CN112420935A - 一种以聚酯为框架制备钙钛矿光伏电池薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种以聚酯为框架制备钙钛矿光伏电池薄膜的方法,所述钙钛矿光伏电池薄膜是将纳米PbI2与低结晶速率的共聚酯混合挤出、压延并拉伸制得共聚酯网膜,连续经过CH3NH3I加入有机溶剂制成的浆料,进行压辊压制、成型、裁切并压制陈化而制得。本发明提供的制备方法,可通过逐级反应和连续热压进行规模化稳定生产,制备得到的钙钛矿薄膜结晶度高、晶粒尺寸大、均匀性高、致密性好,性能优异,应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及光伏电池技术领域,特别是涉及一种以聚酯为框架制备钙钛矿光伏电池薄膜的方法。
背景技术
随着世界能源需求迅速增长,日益严重的环境问题已成为阻碍社会经济发展的瓶颈,建立清洁、可持续发展的新能源成为全球的共识。在近些年新能源快速发展的同时,清洁、可持续化的新能源是能源发展的终极。
太阳能作为取之不尽的清洁能源得到了快速的发展。太阳能电池将太阳能直接转化为电能,是有效利用太阳能的最佳途径之一。太阳能电池技术发展至今,大致经历了三个阶段:第一代硅基太阳能电池,应用最为广泛,但硅晶的制备提纯能耗高;第二代为薄膜太阳能电池,主要利用GaAs、CdTe、CuInGaSe等薄膜,但由于原料稀缺而且制造成本高、环境污染严重等问题隐形其发展。为了提高太阳能电池的转化率,规模化推广太阳能电池,近年来,以染料敏化太阳能电池、有机太阳能电池为代表的第三代太阳能电池,被开发出来。以成本低廉、原料丰富等优势受到业界关注,发展迅速。特别是有机金属卤化物钙钛矿太阳能电池迅速成为光伏领域的研究热点。
钙钛矿太阳能电池中,钙钛矿薄膜制备采用低温溶液反应法,而且容易旋涂成型,原料来源丰富,制备成本低,显示出巨大的应用前景。然而,目前普遍采用的旋涂法形成的钙钛矿薄膜均匀性差,导致钙钛矿薄膜存在较多缺陷。而且得到的钙钛矿薄膜面积小,难以适应规模化稳定生产。随着钙钛矿光伏电池的产业化推进,大尺寸基板的需求势必随之而来,因而急需更好的钙钛矿薄膜成型工艺。
中国发明专利申请号201510802508.8公开了及一种钙钛矿膜的制备方法和应用,制备方法为:将铅源和胺盐分别溶于有机溶剂中,得到铅源前驱体溶液和胺盐前驱体溶液;将上述两种前驱体溶液分别旋涂于两个基底上,加热除去溶剂,得到均匀的膜;将两片膜对贴,中间用垫片隔开,并形成近距离空间,真空加热使胺盐升华与铅源反应,得到钙钛矿膜。中国发明专利申请号201810448633.7公开了一种动态旋涂制备钙钛矿薄膜的方法:首先在4500-6000rpm高速旋转下,将钙钛矿APbX3前驱液直接旋涂在表面洁净的基底上,再在3000-4000rpm低速旋转下,在高速旋涂的薄膜表面滴加反溶剂,得到卤化铅薄膜,最后在80-110℃下退火处理10-30min得到APbX3钙钛矿薄膜;该发明采用动态旋涂法制备钙钛矿薄膜,相比于静态旋涂法,其重复性高、操作简单、可控性好、适用范围广。
为了提高光伏电池钙钛矿薄膜的致密性和均匀性的同时,实现钙钛矿薄膜稳定规模化生产,有必要提出一种新型钙钛矿薄膜制备工艺,进而促进钙钛矿薄膜在光伏电池领域的进一步发展应用。
发明内容
针对目前用于光伏电池的钙钛矿薄膜的旋涂制备技术得到的产品,存在厚薄不均匀、流纹、疏松等问题,并且难以稳定量产的缺陷,本发明提出一种以聚酯为框架制备钙钛矿光伏电池薄膜的方法,从而提高了钙钛矿薄膜的致密性和均匀性,并且可实现规模化稳定生产。
为解决上述问题,本发明采用以下技术方案:
一种以聚酯为框架制备钙钛矿光伏电池薄膜的方法,所述钙钛矿光伏电池薄膜是将纳米PbI2与低结晶速率的共聚酯混合挤出、压延并拉伸制得共聚酯网膜,连续经过CH3NH3I加入有机溶剂制成的浆料,进行压辊压制、成型、裁切并压制陈化而制得,具体制备方法如下:
(1)将PbI2置于密闭研磨机中,在氮气保护下研磨至纳米级,收集,得到纳米PbI2;
(2)将纳米PbI2与低结晶速率的共聚酯混合均匀,将得到的混合物料经双螺杆挤出机混炼剪切挤出,然后连续经过压延机压延成膜,再进行双向拉伸,使拉伸膜形成微孔网纹,得到分散纳米PbI2的共聚酯网膜;
(3)将CH3NH3I加入有机溶剂中,混合均匀,得到浆料;
(4)将分散纳米PbI2的共聚酯网膜连续通过浆料进行压辊压制,定型厚度,裁切为平整片,再层叠堆放在平板机中压制陈化,即得以聚酯为框架制备得到的钙钛矿光伏电池薄膜。
优选的,步骤(1)中所述纳米PbI2的颗粒粒径为30-200nm。
优选的,步骤(2)中所述低结晶速率的共聚酯为PET聚酯、PBT聚酯、PTT聚酯、PET/PBT聚酯中的一种或两种以上的组合。
优选的,步骤(2)中,纳米PbI2、低结晶速率的共聚酯的质量比例为100:10-30。
优选的,步骤(2)中所述双向拉伸中,纵向拉伸倍数为5-10,横向拉伸倍数为5-7。
优选的,步骤(3)中所述有机溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)。
优选的,步骤(3)中,有机溶剂、CH3NH3I的质量比例为100:20-40。
优选的,步骤(4)中所述压辊压制分为三个阶段,第一阶段为通过浆料后进行4组压辊压制,温度为60-70℃,压力为0.1~0.3MPa,第二阶段为再次通过浆料后进行4组压辊压制,温度为100-110℃,压力为0.3~0.5MPa,第三阶段为压辊定型,温度为120-130℃,压力为0.5~0.7MPa。
优选的,步骤(4)中所述压制陈化的温度为50-60℃,压力为0.2~0.5MPa,时间为24-28h。
优选的,步骤(4)中所述钙钛矿光伏电池薄膜的厚度为5-8μm。
现有的钙钛矿薄膜制备采用旋涂工艺,存在厚薄不均匀、流纹、疏松等缺陷,以及难以稳定量产的问题,限制了其应用。鉴于此,本发明提出一种以聚酯为框架制备钙钛矿光伏电池薄膜的方法,将PbI2在密闭研磨机中,在氮气保护下研磨至纳米级,得到纳米PbI2;将纳米PbI2与低结晶速率的共聚酯混合均匀,经双螺杆挤出机混炼剪切挤出,连续经过压延机压延,并经双向拉伸,使拉伸膜形成微孔网纹,得到分散纳米PbI2的共聚酯网膜;将CH3NH3I溶解在有机溶剂中得到浆料;将共聚酯网膜连续通过浆料,压辊压制;然后再次经过浆料压辊压制;最后压辊定型厚度,裁切为平整片,层叠堆放在平板机中压制陈化,得到以聚酯为框架制备钙钛矿光伏电池薄膜。本发明提供的制备方法,可通过逐级反应和连续热压进行规模化稳定生产,制备得到的钙钛矿薄膜结晶度高、晶粒尺寸大、均匀性高、致密性好,性能优异,应用前景广阔。
本发明提出一种以聚酯为框架制备钙钛矿光伏电池薄膜的方法,与现有技术相比,其突出的特点和优异的效果在于:
1、本发明利用具有低结晶速度的共聚酯为框架,将PbI2纳米化分散其中,并双向拉伸制备网膜,该网模使纳米PbI2均匀分散,并通过逐级与CH3NH3I溶液接触,使得分散的纳米PbI2与CH3NH3I在网孔内反应,生成致密均匀的CH3NH3PbI3钙钛矿晶体薄膜。
2、本发明制备的CH3NH3PbI3钙钛矿晶体薄膜微孔大幅减少,致密性高,制备的钙钛矿薄膜结晶度高、晶粒尺寸大、均匀性高,且用于钙钛矿电池具有良好的稳定性。
3、本发明的制备方法连续稳定,可通过逐级反应和连续热压进行规模化稳定生产。
附图说明
图1使本发明的工艺流程简图,以助于理解本发明与现有技术的区别。其中:1-混合物料,2-双螺杆挤出机,3-压延机压延成膜,4-双向拉伸,5-浸浆料,6-压辊压制,7-裁剪,8-平板机压制,9-钙钛矿光伏电池薄膜。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
