CN108527868B - 3d打印工件的热处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种3D打印工件的热处理方法，在3D打印工件的表面包覆流动状态的包裹物，待流动的包裹物固化后，得到由固态包裹物包覆着的3D打印工件。将包覆着固态包裹物的3D打印工件进行热处理，从而使其3D打印工件内的非晶区处于高弹态，以使其内部的内应力得到释放，从而保证热处理后的3D打印工件具备较好的尺寸稳定性。包覆在3D打印工件表面的固态包裹物有效地限制了3D打印工件在热处理过程中的变形，从而能够使3D打印工件在原有的轮廓内发生不平衡构象向平衡构象的转变。上述3D打印工件的热处理方法尤其适用于高温热处理易变形的3D打印工件的热处理，操作简单，效果明显。

Description

3D打印工件的热处理方法
技术领域
本发明属于聚合物产品的热处理技术领域，尤其涉及一种3D打印工件的热处理方法。
背景技术
随着3D打印技术的飞速发展，3D打印技术已被广泛应用到诸多领域中。其3D打印是一种快速成形技术，其工作过程为：先通过计算机软件建立模型，再将建成的三维模型“分区”成逐层的截面，从而指导打印机逐层打印，并将薄型层面堆叠起来，直到一个固态物体成型。
3D打印是逐层堆积再固化的过程，聚合物各部位冷却速度极难做到均匀一致。因此，3D打印工件内存在较大的内应力。内应力是聚合物大分子链在熔融过程中形成的不平衡构象，这种不平衡构象在冷却固化时不能立即恢复到与环境条件相适应的平衡构象。内应力的存在不仅使聚合物打印工件在贮存和使用过程中出现翘曲变形和开裂，也影响工件的力学性能、热学性能及外观质量等。
通常将3D打印工件在一定温度下保持一段时间以消除内应力。现有技术中，为了避免高温处理导致工件变形，通常将热处理温度控制在玻璃化转变温度以下，但是由于聚合物在玻璃态时，分子运动的能量较低，内应力消除不明显。若将温度继续升高，则必然会导致3D打印工件的变形，然而，目前还未发现控制3D打印工件高温热处理变形的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术中的3D打印工件高温热处理容易变形的问题，提供一种3D打印工件的热处理方法。
为解决上述技术问题，本发明实施例提供一种3D打印工件的热处理方法：在3D打印工件的表面包覆流动状态的包裹物，将流动状态的包裹物固化，得到由固态包裹物包覆着的3D打印工件；
将包覆着固态包裹物的3D打印工件热处理，使3D打印工件内的非晶区处于高弹态；
冷却热处理后的3D打印工件，除去包覆在3D打印工件表面的固态包裹物。
可选地，所述3D打印工件为包含有非晶区的结晶聚合物或非晶聚合物。
可选地，所述3D打印工件为包含有非晶区的结晶聚合物，所述热处理的温度大于结晶聚合物的玻璃化转变温度，且小于结晶聚合物的粘流温度。
可选地，所述结晶聚合物包括聚醚醚酮及其复合材料、尼龙及其复合材料、聚对苯二甲酸乙二醇酯及其复合材料的一种或多种。
可选地，所述3D打印工件为非晶聚合物，所述热处理的温度大于所述非晶聚合物的玻璃化转变温度，且小于所述非晶聚合物的粘流温度。
可选地，所述包裹物包括石膏乳、水玻璃及硅溶胶的一种或多种。
可选地，所述热处理包括空气加热、辐射加热、液体加热及感应加热的一种及多种。
可选地，所述“将流动状态的包裹物固化”之前还包括：
对流动状态的包裹物除气。
可选地，所述“除去包覆在3D打印工件表面的固态包裹物”包括：
对固化后的3D打印工件进行敲打或者高压冲洗或者化学溶剂溶解腐蚀，使固态的包裹物脱落。
可选地，所述热处理的升温速度为20-200℃/h，到达热处理温度后，保温时间为1-5h。
本发明实施例提供的3D打印工件的热处理方法，在3D打印工件的表面包覆流动状态的包裹物，待流动的包裹物固化后，得到由固态包裹物包覆着的3D打印工件。将包覆着固态包裹物的3D打印工件进行热处理，从而使其3D打印工件内的非晶区处于高弹态，以使其内部的内应力得到释放，从而保证热处理后的3D打印工件具备较好的尺寸稳定性。包覆在3D打印工件表面的固态包裹物有效地限制了3D打印工件在热处理过程中的变形，从而能够使3D打印工件在原有的轮廓内发生不平衡构象向平衡构象的转变。上述3D打印工件的热处理方法尤其适用于高温热处理易变形的3D打印工件的热处理，操作简单，效果明显。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明一实施例提供一种3D打印工件的热处理方法，包括在3D打印工件的表面包覆流动状态的包裹物，将流动状态的包裹物固化，得到由固态包裹物包覆着的3D打印工件，将包覆着固态包裹物的3D打印工件热处理，使3D打印工件内的非晶区处于高弹态，冷却热处理后的3D打印工件，除去包覆在3D打印工件表面的固态包裹物。
本发明中，所述“将流动状态的包裹物固化”之前还包括：对流动状态的包裹物除气。可用真空除气或者振动以去除流动状态的包裹物中的空气。使固化后的包裹物能够紧密地包裹3D打印工件，从而能够使包裹物与3D打印工件能够更好地贴合，有利于在后续热处理过程中能够保证3D打印工件的精度及3D打印工件的紧实度。
所述“将包覆着固态包裹物的3D打印工件热处理”之前还包括：对包覆着固态包裹物的3D打印工件和包裹物除湿，以去除包裹物以及3D打印工件中的水分。
其中，所述包裹物包括石膏乳、水玻璃及硅溶胶的一种或多种。所述包裹物具有流动性，能够对3D打印工件进行包裹并填充其缝隙，且在固化后能够形成包裹3D打印工件的“模具”。
在一实施例中，所述3D打印工件为结晶聚合物，具体地，所述3D打印工件为包含有非晶区的结晶聚合物。其中，热处理的温度大于结晶聚合物的玻璃化转变温度，且小于结晶聚合物的粘流温度，从而使结晶聚合物内的非晶区处于高弹态。这时，非晶区内的分子链段能够自由地旋转和运动，从而能够较好的消除分子间内应力。另外，结晶聚合物内的非晶区在温度大于玻璃化转变温度小于粘流温度时，分子会进行有序的重排，从而形成二次结晶，提高了3D打印工件的密度，也大大提高了聚合物的力学性能和热学性能。本实施例中，结晶聚合物的玻璃化转变温度为使结晶聚合物内的非晶区由玻璃态转化为高弹态时的温度，结晶聚合物的粘流温度为使结晶聚合物内的非晶区由高弹态转化为粘流态的温度。
在一实施例中，所述3D打印工件也可以为非晶聚合物。其中，所述热处理的温度大于所述非晶聚合物的玻璃化转变温度，且小于所述非晶聚合物的粘流温度。这样能够保证内应力能够充分的释放，提高其热处理后的3D打印工件的尺寸稳定性。且在由固态包裹物构成的“模具”中进行热处理能够保持3D打印工件不变形，以保证其3D打印工件的尺寸精度不受影响。
所述“除去包覆在3D打印工件表面的固态包裹物”包括：对热处理后的3D打印工件进行敲打或者高压冲洗或者化学溶剂溶解腐蚀，使固态包裹物脱落。其中，使用化学溶剂溶解腐蚀时，应避免所用化学溶剂对3D打印工件的溶解及腐蚀。
在一实施例中，所述热处理的升温速度为20-200℃/h，到达热处理温度后，保温时间为1-5h。其中，热处理的保温时间根据升温时间的变化而变化，而升温时间则根据3D打印工件的原材料的差异及其尺寸的大小不同而不同。热处理温度以能够使其非晶区处于高弹态进而使其分子链段能够自由重排为准。
本发明提供的3D打印工件的热处理方法，对3D打印工件的来源不做具体的限制，可以由原材料通过3D打印机通过熔融沉积成型(Fused DepositionModeling，FDM)法、选择性激光烧结(Selective Laser Sintering，SLS)等不同的方式打印得到，也可以通过其他3D打印方式得到，也可以直接购买，然后经过本发明提供的方法，进行热处理。
第一实施例
将聚醚醚酮(poly-ether-ether-ketone，PEEK)3D打印工件放入一可加热容器中。然后将调配好的石膏乳倒入可加热容器中，待石膏乳足够浸没3D打印工件后，迅速将可加热容器放入真空箱中抽真空，真空度＜100Pa，操作时间＜5min，直至无气泡冒出。
除气后，将可加热容器静置24h，待石膏乳固化，得到由固态的石膏包裹着的3D打印工件。
将可加热容器置于120℃的烘箱内干燥6-10h，以去除固态的石膏以及3D打印工件中的水分。去除水分后，将烘箱以20-200℃/h的升温速度升温至180-320℃，保温时间为1-5h。之后以20-200℃/h的降温速度至室温取出。利用高压水枪清洗包覆在3D打印工件表面的固态石膏，除去石膏后，得到3D打印工件S1。
第二实施例
将聚碳酸酯(Polycarbonate，PC)3D打印工件放入一可加热容器中。然后将调配好的石膏乳倒入可加热容器中，待石膏乳足够浸没3D打印工件后，迅速将一可加热容器放入真空箱中抽真空，真空度＜100Pa，操作时间＜5min，直至无气泡冒出。
除气后，将一可加热容器静置24h，待石膏乳固化，得到由固态的石膏包裹着的3D打印工件。
将可加热容器置于120℃的烘箱内干燥5-10h，以去除固态的石膏以及3D打印工件中的水分。去除水分后，将烘箱以20-200℃/h的升温速度升温至150-180℃，保温时间为1-5h。之后以20-200℃/h的降温速度降温至室温取出。利用高压水枪清洗包覆在3D打印工件表面的固态石膏，除去石膏后，得到3D打印工件S2。
第三实施例
将尼龙(Polyamide，PA)3D打印工件放入一可加热容器中。然后将调配好的石膏乳倒入可加热容器中，待石膏乳足够浸没3D打印工件后，迅速将可加热容器放入真空箱中抽真空，真空度＜100Pa，操作时间＜5min，直至无气泡冒出。
除气后，将可加热容器静置24h，待石膏乳固化，得到由固态的石膏包裹着的3D打印工件。
将可加热容器置于100℃的烘箱内干燥5-10h，以去除固态的石膏以及3D打印工件中的水分。去除水分后，烘箱以20-200℃/h的升温速度升温至120-210℃，保温时间为1-5h。之后以20-200℃/h的降温速度降温至室温取出。利用高压水枪清洗包覆在3D打印工件表面的固态石膏，除去石膏后得到3D打印工件S3。
第一对比例
未经第一实施例所述方法处理的聚醚醚酮3D打印工件D1。
第二对比例
未经第二实施例所述方法处理的热处理的聚碳酸酯3D打印工件D2。
第三对比例
未经第三实施例所述方法处理的热处理的尼龙3D打印工件D3。
第四对比例
将聚醚醚酮(poly-ether-ether-ketone，PEEK)3D打印工件放入一可加热容器中，然后将可加热容器置于120℃的烘箱内干燥6-10h，以去除3D打印工件中的水分。去除水分后，将烘箱以20-200℃/h的升温速度升温至180-320℃，保温时间为1-5h。之后以20-200℃/h的降温速度至室温取出，得到D4。
第五对比例
将聚碳酸酯(Polycarbonate，PC)3D打印工件放入一可加热容器中，然后将加热容器置于120℃的烘箱内干燥5-10h，以去除3D打印工件中的水分。去除水分后，将烘箱以20-200℃/h的升温速度升温至150-180℃，保温时间为1-5h。之后以20-200℃/h的降温速度降温至室温取出，得到D5。
