CN110553899A - 一种工业硫磺中砷元素含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种工业硫磺中砷元素含量的测定方法，包括以下步骤：S1、硫磺样品的处理：将制备好的硫磺试样、消解试剂进行混合静置后，用微波消解仪按程序进行消解，然后在石墨消解器中缓慢蒸发酸液转移到容量瓶中，定容待测；不加试样，按与处理样品相同的方法得到的溶液作为试剂空白；S2、配置砷标准溶液，经ICP‑OES测定后建立标准工作曲线；S3、将试剂空白和硫磺样品溶液分别引入ICP‑OES测定各自的砷发射光强度，然后根据建立的标准工作曲线计算出硫磺样品中的砷元素含量。本发明使用微波消解技术进行样品的前处理，不需要使用将试样溶解于四氯化碳中用溴和硝酸氧化，使操作简单、高效。

Description

一种工业硫磺中砷元素含量的测定方法
技术领域
本发明涉及石油化工及化学检测领域，特别涉及一种工业硫磺中砷元素含量的测定方法。
背景技术
目前，我国已有测定工业硫磺中砷的标准方法有《GB/T 2449.1-2014工业硫磺 第1部分 固体产品》给出的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和砷斑法。这两种方法制备样品均需要将试样溶解于四氯化碳中用溴和硝酸氧化，大量有机溶剂和溴的使用以及含氮的氧化物的生成直接影响分析人员的健康，对环境造成较大的污染。
也有文献使用原子吸收法测定工业硫磺中的砷含量，可以达到较好的测量效果，但需要加入三氯化镧作为抑制剂来消除共存物对砷测定的干扰。三氯化镧是一种危险且不稳定的物质，且市面上光谱纯级别的氯化镧价格昂贵。
在分析测试工作中，前处理是一个十分重要的步骤，能直接决定实验的成败。此外，前处理也是耗时最长的部分，一般来说占去了总检测时间的60%，所以选择一个合适、先进的前处理方法非常重要。本方法采用微波消解技术进行样品前处理，样品在密闭消解罐中溶解，能有效避免挥发损失，减少样品污染。微波消解/ICP-OES法测定元素的含量具有明显的优势：（1）操作简单、试剂用量少，基本无环境污染；（2）分析时间短；（3）线性范围宽；（4）重复性好。
发明内容
本发明公开了一种利用微波消解/电感耦合等离子体发生光谱法测定工业硫磺中砷含量的方法。
一种工业硫磺中砷元素含量的测定方法，包括以下步骤：
S1、硫磺样品的处理：将制备好的硫磺试样、消解试剂进行混合静置后，用微波消解仪按程序进行消解，然后在石墨消解器中缓慢蒸发酸液转移到容量瓶中，定容待测；不加试样，按与处理样品相同的方法得到的溶液作为试剂空白；
S2、配置砷标准溶液，经ICP-OES测定后建立标准工作曲线；
S3、将试剂空白和硫磺样品溶液分别引入ICP-OES测定各自的砷发射光强度，然后根据建立的标准工作曲线计算出硫磺样品中的砷元素含量。
S1中消解试剂为浓硝酸。
S1中微波消解仪按程序进行消解为：样品从常温经过5min升至140℃，恒温5min；再经过2min升至150℃，恒温15min；最后经过3min升至160℃，恒温30min。
S2中建立标准工作曲线具体步骤为：移取1mL浓度为100ug/mL的砷单元素标准溶液于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀得到1ug/mL的砷元素标准溶液A，再分别取A标准溶液0mL、0.3 mL、0.7 mL、1.6 mL、3.0 mL、5.0 mL于6个25mL容量瓶中，各加入浓硝酸1mL，用二级水稀释至刻度，得到0ug/L、12ug/L、28ug/L、64ug/L、120ug/L、200ug/L不同砷浓度的砷系列标准溶液，最后将砷系列标准溶液经ICP-OES测定后建立标准工作曲线。
S3中硫磺样品中的砷元素含量%计算：
式中：
，测定结果，单位%，质量分数；
，标准工作曲线上测得的硫磺样品溶液砷浓度，单位ug/mL；
，标准工作曲线上测得的试剂空白溶液砷浓度，单位ug/mL；
，消解后样品的定容体积，单位mL；
，称取工业硫磺的质量，单位g。
本发明使用微波消解技术进行样品的前处理，不需要使用将试样溶解于四氯化碳中用溴和硝酸氧化，使操作简单、高效；使用密闭消解罐进行硫磺的消解，降低了样品处理引入污染的可能性，防止了砷元素的挥发,提高了分析结果的准确性；使用ICP-OES法测定消解后的溶液中的微量砷，具有灵敏度高、线性范围宽等特点；为准确测定硫磺产品中砷含量提供简便可靠的测定方法。
具体实施方式
1、样品前处理
1.1、严格按GB/T 2449.1-2014《工业硫磺 第1部分：固体产品》第4.3款规定的方法采、制硫磺试样。
1.2、在微波消解罐中准确称取（0.4±0.01）g的已经制备好的硫磺试样（精确到0.1mg），加入8mL浓硝酸，在常温下放置10min后，置于微波消解仪中按程序进行消解（消解程序为：样品从常温经过5min升至140℃，恒温5min；再经过2min升至150℃，恒温15min；最后经过3min升至160℃，恒温30min）。消解完毕，待消解罐体温度降至50℃以下取出。将装有样品的消解罐放入石墨消解器中缓慢蒸发酸液至剩余（1～2）mL，转移至25mL容量瓶中，定容，待测。
1.3、试剂空白
不加试样，按与处理样品相同的方法得到的溶液作为试剂空白（即在消解罐中不加硫磺试样，直接加入8mL浓硝酸，用与样品同样的处理方法处理得到的溶液）。
1.4、标准溶液的配制
工作曲线标准溶液：移取1mL浓度为100ug/mL的砷单元素标准溶液于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀得到1ug/mL的砷元素标准溶液A。再分别取A标准溶液0mL、0.3mL、0.7 mL、1.6 mL、3.0 mL、5.0 mL于6个25mL容量瓶中，各加入浓硝酸1mL，用二级水稀释至刻度，得到0ug/L、12ug/L、28ug/L、64ug/L、120ug/L、200ug/L不同砷浓度的砷系列标准溶液，经ICP-OES测定后建立标准工作曲线。
检查用标准溶液：利用配制标准溶液的方法配制四个核查用标准溶液，浓度分别为10ug/L，20ug/L、100ug/L、220ug/L用于标准工作曲线范围核查及标准工作曲线稳定性核查。
2、ICP-OES测定
调整仪器测量参数，使仪器处于最佳条件。
2.1、校准曲线测定：按顺序依次测定标准溶液并绘制校准曲线。
2.2、按顺序依次测定空白溶液和试样溶液，并记录测定结果。
3、计算
工业硫磺中的砷含量 (%)，采用公式（1）计算。
式中：
，测定结果，%（质量分数）；
，标准工作曲线上测得的硫磺样品溶液砷浓度，单位ug/mL；
，标准工作曲线上测得的试剂空白溶液砷浓度，单位ug/mL；
，消解后样品定容体积，单位mL；
，称取工业硫磺质量，单位g。
4、质量控制
每连续分析完5个试样或少于5个试样的每次分析完成后，选取一个浓度和测试样品浓度相近的标准校正溶液进行测定，若发现仪器读数超出已知值的5%（相对值），需要重新进行校正并复查测定样品。

Claims (5)

1.一种工业硫磺中砷元素含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、硫磺样品的处理：将制备好的硫磺试样、消解试剂进行混合静置后，用微波消解仪按程序进行消解，然后在石墨消解器中缓慢蒸发酸液转移到容量瓶中，定容待测；不加试样，按与处理样品相同的方法得到的溶液作为试剂空白；
S2、配置砷标准溶液，经ICP-OES测定后建立标准工作曲线；
S3、将试剂空白和硫磺样品溶液分别引入ICP-OES测定各自的砷发射光强度，然后根据建立的标准工作曲线计算出硫磺样品中的砷元素含量。
2.根据权利要求1所述的一种工业硫磺中砷元素含量的测定方法，其特征在于S1中消解试剂为浓硝酸。
3.根据权利要求1所述的一种工业硫磺中砷元素含量的测定方法，其特征在于S1中微波消解仪按程序进行消解为：样品从常温经过5min升至140℃，恒温5min；再经过2min升至150℃，恒温15min；最后经过3min升至160℃，恒温30min。
4.根据权利要求1所述的一种工业硫磺中砷元素含量的测定方法，其特征在于，S2中建立标准工作曲线具体步骤为：移取1mL浓度为100ug/mL的砷单元素标准溶液于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀得到1ug/mL的砷元素标准溶液A，再分别取A标准溶液0mL、0.3 mL、0.7 mL、1.6 mL、3.0 mL、5.0 mL于6个25mL容量瓶中，各加入浓硝酸1mL，用二级水稀释至刻度，得到0ug/L、12ug/L、28ug/L、64ug/L、120ug/L、200ug/L不同砷浓度的砷系列标准溶液，最后将砷系列标准溶液经ICP-OES测定后建立标准工作曲线。
5.根据权利要求1所述的一种工业硫磺中砷元素含量的测定方法，其特征在于，S3中硫磺样品中的砷元素含量%计算：
式中：
，测定结果，单位%，质量分数；
，标准工作曲线上测得的硫磺样品溶液砷浓度，单位ug/mL；
，标准工作曲线上测得的试剂空白溶液砷浓度，单位ug/mL；
，消解后样品的定容体积，单位mL；
，称取工业硫磺的质量，单位g。
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