CN113072075A - 一种硫基硅藻土粉体材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于环境功能材料制备技术领域，尤其是一种硫基硅藻土粉体材料的制备方法及其应用，通过本发明制备的硫基硅藻土粉末载体材料的方法及其所得的产品在污水处理应用中具有以下优点：(1)本发明制备硫基硅藻土，制备方法简单，成本较低，制备的粉末载体材料单质硫负载率高；(2)加入一定量的无水乙醇，可以有效增强单质硫的溶解吸附效能，同时增强了硅藻土材料的沉降性能；(3)本发明制备的硫基硅藻土具有很丰富的空隙结构，比表面积大，具有较多的活性位点，易于微生物的附着生长；(4)本发明制备的硫基硅藻土应用在污水处理工艺中，大幅度增加了活性污泥浓度，强化了厌氧氨氧化菌和硫自养反硝化菌协同脱氮效果。

Description

一种硫基硅藻土粉体材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及环境功能材料制备技术领域，尤其涉及一种硫基硅藻土粉体材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着我国经济建设与城镇化水平的快速发展，污水排放量日益增大，水环境质量受到严峻挑战。水环境质量的持续改善与稳步提高仍然是全面提升我国生态环境质量的重要环节，对于进一步改善人民生活品质、保证公众健康具有重要意义。
城镇污水处理厂二级处理是污水处理工艺中的主要作用单元，实现了对大部分污染物质的去除，而增加活性污泥浓度是最直接的强化生化作用的一种形式，常作为污水厂提标扩容的重点技术改造点。目前，包括MBBR、MBR、BAF等在内的多项技术虽被广泛应用于污水深度处理与现有污水处理厂的提标改造。然而，MBBR技术存在填料比表面积小、填料局部堆积混合状态差、搅拌充氧能耗高等问题，硝化-反硝化深床滤池存在过滤层易堵塞、碳源消耗量大等缺陷，而工艺运行控制复杂、投资运行费用高则限制了MBR的可持续推广应用，难以适应我国低成本、低能耗、高标准的污水处理技术要求。因此，提高现有污水处理系统处理效率、实现污水厂同步提标扩容是今后一定时期内污水处理技术的重点发展方向。同时，进一步深入研究污水生物处理系统的微生物生态系统结构、解析菌种间的耦合代谢关系、分析微生态结构对外界培养条件的变化响应机制则是持续提升污水处理技术水平的关键理论前提，也是国内外污水生物处理的前沿研究方向。
硅藻土是一种具有特殊结构的多孔性物质，储量较大，分布范围广，具有良好的生物相容性，可以很好的促进微生物在其表面的生长。在污水处理过程中，硅藻土改性污水处理剂是目前较为常用的方法之一，虽然在配合工艺流程的基础上实现了高效、稳定的出水效果，但是仍然存在这一些问题亟待解决。
发明内容
基于背景技术中提出的技术问题，本发明提出了一种硫基硅藻土粉体材料的制备方法及其应用。
本发明提出的一种硫基硅藻土粉体材料的制备方法，主要包括以下操作步骤：
步骤(1)：取0～1g的单质硫，置于100～500mL的磨口锥形瓶中，并加入10～200mL无水乙醇；
步骤(2)：将步骤(1)中的磨口锥形瓶放置于细胞超声破碎仪中处理15～150min，使较大的单质硫颗粒破碎成均匀的细小颗粒；
步骤(3)：将步骤(2)中的分散液，在磁力搅拌的情况下水浴加热2～24h，水浴加热温度为35～70℃使单质硫颗粒完全溶解，溶液呈现出淡黄色；
步骤(4)：在磁力搅拌的情况下向步骤(3)中的溶液中逐步加入0～50g的硅藻土，并持续搅拌6～24h；
步骤(5)：在磁力搅拌的情况下，将步骤(4)中的磨口锥形瓶连接外部冷凝回收装置；
步骤(6)：在磁力搅拌的情况下，将步骤(5)中的水浴锅加热温度升温至65～95℃，同时打开冷却循环水；
步骤(7)：向步骤(6)中磨口锥形瓶中分0～5次，依次加入5～20mL蒸馏水；