第六对比例
将尼龙(Polyamide，PA)3D打印工件放入一可加热容器中，然后将可加热容器置于100℃的烘箱内干燥5-10h，以去除3D打印工件中的水分。去除水分后，烘箱以20-200℃/h的升温速度升温至120-210℃，保温时间为1-5h。之后以20-200℃/h的降温速度降温至室温取出，得到D6。
将得到的3D打印工件S1、S2、S3、D1、D2及D3对应地进行拉伸强度、拉伸模量、开裂性能及结晶度的检测，将测得的结果填入表1。
其中结晶聚合物的结晶度的测定方法如下：
采用示差扫描量热分析方法(differential scanning calorimetry，DSC)：在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
由于结晶聚合物熔融时会放热，DSC测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积，可直接换算成热量。此热量是聚合物中结晶部分的熔融热，聚合物熔融热与其结晶度成正比，结晶度越高，熔融热越大。
Figure BDA0001493501250000071
θ为结晶度，单位用百分表示，ΔHf为试样的熔融热，ΔHf*为该聚合物结晶度达到100％时的熔融热，可直接查找工具书得知。
表1
Figure BDA0001493501250000072
Figure BDA0001493501250000081
对于塑性材料(第一实施例、第二实施例、第一对比例及第二对比例中的聚醚醚酮及尼龙)而言，拉伸强度表征的是材料最大均匀塑性变形的抗力，即，拉伸强度越大，抗变形能力越强，内应力消除得越彻底，3D打印工件的机械强度越大，因此，可用拉伸强度的变化来表征内应力消除的效果。拉伸模量表征的是材料沿中心轴方向拉伸单位长度所需的力与其横截面积的比，即对材料施加的外应力的变化值与材料发生应变的变化值的比，即拉伸模量越大，刚度越大。这样，可以用拉伸强度以及拉伸模量来表征3D打印工件的机械强度。
对于脆性材料，例如上述实施例中的聚碳酸酯，容易内应力开裂，造成3D打印工件在内应力的存在下慢慢开裂而无法使用，一般用有机溶剂浸泡加快聚碳酸酯应力破坏试验来测试聚碳酸酯的耐应力开裂性能。因此，在30℃四氯化碳中开裂时间能够表征的是聚碳酸酯3D打印工件的内应力消除的效果。
由第一实施例与第四实施例的对比结果、第二实施例与第五实施例的对比结果及第三实施例与第六实施例的对比结果可知，经过本发明公开的热处理的方法处理后的3D打印工件外形无明显变化。这种3D打印工件不变形的原因如下：一是因为3D打印工件的内应力得到释放，拉伸强度得到改善，尺寸稳定性变好，去除固态包裹物时施加的外力没有影响热处理后的3D打印工件的外形精度。此时，3D打印工件内的不平衡构象转变为与环境条件相适应的平衡构象。二是因为在热处理的过程中，固态的包裹物使得聚合物的不平衡构象转换为平衡构象发生在有限的空间内，从而限制了3D打印工件的变形。
本实施例提供的3D打印工件的热处理的方法能够有效地抑制聚合物在高温热处理下的变形，从而能够保证高温热处理消除内应力的过程中不受变形的困扰，使内应力消除更彻底。
发明人发现，热处理的温度越高，分子链段运动越活跃，从而使聚合物内部存在的不平衡构象越有可能转换为平衡构象，越容易消除其内部存在的内应力。
由第一实施例与第一对比例的对比实验结果及第三实施例与第三对比例的对比实验结果对比可知：经过热处理的3D打印工件，其拉伸强度增大，抗变形能力增强，其3D打印工件的内应力得到释放。而拉伸模量也得到了提高，从而表明热处理后的3D打印工件的刚度得到了改善，机械强度增加。
