CN110526328A - 一种用于污水中重金属的处理材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于污水中重金属的处理材料的制备方法，具体制备过程如下：将环氧粘合吸附剂加入乙醇溶液中，常温下搅拌形成乳状液，然后向其中加入硅藻土，混合均匀后用液氮冷冻并抽真空，接着移开液氮，停止抽真空，并向反应容器中加入氨基硫脲溶液，将反应烧瓶在密封条件下逐渐升温至室温，然后在室温下保持3‑4h，经过抽滤洗涤后，在60‑70℃下烘干得到多孔负载吸附剂。本发明制备的处理材料在吸附重金属离子后，通过盐酸洗脱后仍能够继续使用，实现了材料的循环使用性能，不仅节省资源，并且降低了成本，减少了环境污染。

Description

一种用于污水中重金属的处理材料的制备方法
技术领域
本发明属于污水处理领域，涉及一种用于污水中重金属的处理材料的制备方法。
背景技术
重金属废水主要来源于电镀、采矿、化工等行业，不同的重金属在含量较高时均对人体产生一定的危害，现有技术中对于含重金属污水的处理通常是化学法和物理法，物理法对于微量重金属作用效果不明显，化学法不能实现通用性，使用的重金属吸附剂很难实现对于大多数重金属离子均具有较高的吸附性能，同时现有的吸附剂通常是含有功能基团的聚合物直接进行吸附，由于聚合物之间的团聚使得其吸附作用进一步降低，并且制备的重金属吸附剂在使用后废弃，不仅污染环境，并且提高处理成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于污水中重金属的处理材料的制备方法，该处理材料是以硅藻土为基体，硅藻土本身有一定孔道结构，对重金属离子有一定的物理吸附作用，同时通过施加一定的压强在硅藻土的孔道结构中以及硅藻土的表面黏附一层吸附材料，由于处理材料中的载体硅藻土中含有大量的孔道结构，比表面积比较大，在聚合物吸入孔道中黏附在孔道内表面，增大了聚合物在孔道中的作用位点，提高了吸附位点，同时由于聚合物中含有大量的硫元素，并且固化剂中含有大量的硫元素和氮元素，通过固化后的聚合物中含有大量的硫元素和氮元素，由于硫元素和氮元素均能够与重金属铜离子、镍离子、铅离子、汞离子、铬离子、铁离子之间通过螯合作用结合，进而使得重金属离子吸附在处理材料表面和内部孔道表面的吸附位点上，进而实现对多种重金属离子均具有较高的吸附性能,进而解决了现有技术中对于含重金属污水的处理通常是化学法和物理法，物理法对于微量重金属作用效果不明显，化学法不能实现通用性，使用的重金属吸附剂很难实现对于大多数重金属离子均具有较高的吸附性能，同时现有的吸附剂通常是含有功能基团的聚合物直接进行吸附，由于聚合物之间的团聚使得其吸附作用进一步降低的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于污水中重金属的处理材料的制备方法，具体制备过程如下：
第一步，将双酚A加入乙醇溶液中搅拌溶解，然后向其中加入硫代环氧溴烷交联剂升温至90℃后向反应容器中加入氢氧化钠，恒温回流搅拌反应15h，然后蒸发除去溶剂后将产物加入水中，搅拌混合后分液，取水相进行蒸发，得到浅黄色粉末，即为环氧粘合吸附剂；其中双酚A和硫代环氧溴烷交联剂按照物质的量之比为1：1.06-1.08的比例混合，同时每克双酚A中加入乙醇溶液16-17mL,加入氢氧化钠0.12-0.13g；由于硫代环氧溴烷交联剂中含有两个硫元素，通过与双酚A中两端的两个酚羟基的作用，使得交联剂中的环氧基团开环交联，同时交联剂中的烷基溴能够与酚羟基进行取代反应，进而使得若干双酚A分子通过硫代环氧溴烷交联剂进行交联，形成聚合物，并且由于硫代环氧溴烷交联剂上含有两个硫元素，交联后形成的聚合物中交替连接有大量的硫元素；