(1)将PbI2置于密闭研磨机中,在氮气保护下研磨至纳米级,收集,得到纳米PbI2;纳米PbI2的平均颗粒粒径为120nm;
(2)将纳米PbI2与低结晶速率的共聚酯混合均匀,将得到的混合物料经双螺杆挤出机混炼剪切挤出,然后连续经过压延机压延成膜,再进行双向拉伸,使拉伸膜形成微孔网纹,得到分散纳米PbI2的共聚酯网膜;低结晶速率的共聚酯为PET聚酯;混合物料中,纳米PbI2、低结晶速率的共聚酯的质量比例为100:20;双向拉伸中,纵向拉伸倍数为8,横向拉伸倍数为6;
(3)将CH3NH3I加入有机溶剂中,混合均匀,得到浆料;有机溶剂为二甲基甲酰胺(DMF);浆料中,有机溶剂、CH3NH3I的质量比例为100:30;
(4)将分散纳米PbI2的共聚酯网膜连续通过浆料进行压辊压制,然后经压辊定型厚度,裁切为平整片,在层叠堆放在平板机中压制陈化,即得以聚酯为框架制备得到的钙钛矿光伏电池薄膜;压辊压制分为三个阶段,第一阶段为通过浆料后进行4组压辊压制,温度为65℃,压力为0.2MPa,第二阶段为再次通过浆料后进行4组压辊压制,温度为105℃,压力为0.4MPa,第三阶段为压辊定型,温度为125℃,压力为0.6MPa;压制陈化的温度为55℃,压力为0.4MPa,时间为26h;钙钛矿光伏电池薄膜的平均厚度为8μm。
实施例2
(1)将PbI2置于密闭研磨机中,在氮气保护下研磨至纳米级,收集,得到纳米PbI2;纳米PbI2的平均颗粒粒径为500nm;
(2)将纳米PbI2与低结晶速率的共聚酯混合均匀,将得到的混合物料经双螺杆挤出机混炼剪切挤出,然后连续经过压延机压延成膜,再进行双向拉伸,使拉伸膜形成微孔网纹,得到分散纳米PbI2的共聚酯网膜;低结晶速率的共聚酯为PBT聚酯;混合物料中,纳米PbI2、低结晶速率的共聚酯的质量比例为100:10;双向拉伸中,纵向拉伸倍数为5,横向拉伸倍数为5;
(3)将CH3NH3I加入有机溶剂中,混合均匀,得到浆料;有机溶剂为二甲基甲酰胺(DMF);浆料中,有机溶剂、CH3NH3I的质量比例为100:20;
(4)将分散纳米PbI2的共聚酯网膜连续通过浆料进行压辊压制,然后经压辊定型厚度,裁切为平整片,在层叠堆放在平板机中压制陈化,即得以聚酯为框架制备得到的钙钛矿光伏电池薄膜;压辊压制分为三个阶段,第一阶段为通过浆料后进行4组压辊压制,温度为60℃,压力为0.3MPa,第二阶段为再次通过浆料后进行4组压辊压制,温度为100℃,压力为0.5MPa,第三阶段为压辊定型,温度为120℃,压力为0.7MPa;压制陈化的温度为50℃,压力为0.2MPa,时间为28h;钙钛矿光伏电池薄膜的平均厚度为8μm。
实施例3
(1)将PbI2置于密闭研磨机中,在氮气保护下研磨至纳米级,收集,得到纳米PbI2;纳米PbI2的平均颗粒粒径为200nm;
(2)将纳米PbI2与低结晶速率的共聚酯混合均匀,将得到的混合物料经双螺杆挤出机混炼剪切挤出,然后连续经过压延机压延成膜,再进行双向拉伸,使拉伸膜形成微孔网纹,得到分散纳米PbI2的共聚酯网膜;低结晶速率的共聚酯为PTT聚酯;混合物料中,纳米PbI2、低结晶速率的共聚酯的质量比例为100: 30;双向拉伸中,纵向拉伸倍数为10,横向拉伸倍数为7;
(3)将CH3NH3I加入有机溶剂中,混合均匀,得到浆料;有机溶剂为二甲基甲酰胺(DMF);浆料中,有机溶剂、CH3NH3I的质量比例为100: 40;
