CN110511595B - 废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法 - Google Patents

废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110511595B
CN110511595B CN201910808122.6A CN201910808122A CN110511595B CN 110511595 B CN110511595 B CN 110511595B CN 201910808122 A CN201910808122 A CN 201910808122A CN 110511595 B CN110511595 B CN 110511595B
Authority
CN
China
Prior art keywords
lithium battery
temperature
waste lithium
positive electrode
black inorganic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910808122.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110511595A (zh
Inventor
龙香明
胡祥云
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zibo Sanrui Ceramics Technology Co ltd
Original Assignee
Zibo Sanrui Ceramics Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zibo Sanrui Ceramics Technology Co ltd filed Critical Zibo Sanrui Ceramics Technology Co ltd
Priority to CN201910808122.6A priority Critical patent/CN110511595B/zh
Publication of CN110511595A publication Critical patent/CN110511595A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110511595B publication Critical patent/CN110511595B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0009—Pigments for ceramics

Abstract

本发明属于陶瓷色料技术领域，具体涉及一种废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，包括以下步骤：(1)将废旧锂电池正极材料粉碎筛选后，得到粉料；(2)将步骤(1)所得的粉料与硝化剂进行硝化反应，得到硝酸金属盐；(3)将步骤(2)所得的硝酸金属盐焙烧后用水溶解，浸出后进行固液分离，将分离出的固体烘干后，得到黑色半成品材料；(4)向步骤(3)所得的黑色半成品材料中加入氧化铁、氧化铬和铬铁渣进行混合，混合后经煅烧、冷却、破碎和研磨后，即得耐高温黑色无机色料。本发明能够将废旧锂电池有效回收利用，同时制备的黑色无机色料的耐热性能够达到1200℃以上。