步骤(8)：将步骤(7)中的浆液缓慢注入相应的模具中，并放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥；
步骤(9)：将步骤(8)中的样品冷冻干燥后清洗数次，获得硫基硅藻土。
一种硫基硅藻土粉体材料的应用，主要包括以下步骤：
1)污水处理工艺采用AAO的工艺，主要包括厌氧段、缺氧段、好氧段、二沉池、污泥回流单元“含外回流和内回流”以及硫基硅藻土投加单元；
2)除了与传统的AAO工艺运行方式相同外，本工艺在缺氧池前端增加了硫基硅藻土的投加单元，以及在二沉池后端设置硫基硅藻土的回收单元；
3)缺氧段硫基硅藻土的投加量为MLSS的0％～5％，二沉池硫基硅藻土的回收率为60％～95％；
4)投加硫基硅藻土驯化稳定后，MLSS浓度为5000～10000mg/L，同时检测到大量厌氧氨氧化菌和硫自养反硝化菌的存在，提高了脱氮效率；
5)投加硫基硅藻土后，污水处理量提升至1～3倍，出水水质得到有效增强，出水化学需氧量(COD)为5～50mg/L，总氮(TN)为5～15mg/L，总磷(TP)为0.1～0.5mg/L。
本发明中的有益效果为：
1、该硫基硅藻土粉体材料的制备方法及其应用，本发明制备了硫基硅藻土，并通过控制无水乙醇的投加量调节单质硫的负载率，不仅增加了硅藻土粉末材料的沉降性能，也有效加强了厌氧氨氧化菌和硫自养反硝化菌的丰度，提高了脱氮除磷的效果。
2、该硫基硅藻土粉体材料的制备方法及其应用，本发明制备硫基硅藻土，制备方法简单，成本较低，使用无水乙醇加速单质硫的溶解与吸附，从而制备的粉末载体材料单质硫负载率高。
3、该硫基硅藻土粉体材料的制备方法及其应用，加入一定量的无水乙醇，可以有效单质硫的溶解吸附效能，同时单质硫的负载增强了硅藻土材料的沉降性能，由图1数据可知。
4、该硫基硅藻土粉体材料的制备方法及其应用，本发明制备的硫基硅藻土具有很丰富的空隙结构，比表面积大，具有较多的活性位点，易于微生物的附着生长，由图2、3可说明。
5、该硫基硅藻土粉体材料的制备方法及其应用，通过设置有硫基硅藻土,硫基硅藻土的材料结构以及硫的负载作用大幅度增加了活性污泥浓度，强化了厌氧氨氧化菌和硫自养反硝化菌协同脱氮效果。
该装置中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
附图说明
图1为本发明制备的硫基硅藻土沉降性能图；
图2为本发明制备的硫基硅藻土的扫描电子显微镜图；
图3为本发明制备的硫基硅藻土的透射电子显微镜图；
图4为本发明中应用的AAO工艺流程图；
图5为本发明实施例1中工艺运行过程中污泥浓度的变化量。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
一种硫基硅藻土粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：取0～1g的单质硫，置于100～500mL的磨口锥形瓶中，并加入10～200mL无水乙醇；
步骤(2)：将步骤(1)中的磨口锥形瓶放置于细胞超声破碎仪中处理15～150min，使较大的单质硫颗粒破碎成均匀的细小颗粒；
步骤(3)：将步骤(2)中的分散液，在磁力搅拌的情况下水浴加热2～24h，水浴加热温度为35～70℃使单质硫颗粒完全溶解，溶液呈现出淡黄色；
步骤(4)：在磁力搅拌的情况下向步骤(3)中的溶液中逐步加入0～50g的硅藻土，并持续搅拌6～24h；
步骤(5)：在磁力搅拌的情况下，将步骤(4)中的磨口锥形瓶连接外部冷凝回收装置；
步骤(6)：在磁力搅拌的情况下，将步骤(5)中的水浴锅加热温度升温至65～95℃，同时打开冷却循环水；
步骤(7)：向步骤(6)中磨口锥形瓶中分0～5次，依次加入5～20mL蒸馏水；
