CN101234306B - 二氮杂萘聚醚砜酮类聚合物平板超滤膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于高分子膜分离技术领域的一种二氮杂萘聚醚砜酮类聚合物平板超滤膜的制备方法，所述膜的制备方法为：用二氮杂萘聚醚砜酮类聚合物与氯仿、无水乙醇或正丁醇按照一定的质量比混合，磁力搅拌后得到混合均匀的铸膜液，过滤并真空脱泡；将铸膜液采用刮刀在无纺布上刮制成一定厚度的膜，该膜在一定湿度和温度的空气中静置24h后即得到二氮杂萘聚醚砜酮类平板超滤膜。该膜具有无缺陷、较致密的皮层结构和多孔的亚层结构。二氮杂萘聚醚砜酮类聚合物的玻璃化转变温度高，所制备得到的超滤膜具有耐高温，耐溶剂性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子膜分离技术领域，特别涉及二氮杂萘聚醚砜酮类聚合物平板超滤膜及其制备方法。
背景技术
膜技术是当代高效分离新技术，与传统的蒸馏、精馏等技术相比，它具有分离效率高，能耗低，占地面积小、过程简单、便于与其它技术集成等优点。膜分离技术的核心就是分离膜。对于多孔膜来说，根据膜的孔径大小可以分为微滤膜、超滤膜、纳滤膜及反渗透膜。其中，一般认为有效孔径在1nm-0.2μm之间的多孔膜称之为超滤膜，超滤膜多数为非对称膜，往往含有孔径较大且较厚的支撑层和孔径小且厚度薄的皮层，该层决定膜的通量和截留性能。超滤膜可以实现大分子物质、胶体物质与小分子溶剂的分离，其应用领域十分广泛，其中主要有食品工业和乳品工业、制药工业、纺织工业、造纸工业和皮革工业等，如牛奶浓缩、乳清蛋白回收，牛血清的分离，饮用水的净化等等。超滤膜在应用过程中，由于处理对象不同，运行条件不同，膜的预处理和清洗方式的不同，对制备超滤膜的膜材料也提出了不同的要求。例如，在废水和污水处理过程中，要求使用到的膜材料具有良好的耐酸、碱腐蚀性，耐游离氯，同时还要有一定的机械强度和热稳定性。
大多数工业用膜都是采用相转化法制备的。相转化是一种以某种控制方式使聚合物从液态转变为固体的过程，这种固化过程通常是由于一个均相液态转变为液液分层的两种液态而引发的。在分层达到一定的程度时，其中的一种液相固化，结果形成了固化主体，而另一种液相(聚合物贫相)则成为膜中孔。相转化法包括蒸气相沉淀，热沉淀，浸没沉淀和控制蒸发沉淀等。控制蒸发沉淀是将包含聚合物易挥发性溶剂和非溶剂的铸膜液，刮制成初生膜后，在一定的温度和气氛(氮气或空气)下使溶剂逐渐蒸发。由于高分子溶液浓度的增加，导致相分离发生，至溶剂完全脱除后形成聚合物膜。
目前，制备超滤膜的材料主要有无机陶瓷和有机高分子材料。无机陶瓷膜虽然其机械强度高，耐高温，耐腐蚀等，但是其制作成本高，不利于大规模推广利用。而有机高分子膜价格低廉，成本低，有利于大规模生产利用。因此，有大量的有机高分子膜已经工业化并且组装成各种膜组件应用到很多场合中。这些膜材料主要为聚砜，聚醚砜，醋酸纤维素，聚丙烯腈，聚偏氟乙烯等，这些膜的使用温度都不能超过100℃，这就限制了膜的应用领域。为了满足化工、食品、纺织、造纸及皮革等工业对超滤膜需求的日益增长，迫切需要研究和开发同时兼具有耐高温、耐化学腐蚀、机械性能好等性能优良的超滤膜。
含杂萘联苯结构的聚醚砜(PPES)、P聚醚酮(PPEK)和P聚醚砜酮(PPESK)P是我国近年来开发出来的新高聚物材料，PPES、PPEK和PPESK的化学结构式如下。其聚合物分子具有含芳环、非共平面、扭曲结构。由于主链中含有二氮杂萘酮——全芳稠环非共平面扭曲结构，赋予了聚芳醚砜酮较高的玻璃化转变温度(Tg在263～305℃)；良好的机械性能，可溶解，具有优良的综合性能。
PPES，PPEK和PPESK的化学结构式
超滤膜性能评价的主要指标通常为纯水通量和截留效率，
