CN113241412B - 一种有机光伏器件活性层的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机光伏器件活性层的制备方法及其应用，制备的有机光活性层包括由下向上依次顺序层叠的给体层、给体受体共混层和受体层。所述给体层、受体层通过柔性微结构刮涂法逐层制备，给体受体共混层利用低温退火过程中界面附近给体和受体分子相互扩散形成。本发明的优点是：受体材料和供体材料使用相同的溶剂逐层制备活性层，材料利用率接近100％，减少了材料浪费和环境污染，可控性和重复性高、且可应用于制备有机太阳能电池器件的制备，制备的有机太阳能电池器件性质稳定，适合大面积生产。
Description
技术领域
本发明涉及有机光伏器件技术领域，具体涉及一种有机光伏器件活性层的制备方法及其应用。
背景技术
有机光伏电池可以采用低温溶液法制备，易于实现大面积低成本的卷对卷印刷，被认为是最有前途的光伏技术之一。有机光伏电池以有机材料作为光敏活性层，不含铅等有毒重金属离子，实验室中基于体异质结结构的小面积有机光伏器件光电转换效率已达18.22％(Science Bulletin 2020,65,272-275)，成为令人瞩目的下一代光伏技术。然而，体异质结形貌存在固有缺陷(Advanced Energy Materials 2016,6,1600699)，通常需要通过热退火、溶剂退火、或者采用化学溶剂添加剂等方式来实现，工艺过程复杂且可控性差，尤其是大面积制备时，难以对形貌进行控制，也难以保证形貌的可重复性，不利于工业化生产。
近来，研究人员，尤其是在非富勒烯有机光伏电池领域处于领先地位的国内一些研究组，已经注意到非富勒烯材料制备高性能平面异质结活性层的可能性，并开展了相关研究工作。侯剑辉课题组采用正交溶剂法制备的平面异质结非富勒烯有机光伏电池的效率达到13％(Advanced Materials 2018,30,1802499)，高于相应的体异质结活性层器件效率(11.8％)。这些结果表明基于非富勒烯受体的活性层有可能采用简洁的平面异质结来取代复杂的体异质结。因此从调控成膜过程优化活性层形貌，以及适用于产业化生产等方面考虑，通过用适合的工艺来制备平面异质结活性层，本申请发明人课题组发表的硕士论文“柔性多孔刮涂法制备非富勒烯有机太阳能电池”(May，2020)公开了一种具有较高功率转换效率的基于非富勒烯受体活性层制备的平面异质结活性层器件，在此基础上本申请发明人课题组认为基于非富勒烯受体活性层制备的平面异质结活性层器件的功率转换效率还需进一步提高，制备成本需进一步降低。
发明内容
本发明的目的在于通过对柔性微结构刮涂过程的控制，实现对异质结薄膜形貌的良好控制提高器件的功率转换效率、通过溶剂的选择和制备条件的优化，进一步降低制备成本。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种有机光伏器件活性层的制备方法，采用柔性微结构刮片逐层刮涂制备有机光伏器件活性层，包括给体层、受体层和界面附近给体分子、受体分子扩散形成的给体受体共混层。
本发明所述的一种有机光伏器件活性层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取一定质量的给体材料使其溶于氯二甲苯/氯仿混合溶剂，密封后搅拌四小时以上，使其充分溶解，得到给体溶液，优选的给体材料为聚合物材料：喹喔啉噻吩聚合物-PTQ-10(英文缩写：PTQ10)，PM6，优选的混合溶剂为氯仿和邻二甲苯。
步骤二：称取一定质量的受体材料使其溶于步骤一中同种氯二甲苯/氯仿混合溶剂，密封后搅拌四小时以上，使其充分溶解，得到受体溶液，优选受体材料为非富勒烯小分子材料Y6-BO，Y6。
步骤三：根据基片的大小，准备柔性微结构介质刮片。
步骤四：使用储液器吸取给体溶液，连接刮片与储液器，使储液器为刮片供液，调节基板温度为(50～70)℃，调节柔性微结构刮片使其与基片接触，以(20～30)mm/s的刮涂速度将给体溶液涂覆成膜。
步骤五：使用另外的储液器吸取受体溶液，将新的刮片与储液器相连，调节基板温度为(50～80)℃，调节柔性微结构刮片使其与基片接触，控制供液流量以(30～40)mm/s的刮涂速度将小分子受体溶液涂覆至已制备好的聚合物给体层上。
