CN110510672B - 片状水锰矿结构钼酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种片状水锰矿结构钼酸钠的制备方法，其特征在于该方法依次包括以下步骤：以钼酸钠Na2MoO4为钼源,以元素M或碳化物M x C为还原剂,钼源和还原剂按摩尔比1‑4:1的比例研磨混合均匀，并压制成成型物，其中还原剂是B、Si、B4C、SiC；将成型物置于加热炉中在温度为200‑900°C下进行热处理，热处理时间40‑90分钟，使钼酸钠与元素M或碳化物M x C充分发生反应以生成NaMoO2，然后冷却至室温取出反应物；将反应物研磨成粉末，用热水循环“洗涤‑离心分离”至少3次，在此过程中，NaMoO2同时发生水解反应，生成片状材料水锰矿结构钼酸钠；再干燥处理后，即得到片状水锰矿结构钼酸钠成品。本发明可快速合成大量的呈片层结构水锰矿结构钼酸钠粉末。
Description
技术领域
本发明属于过渡钼酸盐粉体材料制备领域，具体为一种片状水锰矿结构钼酸钠的制备方法。
背景技术
钼酸盐因其在无机缓释剂和金属抑制剂上的应用而受到广泛关注。其中，钼酸钠因其对人体基本无害成为钼酸盐中的重要产品，可作为缓释剂代替有毒的甚至可致癌的亚硝酸盐、铬酸盐，成为环保界的首选物质。此外，钼酸钠还在发动机冷却液、工业冷却水、颜料油漆、钢筋混凝土和铁铣液等领域得到了广泛的应用。添加了钼酸钠的清洗液，其洗净指数提高了6%，在茶锈清除剂、水管管壁除垢方面具有很好的应用前景。另外，在润滑剂中加入钼酸钠还可以改善机械设备的防锈性能。因此，钼酸钠在很多领域均具有重要的研究价值。
最近，吉林大学的Zhu等[J. Mater. Chem. A, 2015, 3, 22012]以碳酸钠和二氧化钼为原料，采用高温煅烧法合成了一种新型的具有层状结构Na0.3MoO2，可用作钠离子电池的阳极，拓展了钼酸钠的应用范围，但是其合成工艺需要在保护性气氛下进行，而且反应时间长达15小时。
发明内容
为了克服现有技术存在的钼酸钠(Na x MoO2)制备周期长、片层结构不明显等不足，本发明提供一种分子式为水锰矿结构碱金属钼酸盐的片层结构明显的新型碱金属钼酸盐粉末的合成制备方法，并以期进一步拓展钼酸盐的应用范围。
本发明的基本思路是：一种片状水锰矿结构碱金属钼酸盐及其制备方法，包括以下步骤：以碱金属钼酸盐为钼源A2MoO4(A=Li, Na, K)，以元素M或碳化物M x C为还原剂，在空气或保护性气氛下进行高温处理使原料中的Mo从+6价还原为产物AMoO2(A=Li, Na, K)的+3价，然后通过进一步充分水洗，洗掉溶于水的反应产生的副产物的同时使AMoO2发生水解反应，从而生成一种新型片状材料水锰矿结构碱金属钼酸盐。
具体化学反应方程式是：
A2MoO4 + B + O2 = AMoO2 + NaBO2或
A2MoO4 +2Si = 2AMoO2+ A2Si2O5+ 0.5O2或
2A2MoO4 + B4C = 2AMoO2 + 2ABO2 + C或
2A2MoO4 + SiC = 2AMoO2 + A2SiO3 + CO或
2A2MoO4 + 2SiC + 1.5O2 = 2AMoO2 + A2Si2O5 + 2CO。
最后AMoO2与水发生水解反应生成最终产物：
AMoO2 + 4/3H2O+1/6O2 = A1/3MoO2·H2O +2/3AOH。
所述的还原剂为B、Si、B4C、SiC时，上述化学反应得到了实验证实。
本发明具体采用以下技术方案：
一种片状水锰矿结构钼酸钠的制备方法，其特征在于该方法依次包括以下步骤：
(1) 以钼酸钠Na2MoO4为钼源, 以元素M或碳化物M x C为还原剂, 钼源和还原剂按摩尔比1-4:1的比例研磨混合均匀，并压制成成型物，其中还原剂是B、Si、B4C、SiC；
(2)将成型物置于加热炉中在温度为200-900°C下进行热处理，热处理时间40-90分钟，使钼酸钠与元素M或碳化物M x C充分发生反应以生成NaMoO2，然后冷却至室温取出反应物；
