CN110556216A - 一种导电胶膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及光伏胶膜技术领域，尤其是一种导电胶膜的制备方法，包括以下步骤：（1）胶膜基材的制备（2）导电粒子溶液的制备（3）胶膜基材表面涂布导电粒子溶液，用线棒涂布器进行刮膜处理，干燥使溶剂挥发，得到带有导电粒子层的胶膜基材；（4）覆盖一层离型纸，热压合，冷却至室温得到所述导电胶膜；本发明中导电粒子采用纳米银线和镀银树脂微粉的混合物，一方面，可以提高导电粒子在胶膜基材表面的分布均匀性，另一方面，便于调控导电粒子在胶膜基材表面的分布间距，从而提高胶膜的导电性；本发明中的导电胶膜的制备方法，生产成本低，生产工艺简单，制备的导电胶膜还具有抗老化性强，刚性强，剥离强度高，使用寿命长等优点。

Description

一种导电胶膜的制备方法
技术领域
本发明涉及光伏胶膜技术领域，尤其是一种导电胶膜的制备方法。
背景技术
导电胶膜不但具有良好的导电性能，而且还具有较高的透光率，广泛应用于各种电子产品上，尤其是在摄录放影机、笔记本、移动终端或者是个人数字处理器等产品上。
现有的导电胶膜的制备方法通常有溅射法和金属栅网法两大类，溅射法原理是先让惰性气体（通常为Ar气）产生辉光放电现象产生带电的离子，带电离子经电场加速后撞击靶材表面，使靶材原子被轰击而飞出来，同时产生二次电子，再撞击气体原子从而形成更多的带电离子，靶材原子携带着足够的动能到达被镀物（基材）的表面进行沉积。溅射法采用的设备昂贵，无疑增加了生产成本。金属栅网法中的铜箔刻蚀法的生产成本同样较高。
发明内容
本发明的目的是：克服现有技术中不足，提供一种工艺简单、生产成本低的导电胶膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种导电胶膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）胶膜基材的制备：将聚氨酯改性环氧树脂与交联剂、稀释剂、抗氧化剂、固化剂促进剂、固化剂和无机填料混合，高速搅拌，真空脱泡处理后，加热固化得到胶膜基材，
（2）导电粒子溶液的制备：将纳米银线和镀银树脂微粉混合用溶剂稀释后备用；
（3）将步骤（2）中的导电粒子溶液涂覆在步骤（1）中制得的胶膜基材表面，然后用线棒涂布器在胶膜基材的表面进行刮膜处理，得到导电粒子溶液薄膜层，然后干燥使溶剂挥发，得到带有导电粒子层的胶膜基材；
（4）在步骤（3）中的带有导电粒子的胶膜基材上覆盖一层离型纸，然后转移至平板压机上进行热压合处理，热压合处理结束后取出冷却至室温，将离型纸揭下，得到所述导电胶膜。
进一步的，所述步骤（1）中聚氨酯改性环氧树脂与交联剂、稀释剂、抗氧化剂、固化剂促进剂、固化剂和无机填料的比例如下：聚氨酯改性环氧树脂100份、交联剂0.2-3份、稀释剂2-5份、抗氧化剂0.2-0.8份、固化剂促进剂0.3-0.6份、固化剂0.4-0.7份、无机填料0.8-1.6份。
进一步的，所述交联剂选用过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯中的一种或几种。
进一步的，所述稀释剂选用高岭土或滑石粉。
进一步的，所述固化剂促进剂选用乐泰7452促进剂。
进一步的，所述抗氧化剂选用酚类抗氧剂和亚磷酸三苯酯类抗氧剂的混合物，其摩尔比为1:1.2-1.5。
进一步的，所述步骤（2）中导电粒子溶液中纳米银线和镀银树脂微粉的质量比为1:3-8为，溶液中纳米银线的浓度0.01-0.1mol/L，镀银树脂微粉的粒径大小为30-40μm，镀银树脂微粉的浓度为0.3-0.5 mol/L。
进一步的，步骤（2）中所述线棒涂布器刮膜处理后膜层厚度为200μm。
进一步的，所述步骤（3）中溶剂干燥温度为60-75℃，干燥时间为10-12min。
进一步的，所述步骤（4）中热压合温度为190-200℃，热压合压力为6-18MPa，热压合时间为80-240s。
采用本发明的技术方案的有益效果是：
