CN1105160C - 减少可固化粘结剂中空隙的形成 - Google Patents

减少可固化粘结剂中空隙的形成 Download PDF

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Abstract

根据本发明生成的粘结剂能够固化粘着的粘接组件(即包括已与基底粘结的器件的组件)，大大减少固化时的空隙形成。在许多情况下，可以采用发明的粘结剂来减少空隙形成。根据本发明的另一个方面，还提供了应用上述粘结剂的方法，以及由此生成的基本无空隙制品。

Description

减少可固化粘结剂中空隙的形成
                          发明领域
本发明涉及用于将电子器件与载体粘接的粘结剂，以及完成所需粘接的方法和由此产生的基本无空隙制品。
                          发明背景
微电子工业上使用不同的基底作为微电子器件的附着基底。这些器件中的大多数使用某种胶粘结剂附着在合适的基底上。不幸的是，微电子工业中通常使用的许多基底和/或器件易于吸收水分。当在固化这种胶粘结剂所需的高温下，由于高温下器件和/或基底释放吸收的水分和/或其它挥发物质的结果，将出现不同程度的空隙形成。
由于器件和基底间的粘合界面的断裂，空隙的形成可导致生成制品的可靠性极度降低。因此，需要开发粘结剂及其使用方法，使器件与基底组合及粘着，而不会在完成的制品中生成大量的空隙。
                          发明概述
根据本发明，开发了能够固化粘着的粘接组件(即，包括己与基底粘着键合的器件的组件)、大大降低固化时的空隙形成的粘结剂。在许多例子中，采用发明的粘结剂可消除空隙的形成。
根据本发明的另一个方面，还提供了采用上述粘结剂的方法，以及由此产生的基本无空隙的制品。
                       发明的详细说明
根据本发明，提供了用于将器件与基底粘接的粘结剂固化时减少空隙形成的方法，其中所述器件和/或所述基底在高温下易于释放挥发物。发明的手段包括使用一种催化剂作为这种粘结剂的固化催化剂，它在小于约100℃的温度下引发粘结剂的固化。
计划用于本发明实践中的粘结剂包括氰酸盐酯基粘结剂、马来酰亚胺基粘结剂、环氧基粘结剂、(甲)丙烯酸酯基粘结剂、乙烯基醚基粘结剂、乙烯基酯基粘结剂、烯丙基酯基粘结剂、二烯丙基酰胺基粘结剂、炔丙基醚基粘结剂、基于以一个或多个上述官能团终止的聚硅氧烷主链的粘结剂、基于由一个或多个上述官能团终止的预亚胺化聚酰亚胺主链(preimidized polyimide backbone)的粘结剂和类似粘结剂，以及它们中任意两个或多个的混合物。
各种氰酸盐酯基粘结剂适用于本发明的实践中。本领域中已经描述了这种粘结剂的大量例子。例如，参见美国专利5,477,988、美国专利5,358,992、美国专利5,489,641，上述每件专利整体地作为参考包含于此。
各种马来酰亚胺基粘结剂适用于本发明的实践中。在本领域中已经描述了这种粘结剂的大量例子。例如，参见1994年9月2日提交的美国专利序列号08/300,721、1995年6月2日提交的美国专利序列号08/460,495、1996年9月10日提交的美国专利序列号08/711,982、美国专利4,806,608和美国专利4,581,461，上述各项均整体地作为参考包含于此。
