CN110564227A - 一种多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：将聚偏氟乙烯和N,N‑二甲基甲酰胺混合，搅拌，所得透明溶液与全氟癸基三乙氧基硅烷混合，搅拌，所得全氟癸基三乙氧基硅烷混合溶液与复合型纳米二氧化钛颗粒混合，搅拌，超声波处理，所得多孔聚偏氟乙烯超疏水涂料涂覆或喷涂在基材上，得到多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层。本发明制备方法具有工艺简单、操作方便、原料廉价、易于工业化生产等优点，能够大规模制备超疏水性能优异、防冰能力强、耐候性强、适用性强的超疏水涂层，能够广泛用于风机叶片的防冰处理，对于提高风电机组的性能以及发电量具有十分重要的意义，有着较高的使用价值和较好的应用前景。

Description

一种多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层的制备方法
技术领域
本发明属于超疏水涂层技术领域，涉及一种多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层的制备方法。
背景技术
近年来，由于工业和日常生活需要消耗大量能源资源，因而如煤炭和石油等自然能源资源不断减少。为了解决能源危机，风电工程备受关注。在风力发电系统中，风力机叶片是获得风能的重要组成部分。然而，经常发现暴露在寒冷气候下的风力涡轮机叶片会出现结冰现象。如果风力涡轮机叶片上形成的冰不能及时消除，可能会造成严重的问题。
为了保证风力机叶片的最大可靠性，减少结冰造成的经济损失，现在主要有以下两种方式用来减少或消除风力机叶片上的积冰现象。(1)主动除冰方法，如热，电或机械技术；(2)被动除冰方法，如利用防冰涂层保护暴露表面或延缓结冰时间。目前，热力除冰和机械法除冰等活性技术得到了广泛的应用，但是在它们的实际应用中存在耗能大、价格昂贵等问题。相反，被动防冰涂料成本较低、环境友好，不需要外部能源来防冻或防止积冰。因此，为风力涡轮机叶片开发防冰涂层是非常有必要的。
目前，来制备超疏水涂层的方法包括：溶胶-凝胶法、等离子体氟化法、静电纺丝法等，然而，这些方法制备的涂层虽然效果很好，但制作工艺复杂且周期较长，用于风机叶片这样需求量较大的设备，对于现有超疏水涂层的制备方法所提出的要求，因此，如何能够简单、方便、低成本、高效、大规模的制备风机叶片所需的超疏水涂层，对于提高风电机组的性能以及发电量具有十分重要的意义。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种具有工艺简单、操作方便、原料廉价、易于工业化生产的多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层的制备方法，该制备方法制得的多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层具有超疏水性能优异、防冰能力强、耐候性强、适用性强等优点，能够广泛用于风机叶片的防冰处理，对于提高风电机组的性能以及发电量具有十分重要的意义。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚偏氟乙烯和N,N-二甲基甲酰胺混合，搅拌，得到透明溶液；
S2、将步骤S1中得到的透明溶液与全氟癸基三乙氧基硅烷混合，搅拌，得到全氟癸基三乙氧基硅烷混合溶液；
S3、将步骤S2中得到的全氟癸基三乙氧基硅烷混合溶液与复合型纳米二氧化钛颗粒混合，搅拌，超声波处理，得到多孔聚偏氟乙烯超疏水涂料；所述复合型纳米二氧化钛颗粒由锐钛矿型纳米二氧化钛和金红石型二氧化钛混合而成；
S4、将步骤S3中得到的多孔聚偏氟乙烯超疏水涂料涂覆或喷涂在基材上，得到多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层。
上述的制备方法，进一步改进的，所述多孔聚偏氟乙烯超疏水涂料中全氟癸基三乙氧基硅烷的质量百分含量为2％～6％。
上述的制备方法，进一步改进的，所述多孔聚偏氟乙烯超疏水涂料中复合型纳米二氧化钛颗粒的质量百分含量为3.5％～4.5％。
上述的制备方法，进一步改进的，所述复合型纳米二氧化钛颗粒中锐钛矿型纳米二氧化钛和金红石型二氧化钛的质量比为2～3∶2～3；所述锐钛矿型纳米二氧化钛的粒径为15nm～30nm；所述金红石型二氧化钛的粒径为15nm～30nm。
上述的制备方法，进一步改进的，所述步骤S1中，所述聚偏氟乙烯和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1∶10。
上述的制备方法，进一步改进的，所述步骤S1中，所述搅拌在温度为40℃～50℃下进行；所述搅拌的转速为500r/min～800r/min；所述搅拌的时间为30分钟～40分钟。
上述的制备方法，进一步改进的，所述步骤S2中，所述搅拌的时间为20min～40min。
上述的制备方法，进一步改进的，所述步骤S3中，所述搅拌的转速为300r/min～600r/min；所述搅拌的时间为10分钟～20分钟；所述超声波处理的时间0.5h～1h。