本发明中导电粒子采用纳米银线和镀银树脂微粉的混合物，一方面，可以提高导电粒子在胶膜基材表面的分布均匀性，另一方面，便于调控导电粒子在胶膜基材表面的分布间距，从而提高胶膜的导电性。
本发明中采用线棒涂布器进行涂覆，操作方便，生产成本低，将溶剂的干燥温度和干燥时间控制在此范围内，一方面，可以加快溶剂的干燥速度，另一方面，不会对胶膜基材造成损坏。
本发明中将热压合温度、压力和时间控制在此范围内，热压合效果好，制备得到的导电胶膜的综合性能稳定，使用寿命长。
本发明中的导电胶膜的制备方法，生产成本低，生产工艺简单，制备的导电胶膜还具有抗老化性强，刚性强，剥离强度高，使用寿命长等优点。
具体实施方式
本发明中的导电胶膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）胶膜基材的制备：将聚氨酯改性环氧树脂与交联剂、稀释剂、抗氧化剂、固化剂促进剂、固化剂和无机填料混合，高速搅拌，真空脱泡处理后，加热固化得到胶膜基材，本发明中聚氨酯改性环氧树脂与交联剂、稀释剂、抗氧化剂、固化剂促进剂、固化剂和无机填料的比例如下：聚氨酯改性环氧树脂100份、交联剂0.2-3份、稀释剂2-5份、抗氧化剂0.2-0.8份、固化剂促进剂0.3-0.6份、固化剂0.4-0.7份、无机填料0.8-1.6份。
交联剂选用过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯中的一种或几种。
稀释剂选用高岭土或滑石粉。
固化剂促进剂选用乐泰7452促进剂。
抗氧化剂选用酚类抗氧剂和亚磷酸三苯酯类抗氧剂的混合物，其摩尔比为1:1.2-1.5。
（2）导电粒子溶液的制备：将纳米银线和镀银树脂微粉混合用溶剂稀释后备用；导电粒子溶液中纳米银线和镀银树脂微粉的质量比为1:3-8为，溶液中纳米银线的浓度0.01-0.1mol/L，镀银树脂微粉的粒径大小为30-40μm，镀银树脂微粉的浓度为0.3-0.5 mol/L。所述线棒涂布器刮膜处理后膜层厚度为200μm。本发明中溶剂为乙醇，导电粒子采用纳米银线和镀银树脂微粉的混合物，一方面，可以提高导电粒子在胶膜基材表面的分布均匀性，另一方面，便于调控导电粒子在胶膜基材表面的分布间距，从而提高胶膜的导电性。
（3）将步骤（2）中的导电粒子溶液涂覆在步骤（1）中制得的胶膜基材表面，然后用线棒涂布器在胶膜基材的表面进行刮膜处理，得到导电粒子溶液薄膜层，然后干燥使溶剂挥发，得到带有导电粒子层的胶膜基材；溶剂干燥温度为60-75℃，干燥时间为10-12min。本发明中采用线棒涂布器进行涂覆，操作方便，生产成本低，将溶剂的干燥温度和干燥时间控制在此范围内，一方面，可以加快溶剂的干燥速度，另一方面，不会对胶膜基材造成损坏。
（4）在步骤（3）中的带有导电粒子的胶膜基材上覆盖一层离型纸，然后转移至平板压机上进行热压合处理，热压合处理结束后取出冷却至室温，将离型纸揭下，得到所述导电胶膜。热压合温度为190-200℃，热压合压力为6-18MPa，热压合时间为80-240s。本发明中将热压合温度、压力和时间控制在此范围内，热压合效果好，制备得到的导电胶膜的综合性能稳定，使用寿命长。
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种导电胶膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）胶膜基材的制备：将聚氨酯改性环氧树脂与交联剂、稀释剂、抗氧化剂、固化剂促进剂、固化剂和无机填料混合，高速搅拌，真空脱泡处理后，加热固化得到胶膜基材，
聚氨酯改性环氧树脂与交联剂、稀释剂、抗氧化剂、固化剂促进剂、固化剂和无机填料的比例如下：聚氨酯改性环氧树脂100份、交联剂0.4份、稀释剂2.5份、抗氧化剂0.3份、固化剂促进剂0.4份、固化剂0.4份、无机填料0.9份。
其中，交联剂选用二叔丁基过氧化物。
其中，稀释剂选用高岭土或滑石粉。
其中，固化剂促进剂选用乐泰7452促进剂。
其中，抗氧化剂选用酚类抗氧剂和亚磷酸三苯酯类抗氧剂的混合物，其摩尔比为1:1.2。
（2）导电粒子溶液的制备：将纳米银线和镀银树脂微粉混合用溶剂稀释后备用；步骤（2）中导电粒子溶液中纳米银线和镀银树脂微粉的质量比为1:4为，溶液中纳米银线的浓度0.01mol/L，镀银树脂微粉的粒径大小为30-40μm，镀银树脂微粉的浓度为0.4 mol/L。
步骤（2）中所述线棒涂布器刮膜处理后膜层厚度为200μm。
（3）将步骤（2）中的导电粒子溶液涂覆在步骤（1）中制得的胶膜基材表面，然后用线棒涂布器在胶膜基材的表面进行刮膜处理，得到导电粒子溶液薄膜层，然后干燥使溶剂挥发，得到带有导电粒子层的胶膜基材；溶剂干燥温度为60-75℃，干燥时间为10-12min。
（4）在步骤（3）中的带有导电粒子的胶膜基材上覆盖一层离型纸，然后转移至平板压机上进行热压合处理，热压合处理结束后取出冷却至室温，将离型纸揭下，得到所述导电胶膜，热压合温度为195℃，热压合压力为8MPa，热压合时间为100s。
实施例2
一种导电胶膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）胶膜基材的制备：将聚氨酯改性环氧树脂与交联剂、稀释剂、抗氧化剂、固化剂促进剂、固化剂和无机填料混合，高速搅拌，真空脱泡处理后，加热固化得到胶膜基材，
聚氨酯改性环氧树脂与交联剂、稀释剂、抗氧化剂、固化剂促进剂、固化剂和无机填料的比例如下：聚氨酯改性环氧树脂100份、交联剂0.2份、稀释剂2份、抗氧化剂0.2份、固化剂促进剂0.3份、固化剂0.4份、无机填料0.8份。
其中，交联剂选用过氧化苯甲酰。
其中，稀释剂选用高岭土或滑石粉。
其中，固化剂促进剂选用乐泰7452促进剂。
其中，抗氧化剂选用酚类抗氧剂和亚磷酸三苯酯类抗氧剂的混合物，其摩尔比为1:1.2。
（2）导电粒子溶液的制备：将纳米银线和镀银树脂微粉混合用溶剂稀释后备用；步骤（2）中导电粒子溶液中纳米银线和镀银树脂微粉的质量比为1:3为，溶液中纳米银线的浓度0.01mol/L，镀银树脂微粉的粒径大小为30-40μm，镀银树脂微粉的浓度为0.3 mol/L。
步骤（2）中所述线棒涂布器刮膜处理后膜层厚度为200μm。
（3）将步骤（2）中的导电粒子溶液涂覆在步骤（1）中制得的胶膜基材表面，然后用线棒涂布器在胶膜基材的表面进行刮膜处理，得到导电粒子溶液薄膜层，然后干燥使溶剂挥发，得到带有导电粒子层的胶膜基材；溶剂干燥温度为60℃，干燥时间为12min。
（4）在步骤（3）中的带有导电粒子的胶膜基材上覆盖一层离型纸，然后转移至平板压机上进行热压合处理，热压合处理结束后取出冷却至室温，将离型纸揭下，得到所述导电胶膜，热压合温度为190℃，热压合压力为6MPa，热压合时间为240s。
实施例3
一种导电胶膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）胶膜基材的制备：将聚氨酯改性环氧树脂与交联剂、稀释剂、抗氧化剂、固化剂促进剂、固化剂和无机填料混合，高速搅拌，真空脱泡处理后，加热固化得到胶膜基材，
聚氨酯改性环氧树脂与交联剂、稀释剂、抗氧化剂、固化剂促进剂、固化剂和无机填料的比例如下：聚氨酯改性环氧树脂100份、交联剂2份、稀释剂3.5份、抗氧化剂0.5份、固化剂促进剂0.4份、固化剂0.5份、无机填料1.2份。
其中，交联剂选用过氧化苯甲酰和二叔丁基过氧化物的混合物，其质量比任意。
其中，稀释剂选用高岭土或滑石粉。
其中，固化剂促进剂选用乐泰7452促进剂。
其中，抗氧化剂选用酚类抗氧剂和亚磷酸三苯酯类抗氧剂的混合物，其摩尔比为1:1.4。
（2）导电粒子溶液的制备：将纳米银线和镀银树脂微粉混合用溶剂稀释后备用；步骤（2）中导电粒子溶液中纳米银线和镀银树脂微粉的质量比为1:3-8为，溶液中纳米银线的浓度0.1mol/L，镀银树脂微粉的粒径大小为30-40μm，镀银树脂微粉的浓度为0.4 mol/L。
步骤（2）中所述线棒涂布器刮膜处理后膜层厚度为200μm。
（3）将步骤（2）中的导电粒子溶液涂覆在步骤（1）中制得的胶膜基材表面，然后用线棒涂布器在胶膜基材的表面进行刮膜处理，得到导电粒子溶液薄膜层，然后干燥使溶剂挥发，得到带有导电粒子层的胶膜基材；溶剂干燥温度为75℃，干燥时间为10min。
（4）在步骤（3）中的带有导电粒子的胶膜基材上覆盖一层离型纸，然后转移至平板压机上进行热压合处理，热压合处理结束后取出冷却至室温，将离型纸揭下，得到所述导电胶膜，热压合温度为200℃，热压合压力为8MPa，热压合时间为120s。
实施例4
一种导电胶膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）胶膜基材的制备：将聚氨酯改性环氧树脂与交联剂、稀释剂、抗氧化剂、固化剂促进剂、固化剂和无机填料混合，高速搅拌，真空脱泡处理后，加热固化得到胶膜基材，
聚氨酯改性环氧树脂与交联剂、稀释剂、抗氧化剂、固化剂促进剂、固化剂和无机填料的比例如下：聚氨酯改性环氧树脂100份、交联剂2.5份、稀释剂4份、抗氧化剂0.6份、固化剂促进剂0.5份、固化剂0.6份、无机填料1.5份。
其中，交联剂选用过氧化氢二异丙苯。
其中，稀释剂选用高岭土或滑石粉。
其中，固化剂促进剂选用乐泰7452促进剂。
其中，抗氧化剂选用酚类抗氧剂和亚磷酸三苯酯类抗氧剂的混合物，其摩尔比为1:1.4。
（2）导电粒子溶液的制备：将纳米银线和镀银树脂微粉混合用溶剂稀释后备用；步骤（2）中导电粒子溶液中纳米银线和镀银树脂微粉的质量比为1:6为，溶液中纳米银线的浓度0.05mol/L，镀银树脂微粉的粒径大小为30-40μm，镀银树脂微粉的浓度为0.3 mol/L。
步骤（2）中所述线棒涂布器刮膜处理后膜层厚度为200μm。
（3）将步骤（2）中的导电粒子溶液涂覆在步骤（1）中制得的胶膜基材表面，然后用线棒涂布器在胶膜基材的表面进行刮膜处理，得到导电粒子溶液薄膜层，然后干燥使溶剂挥发，得到带有导电粒子层的胶膜基材；溶剂干燥温度为75℃，干燥时间为10min。
（4）在步骤（3）中的带有导电粒子的胶膜基材上覆盖一层离型纸，然后转移至平板压机上进行热压合处理，热压合处理结束后取出冷却至室温，将离型纸揭下，得到所述导电胶膜，热压合温度为190℃，热压合压力为15MPa，热压合时间为240s。
实施例5
一种导电胶膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）胶膜基材的制备：将聚氨酯改性环氧树脂与交联剂、稀释剂、抗氧化剂、固化剂促进剂、固化剂和无机填料混合，高速搅拌，真空脱泡处理后，加热固化得到胶膜基材，
聚氨酯改性环氧树脂与交联剂、稀释剂、抗氧化剂、固化剂促进剂、固化剂和无机填料的比例如下：聚氨酯改性环氧树脂100份、交联剂3份、稀释剂5份、抗氧化剂0.8份、固化剂促进剂0.6份、固化剂0.7份、无机填料1.6份。
其中，交联剂选用过氧化苯甲酰。
其中，稀释剂选用高岭土或滑石粉。
其中，固化剂促进剂选用乐泰7452促进剂。
其中，抗氧化剂选用酚类抗氧剂和亚磷酸三苯酯类抗氧剂的混合物，其摩尔比为1: 1.5。
（2）导电粒子溶液的制备：将纳米银线和镀银树脂微粉混合用溶剂稀释后备用；步骤（2）中导电粒子溶液中纳米银线和镀银树脂微粉的质量比为1:3-8为，溶液中纳米银线的浓度0.1mol/L，镀银树脂微粉的粒径大小为30-40μm，镀银树脂微粉的浓度为0.5 mol/L。
步骤（2）中所述线棒涂布器刮膜处理后膜层厚度为200μm。
（3）将步骤（2）中的导电粒子溶液涂覆在步骤（1）中制得的胶膜基材表面，然后用线棒涂布器在胶膜基材的表面进行刮膜处理，得到导电粒子溶液薄膜层，然后干燥使溶剂挥发，得到带有导电粒子层的胶膜基材；溶剂干燥温度为60℃，干燥时间为12min。
（4）在步骤（3）中的带有导电粒子的胶膜基材上覆盖一层离型纸，然后转移至平板压机上进行热压合处理，热压合处理结束后取出冷却至室温，将离型纸揭下，得到所述导电胶膜，热压合温度为200℃，热压合压力为6MPa，热压合时间为180s。
本发明中的导电胶膜与现有商品导电胶膜的性能对比见下表。
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 现有导电胶膜
180°剥离强度（PI不锈钢） 32N/cm 33N/cm 33N/cm 31N/cm 30N/cm 28N/cm
接地电阻（1mm接地孔） 0.25Ω 0.22Ω 0.22Ω 0.26Ω 0.25Ω 0.3Ω
热冲击后电阻（260℃/2min） 0.25Ω 0.23Ω 0.22Ω 0.21Ω 0.23Ω 0.3Ω
由表中性能对比数据可知本发明中的导电胶膜的各性能参数均优于现有技术中的导电胶膜。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种导电胶膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
（1）胶膜基材的制备：将聚氨酯改性环氧树脂与交联剂、稀释剂、抗氧化剂、固化剂促进剂、固化剂和无机填料混合，高速搅拌，真空脱泡处理后，加热固化得到胶膜基材，
（2）导电粒子溶液的制备：将纳米银线和镀银树脂微粉混合用溶剂稀释后备用；
（3）将步骤（2）中的导电粒子溶液涂覆在步骤（1）中制得的胶膜基材表面，然后用线棒涂布器在胶膜基材的表面进行刮膜处理，得到导电粒子溶液薄膜层，然后干燥使溶剂挥发，得到带有导电粒子层的胶膜基材；
（4）在步骤（3）中的带有导电粒子的胶膜基材上覆盖一层离型纸，然后转移至平板压机上进行热压合处理，热压合处理结束后取出冷却至室温，将离型纸揭下，得到所述导电胶膜。
2.根据权利要求1所述的一种导电胶膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中聚氨酯改性环氧树脂与交联剂、稀释剂、抗氧化剂、固化剂促进剂、固化剂和无机填料的比例如下：聚氨酯改性环氧树脂100份、交联剂0.2-3份、稀释剂2-5份、抗氧化剂0.2-0.8份、固化剂促进剂0.3-0.6份、固化剂0.4-0.7份、无机填料0.8-1.6份。
3.根据权利要求2所述的一种导电胶膜的制备方法，其特征在于：所述交联剂选用过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的一种导电胶膜的制备方法，其特征在于：所述稀释剂选用高岭土或滑石粉。
5.根据权利要求2所述的一种导电胶膜的制备方法，其特征在于：所述固化剂促进剂选用乐泰7452促进剂。
6.根据权利要求2所述的一种导电胶膜的制备方法，其特征在于：所述抗氧化剂选用酚类抗氧剂和亚磷酸三苯酯类抗氧剂的混合物，其摩尔比为1:1.2-1.5。
7.根据权利要求1所述的一种导电胶膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中导电粒子溶液中纳米银线和镀银树脂微粉的质量比为1:3-8为，溶液中纳米银线的浓度0.01-0.1mol/L，镀银树脂微粉的粒径大小为30-40μm，镀银树脂微粉的浓度为0.3-0.5 mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种导电胶膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述线棒涂布器刮膜处理后膜层厚度为200μm。
9.根据权利要求1所述的一种导电胶膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中溶剂干燥温度为60-75℃，干燥时间为10-12min。
10.根据权利要求1所述的一种导电胶膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中热压合温度为190-200℃，热压合压力为6-18MPa，热压合时间为80-240s。
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