第二步，将第一步中制备的环氧粘合吸附剂加入乙醇溶液中，常温下搅拌形成乳状液，然后向其中加入硅藻土，混合均匀后用液氮对反应容器进行冷冻20-30min，然后对反应容器抽真空40-50min，除去硅藻土空隙中的空气，接着移开液氮，停止抽真空，并用恒压滴液漏斗向反应容器中加入氨基硫脲溶液，加入完全后不断搅拌，边搅拌边将反应烧瓶在密封条件下逐渐升温至室温，其中升温速度控制在2-3℃/min，然后在室温下保持3-4h，环氧粘合吸附剂乳液通过压强作用进入硅藻土的孔道中，然后经过抽滤洗涤后，在60-70℃下烘干得到多孔负载吸附剂；其中每克环氧粘合吸附剂中加入乙醇溶液4-5mL,加入硅藻土1.2-1.3g，加入氨基硫脲溶液0.23-0.24mL,其中氨基硫脲溶液是每克氨基硫脲加入5mL水中搅拌溶解制备；由于硅藻土中含有大量的孔道结构，在环氧粘合剂的乳状液与氨基硫脲溶液混合后，在没有固化时将混合料液吸入硅藻土的孔道中，由于环氧聚合物具有一定的粘合性能，在吸入孔道后在孔道中固化，黏附在孔道内部表面，由于硅藻土中含有大量的孔道结构，比表面积比较大，在聚合物吸入孔道中黏附在孔道内表面，增大了聚合物在孔道中的作用位点，提高了吸附位点，并且由于聚合物固化后牢固的黏附在硅藻土的孔道内表面和硅藻土外表面，进而使得聚合物不易剥离，黏附牢固，在洗脱后可以重复利用；
其中硫代环氧溴烷交联剂的具体制备过程如下；
步骤1，称取一定量的3-庚烯-2-酮加入四氯化碳中，同时向其中加入N-溴代丁二酰亚胺，升温至160-170℃回流反应15-16h，然后将产物进行减压蒸馏，得到溴代3-庚烯-2-酮；3-庚烯-2-酮中含有烯烃的α氢，在N-溴代丁二酰亚胺的作用下能够进行氯代反应；其中3-庚烯-2-酮和N-溴代丁二酰亚胺按照物质的量之比为1：1.02的比例混合，同时每克3-庚烯-2-酮中加入四氯化碳溶液15-17mL;
步骤2，将第一步中制备的溴代3-庚烯-2-酮加入乙醚中，搅拌混合均匀后调节溶液的pH=1,然后向其中加入乙二硫醇，常温下搅拌反应5-6h，然后蒸发除去其中的溶剂和未反应完全的乙二硫醇，得到溴代环硫基3-庚烯-2-酮；溴代3-庚烯-2-酮中含有的酮基能够与乙二硫醇反应生成缩硫酮；其中溴代3-庚烯-2-酮和乙二硫醇按照物质的量之比为1：1.06的比例混合，同时每克溴代3-庚烯-2-酮中加入乙醚11-13mL;
步骤3，将第二步中制备的溴代环硫基3-庚烯-2-酮加入丙酮溶液中，同时向其中加入碳酸氢钠和过氧乙酸，常温下混合反应4-5h，然后过滤除去其中未溶解的碳酸氢钠，并将得到的滤液减压蒸馏后得到硫代环氧溴烷交联剂;其中每克溴代环硫基3-庚烯-2-酮中加入丙酮溶液10-11mL,加入过氧乙酸0.31-0.33g，加入碳酸氢钠0.36-0.37g；溴代环硫基3-庚烯-2-酮中含有不饱和烯烃基团，在过氧乙酸的氧化作用下形成环氧基团，同时过氧乙酸氧化后生成的乙酸能够与碳酸氢钠反应，进而避免了生成的环氧基团在酸性条件下开环。
该污水中重金属的处理材料的具体使用过程如下：
将制备的处理材料包在纱布中，然后投入到待处理的污水中，在污水中放置15-18天后取出，然后将材料加入质量分数为1%的稀硫酸中，升温至60-70℃浸泡4-5h，然后过滤洗涤至中性后烘干，接着重复使用；其中每千克污水中加入处理材料5-6mg，并且每毫克处理材料中加入入质量分数为1%的稀硫酸10mL。由于处理材料中的载体硅藻土中含有大量的孔道结构，比表面积比较大，在聚合物吸入孔道中黏附在孔道内表面，增大了聚合物在孔道中的作用位点，提高了吸附位点，同时由于聚合物中含有大量的硫元素，并且固化剂中含有大量的硫元素和氮元素，通过固化后的聚合物中含有大量的硫元素和氮元素，由于硫元素和氮元素均能够与重金属铜离子、镍离子、铅离子、汞离子、铬离子、铁离子之间通过螯合作用结合，进而使得重金属离子吸附在处理材料表面和内部孔道表面的吸附位点上，进而实现重金属离子处理的作用，并且由于聚合物固化后牢固的黏附在硅藻土的孔道内表面和硅藻土外表面，进而使得聚合物不易剥离，黏附牢固，在洗脱后聚合物仍然黏附在硅藻土上，能够重复利用。
本发明的有益效果：
1、本发明制备的处理材料是以硅藻土为基体，硅藻土本身有一定孔道结构，对重金属离子有一定的物理吸附作用，同时通过施加一定的压强在硅藻土的孔道结构中以及硅藻土的表面黏附一层吸附材料，由于处理材料中的载体硅藻土中含有大量的孔道结构，比表面积比较大，在聚合物吸入孔道中黏附在孔道内表面，增大了聚合物在孔道中的作用位点，提高了吸附位点，同时由于聚合物中含有大量的硫元素，并且固化剂中含有大量的硫元素和氮元素，通过固化后的聚合物中含有大量的硫元素和氮元素，由于硫元素和氮元素均能够与重金属铜离子、镍离子、铅离子、汞离子、铬离子、铁离子之间通过螯合作用结合，进而使得重金属离子吸附在处理材料表面和内部孔道表面的吸附位点上，进而实现对多种重金属离子均具有较高的吸附性能,进而解决了现有技术中对于含重金属污水的处理通常是化学法和物理法，物理法对于微量重金属作用效果不明显，化学法不能实现通用性，使用的重金属吸附剂很难实现对于大多数重金属离子均具有较高的吸附性能，同时现有的吸附剂通常是含有功能基团的聚合物直接进行吸附，由于聚合物之间的团聚使得其吸附作用进一步降低的问题。
2、本发明制备的处理材料在吸附重金属离子后，通过盐酸洗脱后仍能够继续使用，实现了材料的循环使用性能，不仅节省资源，并且降低了成本，减少了环境污染，进而解决了现有的重金属吸附剂在使用后废弃，不仅污染环境，并且提高处理成本的问题。
具体实施方式
实施例1：
硫代环氧溴烷交联剂的具体制备过程如下；
步骤1，称取11.2g3-庚烯-2-酮加入168mL四氯化碳中，同时向其中加入18.2gN-溴代丁二酰亚胺，升温至160-170℃回流反应15-16h，然后将产物进行减压蒸馏，得到溴代3-庚烯-2-酮；
步骤2，将19.1g第一步中制备的溴代3-庚烯-2-酮加入210.1mL乙醚中，搅拌混合均匀后调节溶液的pH=1,然后向其中加入9.96g乙二硫醇，常温下搅拌反应5-6h，然后蒸发除去其中的溶剂和未反应完全的乙二硫醇，得到溴代环硫基3-庚烯-2-酮；
步骤3，将10g第二步中制备的溴代环硫基3-庚烯-2-酮加入100mL丙酮溶液中，同时向其中加入3.6g碳酸氢钠和3.1g过氧乙酸，常温下混合反应4-5h，然后过滤除去其中未溶解的碳酸氢钠，并将得到的滤液减压蒸馏后得到硫代环氧溴烷交联剂。
实施例2：
一种用于污水中重金属的处理材料的制备方法，具体制备过程如下：
第一步，将22.8g双酚A加入160mL乙醇溶液中搅拌溶解，然后向其中加入45.1g实施例1制备的硫代环氧溴烷交联剂升温至90℃后向反应容器中加入1.2g氢氧化钠，恒温回流搅拌反应15h，然后蒸发除去溶剂后将产物加入水中，搅拌混合后分液，取水相进行蒸发，得到浅黄色粉末，即为环氧粘合吸附剂；
