CN110511756A - 一种量子点材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种量子点材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种量子点材料及其制备方法与应用，其中，所述量子点材料的制备方法，包括以下步骤：将钼源、表面活性剂、第一溶剂混合，得到第一溶液；将诱发剂和第二溶剂混合，得到第二溶液；混合所述第一溶液和所述第二溶液，得到前驱物胶体；干燥所述前驱物胶体，得到粉末状的量子点材料。可以理解的，本发明的技术方案能够简化工艺流程，有利于实现量子点材料的宏量制备。

Description

一种量子点材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及量子点技术领域，特别涉及一种量子点材料及其制备方法与应用。
背景技术
量子点材料，广泛应用于发光器件、太阳能电池、催化、生物标记和生物医学等领域的基础研究和应用开发。量子点材料的实用价值正在被广泛的发掘，其制备和应用受到了越来越多的关注。然而，目前量子点材料的制备技术仍然受到限制，量子点材料大多采用溶剂热法制备，溶剂热法制备时要进行固液分离、洗涤等操作，这样，无疑增加了工艺流程，不利于量子点的宏量制备。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种量子点材料的制备方法，旨在简化工艺流程，以有利于量子点材料的宏量制备。
为实现上述目的，本发明提出的量子点材料的制备方法，包括以下步骤：
将钼源、表面活性剂、第一溶剂混合，得到第一溶液；
将诱发剂和第二溶剂混合，得到第二溶液；
混合所述第一溶液和所述第二溶液，得到前驱物胶体；
干燥所述前驱物胶体，得到粉末状的量子点材料。
可选地，所述钼源选自钼粉、辉钼矿、氮化钼、乙酸钼、五氯化钼、硒化钼、六羰基钼、二环戊基氯钼、三羰基环庚三烯基钼、钼酸、钼酸铵、磷钼酸、钼酸钠、磷化钼、水合十二钼磷酸钠、三氯化氧钼及三氨合三羰基钼中的一种或多种。
可选地，所述表面活性剂选自直链烷基苯磺酸钠、木质素磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、重烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、二乙醇酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、乙二胺四乙酸二钠、月桂酰基谷氨酸及十八烷基硫酸钠中的一种或多种。
可选地，所述第一溶剂选自C1-C6烷基醇、水、环己烷、油氨及油酸中的一种或多种；且/或，所述第二溶剂选自C1-C6烷基醇、水、环己烷、油氨及油酸中的一种或多种。
可选地，所述诱发剂选自双氧水、氨水、抗坏血酸、硼氢化钠、硼氢化钾、草酸、乙酸、柠檬酸、乙醇及亚硫酸钠中的一种或多种。
可选地，所述钼源与所述诱发剂的质量比为(3000～0.01):1。
可选地，所述“混合所述第一溶液和所述第二溶液，得到前驱物胶体”的步骤包括：
将所述第二溶液滴加到所述第一溶液中，调节所述第一溶液的温度，得到前驱物胶体。
可选地，所述“干燥所述前驱物胶体，得到粉末状的量子点材料”的步骤包括：
在-50℃～200℃下干燥所述前驱物胶体，干燥1小时至72小时后，得到粉末状的量子点材料。
本发明还提出一种量子点材料，所述量子点材料由上述的量子点材料的制备方法制备得到，所述量子点材料包括钼氧化物。
本发明还提出一种量子点材料的应用，所述量子点材料用于制备颜料、涂料、电极及超级电容器。
本发明的技术方案中，量子点材料的制备方法，将钼源、表面活性剂、第一溶剂混合，得到第一溶液；将诱发剂和第二溶剂混合，得到第二溶液；混合所述第一溶液和所述第二溶液，得到前驱物胶体；干燥所述前驱物胶体，得到粉末状的量子点材料。本发明通过混合第一溶液和第二溶液，制备成前驱物胶体，前驱物胶体经过干燥得到量子点材料，有效去除了液体成分，这样，干燥前驱物胶体，就能够直接得到粉末状的量子点材料，由此避免了液态产物的生成，无需固液分离、洗涤等操作。可以理解的，本发明的技术方案能够简化工艺流程，有利于实现量子点的宏量制备。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备样品的透射电镜图；
图2为本发明实施例1所制备样品的光电子能谱图；
