CN110517901B - 一种用于超级电容器的宽温区电解液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于超级电容器的宽温区电解液及其制备方法，原料配方包括下列重量份的原料：10～30重量份的溶质、20～70重量份的主溶剂、0.1～3.5重量份的增溶剂、0.1～4.2重量份的分散剂和0.1～4.0重量份的稳定剂。本发明制得的用于超级电容器的宽温区电解液，可在‑40～115℃宽温区范围内正常工作，其粘度低于100cP，电导率为2～13mS/cm，电压窗口可达1.5～3.2V。

Description

一种用于超级电容器的宽温区电解液及其制备方法
技术领域
本发明属于超级电容器技术领域，涉及一种用于超级电容器的宽温区电解液及其制备方法。
背景技术
超级电容器是指介于传统电容器和充电电池之间的一种新型储能装置，它既具有电容器快速充放电的特性，同时又具有电池的储能特性。与蓄电池和传统物理电容器相比，超级电容器具有功率密度高、循环寿命长、工作温限宽、免维护、绿色环保等优点。
电解液是超级电容器的重要组成部分。超级电容器靠极化电解液来存储静电能量，其电解液具有提供荷电离子和作为离子迁移传导媒介的重要作用，电解液的理化性质直接影响电容器产品的性能。
目前，已经有各种电解液被广泛用于电化学装置中，例如，水性电解液，有机电解液以及离子液体电解液。然而，水性电解液由于水的分解电压比较低，所以其电压窗口只能达到1V。有机电解液通常毒性比较大，对环境不友好。离子液体电解液虽然电压窗口比其他电解液都要高，但其通常与乙腈等有机溶剂混合使用，容易挥发且具有可燃性，而且价格非常昂贵。
此外，超级电容器作为一种电化学装置，因其出色的倍率性能，超高功率密度和较长的使用寿命备受人类的关注。在现实生活中有的电容器需要在高温或低温等极限条件下工作运行，例如航天航空、电子汽车和军事工业等领域，而一般的电解液无法满足这样的需求。因此，需要找出一种能够耐高温或低温、不易燃烧且对环境友好的优质电解液。
低共熔溶剂是指由一定化学计量比的氢键受体(如季铵盐)和氢键供体(如酰胺、羧酸和多元醇等化合物)组合而成的两组份或三组份低共熔混合物，其凝固点显著低于各个组份纯物质的熔点。低共熔点溶剂因其成本低，绿色安全等特点在很多领域都得到了广泛的运用，如用作超级电容器的电解液、辅助碳材料的合成、电镀金属等。然而，将低共熔点溶剂直接用作超级电容器的电解液还存在诸多弊端，如体系容易吸水，使得该体系不稳定，降低导电率等。这时需要加入一些添加剂，使得电解液具有较高的导电率和优异的稳定性。基于低共熔点溶剂的电解液，不仅避免了有机电解液的高毒性以及离子液体电解液的昂贵性，而且可以为超级电容器提供相对较宽的电压窗口。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于超级电容器的宽温区电解液及其制备方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种用于超级电容器的宽温区电解液，原料配方包括下列重量份的原料：10～30重量份的溶质、20～70重量份的主溶剂、0.1～3.5重量份的增溶剂、0.1～4.2重量份的分散剂和0.1～4.0重量份的稳定剂；
所述溶质为胆碱类物质；所述主溶剂为醇类物质；所述增溶剂为乙酰胺、二甲苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油醇聚氧乙烯醚、氢化蓖麻油聚氧乙烯醚、吐温类表面活性剂中的至少一种；所述分散剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚丙烯醇400、聚乙烯吡咯烷酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸钠、甲基纤维素、羟甲基纤维素、纤维素乙酸酯、乙酸乙酯、丙二醇嵌段聚酯中的至少一种；所述稳定剂为正辛酸、亚磷酸、油酸、水杨酸、双酚A、季戊四醇、N,N-二甲基乙酰胺和1,4-丁内酯中的至少一种。
