CN110534654A - 一种准单晶钙钛矿薄膜的制备方法 - Google Patents

一种准单晶钙钛矿薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种准单晶钙钛矿薄膜的制备方法，包括：步骤1，在基体表面制备得到晶粒尺寸小于或等于300nm的小晶粒钙钛矿ABX3薄膜；步骤2，将含有步骤1制备的小晶粒钙钛矿ABX3薄膜的基体转移到含有AX的饱和气氛的密闭装置中，加热到50‑400℃的温度保温5‑90min；这段保温时间内钙钛矿晶粒在扩散作用下发生快速长大，制备得到准单晶钙钛矿薄膜。本发明将制备的小晶粒钙钛矿薄膜放置在含有AX饱和蒸气压的密闭环境中，使得钙钛矿薄膜在AX的饱和蒸汽中，再溶解结晶成准单晶钙钛矿薄膜，大大减少了缺陷，降低了缺陷密度。而且避免了在制备准晶钙钛矿过程中由于从钙钛矿中逸出的有机阳离子或卤化物阴离子造成的表面和晶界缺陷。

Description

一种准单晶钙钛矿薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于薄膜制备技术领域，特别涉及一种准单晶钙钛矿薄膜的方法。
背景技术
伴随着能源枯竭以及环境污染问题越来越严重，太阳能电池等清洁能源的利用是历史发展的趋势，也是目前研究的热点。近年来，有机-无机混合型钙钛矿薄膜由于其优异的载流子输运性能、合适且可调节的禁带宽度、高的吸收系数等优异的性能获得了人们的广泛关注。该材料做光吸收层制备的太阳能电池由于其可溶液制备使得成本低廉。而且该类电池效率在2009年首次被发现获得3.9％的效率，之后获得了快速的发展如今已经达到了20％的效率。
但是为了得到稳定性重复性好的高性能钙钛矿太阳能电池，人们对钙钛矿薄膜生长的一系列影响因素(例如结晶行为、沉积方法、反应成分)展开了广泛的研究。大量研究表明，大晶粒的钙钛矿膜由于优选取向，电阻小，晶界最小和缺陷少的优点，表现出了长电荷载流子扩散长度，高迁移率和光致发光量子效率的性能。目前许多课题组尝试了各种方法以获得大晶钙钛矿薄膜，来提高钙钛矿的尺寸。首先，添加剂辅助方法：引入添加剂(如硫代氨基脲，硫氰酸甲胺，氯化甲胺，水等)。相关研究表明这些添加剂可以在后退火处理过程中从钙钛矿本体中逸出，因此可以激活晶界并促进晶体生长，从而产生具有优选取向的微米级钙钛矿晶粒。二，在溶剂的蒸汽下(例如DMF，DMSO，GBL，H2O等)对前体膜进行退火。退火时，钙钛矿晶体缓慢的再溶解和快速再结晶来制造大钙钛矿晶粒的方法。三，蒸气/气体处理方法：在空气中采用甲胺碘(MAI)蒸气或甲胺(MA)气体下处理/退火钙钛矿膜。其他方法如高温旋涂法和高温退火是也可以制备微米级晶粒钙钛矿薄膜。
然而，大多数上述方法在长时间热退火下，会引发从钙钛矿晶格中逸出的有机阳离子或卤化物阴离子的损失，引起点缺陷，如欠配位的铅离子或卤化物空位；进而在晶界处形成影响钙钛矿进一步生长的副产物，所制备薄膜晶粒尺寸较小，难以实现准单晶钙钛矿薄膜的制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种准单晶钙钛矿薄膜的制备方法，通过热压法制备准单晶钙钛矿薄膜，以解决目前制备工艺在制备准晶钙钛矿过程中由于从钙钛矿中逸出的有机阳离子或卤化物阴离子造成的表面和晶界缺陷的技术问题；本发明方法具有简操作单易，便于大面积生产的优点。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种准单晶钙钛矿薄膜的制备方法，包含以下步骤：
步骤1，在基体表面制备得到晶粒尺寸小于或等于300nm的小晶粒钙钛矿ABX3薄膜；
步骤2，将含有步骤1制备的小晶粒钙钛矿ABX3薄膜的基体转移到含有AX的饱和气氛的密闭装置中，加热到50-400℃的温度保温5-90min，制备得到准单晶钙钛矿薄膜。
