CN112279239A - 一种批量化制备石墨烯膜的方法以及由此制得的石墨烯膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种批量化制备石墨烯膜的方法以及由此制得的石墨烯膜，所述方法包括如下步骤：S1，以氧化石墨烯膜为原料，对其进行低温加热预处理，得低温预处理氧化石墨烯膜；S2，对其进行压延处理后，进行中温加热处理，得中温处理还原氧化石墨烯膜；S3，对其进行压延处理后，进行高温加热处理，得高温处理还原氧化石墨烯膜；S4，对其进行压延处理后，得石墨烯膜。本发明制备步骤简单，石墨烯膜的厚度可控；本发明利用低中高温对氧化石墨烯膜进行处理，有效减少石墨烯膜中残留含氧基团，增强石墨烯膜性能，利用压延处理，减少石墨烯膜层间空隙，进一步提高石墨烯膜性能，提高石墨烯膜表面平整度，制得的石墨烯膜性能良好、产量高、产品良率高。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯材料技术领域，具体涉及一种批量化制备石墨烯膜的方法以及由此制得的石墨烯膜。
背景技术
石墨烯是一种性能优异的二维纳米碳材料，于2004年由英国曼彻斯特大学的A.K.Geim小组首次用机械剥离石墨的方法将石墨烯制备出来，由于石墨烯优异的导电导热、高强度、高透光率等性能使石墨烯在复合材料、能源、生物等领域得到了广泛的发展和应用。现有石墨烯膜的制备方法中，真空抽滤法制备的膜，厚度可控，性能高，但其成膜时间较长，无法批量化制备。旋涂法制备石墨烯膜，制备效率高，但对石墨烯原料要求较高，原料成本高。
公告号为CN111081904A的中国专利“氧化石墨烯薄膜的制备方法、OLED器件及制备方法”采用旋涂法制备氧化石墨烯膜，后续通过紫外光还原得到石墨烯膜，虽然制备时间短，但其制备所得氧化石墨烯膜厚度小，且不利于批量化制备。
公告号为CN111341568A的中国专利“一种石墨烯混合薄膜制备方法”采用真空抽滤法制备石墨烯复合膜，但其加入了表面活性剂，增加制备成本，其制备所得的膜尺寸小，不利于实际应用，不利于批量化制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服石墨烯膜制备时间长、效率低、产量低的技术缺陷，提供一种批量化制备石墨烯膜的方法以及由此制得的石墨烯膜。本发明方法制备石墨烯膜，步骤简单，无需复杂操作，且石墨烯膜性能高，同时石墨烯膜的厚度可控；本发明利用低中高温对氧化石墨烯膜进行处理，有效减少石墨烯膜中残留含氧基团，增强石墨烯膜性能，利用压延处理，减少石墨烯膜层间空隙，进一步提高石墨烯膜性能，提高石墨烯膜表面平整度，制得的石墨烯膜性能良好、产量高、产品良率高。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一种批量化制备石墨烯膜的方法，包括如下步骤：
S1，以氧化石墨烯膜为制备原料，对其进行低温加热预处理，得到低温预处理氧化石墨烯膜；
S2，对低温预处理氧化石墨烯膜进行压延处理后，进行中温加热处理，得到中温处理还原氧化石墨烯膜；
S3，对中温处理还原氧化石墨烯膜进行压延处理后，进行高温加热处理，得到高温处理还原氧化石墨烯膜；
S4，对高温处理还原氧化石墨烯膜进行压延处理后，得到石墨烯膜。
优选地，所述步骤S1中，所述原料氧化石墨烯膜的厚度为90～300μm。
优选地，所述步骤S1中，所述低温加热设备为鼓风干燥烘箱，温度为150～250℃，处理时间为1.5～4h。
优选地，所述步骤S2中，所述压延处理的压力为10～20MPa。
优选地，所述步骤S2中，所述中温加热设备为炭化炉，温度为1000～1500℃，升温速度为30～50℃/min，保温时间为1～3h。
优选地，所述步骤S3中，所述压延处理的压力为10～15MPa。
优选地，所述步骤S3中，所述高温加热设备为石墨化炉，温度为2500～3000℃，升温速度为5～10℃/min，保温时间为1～3h。
优选地，所述步骤S4中，所述压延处理的压力为5～10MPa。
一种石墨烯膜，采用如上所述方法制备得到。
优选地，所述石墨烯膜表面平整、厚度可控、性能高、良率高。
本发明的基本原理：