图3为本发明实施例1～4所制备样品的实物照片图；
图4为本发明实施例1～4所制备样品的紫外-可见-近红外吸收度光谱图；
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提出一种量子点材料的制备方法。
在本发明实施例中，量子点材料的制备方法，包括以下步骤：
将钼源、表面活性剂、第一溶剂混合，得到第一溶液；
将诱发剂和第二溶剂混合，得到第二溶液；
混合所述第一溶液和所述第二溶液，得到前驱物胶体；
干燥所述前驱物胶体，得到粉末状的量子点材料。
本发明的技术方案中，量子点材料的制备方法，将钼源、表面活性剂、第一溶剂混合，得到第一溶液；将诱发剂和第二溶剂混合，得到第二溶液；混合所述第一溶液和所述第二溶液，得到前驱物胶体；干燥所述前驱物胶体，得到粉末状的量子点材料。本发明通过混合第一溶液和第二溶液，制备成前驱物胶体，前驱物胶体经过干燥得到量子点材料，有效去除了液体成分，这样，干燥前驱物胶体，就能够直接得到粉末状的量子点材料，由此避免了液态产物的生成，无需固液分离、洗涤等操作。可以理解的，本发明的技术方案能够简化工艺流程，有利于实现量子点的宏量制备。
同时，在本发明的技术方案中，本发明混合第一溶液和第二溶液，制备前驱物胶体，干燥前驱物胶体，即可制备得到粉末状的量子点材料。此制备方法无需洗涤、分离等操作，简化了操作步骤。同时，干燥过程中所挥发的溶剂可以回收利用。因此，本发明提供的量子点的制备方法不仅简单、成本低廉、不会产生废液等次生污染，而且可实现宏量制备，具有良好的经济效益和环保效益，可用于颜料、涂料、电极材料及超级电容等领域。
需要说明的是，本发明实施例中所述钼源能够溶解于第一溶剂，同时第一溶液中还引入表面活性剂，表面活性剂溶解于第一溶剂，当加热前驱物胶体时，第一溶剂随着加热过程的进行不断挥发，此时，钼源均匀分散于表面活性剂，本发明实施例通过引入表面活性剂以此避免了钼源的团聚，保证了钼源和诱发剂的有效反应。同时，引入的表面活性剂又能够形成包覆层，以此使得前驱物胶体经过干燥处理得到粉末状的量子点材料，从而防止了得到的量子点材料吸水团聚。当然，所述诱发剂能够溶解于第二溶剂，当加热前驱物胶体时，第二溶剂挥发，诱发剂与钼源反应，以此保证量子点材料的生成。另外，本发明实施例所述第一溶剂和第二溶剂，既可以采用同一种溶剂，又可以采用不用种溶剂，只要能够分别溶解钼源和诱发剂即可。
在本发明一实施例中，所述钼源选自钼粉、辉钼矿、氮化钼、乙酸钼、五氯化钼、硒化钼、六羰基钼、二环戊基氯钼、三羰基环庚三烯基钼、钼酸、钼酸铵、磷钼酸、钼酸钠、磷化钼、水合十二钼磷酸钠、三氯化氧钼及三氨合三羰基钼中的一种或多种。优选的，所述钼源选自钼粉、辉钼矿、氮化钼、乙酸钼、五氯化钼、硒化钼、六羰基钼、钼酸、钼酸铵、磷钼酸、钼酸钠、磷化钼、水合十二钼磷酸钠、三氯化氧钼及三氨合三羰基钼中的一种或多种。更优的，所述钼源选自钼粉、辉钼矿、乙酸钼、五氯化钼、六羰基钼、钼酸、钼酸铵、磷钼酸、钼酸钠、水合十二钼磷酸钠、三氯化氧钼及三氨合三羰基钼中的一种或多种。本发明实施例钼源中钼元素可以为钼单质，可以为+1价、+2价、+3价、+4价、+5价或者+6价的钼元素，当然，钼源既可以为离子化合物，又可以为共价化合物，本发明实施例不受限于此。当钼源为低价态时，可以采用具有氧化性的诱发剂，制备得到含有钼氧化物的量子点材料；当钼源为高价态时，可以采用具有还原性的诱发剂，制备得到含有钼氧化物的量子点材料。本发明可以根据钼源的不同选用不同的诱发剂，以此实现含有钼氧化物量子点材料的制备。
在本发明一实施例中，所述表面活性剂选自直链烷基苯磺酸钠、木质素磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、重烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、二乙醇酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、乙二胺四乙酸二钠、月桂酰基谷氨酸及十八烷基硫酸钠中的一种或多种。优选的，所述表面活性剂选自直链烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、重烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、二乙醇酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、乙二胺四乙酸二钠及十八烷基硫酸钠中的一种或多种。更优的，所述表面活性剂选自直链烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、二乙醇酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、乙二胺四乙酸二钠及十八烷基硫酸钠中的一种或多种。需要说明的是，所述直链烷基苯磺酸钠包括十二烷基苯磺酸钠。为了使得钼源均匀分散于表面活性剂，本发明实施例选用不同的表面活性剂，使得钼源与表面活性剂具有良好的相容性，以便钼源能够均匀分散于表面活性剂，从而保证钼源与诱发剂的有效反应。
在本发明一实施例中，所述第一溶剂选自C1-C6烷基醇、水、环己烷、油氨及油酸中的一种或多种；优选的，所述第一溶剂选自C1-C6烷基醇、水、环己烷及油酸中的一种或多种；更优的，所述第一溶剂选自C1-C6烷基醇、水及环己烷中的一种或多种。需要说明的是，本发明实施例中所述C1-C6烷基醇是指含有1～6个碳原子的烷基醇，包括甲醇、乙醇、丙醇等。为了减少杂质，所述水可以为去离子水。本发明实施例钼源选用不同的第一溶剂，以此保证钼源溶解于第一溶剂。当然，本发明实施例也可以采用能够同时溶解钼源和诱发剂的第一溶剂，本发明实施例不受限以此，以上方式均在本发明的保护范围之内。
在本发明一实施例中，所述钼源与所述第一溶剂的质量体积比为(0.01～6)g:20mL，且所述表面活性剂与所述第一溶剂的质量体积比不超过3g:20mL。优选的，所述钼源与所述第一溶剂的质量比为(0.1～6)g:20mL，且或，所述表面活性剂与所述第一溶剂的质量体积比不超过1g:10mL。本发明实施例通过调整钼源、表面活性剂和第一溶剂的混合用量比，一方面使得钼源和表面活性剂完全溶解于第一溶剂，另一方面当第一溶剂挥发时，钼源能够均匀分散于表面活性剂，避免了钼源团聚，以此保证了钼源与诱发剂的有效反应。
在本发明一实施例中，所述诱发剂选自过氧化氢、氨水、抗坏血酸、硼氢化钠、硼氢化钾、草酸、乙酸、柠檬酸、乙醇及亚硫酸钠中的一种或多种。优选的，所述诱发剂选自过氧化氢、氨水、抗坏血酸、硼氢化钠、硼氢化钾、草酸、乙酸、柠檬酸及亚硫酸钠中的一种或多种。更优的，所述诱发剂选自过氧化氢、氨水、抗坏血酸、硼氢化钠、硼氢化钾、草酸、乙酸及柠檬酸中的一种或多种。本发明实施例根据不同的钼源选自不同的诱发剂，以实现不同钼氧化物量子点材料的制备。
在本发明一实施例中，所述诱发剂与所述第二溶剂的质量体积比为(0.01～5)g:10mL。优选的，所述诱发剂与所述第二溶剂的质量体积比(0.01～1)g:2mL。更优的，所述诱发剂与所述第二溶剂的质量体积比(0.01～0.5)g:2mL。本发明实施例通过调整诱发剂和第二溶剂的混合用量比，使得诱发剂完全溶解于第二溶剂，以此保证诱发剂与钼源有效反应。
在本发明一实施例中，所述钼源与所述诱发剂的质量比为(3000～0.01):1。优选的，所述钼源与所述诱发剂的质量比(600～0.01):1。更优的，所述钼源与所述诱发剂的质量为(400～0.01):1。本发明实施例通过控制钼源和诱发剂的质量比，以此保证了所述钼源与所述诱发剂的充分反应，从而制备得到含有钼氧化物的量子点材料。
在本发明一实施例中，所述“混合所述第一溶液和所述第二溶液，得到前驱物胶体”的步骤包括：将所述第二溶液滴加到所述第一溶液中，调节所述第一溶液的温度，得到前驱物胶体。为了保证量子点材料的制备，本发明实施例通过将第二溶液滴加到所述第一溶液中，以此使得包含有诱发剂的第二溶液充分与第一溶剂反应，从而实现量子点材料的制备。优选的，所述第二溶液滴加到所述第一溶液中的滴加速度为1滴/秒～30滴/秒。更优的，滴加速度为1滴/秒～20滴/秒。最优的，滴加速度为1滴/秒～10滴/秒。并且，将第二溶液滴加到第一溶液的同时，调节所述第一溶液的温度为5℃至100℃，以使第一溶剂挥发，得到前驱物胶体。当然，既可以通过高温加热使第一溶剂和第二溶剂挥发，又可以低温真空使第一溶剂和第二溶剂挥发，本发明实施例不受限于此，以上方式均在本发明的保护范围之内。优选的，调节所述第一溶液的温度为25℃～100℃。更优的，调节所述第一溶液的温度为35℃～95℃，本发明可以根据不用溶剂采用不同的温度，制备得到前驱物胶体。
在本发明一实施例中，所述“干燥所述前驱物胶体，得到粉末状的量子点材料”的步骤包括：在-50℃～200℃下干燥所述前驱物胶体，干燥1小时至72小时后，得到粉末状的量子点材料。优选的，所述干燥方式选自常压干燥、减压干燥、喷雾干燥、冷冻干燥、沸腾干燥、红外线干燥、微波干燥及吸湿干燥中的一种。更优的，所述干燥方式选自常压干燥、减压干燥、喷雾干燥、冷冻干燥、红外线干燥、微波干燥及吸湿干燥中的一种。最优的，所述干燥方式选自常压干燥、减压干燥、喷雾干燥、冷冻干燥、红外线干燥及微波干燥中的一种。优选的，所述干燥温度为-25℃～200℃，最优的，所述干燥温度温度-5℃～180℃。本发明实施例通过调节干燥温度，以此保证在去除第一溶剂和第二溶剂的同时，钼源与诱发剂的有效反应，从而实现包含钼氧化物量子点材料的制备。优选的，所述干燥时间1小时至48小时。更优的，干燥时间为1小时至24小时。本发明实施例调节干燥温度和干燥时间，使得钼源与诱发剂有效反应，实现了钼氧化物量子点材料的制备。
本发明还提出一种量子点材料，所述量子点材料由上述的量子点材料的制备方法制备得到。由于量子点材料采用了上述所有实施例的全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果，在此不再一一赘述。本发明实施例所述量子点材料，所述量子点材料包括钼氧化物。本发明实施例所制备的量子点尺寸均一，量子点的平均粒径为3nm～5nm，且制备的量子点对可见光和红外光具有不同程度的吸收，以此实现了对光线的调节作用。
本发明还提出一种量子点材料的应用，所述量子点材料用于制备颜料、涂料、电极及超级电容器。本发明实施例通过选用不用的钼源和诱发剂，以此制备对可见光和红外光具有不同程度吸收的量子点，从而实现对光线的调节功能，这样，所制备的量子点可应用于颜料、涂料、电极及超级电容器等领域。
下面结合具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。应当理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取1.5g乙酸钼，0.5g十六烷基三甲基溴化铵，加入盛有100mL去离子水的容积为250mL的烧杯中，用磁力搅拌器搅拌10分钟，得到第一溶液；
称取0.5g柠檬酸，加入盛有10mL乙醇的容积为25mL的烧杯中，用磁力搅拌器搅拌5分钟，得到第二溶液；
将上述第二溶液以2滴/秒的速率滴加至第一溶液中，同时用带有电加热装置的磁力搅拌器加热第一溶液并保持温度为65℃，一直搅拌至滴加完成，得到前驱物胶体；最后，将上述前驱物胶体在60℃的恒温真空干燥箱中烘干，得到1号样品。
利用透射电子显微镜(仪器型号：JEM-2100F)对1号样品进行检测，得到如图1所示的透射电镜图。从图1可以看出：本发明实施例1号样品的粒径为3nm～5nm，且尺寸均一。同时，利用高性能电子能谱仪(型号：ESCALAB 250)对1号样品进行检测，得到如图2所示的光电子能谱图。从图2可以看出：本发明实施例1所制备量子点材料含有氧化钼，其中，图谱中C元素和N元素是由于样品表面吸附的CO2和N2所引起(所有XPS测试均有这两个元素的峰)。
实施例2
称取1.0g钼粉，0.5g乙二胺四乙酸二钠，加入盛有80mL乙醇的容积为250mL的烧杯中，用磁力搅拌器搅拌15分钟，得到第一溶液；
称取5g过氧化氢，加入盛有30mL乙醇的容积为50mL的烧杯中，用磁力搅拌器搅拌5分钟，得到第二溶液；
将上述第二溶液以5滴/秒的速率滴加至第一溶液中，同时用带有电加热装置的磁力搅拌器加热第一溶液并保持温度为85℃，一直搅拌至滴加完成，得到前驱物胶体；最后，将上述前驱物胶体在-10℃的真空冷冻箱中烘干，得到2号样品。
实施例3
称取2.0g钼酸钠，1.5g十八烷基硫酸钠，加入盛有100mL丙三醇的容积为250mL的烧杯中，用磁力搅拌器搅拌30分钟，得到第一溶液；
称取5g乙酸，加入盛有30mL去离子水的容积为50mL的烧杯中，用磁力搅拌器搅拌5分钟，得到第二溶液；
将上述第二溶液以1滴/秒的速率滴加至第一溶液中，同时用带有电加热装置的磁力搅拌器加热第一溶液并保持温度为95℃，一直搅拌至滴加完成，得到前驱物胶体；最后，将上述前驱物胶体在80℃的恒温真空干燥箱中烘干，得到3号样品。
实施例4
称取2.0g钼酸铵，1.5g十八烷基硫酸钠，加入盛有100mL去离子水的容积为250mL的烧杯中，用磁力搅拌器搅拌30分钟，获得第一溶液；
