CN110540902A - 一种油性固体粉末香精的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种油性固体粉末香精的制备方法，属于固体粉末香精制备领域。一种油性固体粉末香精的制备方法，包括以下步骤：（1）溶解；（2）溶胀；（3）混合；（4）高速搅拌分散；（5）高压均质；（6）添加喷雾载体；（7）喷雾干燥；（8）包装。该方法制备的油性固体粉末香精，其具备以下优点：1、油性固体粉末香精在车内放置不会发生爆炸和起火现象，其安全系数高，能有效保障车内使用香水的安全性；2、油性固体粉末香精相比液体香水而言，其挥发速度慢，能够长期连续的释放香味；3、本专利方法生产的油性固体粉末香精为纳米粒子粉末，其中负载香精均匀、性质稳定，其散发出的香味均匀不刺鼻。
Description
技术领域
本发明涉及一种固体粉末香精的制备方法，具体地说就是一种油性固体粉末香精的制备方法。
背景技术
市面上常见的汽车香水即空气清新剂主要有喷雾型和挥发性两种，其中喷雾型香水的构造原理和普通人体香水一样，外部挤压，香水就能喷出来，挥发型香水则是依靠自然挥发，散发香味。喷雾型香水多储存与密封的钢瓶或玻璃瓶中，其危险系数相对较高。它只有一个喷射孔，如果喷射孔堵塞，再加上气温上升，香水体积增大，瓶内气压升高，就有可能导致爆炸。挥发型香水，因不是密封的，不会有爆炸的危险，但在夏季车内的温度会非常的高，有时甚至都能达到六十度以上，香水的挥发速度会大大提高；而且车载香水一般都放置在车辆前部的中控台上部，这里不仅温度非常高，而且容易受到阳光直射，非常容易因其火灾，导致车辆损毁。
因此，设计一种安全系数高的车载香精十分必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油性固体粉末香精的制备方法，可以大大改善车载香精安全系数低的问题。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：一种油性固体粉末香精的制备方法，包括以下步骤：
（1）溶解：将辅料溶于水中，控制温度为70~80℃，搅拌直至溶解完全；
（2）溶胀：将十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯加入步骤（1）中所得溶液中，其中十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯与水的质量比为1:200~300，溶胀4~6h，得到悬浊液；
（3）混合：在步骤（2）所得悬浊液中加入油溶性香精，搅拌混合，得到混合液A；
（4）高速搅拌分散：将步骤（3）中混合液A用高速搅拌分散机搅拌25~35min，搅拌转速为12000-15000rpm，得到分散液；
（5）高压均质：将步骤（4）中所得分散液进行高压均质，控制压力为110~130MPa，直到均匀，得到纳米粒子溶液，采用纳米粒径测定仪（英国Malvern的Mastersizer 3000）测定溶液中纳米粒子的粒径为180~185nm；
（6）添加喷雾载体：在步骤（5）中所得纳米粒子溶液中加入喷雾载体进行混合，得到混合液B，控制混合液B中固形物含量为30~40%；
（7）喷雾干燥：将步骤（6）中所得的混合液B进行喷雾干燥，控制进风温度为120~130℃、雾化器转速为21000 r/min、进料流量为35~50 ml/min，制得含油溶性香精纳米粒子粉末；
（8）包装：将步骤（7）中所得含油溶性香精纳米粒子粉末经包装机在除湿净化间内进行包装，包装后即为油性固体粉末香精。
作为优化，所述的步骤（3）中的油溶性香精包括丁位癸内酯、丁位十二内酯、乙偶姻、2-乙酰基吡啶、2-乙酰基噻唑；所述丁位癸内酯、丁位十二内酯、乙偶姻、2-乙酰基吡啶、2-乙酰基噻唑和十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯的质量比为0.18~0.2:1.28:0.01~0.03:1.02:0.66:10。
作为优化，步骤（1）中所述的辅料包括：香兰素和乙基麦芽酚，所述香兰素、乙基麦芽酚与十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯的质量比均为3~5:1。
作为优化，步骤（6）中所述的喷雾载体为麦芽糊精，所述麦芽糊精与十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯的质量比为60~80:1。