步骤六：将制得的活性层在80～100℃下退火(5～10)min。
本发明采用氯二甲苯/氯仿混合溶剂配置活性层溶液，利用两种溶剂不同的挥发温度，可以更好的控制溶剂的挥发过程，从而控制活性层的结晶过程。
选用储液器为柔性布料供液，简单有效，配合一定的刮涂速度和刮涂温度，可以控制活性层的膜厚和干燥速度，有利于活性层的结构优化和性能提升。
进一步地，所述柔性微结构刮涂法采用一种具有微结构的介质作为刮片，介质具有一定的柔韧度，柔性微结构介质可以是：布料、滤纸或具有微结构的PET塑料。
优选的刮片介质为常用的布料。选用布料作为柔性刮涂介质，布料具有较好的储水性和有序的微结构，而且其柔软的特性能够与衬底之间形成良好的接触，在刮涂的过程中产生较强的剪切力，这些优点使刮涂所得的活性层薄膜结晶度更好，更加有利于光生载流子的产生和传输。
通过上述柔性微结构刮涂法制备的平面扩散异质结有机光伏器件活性层，包括给体层、受体层和给体受体共混层，活性层的总厚度为(80～130)nm，其中，给体层厚度为(40～80)nm、受体层厚度为(40～80)nm。
本发明的有益效果：
1)本发明操作简便高效、对设备要求低，易于实现。
2)本发明制备活性层，制备周期短、制备难度低，有接近100％的材料利用率，制备成本低，薄膜重复性好，利于产业化生产。
3)本发明所制备的活性层薄膜中不存在互溶现象，给体层和受体层均能保持良好的薄膜形貌和性能。
4)本发明制备的活性层中，在给体层和受体层之间形成了给体受体共混层，增加给体和受体分子之间的接触，促进光生载流子的解离。
5)本发明所制备活性层中的给体层、受体层和给体受体共混层的厚度可控性好，适用于制备高性能有机光伏器件。
附图说明
图1为本发明所述柔性微结构刮涂法过程的示意图；
图2为本发明所述的柔性微结构刮涂法所制备有机光伏活性层结构示意图；
图3为本发明实施例中所述柔性微结构布料及滤纸的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图4为本发明实施例2、实施例3和实施例4所述的柔性微结构刮涂法逐层制备有机光活性层的光学形貌图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细描述。
图1为本发明所述采用柔性微结构刮片逐层刮涂有机光伏器件活性层的示意图，首先刮涂给体层，然后刮涂受体层。刮涂过程中，采用储液器吸取溶液，然后将其与柔性微结构刮片连接并调节柔性微结构刮片使其与基片接触。通过储液器为刮片供液，同时承载着基片的移动平台以固定速度移动，实现刮涂成膜。通过控制刮涂速度和基板温度，可以改变给体层和受体层的厚度。
如图2所示为采用柔性微结构刮涂法制备的有机光伏活性层的结构图。由于给体层1和受体层2采用同种混合溶剂，因此刮涂受体层的过程对下方给体层有一定程度的溶解，有利于形成给体受体共混层3。又由于通过对基板温度和刮涂速度的调控，可以在刮涂受体层的过程使下方给体层的溶解程度较低，有利于控制给体受体共混层3的厚度，也有利于提高给体层1和受体层2的结晶度，帮助整个活性层实现好的性能。
如图3所示为柔性微结构刮片的两种材料：腈纶纤维编织的布料和滤纸的SEM图像。相比于滤纸，布料的微结构更加有序，一方面能够帮助溶液更加均匀地被涂覆在基片上，另一方面能够帮助具有长链的聚合物分子实现更加有序化的排列，改善活性层中电荷的传输。
采用本发明所述的一种有机光伏器件活性层的制备方法制备了完整的活性层和有机太阳能电池器件，具体实施过程如下：
实施例1
1)称取8.2mg的聚合物给体PM6溶解在1ml的氯仿溶剂中，得到浓度为8.2mg/ml的PM6溶液；
2)称取8mg的小分子受体Y6溶液溶解在1ml的氯仿溶剂中，得到浓度为8mg/ml的Y6溶液；
3)制备若干个宽度为1cm的滤纸刮片；
4)在清洗好的ITO基片上制备PEDOT:PSS膜层；
5)在PEDOT:PSS层上刮涂PM6溶液，调节刮片与基片接触，供液流量为15μl/min，刮涂速度为3mm/s；
6)更换刮片，在给体PM6层上继续刮涂Y6溶液，调节刮片与基片接触，供液流量为10μl/min，刮涂速度为2mm/s，最终得到平面扩散异质结有机活性层。