优选的技术方案为：所述溶质为氯化胆碱、溴化胆碱、碘化胆碱、氟化胆碱、磷脂酰胆碱中的至少一种。
优选的技术方案为：所述主溶剂为乙二醇、丙三醇、1,4-丁二醇、四甘醇、甘露醇、木糖醇、山梨醇和异山梨醇中的至少一种。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种用于超级电容器的宽温区电解液的制备方法：按照上述的原料配方准备原料，制备方法包括下列步骤：
步骤1：将溶质和主溶剂投入共振声混合器中，在频率80-120Hz、振幅1.5-2.0mm条件下，处理8-12min，得到混合液；
步骤2：将混合液以升温速率为4-6℃/min加热至80-100℃，然后维持在此温度下，加热过程中对混合液进行搅拌至混合液呈现均匀、无色透明的状态为止，得到低共熔点溶剂；
步骤3：将低共熔点溶剂冷却至40-50℃，然后依次将增溶剂、分散剂、稳定剂加入低共熔点溶剂中，然后采用旋涡混合器，以转速1500-2200r/min，混合处理15-20min；然后将混合液放入超声波环境中，采用频率25-35KHz、功率密度0.4-0.5W/cm2的超声波处理8-12min，得到的溶液即为用于超级电容器的宽温区电解液。
优选的技术方案为：步骤2中的搅拌转速为300-400r/min。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有的优点是：
本发明制得的用于超级电容器的宽温区电解液，可在-40～115℃宽温区范围内正常工作，其粘度低于100cP，电导率为2～13mS/cm，电压窗口可达1.5～3.2V。
附图说明
图1不同温度下实施例1的CV曲线。
图2不同温度下实施例2的CV曲线。
图3不同温度下实施例3的CV曲线。
图4不同温度下实施例4的CV曲线。
图5不同温度下实施例5的CV曲线。
图6不同温度下实施例6的CV曲线。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
请参阅图1-6。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1：一种用于超级电容器的宽温区电解液及其制备方法
一种用于超级电容器的宽温区电解液及其制备方法，原料配方包括下列重量份的原料：
溶质：氯化胆碱30重量份：主溶剂：乙二醇60重量份；增溶剂：十二烷基硫酸钠0.3重量份；分散剂：聚乙二醇200 0.3重量份；稳定剂：正辛酸0.4重量份。
制备方法包括：
(1)配制低共熔点溶剂体系
共振声混合。按配料比例，将溶质均匀的加入主溶剂中，然后放入共振声混合设备中，在频率100Hz、振幅1.8mm条件下，处理10min，得到混合液。
搅拌升温。将混合液放入搅拌升温设备中，设置加热器的升温速率为5℃/min，加热温度控制在90℃并直到充分溶解前一直维持在此温度下，温度误差范围为不超过2℃；同时，对混合液不断的进行匀速搅拌，以350r/min的转速搅拌至混合液呈现均匀、无色透明的状态为止。
(2)宽温区电解液的制备
待上述(1)中得到的低共熔点溶剂冷却至45℃，依次按配料比例将增溶剂、分散剂、稳定剂加入低共熔点溶剂中，然后采用旋涡混合器，转速1850r/min，混合处理17min；然后将混合液放入超声波环境中，采用频率30KHz、功率密度0.45W/cm2的超声波处理10min，得到的溶液即为用于超级电容器的宽温区电解液。
所述的用于超级电容器的宽温区电解液，可在-40～115℃宽温区范围内正常工作，其粘度低于100cP，电导率为2～13mS/cm，电压窗口可达1.5～3.2V。
实施例2：一种用于超级电容器的宽温区电解液及其制备方法
一种用于超级电容器的宽温区电解液及其制备方法，原料配方包括下列重量份的原料：
