CN110523370A - 一种常温脱除变压器油中二苄基二硫醚的吸附剂及其方法 - Google Patents

一种常温脱除变压器油中二苄基二硫醚的吸附剂及其方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种常温脱除变压器油中二苄基二硫醚的吸附剂及其方法；步骤一：将硝酸银溶解于去离子水中，加入多孔载体，超声至使载体颗粒均匀分散；步骤二：将步骤一制备的原料置于行星式搅拌器中进行搅拌，使其混合均匀；步骤三：将步骤二得到的浆状物进行烘干；步骤四：将烘干后样品研磨后通过筛网筛分，得到颗粒均一的吸附剂。本发明所制备的吸附剂在常温条件下，对二苄基二硫醚的吸附容量高于50mg/g，脱除率高于95％，其性能远远高于活性炭和活性白土等传统吸附材料。该类吸附剂制备工艺简单，对变压器油中的二苄基二硫醚脱除效率高，在变压器油净化领域有着潜在的应用前景。

Description

一种常温脱除变压器油中二苄基二硫醚的吸附剂及其方法
技术领域
本发明涉及变压器油杂质脱除技术领域，尤其涉及一种(负载银离子的吸附剂)常温脱除变压器油中二苄基二硫醚的吸附剂及其方法。
背景技术
二苄基二硫醚(DBDS)作为一种抗氧化剂，在21世纪初，被广泛添加至变压器油中以起到良好的抗氧化性作用。但近十年来，研究发现DBDS是一种腐蚀性硫化物，国内外相继出现的腐蚀性硫所致的变压器绝缘电阻下降缺陷大都与之相关，因DBDS所引起的事故比例高达90％。
DBDS对变压器造成负面影响的原因是：其会与设备中铜部件发生反应，生成大量具有导电性的硫化亚铜，会逐渐溶解于变压器油中，从而改变油内磁场强度，降低油的击穿电压，最终导致变压器设备严重损坏。
为此，2012年国际电工委员会颁布了新变压器油标准IEC60296，限定成品油中DBDS的含量不能高于5mg/kg。所以，对失效变压器油中DBDS进行高效脱除，实现变压器油的净化，从而保证变电设备安全稳定运行，具有重要的经济和社会效益。
现阶段，吸附技术已被广泛应用于变压器油中的DBDS脱除工艺。如专利公开号为CN108410497A制备了一种碱性壳聚糖微球成品，在80～110℃条件下用于吸附脱除变压器油中的DBDS，脱除率近100％。该专利吸附过程中需加热变压器油，在80～110℃环境下对变压器油进行吸附净化，但加温变压器油会加速油品老化，导致油泥沉淀，反而会对变压器设备造成损害。
再如专利公开号为CN107638867A制备了一种镍复合载铜镧改性分子筛，其以NaY型分子筛、硝酸镧、氯化铜、硝酸镍及去离子水为原料，采用三步高温焙烧分别负载镧铜镍，制得改性Y型分子筛，最终应用于变压器油中DBDS的吸附脱除。该专利巧妙地引入金属离子，大幅提升了吸附剂表面的吸附活性位点数量，使之与油中DBDS形成更强的结合力。但是，根据皮尔逊软硬酸碱理论所指出的“硬酸倾向于与硬碱相结合，软酸倾向于与软碱结合”，镧离子为硬酸，铜和镍离子为交结酸，而DBDS作为一种软碱，应更易被银离子、亚铜离子等软酸所吸引。此外，该专利中，吸附剂的原料缺乏均相混合步骤，极易引起吸附剂表面活性位点在制备过程中出现团聚；吸附剂的制备过程涉及多次高温焙烧，不仅导致制备工艺更为复杂，也会消耗大量能源，对现场应用显然不具备普适性。
综上所述，通过引入属于软酸的金属离子，研制一种能够在常温条件下有效脱除变压器油中DBDS的吸附剂，具有极重要的应用意义。以及提供一种能均匀混合原料、工艺简单且低能耗的吸附剂制备方法，也是吸附技术得以工业化应用的必然要求。
发明内容
针对现有技术的不足，提供了一种常温脱除变压器油中二苄基二硫醚的吸附剂及其方法，该吸附剂在常温条件下能够有效脱除变压器油中的二苄基二硫醚，该制备方法可均匀混合原料、工艺简单且低能耗。
本发明通过下述技术方案实现：
一种常温脱除变压器油中二苄基二硫醚的吸附剂及其方法，包括以下步骤：
步骤一：将硝酸银溶解于去离子水中，加入多孔载体，超声至使载体颗粒均匀分散，得到原料；
步骤二：将步骤一制备的原料置于行星式搅拌器中进行搅拌，使其混合均匀，得到浆状物；
步骤三：将步骤二得到的浆状物进行烘干，得到样品；
步骤四：将步骤三得到的样品研磨后通过筛网筛分，得到颗粒均一的吸附剂。
上述步骤一中，所述硝酸银与去离子水的质量比为1：10～1：20。
上述步骤一中，所述多孔载体为拟薄水铝石、高岭土及海泡石中的任意一种，所述载体的目数为80～100目。