上述的制备方法，进一步改进的，所述步骤S4中，所述基材为风机叶片。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明提供了一种多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层的制备方法，先将聚偏氟乙烯(PVDF)和N,N-二甲基甲酰胺混合均匀后通过全氟癸基三乙氧基硅烷的氟化改性后具备低表面能，进而将复合型纳米二氧化钛颗粒在低表面能上构造粗糙表面，即用于产生微/纳米级分层表面粗糙度，并针对复合型纳米二氧化钛颗粒中锐钛矿型和金红石型不同特性，能够提高材料的水接触角并降低滑动角，从而成功构建得到具有超疏水性的多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层，且由此制得的多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层还具有防冰能力强、耐候性强、适用性强、易于工业化制备等特点。本发明制备方法制得的多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层具有超疏水性能优异、防冰能力强、耐候性强、适用性强等特点，能够广泛用于风机叶片的防冰处理，对于提高风电机组的性能以及发电量具有十分重要的意义，有着较高的使用价值和较好的应用前景；同时本发明制备方法还具有工艺简单、操作方便、原料廉价、易于工业化生产等优点，能够大规模制备超疏水涂料，利于工业化、产业化应用。
(2)本发明中，优化了多孔聚偏氟乙烯超疏水涂料中全氟癸基三乙氧基硅烷的质量百分含量为2％～6％，通过控制全氟癸基三乙氧基硅烷的用量，使全氟癸基三乙氧基硅烷能够渗透至坚硬、多空隙的无机结构类基材内，从而使被处理过的基材具有极低的表面能和极差的湿润性，最终达到深层次的长期的憎水防污保护。
(3)本发明中，优化了多孔聚偏氟乙烯超疏水涂料中复合型纳米二氧化钛颗粒的质量百分含量为3.5％～4.5％，通过优化复合型纳米二氧化钛颗粒的用量，使涂层具有超疏水性。
(4)本发明中，优化了复合型纳米二氧化钛颗粒中锐钛矿型纳米二氧化钛和金红石型二氧化钛的质量比为2～3∶2～3，通过优化锐钛矿型纳米二氧化钛和金红石型二氧化钛的质量比，使得复合型纳米二氧化钛颗粒不仅具有更加良好的活性，同时还具有更加好的稳定性，这主要是因为锐钛矿型TiO2的稳定性要比金红石型差，而锐钛矿型TiO2的活性明显由于金红石型TiO2，从而能够提高超疏水涂层的水接触角并降低滑动角，更易于构建得到具有超疏水性的多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层。
(5)本发明中，优化了聚偏氟乙烯和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1∶10，其好处是使表面达到超疏水涂层理想结构，若PVDF浓度增加(或聚偏氟乙烯和N,N-二甲基甲酰胺的质量比高于1∶10)，膜的接触角会明显下降，这主要是由于膜表面结构愈发致密/光滑，减少了粗糙结构。若PVDF浓度减少(或聚偏氟乙烯和N,N-二甲基甲酰胺的质量比低于1∶10)，其不足之处是膜的接触角仍然会明显下降，这主要是由于膜的表面粗糙度过大，使得水滴容易渗入结构内，从而减小粗糙度。
附图说明
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
图1为本发明实施例1中制得的多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层的实物示意图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售，原料为分析纯。以下实施例中，若无特别说明，所得数据均是三次以上重复试验的平均值。
实施例1
一种多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照聚偏氟乙烯和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1∶10，将聚偏氟乙烯(PVDF粉末，工业级白色细粉末状)和N,N-二甲基甲酰胺混合，在温度为50℃、转速为600r/min下搅拌30分钟，使聚偏氟乙烯均匀溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，得到均匀的透明溶液。
S2、按照多孔聚偏氟乙烯超疏水涂料中全氟癸基三乙氧基硅烷的质量百分含量为3％，将全氟癸基三乙氧基硅烷与步骤S1中得到的透明溶液混合，搅拌20min，得到全氟癸基三乙氧基硅烷混合溶液。
S3、按照多孔聚偏氟乙烯超疏水涂料中复合型纳米二氧化钛颗粒的质量百分含量为4％，将复合型纳米二氧化钛颗粒与步骤S2中得到的全氟癸基三乙氧基硅烷混合溶液混合，在转速为500r/min下搅拌10分钟，在频率为53KHZ下超声波处理30min，得到多孔聚偏氟乙烯超疏水涂料，其中复合型纳米二氧化钛颗粒由锐钛矿型纳米二氧化钛和金红石型二氧化钛混合而成，其中锐钛矿型纳米二氧化钛和金红石型二氧化钛均为市购)，锐钛矿型纳米二氧化钛和金红石型二氧化钛的质量比为1∶1，锐钛矿型纳米二氧化钛的粒径为21nm，金红石型二氧化钛的粒径为21nm。
