次放入玛瑙研钵中研磨10分钟左右，混合均匀后接着在1000℃下烧结8h。
(4)自然冷却至室温即可得到Sr5(BO3)3F:7％Dy荧光粉。最后充分研磨至粉末得样品。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种Dy掺杂氟硼酸锶发光材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：分别称取碳酸锶SrCO34.93～4.99mmol，硼酸H3BO3 1mmol，氟化锶SrF2 1mmol，掺杂氧化镝Dy2O31～7％；
步骤二：将称取好的碳酸锶SrCO3，硼酸H3BO3，氟化锶SrF2，氧化镝Dy2O3进行研磨，呈粉末状；
步骤三：将研磨好的粉末移至坩埚中，再放入高温煅烧炉中进行烧结；
步骤四：烧结完成之后将材料冷却到室温之后，取出所得材料再次研磨，混合均匀后继续烧结；
步骤五：将上述操作得到得材料进行自然冷却至室温即可得到荧光粉；
步骤六：将冷却后的荧光粉充分研磨至粉末，得到样品。
2.根据权利要求1所述的一种Dy掺杂氟硼酸锶发光材料制备方法，其特征在于：步骤二和步骤四所采用的研磨器皿均为玛瑙研钵，步骤二的研磨时间为20～30分钟，步骤四的研磨时间为5～10分钟。
3.根据权利要求1所述的一种Dy掺杂氟硼酸锶发光材料制备方法，其特征在于：步骤三中预烧结温度400～550℃，该步骤的预烧结时间6～8小时。
4.根据权利要求1所述的一种Dy掺杂氟硼酸锶发光材料制备方法，其特征在于：步骤4中预烧结温度950～1000℃，该步骤的预烧结时间6～8小时。
CN201910837191.XA 2019-09-05 2019-09-05 一种Dy掺杂氟硼酸锶发光材料制备方法 Pending CN110564410A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910837191.XA CN110564410A (zh) 2019-09-05 2019-09-05 一种Dy掺杂氟硼酸锶发光材料制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910837191.XA CN110564410A (zh) 2019-09-05 2019-09-05 一种Dy掺杂氟硼酸锶发光材料制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110564410A true CN110564410A (zh) 2019-12-13

Family

ID=68778016

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910837191.XA Pending CN110564410A (zh) 2019-09-05 2019-09-05 一种Dy掺杂氟硼酸锶发光材料制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110564410A (zh)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102140347A (zh) * 2010-01-28 2011-08-03 海洋王照明科技股份有限公司 氟硼酸盐白光发光材料及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102140347A (zh) * 2010-01-28 2011-08-03 海洋王照明科技股份有限公司 氟硼酸盐白光发光材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
YUHAN ZHU ET AL.: "Anomalous 5D0-7FJ photoluminescence properties and the random site occupancy of Eu3+ in Sr5(BO3)3F", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104357051B (zh) 一种荧光材料及其制备方法，和发光装置
CN104726101B (zh) 白光led用单基质白光发射氟磷酸盐荧光粉及制备方法
CN103395997B (zh) 一种白光led用稀土掺杂透明玻璃陶瓷及其制备方法
KR101420337B1 (ko) 일종 백광 엘이디 적색 인광체 및 그 제조 방법
CN113249125B (zh) Ce3+掺杂的硅酸盐基绿色荧光粉及其制备方法和应用
CN101402857A (zh) 一种led用红色发光材料及其制备方法
CN102277165B (zh) 一种基于紫外光或蓝光激发的荧光粉及其制备方法和应用
CN103555327A (zh) 一种白光led用近紫外激发双钙钛矿荧光粉及其制备方法
CN111170740A (zh) 一种无热猝灭的高效红色荧光粉及其制备方法
CN104726097A (zh) 一种新型黄色荧光粉及其制备方法
CN107098582B (zh) 一种热稳定性高的硼酸盐基质led用白光发光玻璃及其制备方法
CN103740364B (zh) 一种黄橙-橙红色正硅酸盐荧光材料及其制备方法
CN105542771A (zh) 一种白光led用单一基质白光荧光粉及其制备方法
CN110591711B (zh) 一种用于白光led的镓酸盐红色荧光粉及其制备方法
CN101885966A (zh) 一种掺铕的锶铝硅系复合荧光粉及其制备方法
CN112625683A (zh) 一种锗酸盐型红色荧光粉及制备方法
CN108485667B (zh) 一种新型的发光颜色可调至白光的荧光粉及其制备方法
CN108276998B (zh) 三价钐离子掺杂钛酸钆钡红色荧光粉及其制备方法
CN104017579B (zh) 一种led红色荧光粉及其制备方法
CN107163943B (zh) 一种适于近紫外激发的光谱可调控的荧光粉及其制备方法
CN110564410A (zh) 一种Dy掺杂氟硼酸锶发光材料制备方法
CN103589424A (zh) 一种黄橙-橙红色荧光材料及其制备方法
CN109294583B (zh) 一种白光led用铈离子掺杂钛酸钆钡蓝光荧光粉及其制备方法
CN103881703A (zh) 一种白光led用单一基质荧光粉的制备方法
CN102719250B (zh) 蓝光基单一荧光粉及其在制备白光led中的应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20191213

RJ01 Rejection of invention patent application after publication