第二步，将10g第一步中制备的环氧粘合吸附剂加入40mL乙醇溶液中，常温下搅拌形成乳状液，然后向其中加入12g硅藻土，混合均匀后用液氮对反应容器进行冷冻20-30min，然后对反应容器抽真空40-50min，除去硅藻土空隙中的空气，接着移开液氮，停止抽真空，并用恒压滴液漏斗向反应容器中加入2.3mL氨基硫脲溶液，其中氨基硫脲溶液是每克氨基硫脲加入5mL水中搅拌溶解制备；加入完全后不断搅拌，边搅拌边将反应烧瓶在密封条件下逐渐升温至室温，其中升温速度控制在2-3℃/min，然后在室温下保持3-4h，环氧粘合吸附剂乳液通过压强作用进入硅藻土的孔道中，然后经过抽滤洗涤后，在60-70℃下烘干得到多孔负载吸附剂。
实施例3：
一种用于污水中重金属的处理材料的制备方法，具体制备过程如下：
第一步，将22.8g双酚A加入160mL乙醇溶液中搅拌溶解，然后向其中加入10.2g环氧氯丙烷升温至90℃后向反应容器中加入1.2g氢氧化钠，恒温回流搅拌反应15h，然后蒸发除去溶剂后将产物加入水中，搅拌混合后分液，取水相进行蒸发，得到浅黄色粉末，即为环氧粘合吸附剂；
第二步，将10g第一步中制备的环氧粘合吸附剂加入40mL乙醇溶液中，常温下搅拌形成乳状液，然后向其中加入12g硅藻土，混合均匀后用液氮对反应容器进行冷冻20-30min，然后对反应容器抽真空40-50min，除去硅藻土空隙中的空气，接着移开液氮，停止抽真空，并用恒压滴液漏斗向反应容器中加入2.3mL氨基硫脲溶液，其中氨基硫脲溶液是每克氨基硫脲加入5mL水中搅拌溶解制备；加入完全后不断搅拌，边搅拌边将反应烧瓶在密封条件下逐渐升温至室温，其中升温速度控制在2-3℃/min，然后在室温下保持3-4h，环氧粘合吸附剂乳液通过压强作用进入硅藻土的孔道中，然后经过抽滤洗涤后，在60-70℃下烘干得到多孔负载吸附剂。
实施例4：
一种用于污水中重金属的处理材料的制备方法，具体制备过程如下：
第一步，将22.8g双酚A加入160mL乙醇溶液中搅拌溶解，然后向其中加入45.1g实施例1制备的硫代环氧溴烷交联剂升温至90℃后向反应容器中加入1.2g氢氧化钠，恒温回流搅拌反应15h，然后蒸发除去溶剂后将产物加入水中，搅拌混合后分液，取水相进行蒸发，得到浅黄色粉末，即为环氧粘合吸附剂；
第二步，将10g第一步中制备的环氧粘合吸附剂加入40mL乙醇溶液中，常温下搅拌形成乳状液，然后向其中加入12g硅藻土，混合均匀后用液氮对反应容器进行冷冻20-30min，然后对反应容器抽真空40-50min，除去硅藻土空隙中的空气，接着移开液氮，停止抽真空，并用恒压滴液漏斗向反应容器中加入2.3mL乙二胺溶液；加入完全后不断搅拌，边搅拌边将反应烧瓶在密封条件下逐渐升温至室温，其中升温速度控制在2-3℃/min，然后在室温下保持3-4h，环氧粘合吸附剂乳液通过压强作用进入硅藻土的孔道中，然后经过抽滤洗涤后，在60-70℃下烘干得到多孔负载吸附剂。
实施例5：
一种用于污水中重金属的处理材料的制备方法，具体制备过程如下：
第一步，将22.8g双酚A加入160mL乙醇溶液中搅拌溶解，然后向其中加入45.1g实施例1制备的硫代环氧溴烷交联剂升温至90℃后向反应容器中加入1.2g氢氧化钠，恒温回流搅拌反应15h，然后蒸发除去溶剂后将产物加入水中，搅拌混合后分液，取水相进行蒸发，得到浅黄色粉末，即为环氧粘合吸附剂；
第二步，将10g第一步中制备的环氧粘合吸附剂中加入2.3mL氨基硫脲溶液，其中氨基硫脲溶液是每克氨基硫脲加入5mL水中搅拌溶解制备；加入完全后不断搅拌，搅拌反应4-5h后进行过滤洗涤烘干，得到重金属处理材料。
实施例6：
处理材料的具体使用过程如下：将制备的处理材料包在纱布中，然后投入到待处理的污水中，在污水中放置15-18天后取出，然后将材料加入质量分数为1%的稀硫酸中，升温至60-70℃浸泡4-5h，然后过滤洗涤至中性后烘干，接着重复使用；其中每千克污水中加入处理材料5-6mg，并且每毫克处理材料中加入质量分数为1%的稀硫酸10mL。