各种可热固化(即热凝)的环氧基粘结剂适用于本发明的实践中。在本领域中已经描述了这种粘结剂的大量例子。例如，参见美国专利5,158,780和美国专利5,043,102，上述各专利均整体地作为参考包含于此。
各种(甲)丙烯酸盐基粘结剂适用于本发明的实践中。在本领域中已经描述了这种粘结剂的大量例子。例如，参见美国专利5,043,102，该专利整体地作为参考包含于此。
各种乙烯基醚基粘结剂适用于本发明的实践中。在本领域中已经描述了这种粘结剂的大量例子。例如，参见1995年6月2日提交的美国专利序列号08/460,495，该专利申请整体地作为参考包含于此。
各种乙烯基酯基粘结剂适用于本发明的实践中。在本领域中已经描述了这种粘结剂的大量例子。例如，参见美国专利5,475,048，该专利整体地作为参考包含于此。
各种烯丙基酯基粘结剂适合于本发明的实践中。在本领域中已经描述了这种粘结剂的大量例子。例如，参见美国专利5,475,048，该专利整体地作为参考包含于此。
各种二烯丙基酰胺基粘结剂适合于本发明的实践中。在本领域中已经描述了这种粘结剂的大量例子。例如，其中的每一个均整体地作为参考包含于此。
各种炔丙醚基粘结剂适合于本发明的实践中。在本领域中已经描述了这种粘结剂的大量例子。例如，参见1996年7月19日提交的美国专利序列号08/684,148，该专利申请整体地作为参考包含于此。
计划用于本发明实践中的当前最佳粘结剂包括马来酰亚胺和乙烯醚的混合物。
计划用于本发明实践中的粘结剂可随意地进一步包括至少一个填充物。计划在此处使用的填充物包括导电和导热材料，以及绝缘材料，它可使得到的粘结剂具有绝缘特性。
计划用于此处的导电填充物包括银、镍、钴、铜、铝、涂覆金属的石墨纤维(如采用镍、银、铜和类似的金属作为金属涂层)和类似物质，以及它们的混合物。计划用于此处的当前最佳导电填充物为银。在本发明的附着浆状粘结剂中可以使用粉状和薄片状形式的填充物。薄片的最佳厚度应小于2微米，其直径约为20至约25微米。计划用于此处的薄片的表面积最好约为0.15至5.0m2/g，其振实密度为0.4至5.5g/cc。计划用于此处的粉末的直径约为0.5至15微米。
计划用于本发明实践中的导热填充物包括金刚石、氮化硼、氧化铝、氮化铝、碳化硅、氧化镁和类似物，以及其中任何两个或多个的混合物。
计划用于本发明实践中的催化剂是那些在期望的低温下引发粘结剂固化的催化剂，以及以足够快的速率促进粘结剂固化的催化剂，以便固化的最高峰值通常发生在期望的低温，如不高于约100℃的温度下。计划用于此处的当前优选的催化剂是那些可在某一速率下促进粘结剂固化、以致固化的最高峰值发生在不高于约90℃的温度下的催化剂。计划在此处使用的更好的催化剂是那些可在某一速率下促进粘结剂固化、以致固化的最高峰值发生在不高于约80℃的温度下的催化剂。
此处使用的最佳的催化剂是可在某一速率下促进粘结剂的固化，以致固化的最高峰值发生在不高于约70℃的温度下的催化剂，以及可在某一速率下促进粘结剂固化、以致固化的最高峰值发生在不高于约60℃的某个温度下的催化剂，该温度对于特定粘结剂是特别好的。
计划用于本发明实践中的催化剂包括自由基催化剂、阴离子固化催化剂、阳离子固化催化剂、过渡金属催化剂和类似物，以及其中任何两个或多个的组合。