(3)将反应物研磨成粉末，用热水循环 “洗涤-离心分离”至少3次，在此过程中，NaMoO2同时发生水解反应，生成片状材料水锰矿结构碱金属钼酸钠；
(4)再干燥处理后，即得到片状水锰矿结构钼酸钠成品。
进一步的方案是：热处理过程中，先在200°C保温20-30分钟以去除结晶水，然后继续升温至600 -900°C保温20-60分钟。
进一步的方案是：“洗涤-离心分离”过程为用40-80°C的热水超声洗涤20-40分钟，再离心分离。
进一步的方案是：干燥温度为50-80°C。
进一步的方案是：热处理在空气或者氮气、氩气的气氛下进行。
水解反应也可以等效替换成在水热反应釜中进行。研磨和混合均采用常规方式。本方法也适用制备相似结构的钼酸锂、钼酸钾。
本发明的制备原料来源丰富，方法简单，易于实施，制备条件温和，制备的产物具有较高纯度且呈片层结构等优点。本发明的制备方法可以快速合成大量的呈片层结构水锰矿结构碱金属钼酸盐粉末，具有较好的工业应用前景。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
图1是本发明实施例1-3制备的水锰矿结构钼酸钠粉末的XRD图谱。
图2是本发明实施例1制备的水锰矿结构钼酸钠粉末的SEM图谱。
图3是本发明实施例4和5制备的水锰矿结构碱金属钼酸盐粉末的XRD图谱。
图4是本发明实施例6-9制备的水锰矿结构钼酸锂粉末的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不意味着对本发明内容的任何限定。
以下实施例所使用的钼酸钠为二水钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)。
实施例1：
将钼酸钠与分析纯的碳化硅粉按摩尔比2:1混合，粉压成圆柱状 样品并置于氧化铝坩埚中。并将该坩埚置于马弗炉中于200℃保温 30分钟以去除结晶水，然后继续升温至700℃，保温时间20分钟， 停止加热后样品自然冷却至室温，取出样品后研磨成粉末后于60℃ 热水中搅拌清洗60分钟，然后离心分离，重复清洗-离心操作3次， 所得粉末于60℃干燥箱中干燥3小时。由此获得的产物主相为水锰 矿结构钼酸钠，具体XRD如图1所示。其SEM照片和能谱如图2所示， 可见该材料呈现明显的片层结构，主要含有Na、Mo和O三种元素，分子式为Na1/3MoO2·H2O。
实施例2：
将钼酸钠与分析纯的碳化硅粉按摩尔比1:1混合，粉压成圆柱状样品并置于氧化铝坩埚中。并将该坩埚置于马弗炉中于200°C保温30分钟以去除结晶水，然后继续升温至700°C，保温时间20分钟，停止加热后样品自然冷却至室温，取出样品后研磨成粉末后于60°C热水中搅拌清洗60分钟，然后离心分离，重复清洗-离心操作3次，所得粉末于60°C干燥箱中干燥3小时。由此获得的产物主相为水锰矿结构钼酸钠，具体XRD如图1所示。
实施例3：
将钼酸钠与分析纯的硅粉按摩尔比1:1混合，粉压成圆柱状样品并置于氧化铝坩埚中。并将该坩埚置于马弗炉中于200°C保温30分钟以去除结晶水，然后继续升温至700°C，保温时间20分钟，停止加热后样品自然冷却至室温，取出样品后研磨成粉末后于50°C热水中超声清洗30分钟，然后离心分离，重复清洗-离心操作3次，所得粉末于60°C干燥箱中干燥3小时。由此获得的产物的为水锰矿结构钼酸钠，具体XRD如图1所示。
实施例4：
将钼酸钠与分析纯的硼粉按摩尔比1:1混合，粉压成圆柱状样品并置于氧化铝坩埚中。并将该坩埚置于马弗炉中于200°C保温30分钟以去除结晶水，然后继续升温至660°C，保温时间20分钟，停止加热后样品自然冷却至室温，取出样品后研磨成粉末后于50°C热水中超声清洗30分钟，然后离心分离，重复清洗-离心操作3次，所得粉末于60°C干燥箱中干燥3小时。由此获得的产物的为水锰矿结构钼酸钠，具体XRD如图3所示。
实施例5：
将钼酸钠与分析纯的硼粉按摩尔比1:1混合，粉压成圆柱状样品并置于氧化铝坩埚中。并将该坩埚置于管式炉中于氩气保护下于200°C保温30分钟以去除结晶水，然后继续升温至700°C，保温时间20分钟，停止加热后样品自然冷却至室温，取出样品后研磨成粉末后于50°C热水中超声清洗30分钟，然后离心分离，重复清洗-离心操作3次，所得粉末于60°C干燥箱中干燥3小时。由此获得的产物的为水锰矿结构钼酸钠，具体XRD如图3所示。