作为优化，步骤（8）中所述的净化间湿度小于20%，洁净度十万级净化。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的一种油性固体粉末香精的制备方法，以油溶性香精为原料，以固相反应制备的十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯为载体，采用超高压均质十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯水溶液和上述油溶性香精的混合物来制备载油溶性香精水凝胶纳米粒子溶液，在溶液中加入麦芽糊精作为保护剂和喷雾载体，采用喷雾干燥技术，制备一种油性固体粉末香精，其具备以下优点：1、油性固体粉末香精在车内放置不会发生爆炸和起火现象，其安全系数高，能有效保障车内使用香水的安全性；2、油性固体粉末香精相比液体香水而言，其挥发速度慢，能够长期连续的释放香味；3、本专利方法生产的油性固体粉末香精为纳米粒子粉末，其中负载香精均匀、性质稳定，其散发出的香味均匀不刺鼻。
具体实施方式
实施例1：
一种油性固体粉末香精的制备方法，包括以下步骤：
（1）溶解：将香兰素30g和乙基麦芽酚40g溶于2000ml水中，控制温度为70℃，搅拌直至溶解完全；
（2）溶胀：将10g十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯加入步骤（1）中所得溶液中，溶胀4h，得到悬浊液；
（3）混合：在步骤（2）所得悬浊液中加入油溶性香精：丁位癸内酯0.19g、丁位十二内酯1.28g、乙偶姻0.02g、2-乙酰基吡啶1.02g和2-乙酰基噻唑0.66g，，搅拌混合，得到混合液A；
（4）高速搅拌分散：将步骤（3）中混合液A用高速搅拌分散机搅拌25min，搅拌转速为12000rpm，得到分散液；
（5）高压均质：将步骤（4）中所得分散液进行高压均质，控制压力为110MPa，直到均匀，得到纳米粒子溶液，采用纳米粒径测定仪（英国Malvern的Mastersizer 3000）测定溶液中纳米粒子的粒径为185nm；
（6）添加喷雾载体：在步骤（5）中所得纳米粒子溶液中加入麦芽糊精600g进行混合，得到混合液B，控制混合液B中固形物含量为30~40%；
（7）喷雾干燥：将步骤（6）中所得的混合液B进行喷雾干燥，控制进风温度为120℃、雾化器转速为21000 r/min、进料流量为35 ml/min，制得含油溶性香精纳米粒子粉末；
（8）包装：将步骤（7）中所得含油溶性香精纳米粒子粉末经包装机在除湿净化间内进行包装，控制净化间湿度小于20%，洁净度十万级净化，包装后得到产品。
实施例2：
一种油性固体粉末香精的制备方法，包括以下步骤：
（1）溶解：将香兰素40g和乙基麦芽酚30g溶于2500ml水中，控制温度为80℃，搅拌直至溶解完全；
（2）溶胀：将10g十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯加入步骤（1）中所得溶液中，溶胀5h，得到悬浊液；
（3）混合：在步骤（2）所得悬浊液中加入油溶性香精：丁位癸内酯0.18g、丁位十二内酯1.28g、乙偶姻0.01g、2-乙酰基吡啶1.02g和2-乙酰基噻唑0.66g，搅拌混合，得到混合液A；
（4）高速搅拌分散：将步骤（3）中混合液A用高速搅拌分散机搅拌30min，搅拌转速为13500rpm，得到分散液；
（5）高压均质：将步骤（4）中所得分散液进行高压均质，控制压力为120MPa，直到均匀，得到纳米粒子溶液，采用纳米粒径测定仪（英国Malvern的Mastersizer 3000）测定溶液中纳米粒子的粒径为183nm；
（6）添加喷雾载体：在步骤（5）中所得纳米粒子溶液中加入麦芽糊精700g进行混合，得到混合液B，控制混合液B中固形物含量为30~40%；
（7）喷雾干燥：将步骤（6）中所得的混合液B进行喷雾干燥，控制进风温度为125℃、雾化器转速为21000 r/min、进料流量为40 ml/min，制得含油溶性香精纳米粒子粉末；
（8）包装：将步骤（7）中所得含油溶性香精纳米粒子粉末经包装机在除湿净化间内进行包装，控制净化间湿度小于20%，洁净度十万级净化，包装后得到产品。
实施例3：
一种油性固体粉末香精的制备方法，包括以下步骤：
（1）溶解：将香兰素50g和乙基麦芽酚50g溶于32000ml水中，控制温度为75℃，搅拌直至溶解完全；
（2）溶胀：将10g十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯加入步骤（1）中所得溶液中，溶胀6h，得到悬浊液；
（3）混合：在步骤（2）所得悬浊液中加入油溶性香精：0.2g丁位癸内酯、1.28g丁位十二内酯、0.03g乙偶姻、1.02g2-乙酰基吡啶和0.66g2-乙酰基噻唑，搅拌混合，得到混合液A；
（4）高速搅拌分散：将步骤（3）中混合液A用高速搅拌分散机搅拌35min，搅拌转速为15000rpm，得到分散液；
（5）高压均质：将步骤（4）中所得分散液进行高压均质，控制压力为130MPa，直到均匀，得到纳米粒子溶液，采用纳米粒径测定仪（英国Malvern的Mastersizer 3000）测定溶液中纳米粒子的粒径为180nm；
（6）添加喷雾载体：在步骤（5）中所得纳米粒子溶液中加入麦芽糊精800g进行混合，得到混合液B，控制混合液B中固形物含量为30~40%；