计划用于本发明实践中的典型的自由基催化剂包括过氧化酯、过碳酸盐、氢过氧化物、烷基过氧化物、芳基过氧化物和类似物质。计划用于此处的特定的自由基引发剂包括枯基过氧新癸酸盐、枯基过氧新庚酸盐、叔戊基过氧新癸酸盐、叔丁基过氧新癸酸盐、叔戊基过氧新庚酸盐、叔丁基过氧新庚酸盐、过碳酸氢盐、2，4，4-三甲基戊基-2-过氧新癸酸盐、二(正丙基)过碳酸氢盐、二-(仲丁基)过碳酸氢盐、二-(4-叔丁基环己基)过碳酸氢盐、二-(2-乙基己基)过碳酸氢盐、二-十四烷基过碳酸氢盐、叔戊基过氧新戊酸酯、叔丁基过氧新戊酸酯、二-[3，5，5-三甲基己酰]过氧化物、癸酰基过氧化物、月桂酰过氧化物、二月桂酰过氧化物、二-异壬酰过氧化物、2，5-二甲基-2，5-二(2-乙基己酰过氧)己烷、1-戊基过氧2-乙基己酰和类似物质，以及其中的任何两个或多个的组合物。
计划用于本发明实践中的典型的阴离子固化催化剂包括咪唑、叔胺和类似的物质。计划在这里使用的咪唑具有如下类属结构：这里：R1选自烷基、芳基和氰基部分；
  R2选自烷基、芳基和氰基部分；
  R3选自烷基、取代烷基、烷芳基和取代烷芳基部分；
这里采用的“烷基”是指带有1至12个碳原子的直链或支链烷基基团；“取代烷基”是指进一步承载一个或多个取代基的烷基基团，这些取代基包括羟基、(较低烷基团的)烷氧基、(较低烷基团的)巯基、芳基、杂环、卤素、三氟甲基、氰基、硝基、氨基、羧基、氨基甲酸酯、磺酰基、氨磺酰和类似物质。
这里采用的“芳基”是指带有6至14个碳原子的芳香族基团，“取代芳基”是指进一步承载如前面列出的一个或多个取代基的芳基基团。
这里采用的“烷芳基”是指以烷基取代的芳基基团，“取代烷芳基”是指进一步承载如前面列出的一个或多个取代基的烷芳基基团。计划在此处使用的典型的咪唑包括2-乙基-4-甲基咪唑、1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-苯基咪唑和类似物质。
计划在此处使用的叔胺包括十六烷基-二甲胺、二-十六烷基甲胺、十八烷基二甲基-胺、二-十八烷基甲胺、二甲基二十二烷基胺、二甲基二十烷基胺、N，N，N′-三甲基-N′-十六烷基-1，2-二氨基乙烷、N，N，N′-三甲基-N′-十八烷基-1，2-二氨基-乙烷、N，N，N′-三甲基-N′-二十烷基-1，2-二氨基乙烷、N，N，N′-三甲基-N′-二十二烷基-1，2-二氨基乙烷、N，N，N′，N′-四甲基-1，20-二氨基-(10，11-二辛基)-二十烷和类似物质，以及其中的任何两个或多个的混合物。
计划在本发明的实践中使用的典型的阳离子固化催化剂包括鎓盐、碘鎓盐、锍盐和类似物质。
计划在本发明的实践中使用的典型的过渡金属催化剂包括以镍、铜、钴和类似物质的螯合物、皂类或类似物。
通常采用重量百分比约为0.005％至10％的至少一种上述催化剂(根据有机相的总重量，即不存在任何填充物)，当前最佳重量百分比的范围约为0.01％至5％。
本领域内的技术人员易于认识到，根据本发明可粘结各种器件。这种器件的例子包括硅基微电子器件、基于砷化镓的微电子器件、石英基微电子器件、蓝宝石基微电子器件、基于磷化铟的微电子器件、基于硫化镉的微电子器件、基于铌酸锂的微电子器件和类似物质。
本领域内的技术人员还易于认识到，根据本发明可以粘结各种基底。这种基底的例子是由暴露在高温下会释放挥发物的材料制成的板，例如用会吸收水分的材料制成的板。这种板的例子包括双马来酰亚胺-三嗪树酯板、环氧树酯板、带有聚酰亚胺膜的板、带有聚碳酸酯膜的板、带有焊剂掩盖涂层的板和类似板。