Description

废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法
技术领域
本发明属于陶瓷色料技术领域，具体涉及一种废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法。
背景技术
废旧锂电池中含有金属镍、锰、硅、铝等，不做处理随意丢弃后会对自然环境和人类的健康产生很大的威胁。目前对于废旧锂电池的回收利用，远远不能满足处理的需求，对资源产生了巨大的浪费。
如今中国早已成为全球最大的陶瓷生产与消费国，建筑陶瓷、卫生陶瓷、日用陶瓷、琉璃瓦等产品都需要使用陶瓷色料，陶瓷色料的生主要以金属氧化物、化合物为主要原料进行合成。钴、镍、锰、铁等金属氧化物、化合物是陶瓷色料生产常用的原料。
现有技术中，制备的黑色无机色料的耐热性均不能达到1000℃以上，使得制品无法适用于超过1000℃以上的操作环境。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，能够将废旧锂电池有效回收利用，同时制备的黑色无机色料的耐热性能够达到1200℃以上。
本发明所述的废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，包括以下步骤：
(1)将废旧锂电池正极材料粉碎筛选后，得到粉料；
(2)将步骤(1)所得的粉料与硝化剂进行硝化反应，得到硝酸金属盐；
(3)将步骤(2)所得的硝酸金属盐焙烧后用水溶解，浸出后进行固液分离，将分离出的固体烘干后，得到黑色半成品材料；
(4)向步骤(3)所得的黑色半成品材料中加入氧化铁、氧化铬和铬铁渣进行混合，混合后经煅烧、冷却、破碎和研磨后，即得耐高温黑色无机色料。
步骤(1)中所述的粉碎筛选为粉碎后过200目筛，余量控制在0.1wt％以内。
步骤(2)中所述的硝化剂为50wt％的硝酸与30wt％的稀硫酸按质量比9:1配制的混合酸。
步骤(2)中所述的粉料和硝化剂的质量比为1:4。
步骤(2)中所述的硝化反应的反应温度为40～50℃，反应时间为2～3小时。
步骤(3)中所述的焙烧温度为400～550℃，焙烧时间为0.5～1小时。
步骤(3)中所述的溶解时间为2～3小时，优选2小时。
步骤(3)中所述的烘干温度为200～300℃。
步骤(4)中所述的黑色半成品材料、氧化铁、氧化铬和铬铁渣的质量百分比如下：
Figure BDA0002184251900000021
步骤(4)中所述的煅烧温度为1200～1300℃，煅烧时间为4～6小时。
步骤(4)中所述的研磨为研磨至平均粒径D50为13～17μm，过325目筛全部通过。
进一步优选地，所述的废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，包括以下步骤：
(1)将废旧锂电池拆解粉碎后过200目筛，余量控制在0.1wt％以内，得到粉料；
(2)将步骤(1)所得的粉料与硝化剂进行硝化反应，硝化剂为50wt％的硝酸与30wt％的稀硫酸按质量比9:1配制的混合酸，反应温度为40～50℃，反应时间为2～4小时，反应完毕后，得到硝酸金属盐；
(3)将步骤(2)所得的硝酸金属盐在400～550℃下进行焙烧时间为0.5～1小时，焙烧后的产物用水溶解1.5～3小时，浸出后进行固液分离，将分离出的固体在200～300℃下烘干后，得到黑色半成品材料；
(4)向步骤(3)所得的黑色半成品材料中加入氧化铁、氧化铬和铬铁渣进行混合，混合后在全自动天然气辊道窑中煅烧，煅烧温度为1200～1300℃，煅烧时间为4～6小时，然后冷却，冷却至室温后进行破碎，将破碎后的物料采用超细气流磨机进行微粉研磨处理，研磨至平均粒径D50为13～17μm，过325目筛全部通过，即得耐高温黑色无机色料。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明利用硝酸锂的分解温度远远高于其他废旧锂电池中金属相对应的硝酸盐，实现了废旧锂电池锂的分离，把锂分离出来的废旧锂电池与氧化铁、氧化铬和铬铁渣生成尖晶石结构的混合金属氧化物的原理，制备的耐高温性的黑色无机色料耐高温性好，能够达到1200℃以上。
2、本发明能够将废旧锂电池有效回收利用，解决了废旧锂电池丢弃对环境造成污染以及资源浪费的问题，实现了资源循环利用，资源来源广泛，可有效降低企业的生产成本，能够降低20％以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
所述的废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，包括以下步骤：
(1)将废旧锂电池正极材料粉碎后过200目筛，余量控制在0.1wt％以内，得到粉料；
(2)将步骤(1)所得的粉料与硝化剂进行硝化反应，粉料和硝化剂的质量比为1:4，硝化剂为50wt％的硝酸与30wt％的稀硫酸按质量比9:1配制的混合酸，反应温度为45℃，反应时间为3小时，反应完毕后，得到硝酸金属盐；
(3)将步骤(2)所得的硝酸金属盐在450℃下进行焙烧时间为0.8小时，焙烧后的产物用水溶解2小时，浸出后进行固液分离，将分离出的固体在300℃下烘干后，得到黑色半成品材料；
(4)向步骤(3)所得的黑色半成品材料中加入氧化铁、氧化铬和铬铁渣进行混合，混合后在全自动天然气辊道窑中煅烧，煅烧温度为1250℃，煅烧时间为5小时，然后冷却，冷却至室温后进行破碎，然后将破碎后的物料采用超细气流磨机进行微粉研磨处理，研磨至平均粒径D50为13μm，过325目筛全部通过，即得耐高温黑色无机色料。
其中：
步骤(4)中所述的黑色半成品材料、氧化铁、氧化铬和铬铁渣的质量百分比如下：
Figure BDA0002184251900000031
实施例2
所述的废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，包括以下步骤：
(1)将废旧锂电池正极材料粉碎后过200目筛，余量控制在0.1wt％以内，得到粉料；
(2)将步骤(1)所得的粉料与硝化剂进行硝化反应，粉料和硝化剂的质量比为1:4，硝化剂为50wt％的硝酸与30wt％的稀硫酸按质量比9:1配制的混合酸，反应温度为50℃，反应时间为3小时，反应完毕后，得到硝酸金属盐；
(3)将步骤(2)所得的硝酸金属盐在500℃下进行焙烧时间为0.6小时，焙烧后的产物用水溶解2小时，浸出后进行固液分离，将分离出的固体在300℃下烘干后，得到黑色半成品材料；
(4)向步骤(3)所得的黑色半成品材料中加入氧化铁、氧化铬和铬铁渣进行混合，混合后在全自动天然气辊道窑中煅烧，煅烧温度为1250℃，煅烧时间为5小时，然后冷却，冷却至室温后进行破碎，然后将破碎后的物料采用超细气流磨机进行微粉研磨处理，研磨至平均粒径D50为15μm，过325目筛全部通过，即得耐高温黑色无机色料。
其中：
步骤(4)中所述的黑色半成品材料、氧化铁、氧化铬和铬铁渣的质量百分比如下：
Figure BDA0002184251900000041
实施例3
所述的废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，包括以下步骤：
(1)将废旧锂电池正极材料粉碎后过200目筛，余量控制在0.1wt％以内，得到粉料；
(2)将步骤(1)所得的粉料与硝化剂进行硝化反应，粉料和硝化剂的质量比为1:4，硝化剂为50wt％的硝酸与30wt％的稀硫酸按质量比9:1配制的混合酸，反应温度为45℃，反应时间为3小时，反应完毕后，得到硝酸金属盐；
(3)将步骤(2)所得的硝酸金属盐在550℃下进行焙烧时间为0.8小时，焙烧后的产物用水溶解2小时，浸出后进行固液分离，将分离出的固体在200℃下烘干后，得到黑色半成品材料；
(4)向步骤(3)所得的黑色半成品材料中加入氧化铁、氧化铬和铬铁渣进行混合，混合后在全自动天然气辊道窑中煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧时间为5小时，然后冷却，冷却至室温后进行破碎，然后将破碎后的物料采用超细气流磨机进行微粉研磨处理，研磨至平均粒径D50为17μm，过325目筛全部通过，即得耐高温黑色无机色料。
其中：
步骤(4)中所述的黑色半成品材料、氧化铁、氧化铬和铬铁渣的质量百分比如下：
Figure BDA0002184251900000042
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。