溶质：磷脂酰胆碱30重量份：主溶剂：乙二醇60重量份；增溶剂：十二烷基硫酸钠0.3重量份；分散剂：聚乙二醇200 0.3重量份；稳定剂：正辛酸0.4重量份。
(1)配制低共熔点溶剂体系
共振声混合。按配料比例，将溶质均匀的加入主溶剂中，然后放入共振声混合设备中，在频率80Hz、振幅1.5mm条件下，处理8min，得到混合液。
搅拌升温。将混合液放入搅拌升温设备中，设置加热器的升温速率为4℃/min，加热温度控制在80℃并直到充分溶解前一直维持在此温度下，温度误差范围为不超过2℃；同时，对混合液不断的进行匀速搅拌，以300r/min的转速搅拌至混合液呈现均匀、无色透明的状态为止。
(2)宽温区电解液的制备
待上述(1)中得到的低共熔点溶剂冷却至40℃，依次按配料比例将增溶剂、分散剂、稳定剂加入低共熔点溶剂中，然后采用旋涡混合器，转速1500r/min，混合处理15min；然后将混合液放入超声波环境中，采用频率25KHz、功率密度0.4W/cm2的超声波处理8min，得到的溶液即为用于超级电容器的宽温区电解液。
实施例3：一种用于超级电容器的宽温区电解液及其制备方法
一种用于超级电容器的宽温区电解液及其制备方法，由下列重量的组分原料制备而成。
溶质：氯化胆碱30重量份：主溶剂：乙二醇60重量份；增溶剂：十二烷基硫酸钠0.3重量份；分散剂：聚乙二醇200 0.3重量份、十二烷基磺酸钠重量份0.6重量份；稳定剂：正辛酸0.4重量份。
(1)配制低共熔点溶剂体系
共振声混合。按配料比例，将溶质均匀的加入主溶剂中，然后放入共振声混合设备中，在频率120Hz、振幅2.0mm条件下，处理12min，得到混合液。
搅拌升温。将混合液放入搅拌升温设备中，设置加热器的升温速率为6℃/min，加热温度控制在100℃并直到充分溶解前一直维持在此温度下，温度误差范围为不超过2℃；同时，对混合液不断的进行匀速搅拌，以400r/min的转速搅拌至混合液呈现均匀、无色透明的状态为止。
(2)宽温区电解液的制备
待上述(1)中得到的低共熔点溶剂冷却至50℃，依次按配料比例将增溶剂、分散剂、稳定剂加入低共熔点溶剂中，然后采用旋涡混合器，转速2200r/min，混合处理20min；然后将混合液放入超声波环境中，采用频率35KHz、功率密度0.5W/cm2的超声波处理12min，得到的溶液即为用于超级电容器的宽温区电解液。
实施例4：一种用于超级电容器的宽温区电解液及其制备方法
一种用于超级电容器的宽温区电解液及其制备方法，由下列重量的组分原料制备而成。
溶质：氯化胆碱15重量份；溴化胆碱15重量份；主溶剂：乙二醇30重量份；山梨醇30重量份；增溶剂：十二烷基硫酸钠0.3重量份；分散剂：聚乙二醇200 0.4重量份；稳定剂：正辛酸0.3重量份。
制备方法同实施例1。
实施例5：一种用于超级电容器的宽温区电解液及其制备方法
一种用于超级电容器的宽温区电解液及其制备方法，由下列重量的组分原料制备而成。
溶质：氯化胆碱30重量份：主溶剂：乙二醇60重量份；增溶剂：乙酰胺0.3重量份；分散剂：乙羟甲基纤维素0.3重量份；稳定剂：季戊四醇0.4重量份。
制备方法同实施例2。
实施例6：一种用于超级电容器的宽温区电解液及其制备方法
一种用于超级电容器的宽温区电解液及其制备方法，由下列重量的组分原料制备而成。
溶质：氯化胆碱30重量份：主溶剂：乙二醇60重量份；增溶剂：乙酰胺0.3重量份；分散剂：乙羟甲基纤维素0.3重量份、羟甲基纤维素3.9重量份；稳定剂：季戊四醇0.4重量份。
制备方法同实施例3。
一、电极材料的制备
将活性炭，石墨和聚偏二氟乙烯(PVDF)以质量比80:10:10混合在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中得到混合泥浆，再将泥浆用刮刀均匀地涂布在切制好的圆形碳纸上(直径为1.2cm)得到CR2032型纽扣电池的正负工作电极。特别地，本发明中之制备超级电容器用到的碳材料是在市场上购买到的商业活性炭(比表面积约等于2000m2g–1)。