根据本发明的另一个实施例，提供了用于将器件附着在基底上的粘结剂，这里所述的器件和/或所述的基底在高温下易于释放挥发物，并且在固化过程中，基本上不会有空隙形成。发明的粘结剂包括：
载体，和
催化剂，它在不高于100℃的温度下引发所述载体的固化。
计划在本发明的实践中使用的赋形剂包括氰酸盐酯基粘结剂、马来酰亚胺基粘结剂、环氧基粘结剂、(甲)丙烯酸酯基粘结剂、乙烯基醚基粘结剂、乙烯基酯基粘结剂、烯丙基酯基粘结剂、二烯丙基酰胺基粘结剂、炔丙基醚基粘结剂、基于以上述的一个或多个官能团终止的聚硅氧烷主链的粘结剂、基于以上述的一个或多个官能团终止的预亚胺化聚酰亚胺主链的粘结剂和类似的粘结剂，以及上述的任意两个或多个粘结剂的混合物。
同样，计划在发明的粘结剂制备中使用的催化剂如前所述，并且这种催化剂可以前面列出的份量加入发明的粘结剂中。
根据本发明的另一个实施例，提供了依据上述方法制备的基本无空隙制品。这种制品包括附着于基底上的器件，其中器件和/或基底在高温下易于释放挥发物，并且器件和基底之间的粘结基本上无间隙。
这里使用的“基本上无间隙”是指在互连的器件和基底之间粘结剂的基本连续的粘结。空隙表现为这种连续粘结的破裂，并损害所得到粘结的强度以及这种粘结抵抗外力影响(如高湿度、高剪切力和类似作用)的能力。
下面的非限制实施例将更加详细地说明本发明。
                          实施例1
用树酯系统来作测试，使用如下的基本粘结剂和不同的催化剂来确定催化剂的选择对固化时空隙产生的影响。采用的基本树酯粘结剂包括(重量份数)：
60份双马来酰亚胺、1，20-双马来酰亚氨基-10，11-二辛基-二十烷，
30份Ricon Resins，Grand Junction公司的马来化聚丁二烯R130MA20，
22份支链C24一乙烯基醚(即2-癸基十四烷醇的一乙烯基醚)，
4份耦合剂(例如3份A-186(即β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷)和一份A-174(即γ-甲丙烯酰基丙氧基三甲氧基硅烷)，两者均可从Osi Specialities，Endicott，NY获得)，及
1、3或5份催化剂。
此处使用的催化剂包括Perkadox 16S(二-(4-叔-丁基环己基)过碳酸氢盐，可从Akzo Nobel获得)、Trigonox 141(2，5-二甲基-2，5-二(2-乙基己酰过氧)己烷、可从Akzo Nobel获得)、和Witco USP90MD(1，1-双(叔-戊基过氧)环己烷，可从Witco Chemical获得)。这些催化剂中的每一个都有70℃或更低温度下的10个小时的分解半衰期，并以1、3或5份重量份数加入上述基本粘结剂中。这样，制成了九份测试用浆料，每份填入重量百分比为77％的银片。对每份浆料进行差式扫描量热计(DSC)和空隙测试。
使用带Taiyo PSR 4000版AUS5焊剂掩蔽的镀铜BT(双马来酰亚胺-三嗪)树酯进行空隙测试。将基底放入85/85室中15-16小时，以保证水分被充分吸收。使用300×300密尔的玻璃盖载片将九个平板与基底连接在一起。在热的平板装置上、150℃的温度下，固化浆料60秒钟。
以10℃/min的斜率进行DSC。使用的样本大小约为20-30mg。DSC的分析表明了固化的开始、固化的最高峰值和使用的总能量。表中列出了每种浆料的固化开始温度和固化最高峰值温度。
                        表
浆料*  固化开始，℃  固化峰值，℃  ％空隙