步骤(8)：将步骤(7)中的浆液缓慢注入相应的模具中，并放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥；
步骤(9)：将步骤(8)中的样品冷冻干燥后清洗数次，获得硫基硅藻土。
实施例2
一种硫基硅藻土粉体材料的应用，包括以下步骤：
(1)取1.6230g的单质硫，置于250mL的磨口锥形瓶中，并加入200mL无水乙醇；
(2)将步骤(1)中的磨口锥形瓶放置于细胞超声破碎仪中处理20min，使较大的单质硫颗粒破碎成均匀的细小颗粒；
(3)将步骤(2)中的分散液，在磁力搅拌的情况下水浴加热12h，水浴加热温度为65℃使单质硫颗粒完全溶解，溶液呈现出淡黄色；
(4)在磁力搅拌的情况下向步骤(3)中的溶液中逐步加入6.4920g的硅藻土，并持续搅拌8h；
(5)在磁力搅拌的情况下，将步骤(4)中的磨口锥形瓶连接外部冷凝回收装置；
(6)在磁力搅拌的情况下，将步骤(5)中的水浴锅加热温度升温至80℃，同时打开冷却循环水；
(7)向步骤(6)中磨口锥形瓶中分4次，依次加入20mL蒸馏水；
(8)将步骤(7)中的浆液缓慢注入相应的模具中，并放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥；
(9)将步骤(8)中的样品冷冻干燥后清洗数次，获得硫基硅藻土。
实施例3
(1)取2.3690g的单质硫，置于250mL的磨口锥形瓶中，并加入200mL无水乙醇；
(2)将步骤(1)中的磨口锥形瓶放置于细胞超声破碎仪中处理20min，使较大的单质硫颗粒破碎成均匀的细小颗粒；
(3)将步骤(2)中的分散液，在磁力搅拌的情况下水浴加热12h，水浴加热温度为65℃使单质硫颗粒完全溶解，溶液呈现出淡黄色；
(4)在磁力搅拌的情况下向步骤(3)中的溶液中逐步加入7.1070g的硅藻土，并持续搅拌12h；
(5)在磁力搅拌的情况下，将步骤(4)中的磨口锥形瓶连接外部冷凝回收装置；
(6)在磁力搅拌的情况下，将步骤(5)中的水浴锅加热温度升温至80℃，同时打开冷却循环水；
(7)向步骤(6)中磨口锥形瓶中分4次，依次加入20mL蒸馏水；
(8)将步骤(7)中的浆液缓慢注入相应的模具中，并放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥；
(9)将步骤(8)中的样品冷冻干燥后清洗数次，获得硫基硅藻土。
对于实施例1～3中的硫基硅藻土粉末载体材料在污水处理工艺(AAO)中的具体应用过程如下：
(1)污水处理工艺采用AAO的工艺，主要包括厌氧段、缺氧段、好氧段、二沉池、污泥回流单元(含外回流和内回流)以及硫基硅藻土投加单元，如图4所示；
(2)除了与传统的AAO工艺运行方式相同外，本工艺在缺氧池前端增加了硫基硅藻土的投加单元，以及在二沉池后端设置硫基硅藻土的回收单元；
(3)缺氧段硫基硅藻土的投加量为MLSS的0％～5％，二沉池硫基硅藻土的回收率为60％～95％；
(4)投加硫基硅藻土驯化稳定后，MLSS浓度为5000～10000mg/L，同时检测到大量厌氧氨氧化菌和硫自养反硝化菌的存在，提高了脱氮效率；
(5)投加硫基硅藻土后，污水处理量提高了1-3倍，出水水质得到有效强化，出水化学需氧量(COD)为5～50mg/L，总氮(TN)为5～15mg/L，总磷(TP)为0.1～0.5mg/L。
上述实施例1～3制备的硫基硅藻土较未负载单质硫的的沉降性能效果显著增强，结果如图1所示。
在上述实施例1的条件下制备的硫基硅藻土材料，外观较为均一，形貌较好地保持了原硅藻土的形态，且硫稳固地附着在或者镶嵌在硅藻土中，其扫描电子显微镜和透射电子显微镜图片如图2和3所示。
在上述实施例1～3的AAO工艺运行过程中，污水处理量为10L/d，水力时间为8h，运行温度为20℃。
在测试实施例1中污水处理过程中MLSS浓度可达到7025mg/L，其长期检测结果如图5所示。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硫基硅藻土粉体材料的制备方法及其应用，其特征在于，主要包括以下操作步骤：
步骤(1)：取0～1g的单质硫，置于100～500mL的磨口锥形瓶中，并加入10～200mL无水乙醇；
步骤(2)：将步骤(1)中的磨口锥形瓶放置于细胞超声破碎仪中处理15～150min，使较大的单质硫颗粒破碎成均匀的细小颗粒；
步骤(3)：将步骤(2)中的分散液，在磁力搅拌的情况下水浴加热2～24h，水浴加热温度为35～70℃使单质硫颗粒完全溶解，溶液呈现出淡黄色；
步骤(4)：在磁力搅拌的情况下向步骤(3)中的溶液中逐步加入0～50g的硅藻土，并持续搅拌6～24h；
步骤(5)：在磁力搅拌的情况下，将步骤(4)中的磨口锥形瓶连接外部冷凝回收装置；
步骤(6)：在磁力搅拌的情况下，将步骤(5)中的水浴锅加热温度升温至65～95℃，同时打开冷却循环水；
步骤(7)：向步骤(6)中磨口锥形瓶中分0～5次，依次加入5～20mL蒸馏水；
步骤(8)：将步骤(7)中的浆液缓慢注入相应的模具中，并放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥；
步骤(9)：将步骤(8)中的样品冷冻干燥后清洗数次，获得硫基硅藻土。
2.根据权利要求1所述的一种硫基硅藻土粉体材料的制备方法，其特征在于，所述单质硫的负载率可控，易调节；所述单质硫紧密镶嵌在硅藻土颗粒空隙结构中，且硫基硅藻土材料较为稳定。
3.根据权利要求1所述的一种硫基硅藻土粉体材料的制备方法，其特征在于，使用所述无水乙醇加速单质硫的溶解与吸附，提高所述单质硫负载率。
4.根据权利要求1所述的一种硫基硅藻土粉体材料的制备方法，其特征在于，所述单质硫的负载加速了硅藻土在污水中的沉降效果。
5.根据权利要求1所述的一种硫基硅藻土粉体材料的制备方法，其特征在于，所述硫基硅藻土粉体颗粒较小且均一，具有很好的生物相容性和大的比表面积。
6.一种硫基硅藻土粉体材料的应用，其特征在于，主要包括以下步骤：
1)污水处理工艺采用AAO的工艺，主要包括厌氧段、缺氧段、好氧段、二沉池、污泥回流单元“含外回流和内回流”以及硫基硅藻土投加单元；
2)除了与传统的AAO工艺运行方式相同外，本工艺在缺氧池前端增加了硫基硅藻土的投加单元，以及在二沉池后端设置硫基硅藻土的回收单元；
3)缺氧段硫基硅藻土的投加量为MLSS的0％～5％，二沉池硫基硅藻土的回收率为60％～95％；
4)投加硫基硅藻土驯化稳定后，MLSS浓度为5000～10000mg/L，同时检测到大量厌氧氨氧化菌和硫自养反硝化菌的存在，提高了脱氮效率；
5)投加硫基硅藻土后，污水处理量提升至1～3倍，出水水质得到有效增强，出水化学需氧量(COD)为5～50mg/L，总氮(TN)为5～15mg/L，总磷(TP)为0.1～0.5mg/L。
7.根据权利要求6所述的一种硫基硅藻土粉体材料的应用，其特征在于，对所述硫基硅藻土较大的孔隙结构为微生物的附着生长提供了有效的生长位点，所述硫基硅藻土有效提高了活性污泥法中的污泥浓度；所述硫基硅藻土在污水处理工艺中的投加量较少，每日投加量仅为2～15ppm。
8.根据权利要求6所述的一种硫基硅藻土粉体材料的应用，其特征在于，所述硫基硅藻土强化了污水的脱氮除磷效果。
9.根据权利要求6所述的一种硫基硅藻土粉体材料的其应用，其特征在于，投加的所述硫基硅藻土具有较高的回收利用率。
10.根据权利要求6所述的一种硫基硅藻土粉体材料的应用，其特征在于，所述硫基硅藻土强化了硫自养反硝化菌和厌氧氨氧化菌的性能。
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