上述步骤一中，所述载体与硝酸银的质量比为10：1～30：1；
上述步骤一中，所述超声时长为20～40min。
上述步骤二中，原料在行星式搅拌器中的搅拌过程分为以下两步：
步骤A：常压条件下同步高速自转与公转搅拌；所述自转转速为1000～1200rpm，公转转速为800～1000rpm，搅拌时长为1～1.5h；
步骤B：低压条件下同步低速自转与公转搅拌；所述低压条件为100～200Pa，自转转速为100～200rpm，公转转速为60～100rpm，搅拌时长为20～40min。
上述步骤三中，所述烘干温度为120～180℃，时长为12～16h。
上述步骤四中，所述筛网的目数为120～160目。
由上述方法制得的二苄基二硫醚的吸附剂。在常温条件下，对变压器油中二苄基二硫醚的吸附容量在50mg/g以上，脱除率在95％以上。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
(1)与传统用于脱除变压器油中DBDS的吸附剂相比，本发明鉴于皮尔逊软硬酸碱理论，通过在载体表面负载软酸银离子而制得吸附剂，大幅提升了吸附剂对软碱DBDS的吸附作用。
(2)与传统吸附剂制备方法相比，本发明的制备方法采用行星式搅拌器提高原料的混合均匀度，有效提升银离子在载体表面的分散程度以及避免团聚现象的出现，从而提高吸附剂表面活性吸附位点的利用率，最终达到提升吸附选择性的目的。扫描电子显微镜图(图1～3)显示，银元素均匀分散在载体表面。
(3)与传统的吸附剂制备方法相比，本发明制备过程中无焙烧环节，能简化制备工艺及降低能耗，适合在工业中大规模应用，同时，可以有效避免银离子在高温焙烧过程中被还原为银单质的现象出现。X射线电子能谱分析结果(图4)显示，吸附剂表面银的价态均为一价。
(4)与传统用于变压器油中二苄基二硫醚脱除的吸附剂相比，本发明制得的吸附剂，可在常温条件对变压器油中二苄基二硫醚进行脱除，能够防止变压器油在处理过程中因加热而发生老化，且吸附容量高于50mg/g，脱除率高于95％，在变压器油的二苄基二硫醚脱除方面具有极广泛的应用前景。
(5)本发明制得的吸附剂，在常温条件下，其表面的一价银离子即能够与二苄基二硫醚分子中的二硫键产生强烈的结合力，足以脱除变压器油中的二苄基二硫醚杂质分子，无需通过加热方式来促进吸附过程。
(6)本发明以拟薄水铝石、高岭土及海泡石三类天然矿物材料为多孔载体，天然矿物材料来源广泛、价格低廉且对环境友好，其多孔特性则有利于金属银离子在其内部高效负载。
(7)本发明通过超声方式将浸渍在硝酸银溶液中的载体均匀分散，从而使银离子能够充分进入多孔载体的孔道中，有效地提高银离子在载体上的负载量。
(8)本发明通过研磨与筛分步骤，将吸附剂的粒径控制在120～160目之间，一方面可大幅提升吸附剂表面活性位点与变压器油的接触面积，另一方面，吸附剂在填充于滤油设备中时，合适的粒径不会对滤油过程造成过大的阻力。
附图说明
图1为本发明实施例1的扫描电镜(SEM)图。
图2为本发明实施例2的扫描电镜(SEM)图。
图3为本发明实施例3的扫描电镜(SEM)图。
图4为本发明实施例1～3的X射线电子能谱分析(XPS)图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述。
实施例1
(1)将1g硝酸银溶解于10g去离子水中，并加入10g目数为80目的高岭土，超声20min至高岭土均匀分散；
(2)将原料置于行星式搅拌器中，先在常压条件下进行同步高速自转与公转搅拌，自转转速为1000rpm，公转转速为800rpm，搅拌时长为1h，再将搅拌舱内部压力设置为100Pa，进行低速同步自转与公转搅拌，其中自转转速为100rpm，公转转速为60rpm，搅拌时长为20min。
(3)将制备得到的浆状物进行烘干，烘干温度为150℃，时长为12h，烘干后得到块状样品。
(4)对块状样品进行研磨，研磨后通过120目的筛网，最终制备得到颗粒均一的吸附剂。
实施例2
(1)将1g硝酸银溶解于15g去离子水中，并加入20g目数为90目的拟薄水铝石，超声20min至拟薄水铝石均匀分散；
(2)将原料置于行星式搅拌器中，先在常压条件下进行同步高速自转与公转搅拌，自转转速为1100rpm，公转转速为900rpm，搅拌时长为1.2h，再将搅拌舱内部压力设置为150Pa，进行低速同步自转与公转搅拌，其中自转转速为150rpm，公转转速为80rpm，搅拌时长为30min。