实施例7：
配置不同浓度重金属离子溶液，其中铜离子浓度为100mg/L、镍离子浓度为120mg/L、铅离子浓度为50mg/L、汞离子浓度为100mg/L、铬离子浓度为100mg/L、铁离子浓度为200mg/L，然后将10mg实施例2、实施例3、实施例4、实施例5中制备的材料加入震荡瓶中，并分别向震荡瓶中加入10mL不同的重金属离子，然后在常温下震荡8-10h，接着分别用原子吸收分光光度计测定不同震荡瓶中对应的重金属离子在震荡前后的浓度，其中原重金属离子浓度记为C0，吸附后的重金属离子浓度记为C1，材料对各个重金属离子的吸附率P=(C0-C1)/C0×100%,然后计算实施例2-5中的材料对各重金属离子的吸附率，结果如表1所示；
表1 实施例2-5中制备的吸附材料对重金属离子的吸附率%
铜离子 镍离子 铅离子 汞离子 铬离子 铁离子
实施例2 99.8 100 98.6 99.2 97.9 100
实施例3 72.1 74.6 81.2 52.4 83.6 53.1
实施例4 78.2 76.3 82.5 55.6 87.2 56.1
实施例5 82.5 86.3 89.4 82.6 90.5 89.2
由表1可知，实施例2中制备的材料对高浓度的重金属离子仍具有较高的吸附性能，几乎完全吸附，由于该材料是以硅藻土为基体，硅藻土本身有一定孔道结构，对重金属离子有一定的物理吸附作用，同时通过施加一定的压强在硅藻土的孔道结构中以及硅藻土的表面黏附一层吸附材料，由于处理材料中的载体硅藻土中含有大量的孔道结构，比表面积比较大，在聚合物吸入孔道中黏附在孔道内表面，增大了聚合物在孔道中的作用位点，提高了吸附位点，同时由于聚合物中含有大量的硫元素，并且固化剂中含有大量的硫元素和氮元素，通过固化后的聚合物中含有大量的硫元素和氮元素，由于硫元素和氮元素均能够与重金属铜离子、镍离子、铅离子、汞离子、铬离子、铁离子之间通过螯合作用结合，进而使得重金属离子吸附在处理材料表面和内部孔道表面的吸附位点上，进而实现重金属离子高效吸附性能；而实施例3中由于在聚合物制备过程中使用的交联剂为环氧氯丙烷，其中不含有硫元素，使得制备的聚合物中硫元素的含量降低，进而减少了吸附位点，使得制备的聚合物吸附量减少，同时实施例4中使用的固化交联剂中只有氮元素没有硫元素，进而降低了聚合物的吸附位点，降低了其对重金属离子的吸附，同时实施例5中是不使用硅藻土载体，而是直接用聚合物进行吸附，不仅降低了物理吸附作用，并且聚合物团聚在一起，内部很多吸附位点不能有效利用，降低了吸附性能。
实施例8：
将实施例7中吸附后的实施例2中的材料烘干后浸泡在浓度为1%的稀硫酸溶液中，浸泡升温至60-70℃浸泡4-5h，然后过滤洗涤至中性后烘干，接着重复实施例7中的吸附实验，使用的原液与实施例7中的重金属离子浓度相同，然后再次进行吸附，重复10次，然后分别测定重复3次、6次和10次时实施例2中制备的材料对各重金属离子的吸附率，具体结果如表2所示；
表2 重复吸附不同次数后实施例2中制备的材料对不同重金属离子的吸附率
重复吸附次数 铜离子 镍离子 铅离子 汞离子 铬离子 铁离子
3次 98.3 99.1 98.1 98.4 97.2 98.9
6次 97.5 98.2 97.3 96.9 97.1 98.6
10次 97.1 97.5 96.8 96.4 96.5 97.2
由表2可知，实施例2中制备的材料在进行10次重复试验后对重金属离子的吸附率仍能达到96%以上，由此可知该材料可以重复使用，节省资源，节约成本。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (7)