Claims (7)

1.一种废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将废旧锂电池正极材料粉碎筛选后，得到粉料；
(2)将步骤(1)所得的粉料与硝化剂进行硝化反应，得到硝酸金属盐；
(3)将步骤(2)所得的硝酸金属盐焙烧后用水溶解，浸出后进行固液分离，将分离出的固体烘干后，得到黑色半成品材料；
(4)向步骤(3)所得的黑色半成品材料中加入氧化铁、氧化铬和铬铁渣进行混合，混合后经煅烧、冷却、破碎和研磨后，即得耐高温黑色无机色料；
步骤(2)中所述的硝化剂为50wt％的硝酸与30wt％的稀硫酸按质量比9:1配制的混合酸；
步骤(2)中所述的粉料和硝化剂的质量比为1:4；
步骤(2)中所述的硝化反应的反应温度为40～50℃，反应时间为2～3小时。
2.根据权利要求1所述的废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的粉碎筛选为粉碎后过200目筛。
3.根据权利要求1所述的废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的焙烧温度为400～550℃，焙烧时间为0.5～1小时，溶解时间为2～3小时。
4.根据权利要求1所述的废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的烘干温度为200～300℃。
5.根据权利要求1所述的废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的黑色半成品材料、氧化铁、氧化铬和铬铁渣的质量百分比如下：
Figure FDA0003007751990000011
6.根据权利要求1或5所述的废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的煅烧温度为1200～1300℃，煅烧时间为4～6小时。
7.根据权利要求1或5所述的废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的研磨为研磨至平均粒径D50为13～17μm。
CN201910808122.6A 2019-08-29 2019-08-29 废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法 Active CN110511595B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910808122.6A CN110511595B (zh) 2019-08-29 2019-08-29 废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910808122.6A CN110511595B (zh) 2019-08-29 2019-08-29 废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110511595A CN110511595A (zh) 2019-11-29
CN110511595B true CN110511595B (zh) 2021-06-08