(4)将分散纳米PbI2的共聚酯网膜连续通过浆料进行压辊压制,然后经压辊定型厚度,裁切为平整片,在层叠堆放在平板机中压制陈化,即得以聚酯为框架制备得到的钙钛矿光伏电池薄膜;压辊压制分为三个阶段,第一阶段为通过浆料后进行4组压辊压制,温度为70℃,压力为0.3MPa,第二阶段为再次通过浆料后进行4组压辊压制,温度为110℃,压力为0.3MPa,第三阶段为压辊定型,温度为130℃,压力为0.5MPa;压制陈化的温度为60℃,压力为0.5MPa,时间为24h;钙钛矿光伏电池薄膜的平均厚度为7μm。
实施例4
(1)将PbI2置于密闭研磨机中,在氮气保护下研磨至纳米级,收集,得到纳米PbI2;纳米PbI2的平均颗粒粒径为100nm;
(2)将纳米PbI2与低结晶速率的共聚酯混合均匀,将得到的混合物料经双螺杆挤出机混炼剪切挤出,然后连续经过压延机压延成膜,再进行双向拉伸,使拉伸膜形成微孔网纹,得到分散纳米PbI2的共聚酯网膜;低结晶速率的共聚酯为PET/PBT聚酯;混合物料中,纳米PbI2、低结晶速率的共聚酯的质量比例为100:18;双向拉伸中,纵向拉伸倍数为7,横向拉伸倍数为6;
(3)将CH3NH3I加入有机溶剂中,混合均匀,得到浆料;有机溶剂为二甲基甲酰胺(DMF);浆料中,有机溶剂、CH3NH3I的质量比例为100:28;
(4)将分散纳米PbI2的共聚酯网膜连续通过浆料进行压辊压制,然后经压辊定型厚度,裁切为平整片,在层叠堆放在平板机中压制陈化,即得以聚酯为框架制备得到的钙钛矿光伏电池薄膜;压辊压制分为三个阶段,第一阶段为通过浆料后进行4组压辊压制,温度为66℃,压力为0.3MPa,第二阶段为再次通过浆料后进行4组压辊压制,温度为106℃,压力为0.4MPa,第三阶段为压辊定型,温度为126℃,压力为0.6MPa;压制陈化的温度为56℃,压力为0.3MPa,时间为27h;钙钛矿光伏电池薄膜的平均厚度为8μm。
对比例1
将CH3NH3I、PbI2混合在丁内酯的溶液中,然后旋涂在预涂TiO2 致密电子传输层的FTO导电玻璃,旋涂厚度为8μm,烘干反应,得到钙钛矿薄膜。
对比例1与实施例1相比,未采用预先将PbI2纳米化分散在聚酯成网再浸入CH3NH3I浆料反应,一方面旋涂不均匀,难以稳定的量产;另一方面,装配成光伏器件后容易受水、氧等影响,稳定性差。
钙钛矿光伏电池薄膜性能测试:
以预涂TiO2 致密电子传输层的FTO 导电玻璃作为衬底,贴合实施例1-4制备的钙钛矿光伏电池薄膜作为吸光层,然后旋涂500nm厚的聚3-己基噻吩作为空穴传输层,再通过真空热蒸发的方法蒸镀一层厚度为150nm左右的金属银作为电池电极,得钙钛矿薄膜光伏电池。测试钙钛矿薄膜光伏电池的性能:在室温环境,使用氙灯模拟太阳光,光强为100 mW/cm2,有效光照面积为0.25 cm2的光电转换效率;运行1个月,光电转换效率。如表1所示。
在对比例1处理的钙钛矿薄膜旋涂500nm厚的聚3-己基噻吩作为空穴传输层,再通过真空热蒸发的方法蒸镀一层厚度为150nm左右的金属银作为电池电极,得钙钛矿薄膜光伏电池。测试钙钛矿薄膜光伏电池的性能:在室温环境,使用氙灯模拟太阳光,光强为100mW/cm2,有效光照面积为0.25 cm2的光电转换效率;运行1个月,光电转换效率。如表1所示。
表1:
Claims (10)
1.一种以聚酯为框架制备钙钛矿光伏电池薄膜的方法,其特征在于,所述钙钛矿光伏电池薄膜是将纳米PbI2与低结晶速率的共聚酯混合挤出、压延并拉伸制得共聚酯网膜,连续经过CH3NH3I加入有机溶剂制成的浆料,进行压辊压制、成型、裁切并压制陈化而制得,具体制备方法如下:
(1)将PbI2置于密闭研磨机中,在氮气保护下研磨至纳米级,收集,得到纳米PbI2;
(2)将纳米PbI2与低结晶速率的共聚酯混合均匀,将得到的混合物料经双螺杆挤出机混炼剪切挤出,然后连续经过压延机压延成膜,再进行双向拉伸,使拉伸膜形成微孔网纹,得到分散纳米PbI2的共聚酯网膜;
(3)将CH3NH3I加入有机溶剂中,混合均匀,得到浆料;
