CN110559962A - 一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法及其装置，属于二氯二乙醚领域。一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的装置，包括搪瓷反应釜，所述搪瓷反应釜的顶部连接有环形块，所述环形块的顶部转动连接有第一支撑板，所述第一支撑板的顶部连接有滴加罐，所述滴加罐的数量为8个，每个所述滴加罐上均连接有控制阀，所述滴加罐与搪瓷反应釜相连通，所述滴加罐的顶部连接有第二支撑板，所述第二支撑板上设有与滴加罐相配合的凹孔，所述搪瓷反应釜的外壁连接有出水管；本发明通过间歇滴加氯化亚砜，提高了原料的参加反应率，有效的控制了单体的产生，便于后期精馏提纯；从而降低了单体副产的生成率，提高产品整体的得率及收率。
Description
技术领域
本发明涉及二氯二乙醚技术领域，尤其涉及一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法及其装置。
背景技术
二氯二乙醚性质稳定，用途广泛，主要用于脂肪、油、蜡、橡胶等的溶剂和土壤杀菌剂；也可用于有机合成和制涂料，是制造精细化工产品的主要原料；还可以做高级毛料衣服的干洗剂和高纯溶剂，现有技术中合成二氯二乙醚通常采用氯气合成工艺，但是此种合成工艺的安全性与原料反应率较低，不能有效的控制单体的产生，切不便于后期精馏提纯，工作效率低。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的问题，而提出的一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法及其装置。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的装置，包括搪瓷反应釜，所述搪瓷反应釜的顶部连接有环形块，所述环形块的顶部转动连接有第一支撑板，所述第一支撑板的顶部连接有滴加罐，所述滴加罐的数量为8个，每个所述滴加罐上均连接有控制阀，所述滴加罐与搪瓷反应釜相连通，每个所述滴加罐的内壁均设有刻度线，所述滴加罐的顶部连接有第二支撑板，所述第二支撑板上设有与滴加罐相配合的凹孔，所述搪瓷反应釜的外壁连接有出水管。
优选的，所述第二支撑板的顶部外壁分别连接有限位框和圆台。
优选的，所述第一支撑板的顶部外壁还连接有进水管，所述第一支撑板的侧壁还连接有推杆。
优选的，所述搪瓷反应釜的外壁连接有扶手，所述搪瓷反应釜的底部连接有支撑腿。
一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法，还包括氯化亚砜溶液、二甘醇30-50份和催化剂10-30份。
优选的，所述催化剂具体采用苄基三乙基氯化铵。
优选的，采用以下步骤操作：
S1，首先向搪瓷反应釜内分别加入一定质量份的二甘醇和苄基三乙基氯化铵；
S2，向每个滴加罐内均注入150kg的氯化亚砜溶液；
S3，将滴加罐内的氯化亚砜溶液分八个批次依次滴加进搪瓷反应釜内；
S4，八个批次氯化亚砜溶液滴加完毕后，对搪瓷反应釜内的原料进行升温操作，升温至50-60℃时保温30min；
S5，保温30min后对搪瓷反应釜内的原料间歇升温达到90-95℃，然后保温；
S6，对步骤S5内保温后的原料进行检测分析，原料含量低于0.1％，单体含量低于0.2％直接降温处理；
S7，经碱液中和后，进入精馏釜负压精馏提纯。
优选的，步骤S3中的滴加温度为45-50℃，滴加时间不超过70min。
优选的，步骤S5中的保温时间为2h。
与现有技术相比，本发明提供了一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法及其装置，具备以下有益效果：
1、该氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的装置，首先将一定质量份的氯化亚砜溶液和苄基三乙基氯化铵通过进水管注入搪瓷反应釜内，然后将第二支撑板上倒入氯化亚砜溶液，使其从凹孔流进滴加罐内，滴加罐的数量为8个，且每个滴加罐内只能容纳150kg的氯化亚砜溶液，限位框和圆台则会使其方便流进凹孔内，从而使每个滴加罐内均注入150kg的氯化亚砜溶液，然后分批次分别将8个滴加罐内的氯化亚砜溶液依次注入搪瓷反应釜内，依次打开控制阀，则可将氯化亚砜溶液注入搪瓷反应釜内，通过转动推杆，可使第一支撑板在环形块的外壁转动，从而使操作人员方便打开每个控制阀，刻度线可使每个滴加罐内的氯化亚砜溶液一样多，使其加入更准确，且滴加罐加入氯化亚砜溶液时，温度控制在45-50℃左右，8个滴加罐内滴加的时间不超过70min，滴加完毕后，对搪瓷反应釜内的原料进行升温，升温至50-60℃时保温30min，然后对搪瓷反应釜内的溶液间歇升温至90-95℃，保温2h后进行检测分析，原料含量低于0.1％，单体含量低于0.2％时直接降温处理，经碱液中和后，进入精馏釜负压精馏提纯，即可制备得到二氯二乙醚。
该装置中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现，本发明安全性提高，通过间歇滴加氯化亚砜，提高了原料的参加反应率，有效的控制了单体的产生，便于后期精馏提纯；从而降低了单体副产的生成率，提高产品整体的得率及收率。
附图说明