二、电解液的性能检测
对上述实施例获得的电解液进行粘度和电导率性能测试：利用NDJ-5S型数字旋转粘度计和LDD-801型电导率仪对-40℃、-20℃、室温(RT)、40℃、60℃、80℃、100℃、115℃、温度下电解液的粘度和电导率进行测试。将实施例1-6的测试结果列入表1-6中：
表1
Figure BDA0002208437300000051
Figure BDA0002208437300000061
表2
Figure BDA0002208437300000062
表3
Figure BDA0002208437300000063
表4
Figure BDA0002208437300000064
表5
Figure BDA0002208437300000065
表6
Figure BDA0002208437300000071
根据表1-6可知，获得的电解液具有低粘度和高电导率的性质，而且随着温度的升高，电解液的粘度降低、电导率升高。基于该电解液优异的传输性质，有利于实现宽温区超级电容器。
三、纽扣电池电化学性能测试
将上述技术方案获得的工作电极和电解液连同提前用获得的电解液泡好的隔膜一起装入到CR2032型纽扣电池中，在一定温度下使用CHI 760E电化学工作站对电池的电化学性能进行测试(测试的结果CV曲线参见图1-6)。
由图1-6可见，电解液的CV曲线接近矩形，表示其具有较好的电化学性能。
实施例7：一种用于超级电容器的宽温区电解液及其制备方法
一种用于超级电容器的宽温区电解液，原料配方包括下列重量份的原料：10重量份的溶质、20重量份的主溶剂、0.1重量份的增溶剂、0.1重量份的分散剂和0.1重量份的稳定剂；
所述溶质为胆碱类物质；所述主溶剂为醇类物质；所述增溶剂为二甲苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油醇聚氧乙烯醚按照1：1：1的质量比例构成的混合物；所述分散剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚丙烯醇400按照1：2：1的质量比例构成的混合物；所述稳定剂为正辛酸、亚磷酸按照1：5的质量比例构成的混合物。
优选的实施方式为：所述溶质为氟化胆碱、磷脂酰胆碱按照1：1：的质量比例构成的混合物。
优选的实施方式为：所述主溶剂为丙三醇、1,4-丁二醇、四甘醇、甘露醇按照1：1：1：1的质量比例构成的混合物。
制备方法：按照上述的原料配方准备原料，制备方法包括下列步骤：
步骤1：将溶质和主溶剂投入共振声混合器中，在频率85Hz、振幅1.6mm条件下，处理9min，得到混合液；
步骤2：将混合液以升温速率为4.5℃/min加热至85℃，然后维持在此温度下，加热过程中对混合液进行搅拌至混合液呈现均匀、无色透明的状态为止，得到低共熔点溶剂；
步骤3：将低共熔点溶剂冷却至42℃，然后依次将增溶剂、分散剂、稳定剂加入低共熔点溶剂中，然后采用旋涡混合器，以转速1600r/min，混合处理16min；然后将混合液放入超声波环境中，采用频率28KHz、功率密度0.42W/cm2的超声波处理9min，得到的溶液即为用于超级电容器的宽温区电解液。
优选的实施方式为：步骤2中的搅拌转速为320r/min。
实施例8：一种用于超级电容器的宽温区电解液及其制备方法
一种用于超级电容器的宽温区电解液，原料配方包括下列重量份的原料：20重量份的溶质、45重量份的主溶剂、1.8重量份的增溶剂、2.1重量份的分散剂和2重量份的稳定剂；
所述溶质为胆碱类物质；所述主溶剂为醇类物质；所述增溶剂为吐温类表面活性剂中吐温20和吐温80按照1：3的质量比例构成的混合物；所述分散剂为木质素磺酸钠和丙二醇嵌段聚酯按照2：1的质量比例构成的混合物；所述稳定剂为N,N-二甲基乙酰胺和1,4-丁内酯按照1：2的质量比例构成的混合物。
