CN110512420A - 一种纤维表面串珠状微米粒子可控生长的方法 - Google Patents

一种纤维表面串珠状微米粒子可控生长的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纤维表面串珠状微米粒子可控生长的方法。其制备流程是以纤维为基底，以乙醇和水作为混合溶剂制成单体饱和溶液后注入密闭通道，然后通过注射泵的调节控制水的注入速度，单体逐渐析出、长成微小液滴，然后在紫外光照下聚合，由密闭通道取出后用乙醇冲洗，N2保护下干燥，得到纤维表面串珠状微米粒子。本发明通过改变装置放置方式来控制纤维表面串珠状微米粒子的粒径，可实现在纤维表面制备大量高度在8~200μm，与纤维的接触直径在14~200μm的串珠状微米粒子。本发明采用的溶剂为乙醇和水，安全无污染，操作简单，反应条件温和，可大规模生产，对制备不同尺寸的纤维表面串珠状微米粒子具有重要意义。

Description

一种纤维表面串珠状微米粒子可控生长的方法
技术领域
本发明涉及一种串珠状微米粒子的生长方法，具体涉及一种通过改变装置放置方式来控制纤维表面串珠状微米粒子生长的方法。
背景技术
表面微结构上微米粒子的生长在胶体和界面科学、光学和成像科学、纳米技术和热力学等方面具有重要研究意义。具有表面积大、尺寸可控的微粒可以用于制造各种功能性材料的简单和通用的前驱物，例如可形成微透镜阵列以增强光的收集，可以促进蒸汽凝结，还可以为化学反应提供催化粒子等。
目前制备聚合物微粒的悬浮聚合、乳液聚合、微乳液聚合等方法，在制备过程中加入了交联剂和乳化剂等，且制得的聚合物纯度低，操作复杂，无法控制粒子的尺寸；而微流体通道法，模板与粒子自组装法及球形粒子拉伸法等方法，虽然可以控制粒子的尺寸，但对流体通道的要求高，操作复杂，无法大规模生产。
本发明采用的方法是利用单体在不同溶液中的溶解度差异，通过简单操作，将单体从均相体系中逐渐析出，长成微小液滴，再通过温和的光聚合方式制得聚合物，操作简单，条件温和，重复性好，可用于在纤维表面制备大量的串珠状聚合物微粒，所采用的溶剂一般为乙醇和水，环保无污染。
甲基丙烯酸十二酯(LMA)是丙烯酸酯类的一种，有较低的毒性，易溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，不溶于水，易燃，易聚合，它的均聚物和共聚物树脂对多种油品分子具有选择吸附性。目前尚未有应用本发明的制备方法制备串珠状聚甲基丙烯酸十二酯(PLMA)微米粒子并将其应用于吸油方面的公开报道。
发明内容
本发明提供了一种纤维表面串珠状微米粒子可控生长的方法，通过改变装置放置方式来控制微米粒子的尺寸，操作简单，所采用的溶剂一般为乙醇和水，环保无污染。
一种纤维表面串珠状微米粒子可控生长的方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤：
步骤一、对纤维表面进行预处理：取纤维置于500ml的圆底烧瓶中，加入260ml丙酮，使纤维完全浸没，将圆底烧瓶置于70℃水浴锅中，冷凝回流10h。取出后用去离子水洗涤3次，放入真空干燥箱中100℃烘干12h，得到表面疏水的纤维；
步骤二、将表面疏水的纤维固定在装置下部的凹槽当中，将上层封盖，形成密闭通道。将组装好的反应装置按所需放置方式放好，在密闭通道内注入5ml单体的乙醇/水饱和溶液，排净密闭通道内的空气；通过注射泵的调节控制水的注入流速，注入8ml水，过饱和的单体逐渐析出在纤维表面形成分散均匀的单体微米液滴；
步骤三、在密闭通道内注入3ml由1,6-己二酸二丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基苯丙酮按600:1的比例配置的光引发剂，在波长为365nm的紫外灯的照射下进行光聚合，20min后取出；
步骤四、将步骤三的得到的样品用乙醇冲洗，在N2保护下干燥，得到纤维表面串珠状微米粒子。
所述的一种纤维表面串珠状微米粒子可控生长的方法，其特征在于步骤一中所述的纤维为碳纤维。
所述的一种纤维表面串珠状微米粒子可控生长的方法，其特征在于步骤二中所述的乙醇和水可为单体的任意能够相互溶解的良溶剂和不良溶剂。
所述的一种纤维表面串珠状微米粒子可控生长的方法，其特征在于步骤二中所述的单体为甲基丙烯酸十二酯。
所述的纤维表面串珠状微米粒子的制备中步骤二中所述的所需的反应装置放置方式可为水平放置、横向放置、竖直放置。
所述的一种纤维表面串珠状微米粒子可控生长的方法，其特征在于所述的微米粒子的高度为8～200μm。
所述的一种纤维表面串珠状微米粒子可控生长的方法，其特征在于所述的微米粒子与纤维的接触直径为14～200μm。
本发明包含以下有益效果：
(1)本发明一种纤维表面的串珠状微米粒子的生长的方法可以通过改变装置放置方式来控制最终的粒子的粒径，可实现在纤维表面制备大量高度为8～200μm，与纤维的接触直径为14～200μm范围内可调的串珠状微米粒子；
(2)本发明采用的溶剂为乙醇和水，安全无污染，反应仪器以及操作过程简单，反应条件温和，可大规模生产。
附图说明
图1为本发明反应装置放置示意图：a为水平放置，b为横向放置，c为竖直放置。
图2为本发明碳纤维表面PLMA微米粒子的SEM图。
图3为本发明0.36％LMA的乙醇/水饱和溶液时，纤维表面串珠状微米粒子高度随放置方式的变化图。
图4为本发明0.36％LMA的乙醇/水饱和溶液时，纤维表面串珠状微米粒子与纤维的接触直径随放置方式的变化图。
图5为本发明1.32％LMA的乙醇/水饱和溶液时，纤维表面串珠状微米粒子高度随放置方式的变化图。
图6为本发明1.32％LMA的乙醇/水饱和溶液时，纤维表面串珠状微米粒子与纤维的接触直径随放置方式的变化图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的阐述，但本发明的保护范围并不仅限于以下实施例。
实施例1
步骤一、对纤维表面进行预处理：取0.6577g的碳纤维于500ml的圆底烧瓶中，加入260ml丙酮，使纤维完全浸没，将圆底烧瓶置于70℃水浴锅中，冷凝回流10h。取出后用去离子水洗涤3次，放入真空干燥箱中100℃烘干12h，得到表面疏水的纤维；
步骤二、将表面疏水的纤维固定在装置下部的凹槽当中，将上层封盖，形成密闭通道。将组装好的反应装置，分别按水平放置、横向放置、竖直放置的方式放好，在密闭通道内注入5ml浓度为0.36％LMA的乙醇/水饱和溶液，排净密闭通道内的空气；再在注射泵控制流速为100μL·min-1下注入8ml水，过饱和单体逐渐析出在纤维表面形成分散均匀的单体微米液滴；
步骤三、在密闭通道内注入3ml由1,6-己二酸二丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基苯丙酮按600:1的比例配置的光引发剂，在波长为365nm的紫外灯的照射下进行光聚合，20min后取出；
步骤四、将步骤三的得到的样品用乙醇冲洗，在N2保护下干燥，得到纤维表面串珠状微米粒子。
如附图3所示，在浓度为0.36％LMA的乙醇/水饱和溶液下，改变装置的放置方式，微米粒子的高度呈上升趋势。
如附图4所示，在浓度为0.36％LMA的乙醇/水饱和溶液下，随着装置的放置方式变化，微米粒子与纤维的接触直径逐渐增加。
实施例2
步骤一、对纤维表面进行预处理：取0.6577g的碳纤维于500ml的圆底烧瓶中，加入260ml丙酮，使纤维完全浸没，将圆底烧瓶置于70℃水浴锅中，冷凝回流10h。取出后用去离子水洗涤3次，放入真空干燥箱中100℃烘干12h，得到表面疏水的纤维；
步骤二、将表面疏水的纤维固定在装置下部的凹槽当中，将上层封盖，形成密闭通道。将组装好的反应装置，分别按水平放置、横向放置、竖直放置的方式放好，在密闭通道内注入5ml浓度为1.32％LMA的乙醇/水饱和溶液，排净密闭通道内的空气；再在注射泵控制流速为100μL·min-1下注入8ml水，过饱和单体逐渐析出在纤维表面形成分散均匀的单体微米液滴；
步骤三、在密闭通道内注入3ml由1,6-己二酸二丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基苯丙酮按600:1的比例配置的光引发剂，在波长为365nm的紫外灯的照射下进行光聚合，20min后取出；
步骤四、将步骤三的得到的样品用乙醇冲洗，在N2保护下干燥，得到纤维表面串珠状微米粒子。
如图5所示，在浓度为1.32％LMA的乙醇/水饱和溶液下，微米粒子的高度随着装置的放置方式变化呈上升趋势。
如图6所示，在浓度为1.32％LMA的乙醇/水饱和溶液下，微米粒子与纤维的接触直径随着装置的放置方式变化而增加。