A  84.20  90.46  0
B  77.38  82.28  0
C  74.04  78.90  0
 D  102.62  113.15  100
 E  95.08  103.74  100
 F  90.13  99.16  0
 G  117.79  129.08  100
 H  111.66  122.43  100
 I  109.32  118.97  100
*浆料A、B、C各自包含按重量计算的1、3和5份Perkadox 16S；
浆料D、E、F各自包含按重量计算的1、3和5份Trigonox 141；
浆料G、H、I各自包含按重量计算的1、3和5份Witco USP90MD。
上述结果表明，只要固化开始温度和固化最高峰值温度都低于100℃，对于对水分敏感的聚合物在型板下就不会产生空隙。
尽管某些最佳实施例详细地描述了本发明，但是应该明白，各种改进和变化都是在所描述和声明内容的精神和范围之内。

Claims (27)

1、当固化用于粘结器件与基底的粘结剂时，减少空隙形成的方法，其中所述器件和/或所述基底在高温下易于释放挥发物，所述方法包括使用一种催化剂作为所述粘结剂的固化催化剂，它可以在小于100℃的温度下引发所述粘结剂的固化。
2、根据权利要求1所述的方法，其中所述催化剂以某一速率下促进所述粘结剂的固化，以致在不大于约100℃的温度下产生固化最高峰值。
3、根据权利要求1所述的方法，其中所述催化剂是自由基催化剂、阴离子固化催化剂、阳离子固化催化剂、过渡金属催化剂、或其中任意两个或多个的组合。
4、根据权利要求3所述的方法，其中所述自由基催化剂选自枯基过氧新癸酸盐、枯基过氧新庚酸盐、叔戊基过氧新癸酸盐、叔丁基过氧新癸酸盐、叔戊基过氧新庚酸盐、叔丁基过氧新庚酸盐、过碳酸氢盐、2，4，4-三甲基戊基-2-过氧新癸酸盐、二(正丙基)过碳酸氢盐、二-(仲丁基)过碳酸氢盐、二-(4-叔丁基环己基)过碳酸氢盐、二-(2-乙基己基)过碳酸氢盐、二-十四烷基过碳酸氢盐、叔戊基过氧新戊酸酯、叔丁基过氧新戊酸酯、二-[3，5，5-三甲基己酰]过氧化物、癸酰基过氧化物、月桂酰过氧化物、二月桂酰过氧化物、二-异壬酰过氧化物、2，5-二甲基-2，5-二(2-乙基己酰过氧)己烷和1-戊基过氧2-乙基己酰。
5、根据权利要求1所述的方法，其中所述催化剂以某一速率促进所述粘结剂的固化，以致固化最高峰值在不高于约90℃的温度下发生。
6、根据权利要求1所述的方法，其中所述催化剂以某一速率促进所述粘结剂的固化，以致固化最高峰值在不高于约80℃的温度下发生。
7、根据权利要求1所述的方法，其中所述催化剂以某一速率促进所述粘结剂的固化，以致固化最高峰值在不高于约70℃的温度下发生。
8、根据权利要求1所述的方法，其中所述催化剂以某一速率促进所述粘结剂的固化，以致固化最高峰值在不高于约60℃的温度下发生。
9、根据权利要求1所述的方法，其中所述粘结剂是氰酸盐酯基粘结剂、马来酰亚胺基粘结剂、环氧基粘结剂、(甲)丙烯酸酯基粘结剂、乙烯基醚基粘结剂、乙烯基酯基粘结剂、烯丙基酯基粘结剂、二烯丙基酰胺基粘结剂、炔丙基醚基粘结剂、基于以一个或多个上述官能团终止的聚硅氧烷主链的粘结剂、基于以一个或多个上述官能团终止的预亚胺化聚酰亚胺主链的粘结剂，或其中任意两个或多个的混合物。
10、根据权利要求9所述的方法，其中所述粘结剂包括马来酰亚胺与乙烯醚的混合物。
