CN110509578B - 一种提高3d打印聚醚醚酮形状记忆性能的热处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高3D打印聚醚醚酮形状记忆性能的热处理方法，属于3D打印聚醚醚酮的热处理领域，包括：对打印的聚醚醚酮样件进行退火处理，并对退火处理的聚醚醚酮样件进行形状记忆性能的检测；其中，退火处理的温度高于玻璃化转变温度。退火处理过程包括：首先将打印的聚醚醚酮样件在第一设定时间内从室温加热到第一温度；再在相同的第一设定时间内将聚醚醚酮样件从第一温度加热至预设退火温度；最后按预设退火温度对聚醚醚酮样件保温第二设定时间；其中，所述第一温度大于室温且小于等于所述预设退火温度。本发明提高了聚醚醚酮样件的结晶度，实现对3D打印聚醚醚酮样件形状记忆性能的提高。

Description

一种提高3D打印聚醚醚酮形状记忆性能的热处理方法
技术领域
本发明属于3D打印聚醚醚酮的热处理领域，更具体地，涉及一种提高3D打印聚醚醚酮形状记忆性能的热处理方法。
背景技术
热处理是指材料在固态下，通过加热、保温和冷却的手段，以获得预期组织和性能的一种材料热加工工艺。热处理一般不改变工件的形状和整体的化学成分，而是通过改变工件内部的显微组织，赋予或改善工件的使用性能。目前对于高分子材料应用最广泛的热处理方法是热退火，其可以最大限度地减少残余应力、应变、缺陷数量和尺寸变化，并增强聚合物的物理和机械性能。半结晶聚合物的退火不仅会改变结晶度、晶体结构和晶体完整性，还会影响非晶相的迁移率，从而影响分子间的偶联相互作用。
聚醚醚酮，其熔点为334℃，玻璃化转变温度为143℃，杨氏模量3.6GPa，是耐高温、机械性能强和生物相容性好的一种特种工程塑料，其广泛用于航空航天和医学移植中。目前，3D打印聚醚醚酮形状记忆性能不高，其原因在于打印聚醚醚酮的结晶度较低，进而导致形状记忆性能较低。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种提高3D打印聚醚醚酮形状记忆性能的热处理方法，旨在解决现有3D打印聚醚醚酮形状记忆性能不高的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种提高3D打印聚醚醚酮形状记忆性能的热处理方法，包括：对打印的聚醚醚酮样件进行退火处理，并对退火处理的聚醚醚酮样件进行形状记忆性能的检测；其中，退火处理的温度高于玻璃化转变温度。
优选地，还包括在打印聚醚醚酮样件之前对聚醚醚酮线材、打印喷头和热床进行预热处理；
优选地，退火处理过程包括：
(1.1)将打印的聚醚醚酮样件在第一设定时间内从室温加热到第一温度；
(1.2)在相同的第一设定时间内将经过步骤(1.1)处理的聚醚醚酮样件从第一温度加热至预设退火温度；
(1.3)按预设退火温度将经过步骤(1.2)处理的聚醚醚酮样件保温第二设定时间；
其中，第一温度大于室温且小于预设退火温度。
优选地，聚醚醚酮样件的形状记忆性能的检测方法包括：
(2.1)将退火处理后的聚醚醚酮样件放置在空气中自然冷却至室温，聚醚醚酮样件的形状为初始形状；
(2.2)将具有初始形状的样件加热至第二温度使其变软，并在变软的样件上施加外力，使样件产生形变；
(2.3)保持外力不变，使形变的样件冷却到室温固定形状，该形状为临时形状；
(2.4)对具有临时形状的样件加热至第二温度，判断样件是否回复到预设的形状。
优选地，使具有初始形状的样件变软的方法为：将具有初始形状的样件在恒温油浴中加热至第二温度；
优选地，第二温度为170℃；
优选地，聚醚醚酮线材预热处理的方法为：将聚醚醚酮线材放入真空烘箱中，设定温度为160℃真空条件下加热2小时除去聚醚醚酮线材的水分；
优选地，打印的聚醚醚酮样件为长方形样件。
通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，能够取得以下有益效果：
(1)本发明对打印的聚醚醚酮样件进行退火处理，且退火处理的温度高于玻璃化转变温度，提高了聚醚醚酮样件的结晶度，进而实现3D打印聚醚醚酮样件形状记忆性能的提高。
(2)本发明在打印聚醚醚酮样件之前对聚醚醚酮线材进行烘干处理，除去聚醚醚酮线材内部的水分以保障打印过程喷嘴出丝的稳定性，并在打印前对喷头和热床进行预热处理保障打印出的聚醚醚酮样件具有较高的成型度，确保打印样件的质量。
(3)本发明提供的退火处理为分阶段的退火处理过程，在室温至第一温度为快速升温的过程，在第一温度和预设退火温度的升温过程变缓，最后在预设退火温度上保温处理，分阶段退火处理使得样件在升温过程受热均匀，达到充分重结晶的效果，进一步提高聚醚醚酮样件的结晶度提高形状记忆性能，并且整个退火处理过程工艺简单且易于操作，同时该退火处理过程也适用于其他半结晶型形状记忆高分子材料。
(4)本发明提供的聚醚醚酮样件的形状记忆性能的检测方法为弯折法，通过加热之后弯折一定的角度，再次加热回复到一定的角度，根据角度的变化表征形状记忆性能，此方法简单易行，效率较高。
(5)本发明打印的聚醚醚酮样件为长方形样件，便于进行形状记忆性能的测试。
附图说明
图1是本发明提供的未经过退火处理的样件形变后回复过程；
图2是本发明提供的经过退火处理过程的样件形变后的回复过程；
图3是本发明提供的不同热处理条件对形状记忆性能的影响；
图4是本发明提供的不同热处理条件对形状回复的影响。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种提高3D打印聚醚醚酮形状记忆性能的热处理方法，其特征在于，包括：对打印的聚醚醚酮样件进行退火处理，并对退火处理的聚醚醚酮样件进行形状记忆性能的检测；其中，退火处理的温度高于玻璃化转变温度。
优选地，在打印聚醚醚酮样件之前会对聚醚醚酮线材、打印喷头和热床进行预热处理。
优选地，退火处理过程包括：
(1.1)将打印的聚醚醚酮样件在第一设定时间内从室温加热到第一温度；
(1.2)在相同的第一设定时间内将经过步骤(1.1)处理的聚醚醚酮样件从第一温度加热至预设退火温度；
(1.3)按预设退火温度将经过步骤(1.2)处理的聚醚醚酮样件保温第二设定时间；
其中，第一温度大于室温且小于所述预设退火温度。
优选地，聚醚醚酮样件的形状记忆性能的检测方法包括：
(2.1)将退火处理后的聚醚醚酮样件放置在空气中自然冷却至室温，聚醚醚酮样件的形状为初始形状；
(2.2)将具有初始形状的样件加热至第二温度使其变软，并在变软的样件上施加外力，使样件产生形变；
(2.3)保持外力不变，使形变的样件冷却到室温固定形状，该形状为临时形状；
(2.4)对具有临时形状的样件加热至第二温度，判断样件是否回复到预设的形状。
实施例1，如图1所示，
第一步、准备工作：
对具有可控形状记忆性能的聚醚醚酮线材进行热预处理，将使用的聚醚醚酮线材放入真空烘箱中，温度为160℃真空条件下加热2小时除去线材内部的水分；
在打印之前对喷头和热床进行归零操作以及预加热处理；
根据预设的3D打印参数打印长方形的聚醚醚酮样件。
第二步、对聚醚醚酮样件进行形状记忆性能的检测：
将聚醚醚酮样件放置在空气中自然冷却至室温，定义此时样件的形状为初始形状；
将具有初始形状的样件在恒温油浴中加热至170℃使其变软，通过施加一定的外力，使样件产生一定的形变，随后在保持外力不变的情况下，使样件冷却到室温固定形状，定义此时的形状为临时形状；
再对具有临时形状的样件加热至170℃后，样件回复到预设的形状，实现回复形状可控。
实施例2，如图2所示，
第一步、准备工作：
对具有可控形状记忆性能的聚醚醚酮线材进行热预处理，将使用的聚醚醚酮线材放入真空烘箱中，温度为160℃真空条件下加热2小时除去线材内部的水分；
在打印之前对喷头和热床进行归零操作以及预加热处理；
根据预设的3D打印参数打印长方形的聚醚醚酮样件。
第二步、退火处理
将打印的聚醚醚酮样件在0.05h内从25℃加热到100℃；
在0.05h内将上述处理过的聚醚醚酮样件从100℃加热至预设退火温度，本实施例中预设退火温度设置有3组，分别为100℃、150℃和200℃；将加热至预设退火温度的聚醚醚酮样件保温3h；
第三步、对聚醚醚酮样件进行形状记忆性能的检测：
