CN110563229A - 一种高盐废水的净化处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高盐废水的净化处理工艺,具体工艺过程如下:将高盐废水加入恒温加热器加热,然后在驱动泵的作用下进入膜组件进行过滤,过滤后的废水在真空泵的抽真空作用下进入冷凝管中,冷凝处理后流入接水筒中,经过膜组件中的渗透膜过滤后残留的含盐废水重新通入恒温加热器中的盛水容器中,进行再次循环加热处理。本发明使用的渗透膜为硅烷化二羧酸和六氟戊二酸交联制备的聚合物,进而使得产物中含有大量的硅氧烷键和氟元素,氟元素和硅氧烷键的引入提高了聚合物的耐高温性能,使得制备的聚合物在高温下不变形,进而使得高温下制备的渗透膜孔径不会发生变化,不影响过滤效率和质量,同时氟元素的引入提高了渗透膜的疏水性和膜通量。
Description
技术领域
本发明属于废水净化处理领域,涉及一种高盐废水的净化处理工艺。
背景技术
我国水资源的人均占有量仅为世界人均的四分之一,因此对于废水的回收利用对于水资源的合理利用至关重要,现有技术中通过膜蒸馏技术实现废水的回收利用,膜技术是膜分离和蒸发相结合的技术,通过渗透膜组件对废水中的高浓度电解质进行过滤,此时渗透膜的膜通量影响过滤效率,并且由于过滤时早较高温度下进行时提高过滤效率,因此渗透膜的热稳定性能较为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高盐废水的净化处理工艺,其中使用的渗透膜为硅烷化二羧酸和六氟戊二酸交联制备的聚合物,由于六氟戊二酸中含有大量的氟元素,硅烷化二羧酸中含有硅氧烷键,通过两者的聚合作用使得制备的产物中含有大量的硅氧烷键和氟元素,氟元素和硅氧烷键的引入提高了聚合物的耐高温性能,使得制备的聚合物在高温下不变形,进而使得高温下制备的渗透膜孔径不会发生变化,不影响过滤效率和质量,同时氟元素的引入使得制备的渗透膜具有较高的疏水性,提高了渗透膜的水通量,并且不会造成废水在渗透膜上的残留,同时在铸膜液中添加纳米二氧化钛,不仅进一步提高了渗透膜的疏水性能,并且实现了渗透膜的抗菌性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种高盐废水的净化处理工艺,具体工艺过程如下:
第一步,将高盐废水加入膜蒸馏装置的恒温加热器中,实现对高盐废水的加热;
第二步,加热后的废水在驱动泵的作用下进入膜组件中,通过膜组件中的渗透膜进行过滤,过滤后的废水在真空泵的抽真空作用下进入冷凝管中;
第三步,废水在冷凝管中进行冷凝处理后流入接水筒中,实现废水的过滤,同时真空泵连接接水筒,使得接水筒和冷凝管处于抽真空条件,进而产生负压,使得与膜组件相连接的冷凝管在负压作用下对膜组件的渗透膜表面负载的水蒸气进行抽吸;
第四步,经过膜组件中的渗透膜过滤后残留的含盐废水重新通入恒温加热器中的盛水容器中,进行再次循环加热处理,进而实现高盐度废水的净化处理;
其中渗透膜的具体制备过程如下:
步骤1:将3,4-二羟基苯甲酸加入乙醚中搅拌溶解得到反应溶液,同时称取一定量的氢氧化钾加入水中,搅拌溶解,然后将得到的反应溶液和氢氧化钾溶液同时加入反应容器中,再向容器中加入二氧化硅粉末,升温至200-220℃回流反应28-30h,然后将产物进行减压蒸馏后得到固体粉末,同时将得到的固体粉末加入乙醇中搅拌混合3-5min,除去产物中未反应完全的氢氧化钾,得到硅烷化二羧酸;其中3,4-二羟基苯甲酸、氢氧化钾和二氧化硅按照物质的量之比为3:2:1的比例混合,同时每克3,4-二羟基苯甲酸中加入乙醚8-9mL,每克氢氧化钾中加入水5-6mL;二氧化硅与3,4-二羟基苯甲酸中的两个酚羟基在较强的碱性作用下发生脱水缩聚,形成硅氧烷结构,进而使得硅氧烷键的两侧连接有两个羧基;