本发明批量化制备石墨烯膜的方法以氧化石墨烯膜为原料，经过低温预加热、中温加热还原处理和高温加热深度还原，再经过压延处理后得到石墨烯膜。经过三段加热，有效减少膜内残留的含氧官能团，提高石墨烯膜性能，同时进行压延处理，消除膜内残留气孔，进一步提高石墨烯膜的性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明批量化制备石墨烯膜的方法所用的氧化石墨烯膜制备技术完善，产品质量高；操作流程简单、生产成本低、生产效率高、便于大规模工业生产；此外，本发明制备得到的石墨烯膜厚度可控、性能高、良率高。
附图说明
图1为本发明批量化制备石墨烯膜的方法的流程图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例和附图作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所述的内容后，该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护范围。
如图1所示，本发明批量化制备石墨烯膜的方法，包括如下步骤：将氧化石墨烯膜经过低温加热处理、压延处理，再进行中温加热还原处理、压延处理，再进行高温加热处理、压延，得到石墨烯膜。
下面实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。
实施例1
将厚度120μm的氧化石墨烯膜，在鼓风干燥箱150℃下处理2h，得到加热预处理氧化石墨烯膜，经过压延设备压力15MPa下压延处理后，放置到炭化炉中，炭化炉加热速度为45℃/min，加热至1200℃保温1.5h，得到中温处理还原氧化石墨烯膜。
经过压延设备压力10MPa下压延处理后，放置到石墨化炉中，加热速度为10℃/min，加热至2600℃保温1.5h，得到高温处理还原氧化石墨烯膜。经过压延设备压力5MPa下压延处理后，得到石墨烯膜，厚度为42μm。
实施例2
将厚度260μm的氧化石墨烯膜，在鼓风干燥箱150℃下处理3h，得到加热预处理氧化石墨烯膜，经过压延设备压力20MPa下压延处理后，放置到炭化炉中，炭化炉加热速度为40℃/min，加热至1500℃保温1.5h，得到中温处理还原氧化石墨烯膜。
经过压延设备压力15MPa下压延处理后，放置到石墨化炉中，加热速度为10℃/min，加热至2600℃保温2h，得到高温处理还原氧化石墨烯膜。经过压延设备压力10MPa下压延处理后，得到石墨烯膜，厚度为90μm。
实施例3
将厚度270μm的氧化石墨烯膜，在鼓风干燥箱200℃下处理1.5h，得到加热预处理氧化石墨烯膜，经过压延设备压力20MPa下压延处理后，放置到炭化炉中，炭化炉加热速度为40℃/min，加热至1500℃保温2h，得到中温处理还原氧化石墨烯膜。
经过压延设备压力15MPa下压延处理后，放置到石墨化炉中，加热速度为10℃/min，加热至2600℃保温2h，得到高温处理还原氧化石墨烯膜。经过压延设备压力10MPa下压延处理后，得到石墨烯膜，厚度为93μm。
实施例4
将厚度280μm的氧化石墨烯膜，在鼓风干燥箱200℃下处理1.5h，得到加热预处理氧化石墨烯膜，经过压延设备压力20MPa下压延处理后，放置到炭化炉中，炭化炉加热速度为30℃/min，加热至1500℃保温2.5h，得到中温处理还原氧化石墨烯膜。
经过压延设备压力15MPa下压延处理后，放置到石墨化炉中，加热速度为10℃/min，加热至2600℃保温2h，得到高温处理还原氧化石墨烯膜。经过压延设备压力10MPa下压延处理后，得到石墨烯膜，厚度为95.5μm。
实施例5
将厚度300μm的氧化石墨烯膜，在鼓风干燥箱200℃下处理1.5h，得到加热预处理氧化石墨烯膜，经过压延设备压力20MPa下压延处理后，放置到炭化炉中，炭化炉加热速度为30℃/min，加热至1500℃保温2.5h，得到中温处理还原氧化石墨烯膜。
经过压延设备压力15MPa下压延处理后，放置到石墨化炉中，加热速度为5℃/min，加热至2800℃保温1.5h，得到高温处理还原氧化石墨烯膜。经过压延设备压力10MPa下压延处理后，得到石墨烯膜，厚度为102.3μm。
对比例1
与实施例1基本相同，区别在于，以氧化石墨烯浆料为制备原料制备石墨烯膜，氧化石墨烯浆料制备时间长，超过20h，大大增加制备时间，同时增加操作危险性。
对比例2
将厚度120μm的氧化石墨烯膜在鼓风干燥箱150℃下处理2h，得到加热预处理氧化石墨烯膜，在放置到炭化炉中，炭化炉加热速度为45℃/min，加热至1200℃保温1.5h，得到中温处理还原氧化石墨烯膜。放置到石墨化炉中，加热速度为10℃/min，加热至2600℃保温1.5h，得到高温处理还原氧化石墨烯膜。经过压延设备压力5MPa下压延处理后，得到石墨烯膜，但其表面出现裂纹，结构不完整。
对比例3
将厚度120μm的氧化石墨烯膜，在鼓风干燥箱150℃下处理2h，得到加热预处理氧化石墨烯膜，经过压延设备压力15MPa下压延处理后，放置到石墨化炉中加热速度为10℃/min，加热至2600℃保温1.5h，得到高温处理还原氧化石墨烯膜。经过压延设备压力5MPa下压延处理后，得到石墨烯膜，氮气良率较低。
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种批量化制备石墨烯膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，以氧化石墨烯膜为制备原料，对其进行低温加热预处理，得到低温预处理氧化石墨烯膜；
S2，对低温预处理氧化石墨烯膜进行压延处理后，进行中温加热处理，得到中温处理还原氧化石墨烯膜；
S3，对中温处理还原氧化石墨烯膜进行压延处理后，进行高温加热处理，得到高温处理还原氧化石墨烯膜；
S4，对高温处理还原氧化石墨烯膜进行压延处理后，得到石墨烯膜。
2.如权利要求1所述的一种批量化制备石墨烯膜的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述原料氧化石墨烯膜的厚度为90～300μm。
3.如权利要求1所述的一种批量化制备石墨烯膜的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述低温加热设备为鼓风干燥烘箱，温度为150～250℃，处理时间为1.5～4h。
4.如权利要求1所述的一种批量化制备石墨烯膜的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述压延处理的压力为10～20MPa。
5.如权利要求1所述的一种批量化制备石墨烯膜的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述中温加热设备为炭化炉，温度为1000～1500℃，升温速度为30～50℃/min，保温时间为1～3h。
6.如权利要求1所述的一种批量化制备石墨烯膜的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述压延处理的压力为10～15MPa。
7.如权利要求1所述的一种批量化制备石墨烯膜的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述高温加热设备为石墨化炉，温度为2500～3000℃，升温速度为5～10℃/min，保温时间为1～3h。
8.如权利要求1所述的一种批量化制备石墨烯膜的方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述压延处理的压力为5～10MPa。
9.一种石墨烯膜，其特征在于，采用如权利要求1～8任意一项所述的一种批量化制备石墨烯膜的方法制备得到。
10.如权利要求9所述的一种石墨烯膜，其特征在于，所述石墨烯膜表面平整、厚度可控、性能高、良率高。
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|---|---|---|---|---|
| CN113376915A (zh) * | 2021-06-28 | 2021-09-10 | 绍兴迪飞新材料有限公司 | 一种石墨烯-聚苯胺复合电致变色智能动态调光玻璃 |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN107140619A (zh) * | 2017-05-27 | 2017-09-08 | 杭州高烯科技有限公司 | 一种高导热的石墨烯厚膜及其制备方法 |
| CN107758644A (zh) * | 2017-10-13 | 2018-03-06 | 杭州高烯科技有限公司 | 一种超高压热还原制备石墨烯薄膜的方法 |
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