S4、将步骤S3中得到的多孔聚偏氟乙烯超疏水涂料涂覆在风机叶片上，在室温下干燥，得到多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层。
图1为本发明实施例1中制得的多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层的实物示意图。由图1可知，本发明多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层的静态接触角为152±1.9°，滚动角为2°，表现出较好的超疏水性能。
将涂覆有本发明实施例1中制得的多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层的风机叶片(A1)和未涂覆涂层的风机叶片(A2)于寒冷潮湿(温度低于0℃)下进行测试，其结果表明：相比未涂覆涂层的风机叶片(A2)，涂覆有本发明多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层的风机叶片(A1)上的覆冰更易于脱落。
将上述涂覆有本发明实施例1中制得的多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层的风机叶片(A1)放置于室外15天进行耐候性测试，结果表明：多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层的静态接触角为151±1°，滚动角为2°，仍然具有较好的超疏水性能。
对比例1
一种疏水涂层的制备方法，与实施例1基本相同，区别仅在于：对比例1中按照疏水涂料中复合型纳米二氧化钛颗粒的质量百分含量为2％添加复合型纳米二氧化钛颗粒。
经测试，该疏水涂层的接触角为123°±1.9°，不具备超疏水性。
对比例2
一种疏水涂层的制备方法，与实施例1基本相同，区别仅在于：对比例2中按照疏水涂料中复合型纳米二氧化钛颗粒的质量百分含量为3％添加复合型纳米二氧化钛颗粒。
经测试，该疏水涂层的接触角为148°±1.9°，不具备超疏水性。
对比例3
一种疏水涂层的制备方法，与实施例1基本相同，区别仅在于：对比例3中按照疏水涂料中复合型纳米二氧化钛颗粒的质量百分含量为5％添加复合型纳米二氧化钛颗粒。
经测试，该疏水涂层的接触角为142°±1.9，不具备超疏水性。
以上仅是本发明以较佳实施例揭示，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做任何的简单修改，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (9)

1.一种多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将聚偏氟乙烯和N,N-二甲基甲酰胺混合，搅拌，得到透明溶液；
S2、将步骤S1中得到的透明溶液与全氟癸基三乙氧基硅烷混合，搅拌，得到全氟癸基三乙氧基硅烷混合溶液；
S3、将步骤S2中得到的全氟癸基三乙氧基硅烷混合溶液与复合型纳米二氧化钛颗粒混合，搅拌，超声波处理，得到多孔聚偏氟乙烯超疏水涂料；所述复合型纳米二氧化钛颗粒由锐钛矿型纳米二氧化钛和金红石型二氧化钛混合而成；
S4、将步骤S3中得到的多孔聚偏氟乙烯超疏水涂料涂覆或喷涂在基材上，得到多孔聚偏氟乙烯超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔聚偏氟乙烯超疏水涂料中全氟癸基三乙氧基硅烷的质量百分含量为2％～6％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述多孔聚偏氟乙烯超疏水涂料中复合型纳米二氧化钛颗粒的质量百分含量为3.5％～4.5％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述复合型纳米二氧化钛颗粒中锐钛矿型纳米二氧化钛和金红石型二氧化钛的质量比为2～3∶2～3；所述锐钛矿型纳米二氧化钛的粒径为15nm～30nm；所述金红石型二氧化钛的粒径为15nm～30nm。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述聚偏氟乙烯和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1∶10。
6.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述搅拌在温度为40℃～50℃下进行；所述搅拌的转速为500r/min～800r/min；所述搅拌的时间为30分钟～40分钟。
7.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述搅拌的时间为20min～40min。
8.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述搅拌的转速为300r/min～600r/min；所述搅拌的时间为10分钟～20分钟；所述超声波处理的时间0.5h～1h。
9.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述基材为风机叶片。
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