步骤2:将步骤1中制备的硅烷化二羧酸和丙酮加入反应烧瓶中,同时向其中加入六氟戊二酸,搅拌溶解后升温至100-110℃,然后向其中逐滴滴加二苯基甲烷异氰酸酯,边滴加边剧烈搅拌,控制滴加速度为8-9mL/min,滴加完全后向反应容器中加入纳米二氧化钛,搅拌反应5-6h,得到铸膜液;其中硅烷化二羧酸、六氟戊二酸和二苯基甲烷异氰酸酯按照质量比为3.28:2.42:2.54-2.55的比例加入,同时每克硅烷化二羧酸中加入纳米二氧化钛0.03g;硅烷化二羧酸中的两个羧基与六氟戊二酸中的两个羧基均能够与二苯基甲烷异氰酸酯中的异氰酸酯基团进行反应,进而可以通过二苯基甲烷异氰酸酯将两者进行交联固化,形成酰胺聚合物,并且由于六氟戊二酸中含有大量的氟元素,硅烷化二羧酸中含有硅氧烷键,通过两者的聚合作用使得制备的产物中含有大量的硅氧烷键和氟元素,氟元素和硅氧烷键的引入提高了聚合物的耐高温性能,使得制备的聚合物在高温下不变形,进而使得高温下制备的渗透膜孔径不会发生变化,不影响过滤效率和质量,同时氟元素的引入使得制备的渗透膜具有较高的疏水性,提高了渗透膜的水通量,并且不会造成废水在渗透膜上的残留,同时在铸膜液中添加纳米二氧化钛,不仅进一步提高了渗透膜的疏水性能,并且实现了渗透膜的抗菌性能;
步骤3:将步骤2中制备的铸膜液注入铸膜模具中,使用冷冻干燥机在-35到-40℃下冷冻6-7h,然后用冷冻干燥机进行减压干燥,得到多孔渗透膜。
本发明的有益效果:
1、本发明使用的渗透膜为硅烷化二羧酸和六氟戊二酸交联制备的聚合物,由于六氟戊二酸中含有大量的氟元素,硅烷化二羧酸中含有硅氧烷键,通过两者的聚合作用使得制备的产物中含有大量的硅氧烷键和氟元素,氟元素和硅氧烷键的引入提高了聚合物的耐高温性能,使得制备的聚合物在高温下不变形,进而使得高温下制备的渗透膜孔径不会发生变化,不影响过滤效率和质量,同时氟元素的引入使得制备的渗透膜具有较高的疏水性,提高了渗透膜的水通量,并且不会造成废水在渗透膜上的残留,进而解决了现有技术中使用的渗透膜的膜通量不高,进而造成过滤效率低,并且耐高温性能差的问题。
2、本发明在铸膜液中添加纳米二氧化钛,不仅进一步提高了渗透膜的疏水性能,并且实现了渗透膜的抗菌性能。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解,下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明膜蒸馏装置结构示意图。
具体实施方式
请参阅图1,结合如下实施例进行详细说明:
实施例1:
一种高盐废水的净化处理工艺,具体工艺过程如下:
第一步,将高盐废水加入膜蒸馏装置的恒温加热器1中,实现对高盐废水的加热;
第二步,加热后的废水在驱动泵2的作用下进入膜组件3中,通过膜组件3中的渗透膜进行过滤,过滤后的废水在真空泵4的抽真空作用下进入冷凝管5中;
第三步,废水在冷凝管5中进行冷凝处理后流入接水筒6中,实现废水的过滤,同时真空泵4连接接水筒6,使得接水筒和冷凝管5处于抽真空条件,进而产生负压,使得与膜组件3相连接的冷凝管5在负压作用下对膜组件3的渗透膜表面负载的水蒸气进行抽吸;
第四步,经过膜组件3中的渗透膜过滤后残留的含盐废水重新通入恒温加热器1中的盛水容器中,进行再次循环加热处理,进而实现高盐度废水的净化处理;