Claims (7)

1.一种纤维表面串珠状微米粒子可控生长的方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤：
步骤一、对纤维表面进行预处理：取纤维置于500ml的圆底烧瓶中，加入260ml丙酮，使纤维完全浸没，将圆底烧瓶置于70°C水浴锅中，冷凝回流10h；
取出后用去离子水洗涤3次，放入真空干燥箱中100°C烘干12h，得到表面疏水的纤维；
步骤二、将表面疏水的纤维固定在装置下部的凹槽当中，将上层封盖，形成密闭通道；
将组装好的反应装置按所需放置方式放好，在密闭通道内注入5ml单体的乙醇/水饱和溶液，排净密闭通道内的空气；通过注射泵的调节控制水的注入流速，注入8ml水，过饱和的单体逐渐析出在纤维表面形成分散均匀的单体微米液滴；
步骤三、在密闭通道内注入3ml由1,6-己二酸二丙烯酸酯与2-羟基-2-甲基苯丙酮按600:1的比例配置的光引发剂，在波长为365nm的紫外灯的照射下进行光聚合，20min后取出；
步骤四、将步骤三的得到的样品用乙醇冲洗，在N2保护下干燥，得到纤维表面串珠状微米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种纤维表面串珠状微米粒子可控生长的方法，其特征在于步骤一中所述的纤维为碳纤维。
3.根据权利要求1所述的一种纤维表面串珠状微米粒子可控生长的方法，其特征在于步骤二中所述的乙醇和水可为单体的任意能够相互溶解的良溶剂和不良溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种纤维表面串珠状微米粒子可控生长的方法，其特征在于步骤二中所述的单体为甲基丙烯酸十二酯。
5.根据权利要求1所述的一种纤维表面串珠状微米粒子可控生长的方法，其特征在于步骤二中所述的所需的反应装置放置方式可为水平放置、横向放置、竖直放置。
6.根据权利要求1所述的一种纤维表面串珠状微米粒子可控生长的方法，其特征在于所述的微米粒子的高度为8~200μm。
7.根据权利要求1所述的一种纤维表面串珠状微米粒子可控生长的方法，其特征在于所述的微米粒子与纤维的接触直径为14~200μm。
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