CN110526282A - 一种机械球磨合成二硫化锡的方法 - Google Patents

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梁初
潘良斌
汪炀锋
张俊
黄辉
张文魁
甘永平
夏阳
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    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram

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Abstract

本发明公开了一种机械球磨合成二硫化锡的方法。所述合成方法以无水四氯化锡和硫化锂分别为锡源和硫源，通过机械球磨的方法使其发生反应。待球磨结束后，将产物用去离子水过滤洗涤烘干煅烧可获得二硫化锡。本发明方法工艺简单，能在室温下反应，易于工业化生产。

Description

一种机械球磨合成二硫化锡的方法
技术领域
本发明属于材料学领域，具体涉及一种利用机械球磨合成二硫化锡的方法。
背景技术
当今世界能源消耗的80％来自于石油、煤、天然气等为主的化石能源。化石能源的大量使用，导致大气中温室气体浓度持续增加，引起了一系列全球性的能源和环境问题。因此，改变能源结构，寻找可再生新能源已成为全人类必须面对的首要课题。可再生能源是取代常规化石能源最有效的方法。可再生能源大致分为风能，太阳能，地热，潮汐能等。其中，太阳能储量极为丰富，可以源源不断地向外界辐射能量。太阳能的利用有光热转换和光电转换两种方式，太阳能发电是一种新兴的可再生能源。
二硫化锡(SnS2)是一种无毒、价廉、具有典型的CdI2型层状结构的n型半导体，宽带能隙大约为2.1eV，较宽的带隙使之具有良好的光学和电学特性；同时，Sn、S两种元素地球含量丰富、无毒。因此二硫化锡是一种很有前景的薄膜太阳能电池材料。
中国发明专利(申请号201710604744.8)公开了一种水热合成具有分级结构SnS2纳米材料的方法，其采用SnCl4·5H2O和硫脲分别为锡源和硫源，以没食子酸水溶液为溶剂，在140～220℃加热6～48小时获得具有分级结构的SnS2纳米层片。中国发明专利(申请号201710007439.0)公开了一种采用水热法制备SnS2六角纳米片的方法，以硫脲、硫粉、硫化钠、硫代乙酸、硫代硫酸钠或硫代乙酰胺中任意一种含硫化合物为硫源，以五水四氯化锡或者氯化亚锡为锡源，加入氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷或氢氧化铯中任意一种强碱，在180～240下℃加热12小时～10天制备SnS2六角纳米片。目前，虽然已经可以获得具有特定结构的SnS2，但是制备SnS2材料时，几乎都采用不利于环境生态的有机溶剂或化工表面活性剂以及高能耗的水热法。因此发展绿色环保、简单低能耗的合成二硫化锡材料的方法仍具有挑战。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种简单、绿色环保、低能耗的利用机械球磨法低温合成二硫化锡的方法。
本发明利用无水四氯化锡和硫化锂分别为锡源和硫源，通过机械球磨的方法在室温下使其发生反应合成二硫化锡。
本发明解决其技术问题采用具体的技术方案如下：
一种利用机械球磨合成二硫化锡的方法，步骤如下：
(1)在真空或保护气氛下，将无水四氯化锡和硫化锂装入密封的球磨罐；
(2)在0～50℃下进行机械球磨；
(3)机械球磨结束后，将取出的固体产物分离，即可得到二硫化锡。
优选的，步骤(1)中所述的保护气氛是不与反应物及生成物发生反应的气体或它们的混合物，包括氮气和氩气。
优选的，步骤(1)中所述的无水四氯化锡和硫化锂的摩尔比为0.5～10:1。
优选的，步骤(2)中所述的机械球磨条件为转速200～600r/min、磨料与磨球质量比1:30～200、球磨时间10～120h。
优选的，步骤(3)中所述的分离是先将固体产物加热至130℃，冷凝回流收集多余的四氯化锡，再将固体产物溶于水，用去离子水过滤洗涤干燥。
本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：本发明方法工艺简单，可在室温下反应，能耗低，易于工业化生产，清洁环保，无副产物和废气产生。
附图说明
图1是实施例1反应产物的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图，以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
在真空下将无水四氯化锡和硫化锂以0.5:1的摩尔比进行混合，将混合物置入球磨罐中，在0℃下以30:1的球料比、200r/min的转速球磨120h。待球磨结束后，取出固体产物，先将固体产物加热至130℃，冷凝回流收集多余的四氯化锡，再将固体产物溶于水，用去离子水过滤洗涤烘干，即可得到二硫化锡。XRD图如图1所示。
实施例2
在氮气气氛下将无水四氯化锡和硫化锂以10:1的摩尔比进行混合，将混合物置入球磨罐中，在50℃下以200:1的球料比、600r/min的转速球磨10h。待球磨结束后，取出固体产物，先将固体产物加热至130℃，冷凝回流收集多余的四氯化锡，再将固体产物溶于水，用去离子水过滤洗涤烘干，即可得到二硫化锡。
实施例3
在氩气气氛下将无水四氯化锡和硫化锂以5:1的摩尔比进行混合，将混合物置入球磨罐中，在25℃下以50:1的球料比、500r/min的转速球磨24h。待球磨结束后，取出固体产物，先将固体产物加热至130℃，冷凝回流收集多余的四氯化锡，再将固体产物溶于水，用去离子水过滤洗涤烘干，即可得到二硫化锡。
实施例4
在真空下将无水四氯化锡和硫化锂以2:1的摩尔比进行混合，将混合物置入球磨罐中，在20℃下以40:1的球料比、350r/min的转速球磨12h。待球磨结束后，取出固体产物，先将固体产物加热至130℃，冷凝回流收集多余的四氯化锡，再将固体产物溶于水，用去离子水过滤洗涤烘干，即可得到二硫化锡。
实施例5
在氮气和氩气混合气氛下将无水四氯化锡和硫化锂以4:1的摩尔比进行混合，将混合物置入球磨罐中，在30℃下以45:1的球料比、500r/min的转速球磨24h。待球磨结束后，取出固体产物，先将固体产物加热至130℃，冷凝回流收集多余的四氯化锡，再将固体产物溶于水，用去离子水过滤洗涤烘干，即可得到二硫化锡。

Claims (5)

1.一种利用机械球磨合成二硫化锡的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在真空或保护气氛下，将无水四氯化锡和硫化锂装入密封的球磨罐；
(2)在0～50℃下进行机械球磨反应；
(3)机械球磨反应结束后，将取出的固体产物分离，即可得到二硫化锡。
2.如权利要求1所述的一种利用机械球磨合成二硫化锡的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的保护气氛是不与反应物及生成物发生反应的气体或它们的混合物，包括氮气和氩气。
3.如权利要求1所述的一种利用机械球磨合成二硫化锡的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的无水四氯化锡和硫化锂的摩尔比为0.5～10:1。
4.如权利要求1所述的一种利用机械球磨低温合成二硫化锡的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的机械球磨条件为转速200～600r/min、磨料与磨球质量比1:30～200、球磨时间10～120h。
5.如权利要求1所述的一种利用机械球磨合成二硫化锡的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的分离是先将固体产物加热至130℃，冷凝回流收集多余的四氯化锡，再将固体产物溶于水，用去离子水过滤洗涤干燥。
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