图1为本发明提出的一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的装置的结构示意图；
图2为本发明提出的一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的装置第二支撑板的结构示意图；
图3为本发明提出的一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的装置滴加罐的结构示意图；
图4为本发明提出的一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的装置环形块的结构示意图。
图中：1、搪瓷反应釜；101、扶手；102、出水管；2、第一支撑板；201、环形块；202、推杆；203、进水管；3、滴加罐；301、控制阀；302、刻度线；4、第二支撑板；401、凹孔；402、限位框；403、圆台。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
参照图1-4，一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的装置，包括搪瓷反应釜1，搪瓷反应釜1的顶部连接有环形块201，环形块201的顶部转动连接有第一支撑板2，第一支撑板2的顶部连接有滴加罐3，滴加罐3的数量为8个，每个滴加罐3上均连接有控制阀301，滴加罐3与搪瓷反应釜1相连通，每个滴加罐3的内壁均设有刻度线302，滴加罐3的顶部连接有第二支撑板4，第二支撑板4上设有与滴加罐3相配合的凹孔401，搪瓷反应釜1的外壁连接有出水管102。
第二支撑板4的顶部外壁分别连接有限位框402和圆台403。
第一支撑板2的顶部外壁还连接有进水管203，第一支撑板2的侧壁还连接有推杆202。
搪瓷反应釜1的外壁连接有扶手101，搪瓷反应釜1的底部连接有支撑腿。
一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法，还包括氯化亚砜溶液、二甘醇30份和催化剂10份。
催化剂具体采用苄基三乙基氯化铵。
采用以下步骤操作：
S1，首先向搪瓷反应釜1内分别加入一定质量份的二甘醇和苄基三乙基氯化铵；
S2，向每个滴加罐3内均注入150kg的氯化亚砜溶液；
S3，将滴加罐3内的氯化亚砜溶液分八个批次依次滴加进搪瓷反应釜1内；
S4，八个批次氯化亚砜溶液滴加完毕后，对搪瓷反应釜1内的原料进行升温操作，升温至50℃时保温30min；
S5，保温30min后对搪瓷反应釜1内的原料间歇升温达到90℃，然后保温；
S6，对步骤S5内保温后的原料进行检测分析，原料含量低于0.1％，单体含量低于0.2％直接降温处理；
S7，经碱液中和后，进入精馏釜负压精馏提纯。
步骤S3中的滴加温度为45℃，滴加时间不超过70min。
步骤S5中的保温时间为2h。
本发明中，首先将一定质量份的氯化亚砜溶液和苄基三乙基氯化铵通过进水管203注入搪瓷反应釜1内，然后将第二支撑板4上倒入氯化亚砜溶液，使其从凹孔401流进滴加罐3内，滴加罐3的数量为8个，且每个滴加罐3内只能容纳150kg的氯化亚砜溶液，限位框402和圆台403则会使其方便流进凹孔401内，从而使每个滴加罐3内均注入150kg的氯化亚砜溶液，然后分批次分别将8个滴加罐3内的氯化亚砜溶液依次注入搪瓷反应釜1内，依次打开控制阀301，则可将氯化亚砜溶液注入搪瓷反应釜1内，通过转动推杆202，可使第一支撑板2在环形块201的外壁转动，从而使操作人员方便打开每个控制阀301，刻度线302可使每个滴加罐3内的氯化亚砜溶液一样多，使其加入更准确，且滴加罐3加入氯化亚砜溶液时，温度控制在45℃左右，8个滴加罐3内滴加的时间不超过70min，滴加完毕后，对搪瓷反应釜1内的原料进行升温，升温至50℃时保温30min，然后对搪瓷反应釜1内的溶液间歇升温至90℃，保温2h后进行检测分析，原料含量低于0.1％，单体含量低于0.2％时直接降温处理，经碱液中和后，进入精馏釜负压精馏提纯，即可制备得到二氯二乙醚。
实施例2：
参照图1-4，一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的装置，包括搪瓷反应釜1，搪瓷反应釜1的顶部连接有环形块201，环形块201的顶部转动连接有第一支撑板2，第一支撑板2的顶部连接有滴加罐3，滴加罐3的数量为8个，每个滴加罐3上均连接有控制阀301，滴加罐3与搪瓷反应釜1相连通，每个滴加罐3的内壁均设有刻度线302，滴加罐3的顶部连接有第二支撑板4，第二支撑板4上设有与滴加罐3相配合的凹孔401，搪瓷反应釜1的外壁连接有出水管102。
第二支撑板4的顶部外壁分别连接有限位框402和圆台403。
第一支撑板2的顶部外壁还连接有进水管203，第一支撑板2的侧壁还连接有推杆202。
搪瓷反应釜1的外壁连接有扶手101，搪瓷反应釜1的底部连接有支撑腿。
一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法，还包括氯化亚砜溶液、二甘醇50份和催化剂30份。
催化剂具体采用苄基三乙基氯化铵。
采用以下步骤操作：
S1，首先向搪瓷反应釜1内分别加入一定质量份的二甘醇和苄基三乙基氯化铵；
S2，向每个滴加罐3内均注入150kg的氯化亚砜溶液；
S3，将滴加罐3内的氯化亚砜溶液分八个批次依次滴加进搪瓷反应釜1内；
S4，八个批次氯化亚砜溶液滴加完毕后，对搪瓷反应釜1内的原料进行升温操作，升温至60℃时保温30min；
S5，保温30min后对搪瓷反应釜1内的原料间歇升温达到95℃，然后保温；
S6，对步骤S5内保温后的原料进行检测分析，原料含量低于0.1％，单体含量低于0.2％直接降温处理；
S7，经碱液中和后，进入精馏釜负压精馏提纯。
步骤S3中的滴加温度为50℃，滴加时间不超过70min。
步骤S5中的保温时间为2h。
本发明中，首先将一定质量份的氯化亚砜溶液和苄基三乙基氯化铵通过进水管203注入搪瓷反应釜1内，然后将第二支撑板4上倒入氯化亚砜溶液，使其从凹孔401流进滴加罐3内，滴加罐3的数量为8个，且每个滴加罐3内只能容纳150kg的氯化亚砜溶液，限位框402和圆台403则会使其方便流进凹孔401内，从而使每个滴加罐3内均注入150kg的氯化亚砜溶液，然后分批次分别将8个滴加罐3内的氯化亚砜溶液依次注入搪瓷反应釜1内，依次打开控制阀301，则可将氯化亚砜溶液注入搪瓷反应釜1内，通过转动推杆202，可使第一支撑板2在环形块201的外壁转动，从而使操作人员方便打开每个控制阀301，刻度线302可使每个滴加罐3内的氯化亚砜溶液一样多，使其加入更准确，且滴加罐3加入氯化亚砜溶液时，温度控制在50℃左右，8个滴加罐3内滴加的时间不超过70min，滴加完毕后，对搪瓷反应釜1内的原料进行升温，升温至60℃时保温30min，然后对搪瓷反应釜1内的溶液间歇升温至95℃，保温2h后进行检测分析，原料含量低于0.1％，单体含量低于0.2％时直接降温处理，经碱液中和后，进入精馏釜负压精馏提纯，即可制备得到二氯二乙醚。
通过间歇滴加氯化亚砜，提高了原料的参加反应率，有效的控制了单体的产生，便于后期精馏提纯；从而降低了单体副产的生成率，提高产品整体的得率及收率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的装置，包括搪瓷反应釜(1)，其特征在于，所述搪瓷反应釜(1)的顶部连接有环形块(201)，所述环形块(201)的顶部转动连接有第一支撑板(2)，所述第一支撑板(2)的顶部连接有滴加罐(3)，所述滴加罐(3)的数量为8个，每个所述滴加罐(3)上均连接有控制阀(301)，所述滴加罐(3)与搪瓷反应釜(1)相连通，每个所述滴加罐(3)的内壁均设有刻度线(302)，所述滴加罐(3)的顶部连接有第二支撑板(4)，所述第二支撑板(4)上设有与滴加罐(3)相配合的凹孔(401)，所述搪瓷反应釜(1)的外壁连接有出水管(102)。
2.根据权利要求1所述的一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的装置，其特征在于，所述第二支撑板(4)的顶部外壁分别连接有限位框(402)和圆台(403)。
3.根据权利要求2所述的一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的装置，其特征在于，所述第一支撑板(2)的顶部外壁还连接有进水管(203)，所述第一支撑板(2)的侧壁还连接有推杆(202)。
4.根据权利要求1所述的一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的装置，其特征在于，所述搪瓷反应釜(1)的外壁连接有扶手(101)，所述搪瓷反应釜(1)的底部连接有支撑腿。
5.一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法，包括权利要求1-4任一项所述的一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的装置，其特征在于，还包括氯化亚砜溶液、二甘醇30-50份和催化剂10-30份。
6.根据权利要求5所述的一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法，其特征在于，所述催化剂具体采用苄基三乙基氯化铵。
7.根据权利要求6所述的一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法，其特征在于，采用以下步骤操作：
S1，首先向搪瓷反应釜(1)内分别加入一定质量份的二甘醇和苄基三乙基氯化铵；
S2，向每个滴加罐(3)内均注入150kg的氯化亚砜溶液；
S3，将滴加罐(3)内的氯化亚砜溶液分八个批次依次滴加进搪瓷反应釜(1)内；
S4，八个批次氯化亚砜溶液滴加完毕后，对搪瓷反应釜(1)内的原料进行升温操作，升温至50-60℃时保温30min；
S5，保温30min后对搪瓷反应釜(1)内的原料间歇升温达到90-95℃，然后保温；
S6，对步骤S5内保温后的原料进行检测分析，原料含量低于0.1％，单体含量低于0.2％直接降温处理；
S7，经碱液中和后，进入精馏釜负压精馏提纯。
8.根据权利要求7所述的一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法，其特征在于，步骤S3中的滴加温度为45-50℃，滴加时间不超过70min。
9.根据权利要求7所述的一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法，其特征在于，步骤S5中的保温时间为2h。
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