优选的实施方式为：所述溶质为碘化胆碱。
优选的实施方式为：所述主溶剂为四甘醇。
制备方法：按照上述的原料配方准备原料，制备方法包括下列步骤：
步骤1：将溶质和主溶剂投入共振声混合器(Resonant acoustic mixer，RAM)中，在频率105Hz、振幅1.9mm条件下，处理11min，得到混合液；
步骤2：将混合液以升温速率为5.5℃/min加热至98℃，然后维持在此温度下，加热过程中对混合液进行搅拌至混合液呈现均匀、无色透明的状态为止，得到低共熔点溶剂；
步骤3：将低共熔点溶剂冷却至48℃，然后依次将增溶剂、分散剂、稳定剂加入低共熔点溶剂中，然后采用旋涡混合器，以转速2100r/min，混合处理18min；然后将混合液放入超声波环境中，采用频率30KHz、功率密度0.8W/cm2的超声波处理10min，得到的溶液即为用于超级电容器的宽温区电解液。
优选的技术方案为：步骤2中的搅拌转速为380r/min。
以上所述者仅为用以解释本发明之较佳实施例，并非企图具以对本发明做任何形式上之限制，是以，凡有在相同之发明精神下所作有关本发明之任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护之范畴。

Claims (4)

1.一种用于超级电容器的宽温区电解液，其特征在于：原料配方包括下列重量份的原料： 10～30重量份的溶质、20～70重量份的主溶剂、0.1～3.5重量份的增溶剂、0.1～4.2重量份的分散剂和0.1～4.0重量份的稳定剂；
所述溶质为胆碱类物质；所述主溶剂为醇类物质；所述增溶剂为乙酰胺、二甲苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油醇聚氧乙烯醚、氢化蓖麻油聚氧乙烯醚、吐温类表面活性剂中的至少一种；所述分散剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚丙烯醇400、聚乙烯吡咯烷酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸钠、甲基纤维素、羟甲基纤维素、纤维素乙酸酯、乙酸乙酯、丙二醇嵌段聚酯中的至少一种；所述稳定剂为正辛酸、亚磷酸、油酸、水杨酸、双酚A、季戊四醇、N,N-二甲基乙酰胺和1,4-丁内酯中的至少一种；
所述溶质为溴化胆碱、碘化胆碱、氟化胆碱、磷脂酰胆碱中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的用于超级电容器的宽温区电解液，其特征在于：所述主溶剂为乙二醇、丙三醇、1,4-丁二醇、四甘醇、甘露醇、木糖醇、山梨醇和异山梨醇中的至少一种。
3.一种用于超级电容器的宽温区电解液的制备方法：其特征在于：按照权利要求1-2任一权利要求所述的原料配方准备原料，制备方法包括下列步骤：
步骤1：将溶质和主溶剂投入共振声混合器中，在频率80-120Hz、振幅1.5-2.0mm条件下，处理8-12min，得到混合液；
步骤2：将混合液以升温速率为4-6℃/min加热至80-100℃，然后维持在此温度下，加热过程中对混合液进行搅拌至混合液呈现均匀、无色透明的状态为止，得到低共熔点溶剂；
步骤3：将低共熔点溶剂冷却至40-50℃，然后依次将增溶剂、分散剂、稳定剂加入低共熔点溶剂中，然后采用旋涡混合器，以转速1500-2200r/min，混合处理15-20min；然后将混合液放入超声波环境中，采用频率25-35KHz、功率密度0.4-0.5W/cm2的超声波处理8-12min，得到的溶液即为用于超级电容器的宽温区电解液。
4.根据权利要求3所述的用于超级电容器的宽温区电解液的制备方法，其特征在于：步骤2中的搅拌转速为300-400 r/min。
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