实施例6：
将无水钼酸锂与分析纯的碳化硼按摩尔比2:1混合，粉压成圆柱状样品并置于氧化铝坩埚中。并将该坩埚置于马弗炉中加热至600°C，保温时间60分钟，停止加热后样品自然冷却至室温，取出样品后研磨成粉末后于50°C热水中超声清洗30分钟，然后离心分离，重复清洗-离心操作3次，所得粉末于60°C干燥箱中干燥3小时。由此获得的产物的为水锰矿结构钼酸锂、碳化钼和钼的混合物，具体XRD如图4所示。
实施例7：
将无水钼酸锂与分析纯的碳化硼按摩尔比2:1混合，粉压成圆柱状样品并置于氧化铝坩埚中。并将该坩埚置于马弗炉中加热至700°C，保温时间20分钟，停止加热后样品自然冷却至室温，取出样品后研磨成粉末后于50°C热水中超声清洗30分钟，然后离心分离，重复清洗-离心操作3次，所得粉末于60°C干燥箱中干燥3小时。由此获得的产物的为水锰矿结构钼酸锂、碳化钼和钼的混合物，具体XRD如图4所示。
实施例8：
将钼酸钠与分析纯的碳化硼按摩尔比2:1混合，粉压成圆柱状样品并置于氧化铝坩埚中。并将该坩埚置于马弗炉中于200°C保温30分钟以去除结晶水，然后继续升温至600°C，保温时间60分钟，停止加热后样品自然冷却至室温，取出样品后研磨成粉末后于50°C热水中超声清洗30分钟，然后离心分离，重复清洗-离心操作3次，所得粉末于60°C干燥箱中干燥3小时。由此获得的产物的为水锰矿结构钼酸钠、碳化钼和钼的混合物，具体XRD如图4所示。
实施例9：
将无水钼酸钾与分析纯的碳化硼按摩尔比2.5:1混合，粉压成圆柱状样品并置于氧化铝坩埚中。并将该坩埚置于马弗炉中加热至800°C，保温时间20分钟，停止加热后样品自然冷却至室温，取出样品后研磨成粉末后于50°C热水中超声清洗30分钟，然后离心分离，重复清洗-离心操作3次，所得粉末于60°C干燥箱中干燥3小时。由此获得的产物的为水锰矿结构钼酸钾、碳化钼和钼的混合物，具体XRD如图4所示。
Claims (5)
1.一种片状水锰矿结构钼酸钠的制备方法，其特征在于该方法依次包括以下步骤：
(1) 以钼酸钠Na2MoO4为钼源, 以元素M或碳化物M x C为还原剂, 钼源和还原剂按摩尔比1-4:1的比例研磨混合均匀，并压制成成型物，其中还原剂是B、Si、B4C、SiC；
(2)将成型物置于加热炉中在温度为200-900°C下进行热处理，热处理时间40-90分钟，使钼酸钠与元素M或碳化物M x C充分发生反应以生成NaMoO2，然后冷却至室温取出反应物；
(3)将反应物研磨成粉末，用热水循环 “洗涤-离心分离”至少3次，在此过程中，NaMoO2同时发生水解反应，生成片状材料水锰矿结构钼酸钠；
(4)再干燥处理后，即得到片状水锰矿结构钼酸钠成品。
2.根据权利要求1所述的片状水锰矿结构钼酸钠的制备方法，其特征在于热处理过程中，先在200 °C保温20-30分钟以去除结晶水，然后继续升温至600 -900°C保温20-60分钟。
3.根据权利要求1所述的片状水锰矿结构钼酸钠的制备方法，其特征在于“洗涤-离心分离”过程为用40-80°C的热水超声洗涤20-40分钟，再离心分离。
4.根据权利要求1所述的片状水锰矿结构钼酸钠的制备方法，其特征在于干燥温度为50-80°C。
5.根据权利要求1所述的片状水锰矿结构钼酸钠的制备方法，其特征在于热处理在空气或者氮气、氩气的气氛下进行。
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| The NaxMoO2 Phase Diagram (1/2≤x< 1): An Electrochemical Devil’s Staircase;Laura Vitoux等;《Chemistry of Materials》;20170727;第7243-4254页 * |
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