由第二实施例及第二对比例的实验结果可知，虽然作为脆性材料的聚碳酸酯在热处理前后拉伸强度及拉伸模量变化不明显，但是经过热处理后的聚碳酸酯3D打印工件在30℃四氯化碳中开裂时间大大延长，从而直观地反映了其聚碳酸酯3D打印工件的内应力得到释放。
上述结果说明：热处理温度大于玻璃化转变温度小于粘流温度时，容易消除其聚合物内部存在的内应力。
此外，由第一实施例与第一对比例的结晶度的对比及第三实施例与第三对比例的结晶度的对比可知：对含有非晶区的结晶聚合物而言，当热处理的温度大于非晶区的玻璃化转变温度且小于非晶区的粘流温度时，聚合物内的部分非晶区的分子发生了重排，发生了二次结晶，以使其由原来的非晶区转化成结晶区，从而增加了结晶度。结晶度的增加使聚合物内部的分子排布更整齐，从而提高了聚合物的机械强度，其拉伸强度和拉伸模量的增加也印证了这一点。另外，发明人还发现，温度越靠近非晶区的粘流温度，非晶区转换为晶区的可能性越大，因此，在大于非晶区的玻璃化转变温度且小于非晶区的粘流温度的范围内，也可以通过改变热处理的温度，使其更靠近非晶区的粘流温度或者远离非晶区的粘流温度，以获得不同结晶度的聚合物。
上述实施例提供的3D打印工件的热处理方法，在3D打印工件的表面包覆流动状态的包裹物，待流动的包裹物固化后，得到由固态包裹物包覆着的3D打印工件。将包覆着固态包裹物的3D打印工件进行热处理，从而使其3D打印工件内的非晶区处于高弹态，以使其内部的内应力得到释放，从而保证热处理后的3D打印工件具备较好的尺寸稳定性。包覆在3D打印工件表面的固态包裹物有效地限制了3D打印工件在热处理过程中的变形，从而能够使3D打印工件在原有的轮廓内发生不平衡构象向平衡构象的转变。上述3D打印工件的热处理方法尤其适用于高温热处理易变形的3D打印工件的热处理，操作简单，效果明显。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种3D打印工件的热处理方法，其特征在于，包括：
在3D打印工件的表面包覆流动状态的包裹物，将流动状态的包裹物固化，得到由固态包裹物包覆着的3D打印工件；
将包覆着固态包裹物的3D打印工件热处理，使3D打印工件内的非晶区处于高弹态；
冷却热处理后的3D打印工件，除去包覆在3D打印工件表面的固态包裹物；
所述3D打印工件为包含有非晶区的结晶聚合物，所述结晶聚合物包括聚醚醚酮、尼龙、聚对苯二甲酸乙二醇酯的一种或多种；
当所述3D打印工件为包含有非晶区的结晶聚合物时，所述热处理的温度大于结晶聚合物的玻璃化转变温度，且小于结晶聚合物的粘流温度；
所述包裹物包括石膏乳、水玻璃及硅溶胶的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的3D打印工件的热处理方法，其特征在于，所述热处理包括空气加热、辐射加热、液体加热及感应加热的一种及多种。
3.根据权利要求1所述的3D打印工件的热处理方法，其特征在于，所述将流动状态的包裹物固化之前还包括：
对流动状态的包裹物除气。
4.根据权利要求1所述的3D打印工件的热处理方法，其特征在于，所述除去包覆在3D打印工件表面的固态包裹物包括：
对固化后的3D打印工件进行敲打或者高压冲洗或者化学溶剂溶解腐蚀，使固态的包裹物脱落。
5.根据权利要求1所述的3D打印工件的热处理方法，其特征在于，所述热处理的升温速度为20-200℃/h，到达热处理温度后，保温时间为1-5h。
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