进一步的，步骤2中，50-400℃的温度下AX的饱和蒸汽支持钙钛矿膜维持稳定的钙钛矿而不会分解为晶界难以移动的物质，这段保温时间内钙钛矿晶粒在扩散作用下发生快速长大，制备得到准单晶钙钛矿薄膜。
进一步的，所制备的准单晶钙钛矿薄膜中晶粒横向尺寸超过薄膜厚度的5倍。
进一步的，步骤1中制备小晶粒钙钛矿ABX3薄膜的方法为：一步溶液旋涂法、两部溶液浸渍法或双源气相沉积法；
一步溶液旋涂法和两部溶液浸渍法中溶剂是N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、γ-羟基丁酸内酯中一种或多种的组合。
进一步的，钙钛矿ABX3和AX的组分中：
A是CH3NH2(甲胺)、HC(＝NH)NH2(甲脒)、Cs、Rb中一种或多种的组合；
B是Pb、Sn中一种或两种的组合；
X是Cl、Br、I中一种或多种的组合。
进一步的，所述的密闭装置包括热压装置；热压装置包括两块热压板；两块热压板之间从下至上依次放置有AX薄膜、隔膜和基板；基板上具有小晶粒钙钛矿ABX3薄膜的一面正对AX薄膜；两块热压板夹紧以在，AX薄膜、隔膜和基板之间形成一个密闭空间，所述小晶粒钙钛矿ABX3薄膜位于该密闭空间内。
进一步的，所述隔膜中间中空；隔膜为聚酰亚胺薄膜、铝膜、铜膜、碳膜。
进一步的，通过热压板加热AX薄膜，达到饱和状态，在密闭空间内保持AX饱和蒸气。
进一步的，所述小晶粒钙钛矿ABX3薄膜的厚度为100-2000nm。
进一步的，步骤1中小晶粒钙钛矿ABX3薄膜中X与AX的饱和气氛中的X选取的物质相同或者不同。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种非常简易操作的准单晶钙钛矿薄膜的制备方法，而且该方法适宜大面积工业化的应用。本发明将制备的小晶粒钙钛矿薄膜放置在含有AX饱和蒸气压的密闭环境中，使得钙钛矿薄膜在AX的饱和蒸汽中，再溶解结晶成准单晶钙钛矿薄膜，大大减少了缺陷，降低了缺陷密度。而且避免了在制备准晶钙钛矿过程中由于从钙钛矿中逸出的有机阳离子或卤化物阴离子造成的表面和晶界缺陷。为制备高效稳定钙钛矿电池打下基础。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为制备准晶钙钛矿密闭装置示意图；
图2为空气中150℃热处理10min的MAPbI3钙钛矿薄膜的示图；其中图2a为表面视图；图2b为断面的扫描电镜图；
图3为150℃热压10min的MAPbI3钙钛矿薄膜的示图；其中图3a为表面视图；图3b为断面的扫描电镜图；
图4为150℃热压10min的MAPbI2.8Cl0.2钙钛矿薄膜的示图；其中图4a为表面视图；图4b为断面的扫描电镜图；
图5为100℃热压30min的Cs0.1Rb0.05FA0.85PbI2.8Cl0.2钙钛矿薄膜的示图；其中图5a为表面视图；图5b为断面的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
以下详细说明均是示例性的说明，旨在对本发明提供进一步的详细说明。除非另有指明，本发明所采用的所有技术术语与本申请所属领域的一般技术人员的通常理解的含义相同。本发明所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而并非意图限制根据本发明的示例性实施方式。
本发明一种准单晶钙钛矿薄膜的制备方法，包含以下步骤：
步骤1，在基体表面制备得到晶粒尺寸小于或等于300nm的小晶粒钙钛矿ABX3薄膜；
步骤2，将含有步骤1制备的小晶粒钙钛矿ABX3薄膜的基体转移到含有AX的饱和气氛的密闭装置中，加热到50-400℃的温度保温5-90min；该温度下AX的饱和蒸汽支持钙钛矿膜维持稳定的钙钛矿而不会分解为晶界难以移动的物质，这段保温时间内钙钛矿晶粒在扩散作用下发生快速长大，制备得到准单晶钙钛矿薄膜。所制备的准单晶钙钛矿薄膜中晶粒横向尺寸超过薄膜厚度的5倍。