称取0.5g硼氢化钠，加入盛有10mL去离子水的容积为20mL的烧杯中，用磁力搅拌器搅拌2分钟，获得第二溶液；
将上述第二溶液以1滴/秒的速率滴加至第一溶液中，同时用带有电加热装置的磁力搅拌器加热第一溶液并保持温度为75℃，一直搅拌至滴加完成，得到前驱物胶体；最后，将上述前驱物胶体在95℃的恒温真空干燥箱中烘干，得到4号样品。
对实施例2～4号样品进行与上述实施例1相同的鉴定和检测分析，确定所得样品中含有3nm～5nm的氧化钼量子点，且尺寸均一。并且，实施例1～4所制备的量子点在自然光下呈现不同的颜色，如图3所示。其中，1为是实施例1所制备1号样品的实物图照片，2为是实施例2所制备2号样品的实物图照片，3为是实施例3所制备3号样品的实物图照片，4为是实施例4所制备4号样品的实物图照片。对应的，利用紫外-可见分光光度计(型号：DUV-3700)对1～4号样品进行检测，得到如图4所示的紫外-可见-红外透过率图谱。由图4可知，本发明实施例可以根据需要制备不同可见-红外光透过率的钼氧化物量子点，以此实现量子点对光线的调节功能。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种量子点材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钼源、表面活性剂、第一溶剂混合，得到第一溶液；
将诱发剂和第二溶剂混合，得到第二溶液；
混合所述第一溶液和所述第二溶液，得到前驱物胶体；
干燥所述前驱物胶体，得到粉末状的量子点材料。
2.如权利要求1所述的量子点材料的制备方法，其特征在于，所述钼源选自钼粉、辉钼矿、氮化钼、乙酸钼、五氯化钼、硒化钼、六羰基钼、二环戊基氯钼、三羰基环庚三烯基钼、钼酸、钼酸铵、磷钼酸、钼酸钠、磷化钼、水合十二钼磷酸钠、三氯化氧钼及三氨合三羰基钼中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的量子点材料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂选自直链烷基苯磺酸钠、木质素磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、重烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、二乙醇酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、乙二胺四乙酸二钠、月桂酰基谷氨酸及十八烷基硫酸钠中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的量子点材料的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂选自C1-C6烷基醇、水、环己烷、油氨及油酸中的一种或多种；
且/或，所述第二溶剂选自C1-C6烷基醇、水、环己烷、油氨及油酸中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的量子点材料的制备方法，其特征在于，所述诱发剂选自双氧水、氨水、抗坏血酸、硼氢化钠、硼氢化钾、草酸、乙酸、柠檬酸、乙醇及亚硫酸钠中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的量子点材料的制备方法，其特征在于，所述钼源与所述诱发剂的质量比为(3000～0.01):1。
7.如权利要求1至6中任一项所述的量子点材料的制备方法，其特征在于，所述“混合所述第一溶液和所述第二溶液，得到前驱物胶体”的步骤包括：
将所述第二溶液滴加到所述第一溶液中，调节所述第一溶液的温度，得到前驱物胶体。
8.如权利要求1至6中任一项所述的量子点材料的制备方法，其特征在于，所述“干燥所述前驱物胶体，得到粉末状的量子点材料”的步骤包括：
在-50℃～200℃下干燥所述前驱物胶体，干燥1小时至72小时后，得到粉末状的量子点材料。
9.一种量子点材料，其特征在于，所述量子点材料由权利要求1至8中任一项所述的量子点材料的制备方法制备得到，所述量子点材料包括钼氧化物。
10.一种如权利要求9所述的量子点材料的应用，其特征在于，所述量子点材料用于制备颜料、涂料、电极及超级电容器。
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