Family

ID=68629005

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910808122.6A Active CN110511595B (zh) 2019-08-29 2019-08-29 废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110511595B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111154292B (zh) * 2020-01-22 2021-08-03 湘潭湘钢瑞兴公司 一种用钢厂转炉铁渣制备低成本铁黑色素颜料的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0517832A (ja) * 1991-07-10 1993-01-26 Daito Kagaku Kk 廃リチウム電池からのリチウム回収方法
CN107746180A (zh) * 2017-10-11 2018-03-02 山西省玻璃陶瓷科学研究所（有限公司） 一种利用废旧电池钴酸锂正极材料制备的陶瓷黑色色料
CN108550939A (zh) * 2018-04-19 2018-09-18 江西理工大学 一种从废旧锂电池中选择性回收锂并制备碳酸锂的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0517832A (ja) * 1991-07-10 1993-01-26 Daito Kagaku Kk 廃リチウム電池からのリチウム回収方法
CN107746180A (zh) * 2017-10-11 2018-03-02 山西省玻璃陶瓷科学研究所（有限公司） 一种利用废旧电池钴酸锂正极材料制备的陶瓷黑色色料
CN108550939A (zh) * 2018-04-19 2018-09-18 江西理工大学 一种从废旧锂电池中选择性回收锂并制备碳酸锂的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110511595A (zh) 2019-11-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110526250B (zh) 一种硅酸盐类含锂矿石酸法直接提锂的综合利用方法
WO2014154152A1 (zh) 镍钴锰三元正极材料回收利用的方法
CN104466294B (zh) 从镍钴锰酸锂废电池中回收金属的方法
CN111470859B (zh) 一种六元尖晶石型铁钴铬锰镁锌系高熵氧化物及其粉体制备方法
CN111233454A (zh) 一种尖晶石型铁钴铬锰镁系高熵氧化物粉体的制备方法
CN109261980B (zh) 一种高密度合金用钨粉的制备方法
CN113372108B (zh) 一种具有良好光吸收性能的高熵陶瓷材料的制备方法
WO2022121939A1 (zh) 一种以铜冶炼渣为原料制备耐火材料的方法
CN110183120B (zh) 利用原状电解锰渣和钢渣尾泥生产水泥活性掺合料的方法
CN108585803B (zh) 一种不结圈球团回转窑内衬的制备方法
CN110511595B (zh) 废旧锂电池正极材料制备耐高温黑色无机色料的方法
CN111187958A (zh) Mo粉/MoO2与钼酸镧胺粉末掺杂制备纳米氧化镧钼合金的方法
CN107792891B (zh) 镍钴锰酸锂粉体的制备方法
CN115260807B (zh) 一种稀土高红外辐射涂料及其制备方法和应用
CN109294278A (zh) 一种陶瓷用黑色色料及其制备方法
CN103979567B (zh) 一种低温制备CrB或CrB2粉体的方法
CN113120930A (zh) 一种通过热解处理废旧锂离子电池制备氢氧化锂的方法
CN102031027A (zh) 氧化硅系高温红外辐射涂料及其制备方法
CN113564363B (zh) 含铬污泥与含铬废渣协同利用富集、回收铬资源的方法
CN111233456A (zh) 一种六元尖晶石型铁钴铬锰镍锌系高熵氧化物及其粉体制备方法
CN110803933A (zh) 一种利用铸造废砂制作陶粒的方法
CN112679192B (zh) 一种高耐火极限发泡陶瓷、制备方法及应用
CN101914734B (zh) 铝基内原位生长制备尖晶石晶须/铝复合块体材料的方法
CN106865602B (zh) 石墨-钛低价氧化物复合材料的制备方法
CN110350162B (zh) 一种倍率型镍钴铝正极材料及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant