CN101935892A - 一种制备中空纤维材料的方法及其专用装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备中空纤维材料的方法及其装置。该装置包括三重同轴套管设备；它括外管、中间管和内管；三重同轴套管设备设有供液体进入外管和中间管之间的环形空间的入口，供液体进入内管和中间管之间的环形空间的中间管入口和供液体进入内管内部的内管入口。该方法是将聚合物溶液注入上述装置的中间管入口，同时将可萃取聚合物溶液的溶剂注入内管入口和外管入口，将流出的空纤维材料置于装有可萃取聚合物溶液的溶剂的凝固浴池中浸渍，得到聚合物中空纤维材料。利用此方法制备中空纤维材料，可制备小尺寸的中空纤维，可以通过调节三相流体的流量来简单方便的调控纤维的尺寸，实验证明，制得的纤维材料均具有均匀的内外径尺寸。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备中空纤维材料的方法及其专用装置。
背景技术
近十年来，微结构设备由于其高效、安全、可重复性与可控性获得了极大的关注。体系的缩小，使得界面张力、粘性力和壁效应的作用凸显，等取代了惯性力等传统情况下占主导地位的力。这也使在微流体设备中多相流的调控变得可行。微结构设备中流体的稳定流动被划分为以下几种：液滴流、液柱流和层流。其中液滴流和液柱流因其准确的形貌调控、大的比表面积以及高效的传质而得到更多的关注。它们被广泛应用于化学反应、液液萃取、生物分析、结晶、聚合物合成、结构材料制备以及纳米颗粒合成。相比较而言，层流的比表面积小、流动速率高，使得其体系选择的难度增加并且流动的稳定性降低，也因此较少受到关注。然而，与液滴流及液柱流的非连通拓扑结构不同，层流可以提供连通的拓扑结构，从而可以用于制备具有连通拓扑结构的材料，如线、管、串珠状材料等。
另一方面，中空纤维因其横截面沿轴向存在空腔而具有特定性能，广泛应用于化工、纺织、医药和生物等领域。
目前常用的中空纤维制备方法主要有以下两种：(1)采用环形中空、C形或偏心中空喷丝板通过熔纺或溶液纺成纤；(2)用中空型或C型喷丝板，通过干湿纺或熔纺成纤，有些中心部还需通入空气或不同组成的凝固液，制成系列产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备中空纤维材料的方法及其
装置。
本发明所提供的生产中空纤维材料的装置，它包括三重同轴套管设备5；所述三重同轴套管设备包括外管1、中间管2和内管3；所述外管1、中间管2和内管3构成三重同轴套管；所述三重同轴套管设备设有供液体进入外管和中间管之间的环形空间的外管入口9，供液体进入内管和中间管之间的环形空间的中间管入口10和供液体进入内管的内管入口11。
所述外管长度大于中间管和内管，内管长于中间管或与中间管等长。
所述生产中空纤维材料的装置还包括凝固浴池7和收集装置8。
本发明所提供的制备中空纤维材料的方法，是将聚合物溶液注入上述的生产中空纤维材料的装置的中间管入口10，同时将可与聚合物溶液的溶剂互溶但不能溶解所述聚合物的液体注入所述生产中空纤维材料的装置的内管入口11和外管入口9形成中空纤维材料并随流体流出，将流出的中空纤维材料置于装有所述可与聚合物溶液的溶剂互溶但不能溶解所述聚合物的液体的所述凝固浴池7中浸渍，得到聚合物中空纤维材料。
所述方法可以用于能够通过溶剂萃取法使聚合物溶液发生固化的体系。所述聚合物是可以用于制备中空纤维材料的聚合物，如聚砜、聚丙烯腈、聚苯乙烯以及聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种任意混合；
本发明所述方法具体包括如下步骤：
1)选择合适的溶剂，将待制备成中空纤维的聚合物溶解于其中，得到聚合物溶液A；选择可以与上述溶剂互溶，且不溶解其中聚合物的另一种流体B，并通过加入增粘剂，调节其粘度至适当值；
2)流体A流入微结构设备的入口1，流体B分别流入微结构设备的入口2和3，两种流体在微结构设备管道中形成稳定的液-液-液双重环状层流；流体B萃出A中的溶剂，使得A固化形成中空纤维材料，随流体B流出；
3)流出后的中空纤维材料浸没于与流体B相同组成的凝固浴中，使其完全固化，而后将其盘绕在收集装置上。
本发明的方法以聚合物溶液和不能溶解该聚合物但是能与该聚合物溶液的溶剂互溶的液体(可萃取聚合物溶液中溶剂的液体)为原料，利用本发明装置的三重同轴套管设备，形成同轴双层环状层流，通过固化制备得到聚合物中空纤维材料。
本发明方法的原理在于：本发明中所选体系为聚合物溶液A和另一种流体B，B与A的溶剂互溶，但不溶解其中的聚合物溶质；对于此互溶体系，一方面，两相的界面张力极低，因此在微通道中可以形成由通道结构决定的稳定液-液-液双重同轴环状层流；另一方面，B可以萃出A中的溶剂，使溶液A中的聚合物达到过饱和，从而以固态形式析出，固化为中空纤维。
本发明的装置制备中空纤维有其特殊优势，它体积小，安全性高，重复性和稳定性好，且操作易控，可制备小尺寸的中空纤维，对于中空纤维材料的尺寸调节简单方便。
本发明方法的有益效果为：利用此方法制备中空纤维材料，所需设备体积小，安全性高，重复性和稳定性好，且操作易控，可制备小尺寸的中空纤维，可以通过调节三相流体的流量来简单方便的调控纤维的尺寸，实验证明，制得的纤维材料均具有均匀的内外径尺寸。
附图说明
图1为制备中空纤维材料的装置示意图
图2为制备中空纤维材料的装置示意图中的同轴环管微结构设备截面图
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做详细说明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
本发明生产中空纤维材料的装置，如图1所示，它由三重同轴套管设备5(图2)凝固浴池7和收集装置8组成；其中，三重同轴套管设备由外管1、中间管2和内管3构成的三重同轴套管组成，外管为带有管状孔的块状体；外管的管壁上设有供液体进入外管和中间管之间的环形空间的外管入口9；中间管的管壁上设有供液体进入内管和中间管之间的环形空间的中间管入口10；内管设有供液体进入内管内部的内管入口11；外管长度大于中间管和内管，内管长于中间管或与中间管等长。三重同轴套管设备设有出口4，方便液体流出；收集装置8用于将得到的中空纤维管卷起。
以下述实施例说明本发明生产中空纤维材料的装置的使用方法和使用该装置生产中空纤维材料的效果：
实施例1：
使用上述装置生产中空的聚砜纤维管。装置外管、中间管、内管的内径分别为1.0mm、0.6mm、0.16mm，中间管、内管的外径分别为0.8mm、0.21mm，具体方法如下所述：
将聚砜颗粒融入N，N-二甲基甲酰胺中，制成质量分数为10％的聚砜溶液记为流体A，另外配制质量分数为2％的PE62000水溶液记为流体B。流体A流入三重同轴套管设备5的供液体进入内管和中间管之间的环形空间的中间管入口10，流体B分别流入三重同轴套管设备5的外管入口9和内管入口11。所有流体流量均为500μL/min。两种流体在三重同轴套管设备5中形成稳定的双重环状层流。流体B萃出A中的溶剂，使得A固化形成管状中空纤维，随流体B流出，如图1中6所示。流出后的中空纤维浸没于凝固浴池7中装有的流体B中，使其完全固化，得到了中空的聚砜纤维管，将中空的聚砜纤维管用收集装置8以20mm/s的速度卷起，得到内外直径分别为15mm和31mm的中空的聚砜纤维管，在显微镜下观察，纤维管的内外直径均匀。
实施例2：
使用上述装置生产中空的聚砜纤维管。装置外管、中间管、内管的内径分别为1.0mm、0.6mm、0.16mm，中间管、内管的外径分别为0.8mm、0.21mm，具体方法如下所述：