(1)纯水通量
J＝Q/At
J为纯水透过率，L/(m2h)；Q为纯水透过量，L；A为膜有效面积，m2；
t为收集透过纯水所用时间，h。
(2)截留率
R＝(Cf-Cp)/Cp×100％
R为截留率；Cp为原料液中γ球蛋白的浓度；Cf为透过液中γ球蛋白的浓度。
发明内容
本发明的目的是提供一种二氮杂萘聚醚砜酮类聚合物平板超滤膜的制备方法，该聚合物平板超滤膜为具有无缺陷皮层的非对称结构的耐高温、耐腐蚀的二氮杂萘聚醚砜酮类聚合物平板超滤膜。
所述二氮杂萘聚醚砜酮类聚合物平板超滤膜的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
(1)铸膜液的配制：在25-50℃的温度下，将二氮杂萘聚醚砜酮类聚合物与氯仿、无水乙醇或正丁醇混合，其中二氮杂萘聚醚砜酮类聚合物的含量为8-15wt％，磁力搅拌后得到混合均匀的铸膜液；
(2)将铸膜液过滤除去不溶杂质，真空脱泡备用；
(3)在聚酯无纺布上采用刮刀刮膜，控制刮膜厚度为150-540μm，将该膜在15-35℃、湿度为14-50％的空气中静置24h后得到均匀的二氮杂萘聚醚砜酮类聚合物平板超滤膜。
所述的二氮杂萘聚醚砜酮类聚合物为含二氮杂萘结构的聚醚砜、含二氮杂萘结构的聚醚酮或含二氮杂萘结构的聚醚砜酮。
所述二氮杂萘聚醚砜酮类聚合物∶氯仿∶无水乙醇或正丁醇＝3∶(10-20)∶1。
本发明优点是，所采用三种聚合物中，高分子链有非常强的刚性，内旋转受阻，而且其非共平面扭曲结构使高分子链无法紧密靠近，增大了聚合物的自由体积，所以由3种材料所制分离膜中存在大量分子级的微空隙，使其与其它分离膜相比具有更好的渗透性，具有高通量、耐高温的特点。
具体实施方式
本发明提供一种二氮杂萘聚醚砜酮类聚合物平板超滤膜的制备方法，列举以下实施实例对本发明做更详细的描述，但所述实施例不构成对本发明的限制。
实施例1
取含量为12wt％的膜材料PPEK 12g，氯仿80g和无水乙醇8g，在40℃下磁力搅拌6h，使其混合均匀；经过滤、真空脱泡后，在聚酯无纺布上刮膜，采用刮刀控制膜液的厚度为280μm，刮膜室的温度为25℃，湿度为20％，将刮制的初生膜置于该温度和湿度下24h，得到PPESK超滤膜。测试膜性能，在操作压力0.2MPa下预压2h后，在0.1MPa，温度25℃条件下测试膜的纯水通量为327L/(m2h)，膜对γ球蛋白的截留率为92.0％。以下实施例见表1。
表1实施例2～10的制备条件及膜性能
(其中，实施例2～3中膜材料含量为12wt％、4～6中膜材料含量为10wt％、7～10中膜材料含量为12wt％)
Claims (3)
1.二氮杂萘聚醚砜酮类聚合物平板超滤膜的制备方法，其特征在于：所述二氮杂萘聚醚砜酮类聚合物平板超滤膜的制备步骤如下：
(1)铸膜液的配制：在25-50℃的温度下，将无水乙醇或正丁醇与二氮杂萘聚醚砜酮类聚合物及氯仿混合，其中二氮杂萘聚醚砜酮类聚合物的含量为8-15wt％，磁力搅拌后得到混合均匀的铸膜液；
(2)将铸膜液过滤除去不溶杂质，真空脱泡备用；
(3)在聚酯无纺布上采用刮刀刮膜，控制刮膜厚度为150-540μm，将该膜在15-35℃、湿度为14-50％的空气中静置24h后得到均匀的二氮杂萘聚醚砜酮类聚合物平板超滤膜。
2.根据权利要求1所述的二氮杂萘聚醚砜酮类聚合物平板超滤膜的制备方法，其特征在于：所述二氮杂萘聚醚砜酮类聚合物∶氯仿∶无水乙醇或正丁醇＝3∶(10-20)∶1。
3.根据权利要求1所述的二氮杂萘聚醚砜酮类聚合物平板超滤膜的制备方法，其特征在于：所述二氮杂萘聚醚砜酮类聚合物为含二氮杂萘结构的聚醚砜、含二氮杂萘结构的聚醚酮或含二氮杂萘结构的聚醚砜酮。
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