(3)将制备得到的浆状物进行烘干，烘干温度为120℃，时长为14h，烘干后得到块状样品。
(4)对块状样品进行研磨，研磨后通过140目的筛网，最终制备得到颗粒均一的吸附剂。
实施例3
(1)将1g硝酸银溶解于20g去离子水中，并加入30g目数为90目的海泡石，超声30min至海泡石均匀分散；
(2)将原料置于行星式搅拌器中，先在常压条件下进行同步高速自转与公转搅拌，自转转速为1200rpm，公转转速为1000rpm，搅拌时长为1.5h，再将搅拌舱内部压力设置为200Pa，进行低速同步自转与公转搅拌，其中自转转速为200rpm，公转转速为100rpm，搅拌时长为40min。
(3)将制备得到的浆状物进行烘干，烘干温度为180℃，时长为16h，烘干后得到块状样品。
(4)对块状样品进行研磨，研磨后通过160目的筛网，最终制备得到颗粒均一的吸附剂。
吸附剂的性能测试
分别取实施例1～3制备得到的吸附剂，对某供电局的二苄基二硫醚含量偏高的劣化变压器油进行吸附处理，其中，该旧变压器油的二苄基二硫醚含量为160.89ppmw，将吸附剂置于旧变压器油中，在常温条件下搅拌8h后，测量旧油中剩余的二苄基二硫醚含量，并计算旧油中二苄基二硫醚的脱除率及实施例1～3制得吸附剂对二苄基二硫醚的吸附量，结果列于下表。
如上所述，便可较好地实现本发明。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种常温脱除变压器油中二苄基二硫醚的吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将硝酸银溶解于去离子水中，加入多孔载体，超声至使载体颗粒均匀分散，得到原料；
步骤二：将步骤一制备的原料置于行星式搅拌器中进行搅拌，使其混合均匀，得到浆状物；
步骤三：将步骤二得到的浆状物进行烘干，得到样品；
步骤四：将步骤三得到的样品研磨后通过筛网筛分，得到颗粒均一的吸附剂。
2.根据权利要求1所述常温脱除变压器油中二苄基二硫醚的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述硝酸银与去离子水的质量比为1：10～1：20。
3.根据权利要求3所述常温脱除变压器油中二苄基二硫醚的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述多孔载体为拟薄水铝石、高岭土及海泡石中的任意一种，所述载体的目数为80～100目。
4.根据权利要求4所述常温脱除变压器油中二苄基二硫醚的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述载体与硝酸银的质量比为10：1～30：1。
5.根据权利要求1所述常温脱除变压器油中二苄基二硫醚的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述超声时长为20～40min。
6.根据权利要求2所述常温脱除变压器油中二苄基二硫醚的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，原料在行星式搅拌器中的搅拌过程分为以下两步：
步骤A：常压条件下同步高速自转与公转搅拌；
步骤B：低压条件下同步低速自转与公转搅拌。
7.根据权利要求6所述常温脱除变压器油中二苄基二硫醚的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述自转转速为1000～1200rpm，公转转速为800～1000rpm，搅拌时长为1～1.5h；
步骤B中，所述低压条件为100～200Pa，自转转速为100～200rpm，公转转速为60～100rpm，搅拌时长为20～40min。
8.根据权利要求1所述常温脱除变压器油中二苄基二硫醚的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述烘干温度为120～180℃，时长为12～16h。
9.根据权利要求1所述常温脱除变压器油中二苄基二硫醚的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述筛网的目数为120～160目。
10.一种由权利要求1～9所述方法制得二苄基二硫醚的吸附剂。
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