11、根据权利要求9所述的方法，其中所述粘结剂还包括至少一种填充物。
12、根据权利要求1所述的方法，其中所述器件是硅基微电子器件、基于砷化镓的微电子器件、石英基微电子器件、蓝宝石基微电子器件、基于磷化铟的微电子器件、基于硫化镉的微电子器件或基于铌酸锂的微电子器件。
13、根据权利要求1所述的方法，其中所述基底是当暴露在高温下会释放挥发物的板。
14、根据权利要求13所述的方法，其中所述基底是双马来酰亚胺-三嗪树酯板、环氧树酯板、带有聚酰亚胺膜的板、带有聚碳酸酯膜的板或带有焊剂掩盖涂层的板。
15、可用于将器件与基底连接起来的粘结剂，其中所述器件和/或所述的基底在高温下易于释放挥发物，并且当固化时，不会形成大量的空隙，所述粘结剂包括：载体，和催化剂，它在不高于100℃的温度下引发所述载体的固化。
16、根据权利要求15所述的粘结剂，其中所述催化剂在某一速率下促进所述粘结剂的固化，以致在不高于100℃的温度下产生固化最高峰值。
17、根据权利要求15所述的粘结剂，其中所述催化剂是自由基催化剂、阴离子固化催化剂、阳离子固化催化剂、过渡金属催化剂、或其中任意两个或多个的组合。
18、根据权利要求17所述的粘结剂，其中所述自由基催化剂选自枯基过氧新癸酸盐、枯基过氧新庚酸盐、叔戊基过氧新癸酸盐、叔丁基过氧新癸酸盐、叔戊基过氧新庚酸盐、叔丁基过氧新庚酸盐、过碳酸氢盐、2，4，4-三甲基戊基-2-过氧新癸酸盐、二(正丙基)过碳酸氢盐、二-(仲丁基)过碳酸氢盐、二-(4-叔丁基环己基)过碳酸氢盐、二-(2-乙基己基)过碳酸氢盐、二-十四烷基过碳酸氢盐、叔戊基过氧新戊酸酯、叔丁基过氧新戊酸酯、二-[3，5，5-三甲基己酰]过氧化物、癸酰基过氧化物、月桂酰过氧化物、二月桂酰过氧化物、二-异壬酰过氧化物、2，5-二甲基-2，5-二(2-乙基己酰过氧)己烷和1-戊基过氧2-乙基己酰。
19、根据权利要求15所述的粘结剂，其中所述催化剂以某一速率促进所述粘结剂的固化，以致固化最高峰值在不高于约90℃的温度下发生。
20、根据权利要求15所述的粘结剂，其中所述催化剂以某一速率促进所述粘结剂的固化，以致固化最高峰值在不高于约80℃的温度下发生。
21、根据权利要求15所述的粘结剂，其中所述催化剂以某一速率促进所述粘结剂的固化，以致固化最高峰值在不高于约70℃的温度下发生。
22、根据权利要求15所述的粘结剂，其中所述催化剂以某一速率促进所述粘结剂的固化，以致固化最高峰值在不高于约60℃的温度下发生。
23、根据权利要求15所述的粘结剂，其中所述载体是氰酸盐酯基粘结剂、马来酰亚胺基粘结剂、环氧基粘结剂、(甲)丙烯酸酯基粘结剂、乙烯基醚基粘结剂、乙烯基酯基粘结剂、烯丙基酯基粘结剂、二烯丙基酰胺基粘结剂、炔丙基醚基粘结剂、基于以上述的一个或多个官能团终止的聚硅氧烷主链的粘结剂、基于以上述的一个或多个官能团终止的预亚胺化聚酰亚胺主链的粘结剂，或其中的任意两个或多个的混合物。
24、根据权利要求15所述的粘结剂，其中所述载体包括马来酰亚胺与乙烯醚的混合物。
25、根据权利要求15所述的粘结剂，其中所述粘结剂还包括至少一种填充物。
26、根据权利要求1所述的方法制得的基本无空隙制品。
27、包括与基底相连的器件的制品，其中所述器件和/或基底在高温下易于释放挥发物，并且所述器件和所述基底之间的粘结是基本无空隙的。
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