步骤1中制备小晶粒钙钛矿ABX3薄膜的方法为：一步溶液旋涂法、两部溶液浸渍法或双源气相沉积法；一步溶液旋涂法和两部溶液浸渍法中溶剂是N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、γ-羟基丁酸内酯中一种或多种的组合。
钙钛矿ABX3和AX的组分中：A是CH3NH2(甲胺)、HC(＝NH)NH2(甲脒)、Cs中一种或多种的组合；B是Pb、Sn中一种或两种的组合；X是Cl、Br、I中一种或多种的组合。
密闭装置包括热压装置1；热压装置1包括两块热压板11；两块热压板11之间从下至上依次放置有AX薄膜2、隔膜3和基板4；基板4上具有小晶粒钙钛矿ABX3薄膜的一面正对AX薄膜2；两块热压板11夹紧以在，AX薄膜2、隔膜3和基板4之间形成一个密闭空间，所述小晶粒钙钛矿ABX3薄膜位于该密闭空间内。
对比例
1、在FTO基体上，3000rad旋涂1mol/L的MAPbI3(甲胺碘化铅)前驱体；采用抽气法制备小晶粒MAPbI3薄膜；
2、在空气中，150℃热处理10min，获得钙钛矿薄膜。
扫描电镜测试并记录该薄膜的表面和断面形貌，如图2所示，可以看出钙钛矿晶粒较小，平均晶粒尺寸为154nm。
实施例1
一种准单晶钙钛矿薄膜的制备方法，包含以下步骤：
步骤1、在FTO基体上，3500rad旋涂1mol/L的MAPbI3(甲胺碘化铅)前驱体；采用抽气法制备小晶粒MAPbI3薄膜；
步骤2、将小晶粒MAPbI3薄膜放在MAI的密闭饱和装置中，然后在150℃下加热10min；获得准单晶钙钛矿薄膜；扫描电镜测试并记录该准单晶钙钛矿薄膜的断面形貌，如图3所示，可以看出钙钛矿晶粒较大，平均晶粒尺寸为1.55μm。
实施例2
一种准单晶钙钛矿薄膜的制备方法，包含以下步骤：
步骤1、在FTO基体上，3000rad旋涂1mol/L的MAPbI2.8Cl0.2(甲胺碘氯化铅)前驱体；采用抽气法制备小晶粒MAPbI2.8Cl0.2薄膜；
步骤2、将薄膜放在MAI的密闭装置下；然后在150℃下加热10min，获得准单晶钙钛矿薄膜。扫描电镜测试并记录该准单晶钙钛矿薄膜的断面形貌，如图3所示，可以看出钙钛矿晶粒非常大，平均晶粒尺寸为4.04μm。
实施例3
一种准单晶钙钛矿薄膜的制备方法，包含以下步骤：
步骤1、在FTO基体上，2500rad旋涂1mol/L的Cs0.1Rb0.05FA0.85Pb I2.8Cl0.2前驱体；采用抽气法制备小晶粒Cs0.1Rb0.05FA0.85PbI2.8Cl0.2薄膜；
步骤2、将薄膜放在含有FAI饱和蒸气压的装置下；然后在100℃下热压30min，获得准单晶钙钛矿薄膜。
扫描电镜测试并记录该准单晶钙钛矿薄膜的断面形貌，如图4所示，可以看出钙钛矿晶粒较大，平均晶粒尺寸为3.37μm。
实施例4
一种准单晶钙钛矿薄膜的制备方法，包含以下步骤：
步骤1、在FTO基体上，3000rad旋涂1mol/L的Cs0.1Rb0.05FA0.85SnBr3前驱体；采用抽气法制备小晶粒Cs0.1Rb0.05FA0.85SnBr3薄膜；
步骤2、将薄膜放在含有FABr饱和蒸气压的装置下；然后在50℃下热压90min，获得准单晶钙钛矿薄膜。
实施例5
一种准单晶钙钛矿薄膜的制备方法，包含以下步骤：
步骤1、在FTO基体上，1500rad旋涂1mol/L的Cs0.1Rb0.05FA0.85PbBr2.8I0.2前驱体；采用抽气法制备小晶粒Cs0.1Rb0.05FA0.85PbBr2.8I0.2薄膜；
步骤2、将薄膜放在含有FABr饱和蒸气压的装置下；然后在400℃下热压5min，获得准单晶钙钛矿薄膜。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。

Claims (10)