将经过退火处理的聚醚醚酮样件放置在空气中自然冷却至室温，定义此时样件的形状为初始形状；
将具有初始形状的样件在恒温油浴中加热至170℃使其变软，通过施加一定的外力，使样件产生一定的形变，随后在保持外力不变的情况下，使样件冷却到室温固定形状，定义此时的形状为临时形状；
再对具有临时形状的样件加热至170℃后，样件回复到预设的形状，实现回复形状可控。
图3为不同热处理条件下对形状性能的影响，从图3可知，3D打印聚醚醚酮样件的固定率，不管是退火处理还是未退火处理，固定率基本稳定；但是根据回复率曲线可知，退火处理后的聚醚醚酮样件的回复率比未退火处理的聚醚醚酮样件的回复率要高，且回复率随着预设退火温度的提高而提高，因此，经过退火处理后的聚醚醚酮样件的形状记忆性能得到了明显的提升。
图4将实施例1和实施例2中聚醚醚酮样件的回复形状进行了对比，从图4可明显看出，在发生相同程度变形构成聚醚醚酮样件的临时形状后，经过退火处理的聚醚醚酮样件的回复率相比于未退火处理的聚醚醚酮样件有明显的提升，同样也说明经过退火处理后的聚醚醚酮样件的形状记忆性能得到了明显地提升。
综上所述，本发明对打印的聚醚醚酮样件进行退火处理，且退火处理的温度高于玻璃化转变温度，提高了聚醚醚酮样件的结晶度，进而实现对3D打印聚醚醚酮样件形状记忆性能的提高。
本发明在打印聚醚醚酮样件之前对聚醚醚酮线材进行烘干处理，除去聚醚醚酮线材内部的水分，以保障打印过程喷嘴出丝的稳定性；并在打印前对喷头和热床进行预热处理保障打印出的聚醚醚酮样件具有较高的成型度，确保了打印样件的质量。本发明提供的退火处理为分阶段的退火处理过程，在室温至第一温度为快速升温的过程，在第一温度和预设退火温度的升温过程变缓，最后在预设退火温度上保温处理，分阶段退火处理使得样件在升温过程受热均匀，达到充分重结晶的效果，提高聚醚醚酮样件的结晶度，更进一步提高形状记忆性能，并且整个退火处理过程工艺简单且易于操作，同时该退火处理过程也适用于其他半结晶型形状记忆高分子材料。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种提高3D打印聚醚醚酮形状记忆性能的热处理方法，其特征在于，包括：对打印的聚醚醚酮样件进行退火处理，并对退火处理的聚醚醚酮样件进行形状记忆性能的检测；其中，退火处理的温度高于玻璃化转变温度；
所述退火处理过程包括：
(1.1)将打印的聚醚醚酮样件在第一设定时间内从室温加热到第一温度；
(1.2)在相同的第一设定时间内将经过步骤(1.1)处理的聚醚醚酮样件从第一温度加热至预设退火温度；
(1.3)按预设退火温度将经过步骤(1.2)处理的聚醚醚酮样件保温第二设定时间；
其中，所述第一温度大于室温且小于所述预设退火温度。
2.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，还包括：在打印聚醚醚酮样件之前对聚醚醚酮线材、打印喷头和热床进行预热处理。
3.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述聚醚醚酮样件的形状记忆性能的检测方法包括：
(2.1)将退火处理后的聚醚醚酮样件放置在空气中自然冷却至室温，聚醚醚酮样件的形状为初始形状；
(2.2)将具有初始形状的样件加热至第二温度使其变软，并在变软的样件上施加外力，使样件产生形变；
(2.3)保持外力不变，使形变的样件冷却到室温固定形状，该形状为临时形状；
(2.4)对具有临时形状的样件加热至第二温度，判断样件是否回复到预设的形状。
4.根据权利要求3所述的热处理方法，其特征在于，使具有初始形状的样件变软的方法为：将具有初始形状的样件在恒温油浴中加热至第二温度。
5.根据权利要求2所述的热处理方法，其特征在于，所述聚醚醚酮线材预热处理的方法为：将聚醚醚酮线材在设定温度为160℃真空条件下加热2小时除去聚醚醚酮线材的水分。
6.根据权利要求1至5任一所述的热处理方法，其特征在于，所述打印的聚醚醚酮样件为长方形样件。
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