（7）喷雾干燥：将步骤（6）中所得的混合液B进行喷雾干燥，控制进风温度为130℃、雾化器转速为21000 r/min、进料流量为50 ml/min，制得含油溶性香精纳米粒子粉末；
（8）包装：将步骤（7）中所得含油溶性香精纳米粒子粉末经包装机在除湿净化间内进行包装，控制净化间湿度小于20%，洁净度十万级净化，包装后得到产品。
实施例1~3中，以油溶性香精为原料，以固相反应制备的十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯为载体，以十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯水溶液和上述油溶性香精的混合物制备载油溶性香精的水凝胶纳米粒子，以麦芽糊精作为保护剂和喷雾载体，采用喷雾干燥技术将水凝胶纳米粒子制成十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯载油溶性香精纳米粒子固体粉末，该工艺生产的固体载油溶性香精的纳米粒子粒径均匀稳定，比液体香精的挥发速度慢很多，产品性质稳定，香气释放连续、持久，留香期更长；并且固体粉末不易撒漏，安全系数较高，火灾隐患较小，在高温环境中也相对稳定。
上述具体实施方式仅是本发明的具体个案，本发明的专利保护范围包括但不限于上述具体实施方式的产品形态和式样，任何符合本发明权利要求书的一种油性固体粉末香精的制备方法且任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应落入本发明的专利保护范围。
Claims (5)
1.一种油性固体粉末香精的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）溶解：将辅料溶于水中，控制温度为70~80℃，搅拌直至溶解完全；
（2）溶胀：将十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯加入步骤（1）中所得溶液中，其中十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯与水的质量比为1:200~300，溶胀4~6h，得到悬浊液；
（3）混合：在步骤（2）所得悬浊液中加入油溶性香精，搅拌混合，得到混合液A；
（4）高速搅拌分散：将步骤（3）中混合液A用高速搅拌分散机搅拌25~35min，搅拌转速为12000~15000rpm，得到分散液；
（5）高压均质：将步骤（4）中所得分散液进行高压均质，控制压力为110~130MPa，直到均匀，得到纳米粒子溶液，采用纳米粒径测定仪（英国Malvern的Mastersizer 3000）测定溶液中纳米粒子的粒径为180~185nm；
（6）添加喷雾载体：在步骤（5）中所得纳米粒子溶液中加入喷雾载体进行混合，得到混合液B，控制混合液B中固形物含量为30~40%；
（7）喷雾干燥：将步骤（6）中所得的混合液B进行喷雾干燥，控制进风温度为120~130℃、雾化器转速为21000 r/min、进料流量为35~50 ml/min，制得含油溶性香精纳米粒子粉末；
（8）包装：将步骤（7）中所得含油溶性香精纳米粒子粉末经包装机在除湿净化间内进行包装，包装后即为油性固体粉末香精。
2.根据权利要求1所述的一种油性固体粉末香精的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中的油溶性香精包括丁位癸内酯、丁位十二内酯、乙偶姻、2-乙酰基吡啶、2-乙酰基噻唑；所述丁位癸内酯、丁位十二内酯、乙偶姻、2-乙酰基吡啶、2-乙酰基噻唑和十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯的质量比为0.18~0.2:1.28:0.01~0.03:1.02:0.66:10。
3.根据权利要求1所述的一种油性固体粉末香精的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的辅料包括：香兰素和乙基麦芽酚，所述香兰素、乙基麦芽酚与十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯的质量比均为3~5:1。
4.根据权利要求1所述的一种油性固体粉末香精的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的喷雾载体为麦芽糊精，所述麦芽糊精与十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯的质量比为60~80:1。
5.根据权利要求1所述的一种油性固体粉末香精的制备方法，其特征在于：步骤（8）中所述的净化间湿度小于20%，洁净度十万级净化。
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