1.一种用于污水中重金属的处理材料的制备方法，其特征在于，具体制备过程如下：
第一步，将双酚A加入乙醇溶液中搅拌溶解，然后向其中加入硫代环氧溴烷交联剂升温至90℃后向反应容器中加入氢氧化钠，恒温回流搅拌反应15h，然后蒸发除去溶剂后将产物加入水中，搅拌混合后分液，取水相进行蒸发，得到浅黄色粉末，即为环氧粘合吸附剂；
第二步，将第一步中制备的环氧粘合吸附剂加入乙醇溶液中，常温下搅拌形成乳状液，然后向其中加入硅藻土，混合均匀后用液氮对反应容器进行冷冻20-30min，然后对反应容器抽真空40-50min，除去硅藻土空隙中的空气，接着移开液氮，停止抽真空，并用恒压滴液漏斗向反应容器中加入氨基硫脲溶液，加入完全后不断搅拌，边搅拌边将反应烧瓶在密封条件下逐渐升温至室温，其中升温速度控制在2-3℃/min，然后在室温下保持3-4h，环氧粘合吸附剂乳液通过压强作用进入硅藻土的孔道中，然后经过抽滤洗涤后，在60-70℃下烘干得到多孔负载吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于污水中重金属的处理材料的制备方法，其特征在于，第一步中双酚A和硫代环氧溴烷交联剂按照物质的量之比为1：1.06-1.08的比例混合，同时每克双酚A中加入乙醇溶液16-17mL,加入氢氧化钠0.12-0.13g。
3.根据权利要求1所述的一种用于污水中重金属的处理材料的制备方法，其特征在于，第二步中每克环氧粘合吸附剂中加入乙醇溶液4-5mL,加入硅藻土1.2-1.3g，加入氨基硫脲溶液0.23-0.24mL,其中氨基硫脲溶液是每克氨基硫脲加入5mL水中搅拌溶解制备。
4.根据权利要求1所述的一种用于污水中重金属的处理材料的制备方法，其特征在于，硫代环氧溴烷交联剂的具体制备过程如下；
步骤1、称取一定量的3-庚烯-2-酮加入四氯化碳中，同时向其中加入N-溴代丁二酰亚胺，升温至160-170℃回流反应15-16h，然后将产物进行减压蒸馏，得到溴代3-庚烯-2-酮；
步骤2、将第一步中制备的溴代3-庚烯-2-酮加入乙醚中，搅拌混合均匀后调节溶液的pH=1,然后向其中加入乙二硫醇，常温下搅拌反应5-6h，然后蒸发除去其中的溶剂和未反应完全的乙二硫醇，得到溴代环硫基3-庚烯-2-酮；溴代3-庚烯-2-酮中含有的酮基能够与乙二硫醇反应生成缩硫酮；
步骤3、将第二步中制备的溴代环硫基3-庚烯-2-酮加入丙酮溶液中，同时向其中加入碳酸氢钠和过氧乙酸，常温下混合反应4-5h，然后过滤除去其中未溶解的碳酸氢钠，并将得到的滤液减压蒸馏后得到硫代环氧溴烷交联剂。
5.根据权利要求4所述的一种用于污水中重金属的处理材料的制备方法，其特征在于，步骤1中3-庚烯-2-酮和N-溴代丁二酰亚胺按照物质的量之比为1：1.02的比例混合，同时每克3-庚烯-2-酮中加入四氯化碳溶液15-17mL。
6.根据权利要求4所述的一种用于污水中重金属的处理材料的制备方法，其特征在于，步骤2中溴代3-庚烯-2-酮和乙二硫醇按照物质的量之比为1：1.06的比例混合，同时每克溴代3-庚烯-2-酮中加入乙醚11-13mL。
7.根据权利要求4所述的一种用于污水中重金属的处理材料的制备方法，其特征在于，步骤3中每克溴代环硫基3-庚烯-2-酮中加入丙酮溶液10-11mL,加入过氧乙酸0.31-0.33g，加入碳酸氢钠0.36-0.37g。
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