其中恒温加热器1通过第一管道连接膜组件3,同时第一管道上设置有驱动泵2,并且膜组件3通过第二管道连接冷凝管5,同时膜组件3通过第三管道连接至恒温加热器1中的盛水容器中,同时冷凝管5连接接水筒6,接水筒6连接至真空泵4。
实施例2:
渗透膜的具体制备过程如下:
步骤1:将4.62g3,4-二羟基苯甲酸加入36.96mL乙醚中搅拌溶解得到反应溶液,同时称取1.12g氢氧化钾加入5.6g水中,搅拌溶解,然后将得到的反应溶液和氢氧化钾溶液同时加入反应容器中,再向容器中加入0.6g二氧化硅粉末,升温至200-220℃回流反应28-30h,然后将产物进行减压蒸馏后得到固体粉末,同时将得到的固体粉末加入乙醇中搅拌混合3-5min,除去产物中未反应完全的氢氧化钾,得到硅烷化二羧酸;
步骤2:将3.28g步骤1中制备的硅烷化二羧酸和丙酮加入反应烧瓶中,同时向其中加入2.42g六氟戊二酸,搅拌溶解后升温至100-110℃,然后向其中逐滴滴加2.54g二苯基甲烷异氰酸酯,边滴加边剧烈搅拌,控制滴加速度为8-9mL/min,滴加完全后向反应容器中加入0.098g纳米二氧化钛,搅拌反应5-6h,得到铸膜液;
步骤3:将步骤2中制备的铸膜液注入铸膜模具中,使用冷冻干燥机在-35到-40℃下冷冻6-7h,然后用冷冻干燥机进行减压干燥,得到多孔渗透膜。
实施例3:
渗透膜的具体制备过程如下:
步骤1:将4.98g间苯二酸加入36.96mL丙酮中搅拌溶解得到反应溶液,同时称取1.12g氢氧化钾加入5.6g水中,搅拌溶解,然后将得到的反应溶液和氢氧化钾溶液同时加入反应容器中,再向容器中加入0.6g二氧化硅粉末,升温至200-220℃回流反应28-30h,然后将产物进行减压蒸馏后得到固体粉末,同时将得到的固体粉末加入乙醇中搅拌混合3-5min,除去产物中未反应完全的氢氧化钾,得到硅烷化二羧酸;
步骤2:将3.28g步骤1中制备的硅烷化二羧酸和丙酮加入反应烧瓶中,同时向其中加入2.42g六氟戊二酸,搅拌溶解后升温至100-110℃,然后向其中逐滴滴加2.54g二苯基甲烷异氰酸酯,边滴加边剧烈搅拌,控制滴加速度为8-9mL/min,滴加完全后向反应容器中加入0.098g纳米二氧化钛,搅拌反应5-6h,得到铸膜液;
步骤3:将步骤2中制备的铸膜液注入铸膜模具中,使用冷冻干燥机在-35到-40℃下冷冻6-7h,然后用冷冻干燥机进行减压干燥,得到多孔渗透膜。
实施例4:
渗透膜的具体制备过程如下:
步骤1:将4.62g3,4-二羟基苯甲酸加入36.96mL乙醚中搅拌溶解得到反应溶液,同时称取1.12g氢氧化钾加入5.6g水中,搅拌溶解,然后将得到的反应溶液和氢氧化钾溶液同时加入反应容器中,再向容器中加入0.6g二氧化硅粉末,升温至200-220℃回流反应28-30h,然后将产物进行减压蒸馏后得到固体粉末,同时将得到的固体粉末加入乙醇中搅拌混合3-5min,除去产物中未反应完全的氢氧化钾,得到硅烷化二羧酸;
步骤2:将3.28g步骤1中制备的硅烷化二羧酸和丙酮加入反应烧瓶中,搅拌溶解后升温至100-110℃,然后向其中逐滴滴加2.54g二苯基甲烷异氰酸酯,边滴加边剧烈搅拌,控制滴加速度为8-9mL/min,滴加完全后向反应容器中加入0.098g纳米二氧化钛,搅拌反应5-6h,得到铸膜液;
步骤3:将步骤2中制备的铸膜液注入铸膜模具中,使用冷冻干燥机在-35到-40℃下冷冻6-7h,然后用冷冻干燥机进行减压干燥,得到多孔渗透膜。
实施例5:
对实施例2-4中制备的多孔渗透膜在废水加热温度分别为40℃、60℃和80℃时膜通量的测试结果,具体测试结果如表1所示:
表1不同温度下膜通量测试结果(g/m2h)
实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
40℃ | 5.13 | 4.87 | 1.36 |
60℃ | 6.32 | 5.79 | 2.13 |
80℃ | 6.33 | 5.64 | 2.12 |
由表1可知实施例2中制备的多孔渗透膜在60℃时膜通量达到6.32g/m2h,同时随着温度的升高膜通量没有再变化,由于其中含有的硅氧烷键提高了渗透膜的稳定性,而实施例3中当温度升高至80℃时膜通量范围降低,由于渗透膜中没有添加硅氧烷键,不仅降低了其耐高温性能,同时降低了其疏水性能,实施例4中由于没有添加氟元素,进而大大降低了渗透膜的膜通量。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (4)
1.一种高盐废水的净化处理工艺,其特征在于,具体工艺过程如下:
第一步,将高盐废水加入膜蒸馏装置的恒温加热器中,实现对高盐废水的加热;
第二步,加热后的废水在驱动泵的作用下进入膜组件中,通过膜组件中的渗透膜进行过滤,过滤后的废水在真空泵的抽真空作用下进入冷凝管中;
第三步,废水在冷凝管中进行冷凝处理后流入接水筒中,实现废水的过滤,同时真空泵连接接水筒,使得接水筒和冷凝管处于抽真空条件,进而产生负压,使得与膜组件相连接的冷凝管在负压作用下对膜组件的渗透膜表面负载的水蒸气进行抽吸;
第四步,经过膜组件中的渗透膜过滤后残留的含盐废水重新通入恒温加热器中的盛水容器中,进行再次循环加热处理,进而实现高盐度废水的净化处理。
2.根据权利要求1所述的一种高盐废水的净化处理工艺,其特征在于,其中渗透膜的具体制备过程如下:
步骤1:将3,4-二羟基苯甲酸加入乙醚中搅拌溶解得到反应溶液,同时称取一定量的氢氧化钾加入水中,搅拌溶解,然后将得到的反应溶液和氢氧化钾溶液同时加入反应容器中,再向容器中加入二氧化硅粉末,升温至200-220℃回流反应28-30h,然后将产物进行减压蒸馏后得到固体粉末,同时将得到的固体粉末加入乙醇中搅拌混合3-5min,除去产物中未反应完全的氢氧化钾,得到硅烷化二羧酸;二氧化硅与3,4-二羟基苯甲酸中的两个酚羟基在较强的碱性作用下发生脱水缩聚,形成硅氧烷结构,进而使得硅氧烷键的两侧连接有两个羧基;
步骤2:将步骤1中制备的硅烷化二羧酸和丙酮加入反应烧瓶中,同时向其中加入六氟戊二酸,搅拌溶解后升温至100-110℃,然后向其中逐滴滴加二苯基甲烷异氰酸酯,边滴加边剧烈搅拌,控制滴加速度为8-9mL/min,滴加完全后向反应容器中加入纳米二氧化钛,搅拌反应5-6h,得到铸膜液;
步骤3:将步骤2中制备的铸膜液注入铸膜模具中,使用冷冻干燥机在-35到-40℃下冷冻6-7h,然后用冷冻干燥机进行减压干燥,得到多孔渗透膜。
3.根据权利要求2所述的一种高盐废水的净化处理工艺,其特征在于,步骤1中3,4-二羟基苯甲酸、氢氧化钾和二氧化硅按照物质的量之比为3:2:1的比例混合,同时每克3,4-二羟基苯甲酸中加入乙醚8-9mL,每克氢氧化钾中加入水5-6mL。
4.根据权利要求2所述的一种高盐废水的净化处理工艺,其特征在于,步骤2中硅烷化二羧酸、六氟戊二酸和二苯基甲烷异氰酸酯按照质量比为3.28:2.42:2.54-2.55的比例加入,同时每克硅烷化二羧酸中加入纳米二氧化钛0.03g。
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