(4)将分散纳米PbI2的共聚酯网膜连续通过浆料进行压辊压制,定型厚度,裁切为平整片,再层叠堆放在平板机中压制陈化,即得以聚酯为框架制备得到的钙钛矿光伏电池薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种以聚酯为框架制备钙钛矿光伏电池薄膜的方法,其特征在于,步骤(1)中所述纳米PbI2的颗粒粒径为30-200nm。
3.根据权利要求1所述的一种以聚酯为框架制备钙钛矿光伏电池薄膜的方法,其特征在于,步骤(2)中所述低结晶速率的共聚酯为PET聚酯、PBT聚酯、PTT聚酯、PET/PBT聚酯中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的一种以聚酯为框架制备钙钛矿光伏电池薄膜的方法,其特征在于,步骤(2)中,纳米PbI2、低结晶速率的共聚酯的质量比例为100:10-30。
5.根据权利要求1所述的一种以聚酯为框架制备钙钛矿光伏电池薄膜的方法,其特征在于,步骤(2)中所述双向拉伸中,纵向拉伸倍数为5-10倍,横向拉伸倍数为5-7倍。
6.根据权利要求1所述的一种以聚酯为框架制备钙钛矿光伏电池薄膜的方法,其特征在于,步骤(3)中所述有机溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)。
7.根据权利要求1所述的一种以聚酯为框架制备钙钛矿光伏电池薄膜的方法,其特征在于,步骤(3)中,有机溶剂、CH3NH3I的质量比例为100:20-40。
8.根据权利要求1所述的一种以聚酯为框架制备钙钛矿光伏电池薄膜的方法,其特征在于,步骤(4)中所述压辊压制分为三个阶段,第一阶段为通过浆料后进行4组压辊压制,温度为60-70℃,压力为0.1~0.3MPa,第二阶段为再次通过浆料后进行4组压辊压制,温度为100-110℃,压力为0.3~0.5MPa,第三阶段为压辊定型,温度为120-130℃,压力为0.5~0.7MPa。
9.根据权利要求1所述的一种以聚酯为框架制备钙钛矿光伏电池薄膜的方法,其特征在于,步骤(4)中所述压制陈化的温度为50-60℃,压力为0.2~0.5MPa,时间为24-28h。
10.根据权利要求1所述的一种以聚酯为框架制备钙钛矿光伏电池薄膜的方法,其特征在于,步骤(4)中所述钙钛矿光伏电池薄膜的厚度为5-8μm。
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CN113421972A (zh) * | 2021-07-05 | 2021-09-21 | 苏州大学 | 一种本征可拉伸柔性钙钛矿太阳能电池及其制备方法 |
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- 2020-11-11 CN CN202011252963.2A patent/CN112420935A/zh not_active Withdrawn
Cited By (2)
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CN113421972A (zh) * | 2021-07-05 | 2021-09-21 | 苏州大学 | 一种本征可拉伸柔性钙钛矿太阳能电池及其制备方法 |
CN113421972B (zh) * | 2021-07-05 | 2022-06-24 | 苏州大学 | 一种本征可拉伸柔性钙钛矿太阳能电池及其制备方法 |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20210226 |
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