1.一种准单晶钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤1，在基体表面制备得到晶粒尺寸小于或等于300nm的小晶粒钙钛矿ABX3薄膜；
步骤2，将含有步骤1制备的小晶粒钙钛矿ABX3薄膜的基体转移到含有AX的饱和气氛的密闭装置中，加热到50-400℃的温度保温5-90min，制备得到准单晶钙钛矿薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种准单晶钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，50-400℃的温度下AX的饱和蒸汽支持钙钛矿膜维持稳定的钙钛矿而不会分解为晶界难以移动的物质，这段保温时间内钙钛矿晶粒在扩散作用下发生快速长大，制备得到准单晶钙钛矿薄膜。
3.根据权利要求1所述的一种准单晶钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所制备的准单晶钙钛矿薄膜中晶粒横向尺寸超过薄膜厚度的5倍。
4.根据权利要求1所述的一种准单晶钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中制备小晶粒钙钛矿ABX3薄膜的方法为：一步溶液旋涂法、两部溶液浸渍法或双源气相沉积法；
一步溶液旋涂法和两部溶液浸渍法中溶剂是N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、γ-羟基丁酸内酯中一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种准单晶钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，钙钛矿ABX3和AX的组分中：
A是CH3NH2、HC(＝NH)NH2、Cs、Rb中一种或多种的组合；
B是Pb、Sn中一种或两种的组合；
X是Cl、Br、I中一种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种准晶钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：所述的密闭装置包括热压装置(1)；热压装置(1)包括两块热压板(11)；两块热压板(11)之间从下至上依次放置有AX薄膜(2)、隔膜(3)和基板(4)；基板(4)上具有小晶粒钙钛矿ABX3薄膜的一面正对AX薄膜(2)；两块热压板(11)夹紧以在，AX薄膜(2)、隔膜(3)和基板(4)之间形成一个密闭空间，所述小晶粒钙钛矿ABX3薄膜位于该密闭空间内。
7.根据权利要求6所述的一种准晶钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：所述隔膜中间中空；隔膜为聚酰亚胺薄膜、铝膜、铜膜、碳膜。
8.根据权利要求6所述的一种准单晶钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：通过热压板(11)加热AX薄膜(2)，达到饱和状态，在密闭空间内保持AX饱和蒸气。
9.根据权利要求1所述的一种准单晶钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：所述小晶粒钙钛矿ABX3薄膜的厚度为100-2000nm。
10.根据权利要求5所述的一种准单晶钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1中小晶粒钙钛矿ABX3薄膜中X与AX的饱和气氛中的X选取的物质相同或者不同。
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