7)在有机活性层上旋涂制备电子传输层，电子传输材料为3,3'-(1,3,8,10-四蒽酮并[2,1,9-def:6,5,10-d'e'f']二异喹啉-2,9(1H,3H,8H,10H)-二基)双(N,N-二甲基丙烷-1-氧化胺)(PDINO)，浓度为1mg/ml，旋涂转速为3000rpm，旋涂时间30s；
8)真空蒸镀100nm厚的铝作为电极。
实施例2
1)称取5mg的聚合物给体PTQ10溶解在1ml的氯仿/邻二甲苯混合溶剂中，得到浓度为5mg/ml的PTQ10溶液；
2)称取6mg的小分子受体Y6-BO溶解在1ml的氯仿/邻二甲苯混合溶剂中，得到浓度为6mg/ml的Y6-BO溶液；
3)制备若干个宽度为1cm的柔性微结构布料刮片；
4)在清洗好的ITO基片上制备PEDOT:PSS膜层；
5)在PEDOT:PSS层上刮涂PTQ10溶液，调节刮片与基片接触，基板温度为70℃，刮涂速度为25mm/s；
6)更换刮片，在给体PTQ10层上继续刮涂Y6-BO溶液，调节刮片与基片接触，基板温度为70℃，刮涂速度为35mm/s，最终得到平面扩散异质结有机活性层。
7)在有机活性层上旋涂制备电子传输层PDINO，溶液浓度为1mg/ml，旋涂转速为3000rpm，旋涂时间30s。
8)真空蒸镀100nm厚的银作为电极。
实施例1和实施例2分别为采用滤纸和布料作为柔性刮涂介质，通过逐层刮涂制备有机光活性层的太阳能电池器件。
实施例3
实施例3与实施例2中的活性层和由此活性层制备的有机太阳能电池器件制备方法相同，区别在于，在步骤1)和步骤2)中给体和受体材料采用的是单独的邻二甲苯溶剂进行溶解的，具体步骤1)和步骤2)如下：
1)称取5mg的聚合物给体PTQ10溶解在1ml的邻二甲苯溶剂中，得到浓度为5mg/ml的PTQ10溶液；
2)称取6mg的小分子受体Y6-BO溶解在1ml的邻二甲苯溶剂中，得到浓度为6mg/ml的Y6-BO溶液；
本实施例中的步骤3)—步骤8)与实施例2完全相同。
实施例4
实施例4与实施例2的活性层和由此活性层制备的有机太阳能电池器件制备方法相同，区别在于，步骤1)和步骤2)中给体和受体材料采用的是单独的氯仿溶剂作为溶剂进行溶解的；步骤5)和步骤6)中的基板温度为50℃。
具体如下：
步骤1)称取5mg的聚合物给体PTQ10溶解在1ml的氯仿溶剂中，得到浓度为5mg/ml的PTQ10溶液；
步骤2)称取6mg的小分子受体Y6-BO溶解在1ml的氯仿溶剂中，得到浓度为6mg/ml的Y6-BO溶液；
步骤5)在PEDOT:PSS层上刮涂PTQ10溶液，调节刮片与基片接触，基板温度为50℃，刮涂速度为25mm/s；
步骤6)更换刮片，在给体PTQ10层上继续刮涂Y6-BO溶液，调节刮片与基片接触，基板温度为50℃，刮涂速度为35mm/s，最终得到平面扩散异质结有机活性层。
本实施例中的其余步骤与实施例2完全相同。
测试例
对实施例2、实施例3和实施例4中制备的有机光活性层的光学形貌进行了测试，如图4所示，可以看出实施例4中以纯氯仿为溶剂的薄膜表面有较多受体和给体溶质析出，形貌较差，实施例2中采用氯仿和邻二甲苯混合溶剂，受体和给体的析出减少，薄膜质量提高。
对实施例1、实施例2、实施例3和实施例4中制备的有机光活性层的太阳能电池器件分别进行了性能测试，器件的性能参数如表1所示，可以看出实施例2-实施例4中采用布料作为柔性刮涂介质制备器件，可以获得更高的功率转换效率；尤其是，实施例2中采用氯仿/邻二甲苯混合溶剂制备的活性层器件，由于混合溶剂下活性层的结晶度更高，所以器件的功率转换效率高于采用纯氯仿和纯邻二甲苯溶剂制备的太阳能电池器件。
表1本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4所述的不同条件下柔性微结构刮涂法逐层制备有机光活性层的太阳能电池器件性能参数。
表1：
综上所述，本发明提供一种有机光伏器件活性层的制备方法，采用具有微结构的柔性刮片，通过逐层刮涂的方法制备平面扩散异质结活性层。利用柔性刮片中的微结构，更好地控制刮涂的过程，使成膜更加均匀，提高膜层结晶度。通过采用同一种混合溶剂配制给体和受体溶液，结合对基板温度和刮涂速度的控制，使刮涂制得给体层和受体层之间既能形成给体受体共混层，又不发生严重的互溶。基于本发明所述柔性微结构刮涂法制备的有机太阳能电池器件具有出色的光电性能。
以上实施例仅用于说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案，对本说明书的理解应该以所属技术领域的技术人员为基础，尽管本说明书参照上述的实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，所属技术领域的技术人员仍然可以对本发明进行修改或者等同替换，而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (9)
1.一种有机光伏器件活性层的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤一：称取适量的给体材料使其溶于混合溶剂，所述混合溶剂为氯仿和邻二甲苯两种溶剂混合而成，密封后搅拌，使其充分溶解，得到给体溶液；
步骤二：称取适量的受体材料使其溶于步骤一中相同体积的氯仿和邻二甲苯的混合溶剂，密封后搅拌，使其充分溶解，得到受体溶液；
步骤三：使用储液器吸取给体溶液，连接柔性微结构刮片与储液器，使储液器为刮片供液，基板温度为50～80℃，以20～30mm/s的刮涂速度将给体溶液涂覆成膜；
步骤四：使用另外的储液器吸取受体溶液，将新的柔性微结构刮片与储液器相连，控制基板温度为50～70℃，以30～40mm/s的刮涂速度将小分子受体溶液涂覆至已制备好的给体层上；
步骤五：将制得的活性层在80～100℃下退火5～10min；
所述混合溶剂中的氯仿和邻二甲苯的体积比为1:1。
2.根据权利要求1所述的一种有机光伏器件活性层的制备方法，其特征在于，所述柔性微结构刮片为布料、滤纸或具有微结构的PET塑料中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种有机光伏器件活性层的制备方法，其特征在于，所述柔性微结构刮片材料为腈纶纤维编织的布料。
4.根据权利要求1所述的一种有机光伏器件活性层的制备方法，其特征在于，所述给体材料和受体材料为有机聚合物或小分子材料。
5.根据权利要求4所述的一种有机光伏器件活性层的制备方法，其特征在于，所述给体材料为喹喔啉噻吩聚合物PTQ10或PM6。
6.根据权利要求4所述的一种有机光伏器件活性层的制备方法，其特征在于，受体材料为非富勒烯小分子材料Y6-BO或Y6。
7.根据权利要求1所述的一种有机光伏器件活性层的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，所述基板温度为70℃，刮涂速度为25mm/s。
8.根据权利要求1所述的一种有机光伏器件活性层的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，所述基板温度为70℃，刮涂速度为35mm/s。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的一种有机光伏器件活性层的制备方法在制备有机太阳能电池器件中的应用，其特征在于，所述制备有机太阳能电池器件具体步骤包括权利要求1-8中任意一项权利要求所述的有机光伏器件活性层的制备方法中步骤一至步骤五，其中，所述基板为覆有PEDOT:PSS膜层的ITO基片，在步骤五之后还包括步骤六：在有机活性层上旋涂制备电子传输层PDINO，真空蒸镀一定厚度的银作为电极。
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| Soft Prorous Blade Printing of Nonfullerene Organic Solar Cells;Mingyao Zhong et al;《ACS Applied Materials & Interaces》;20200518;第12卷(第23期);第25843-25852页 * |
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