将聚丙烯腈粉末融入N，N-二甲基甲酰胺中，制成质量分数为5％的聚丙烯腈溶液记为流体A，另外配制质量分数为2％的PEG2000水溶液记为流体B。流体A流入三重同轴套管设备5的供液体进入内管和中间管之间的环形空间的中间管入口10，流体B分别流入三重同轴套管设备5的外管入口9和内管入口11。所有流体流量均为800μL/min。两种流体在三重同轴套管设备5中形成稳定的双重环状层流。流体B萃出A中的溶剂，使得A固化形成管状中空纤维，随流体B流出，如图1中6所示。流出后的中空纤维浸没于凝固浴池7中装有的流体B中，使其完全固化，得到了中空的聚丙烯腈纤维管，将中空的聚丙烯腈纤维管绕过用收集装置8以56mm/s的速度卷起，得到内外直径分别为10mm和25mm的中空的聚丙烯腈纤维管，在显微镜下观察，纤维管的内外直径均匀。
实施例3：
使用上述装置生产中空的聚砜纤维管。装置外管、中间管、内管的内径分别为1.0mm、0.6mm、0.16mm，中间管、内管的外径分别为0.8mm、0.21mm，具体方法如下所述：
将聚苯乙烯颗粒融入N，N-二甲基甲酰胺中，制成质量分数为8％的聚苯乙烯溶液记为流体A，另外配制质量分数为2％的PEG2000水溶液记为流体B。流体A流入三重同轴套管设备5的供液体进入内管和中间管之间的环形空间的中间管入口10，流体B分别流入三重同轴套管设备5的外管入口9和内管入口11。所有流体流量均为800μL/min。两种流体在三重同轴套管设备5中形成稳定的双重环状层流。流体B萃出A中的溶剂，使得A固化形成管状中空纤维，随流体B流出，如图1中6所示。流出后的中空纤维浸没于凝固浴池7中装有的流体B中，使其完全固化，得到了中空的聚苯乙烯纤维管，将中空的聚苯乙烯纤维管绕过用收集装置8以68mm/s的速度卷起，得到内外直径分别为20mm和46mm的中空的聚苯乙烯纤维管，在显微镜下观察，纤维管的内外直径均匀。
实施例4：
使用上述装置生产中空的聚砜纤维管。装置外管、中间管、内管的内径分别为1.0mm、0.6mm、0.16mm，中间管、内管的外径分别为0.8mm、0.21mm，具体方法如下所述：
将聚甲基丙烯酸甲酯颗粒融入乙酸乙酯中，制成质量分数为5％的聚甲基丙烯酸甲酯溶液记为流体A，另外取粘度为50cP的硅油记为流体B待用。流体A流入三重同轴套管设备5的供液体进入内管和中间管之间的环形空间的中间管入口10，流体B分别流入三重同轴套管设备5的外管入口9和内管入口11。所有流体流量均为500μL/min。两种流体在三重同轴套管设备5中形成稳定的双重环状层流。流体B萃出A中的溶剂，使得A固化形成管状中空纤维，随流体B流出，如图1中6所示。流出后的中空纤维浸没于凝固浴池7中装有的流体B中，使其完全固化，得到了中空的聚甲基丙烯酸甲酯纤维管，将中空的聚甲基丙烯酸甲酯纤维管绕过用收集装置8以23mm/s的速度卷起，得到内外直径分别为11mm和24mm的中空的聚甲基丙烯酸甲酯纤维管，在显微镜下观察，纤维管的内外直径均匀。
Claims (3)
1.一种生产中空纤维材料的装置，其特征在于：它包括三重同轴套管设备(5)；所述三重同轴套管设备包括外管(1)、中间管(2)和内管(3)；所述外管(1)、中间管(2)和内管(3)构成三重同轴套管；所述三重同轴套管设备设有供液体进入外管和中间管之间的环形空间的外管入口(9)，供液体进入内管和中间管之间的环形空间的中间管入口(10)和供液体进入内管的内管入口(11)。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述外管长度大于中间管和内管，内管长于中间管或与中间管等长。
3.一种制备中空纤维材料的方法，是将聚合物溶液注入权利要求1或2所述的生产中空纤维材料的装置的中间管入口(10)，同时将可与聚合物溶液的溶剂互溶但不能溶解所述聚合物的液体注入所述生产中空纤维材料的装置的内管入口(11)和外管入口(9)，将流出的材料置于可与聚合物溶液的溶剂互溶但不能溶解所述聚合物的液体中浸渍，得到聚合物中空纤维材料。
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