CN110504420A - 负极活性物质和包括其的可再充电锂电池 - Google Patents
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Abstract
公开了用于可再充电锂电池的负极活性物质和包括该负极活性物质的可再充电锂电池，负极活性物质为硅和结晶碳的复合物，其中，硅具有大约10nm至大约150nm的平均粒径(D50)，结晶碳具有大约5μm至大约20μm的平均粒径(D50)和大约4至大约10的长径比。
Description
技术领域
公开了用于可再充电锂电池的负极活性物质和包括该负极活性物质的可再充电锂电池。
背景技术
由于对移动设备或便携式电池的需求越来越大，已经不断地进行用于实现可再充电锂电池的高容量的技术开发。
作为可再充电锂电池的电解质，已经使用溶解在有机溶剂中的锂盐。
对于可再充电锂电池的正极活性物质，已经使用具有能够嵌入锂离子的结构的锂-过渡金属氧化物，诸如LiCoO2、LiMn2O4、LiNi1-xCoxO2(0<x<1)等。
对于负极活性物质，可以使用能够嵌入/脱嵌锂的各种碳基材料(诸如人造石墨、天然石墨和硬碳)或者Si基活性物质(诸如Si、Sn等)。近年来，由于需要高容量电池(具体地，每单位体积的高容量)，所以需要高比容量的负电极。因此，已经进行了对于负电极使用硅和碳的复合物的研究。然而，硅和碳的复合物具有在充电和放电期间显著地发生体积膨胀的问题。
发明内容
实施例提供了一种用于可再充电锂电池的负极活性物质，其能够有效地抑制充电和放电期间的膨胀并且呈现出优异的循环寿命特性。
另一实施例提供了一种包括该负极活性物质的可再充电锂电池。
本发明的实施例提供了一种用于可再充电锂电池的负极活性物质，所述负极活性物质包括硅和结晶碳的复合物，其中，硅具有大约10nm至大约150nm的平均粒径(D50)，结晶碳具有大约5μm至大约20μm的平均粒径(D50)和大约4至大约10的长径比(aspect ratio)。
在实施例中，负极活性物质可以具有大约1至大约2.5的长径比。
硅可以具有大约40nm至大约120nm的平均粒径(D50)。
结晶碳可以具有大约5μm至大约10μm的平均粒径(D50)。
硅和结晶碳的混合比可以为大约1:9至大约9:1的重量比。
所述复合物还可以包括位于其表面上的非晶碳包覆层。
基于100wt％总量的负极活性物质，非晶碳包覆层的量可以为大约10wt％至大约60wt％。
根据另一实施例，可再充电锂电池包括：负电极，包括所述负极活性物质；正电极，包括正极活性物质；以及非水电解质。
本发明的其它实施例包括在下面的详细描述中。
根据实施例的用于可再充电锂电池的负极活性物质呈现出优异的循环寿命特性和改善的膨胀特性。
附图说明
图1是示出根据实施例的负极活性物质的结构的示意图。
图2是示出根据实施例的可再充电锂电池的结构的示意图。
图3是根据示例1(a)和参考示例1(b)制造的负极活性物质的CP-SEM(可控气压扫描电镜)照片。
图4是示出图3的CP-SEM照片中的人造石墨和负极活性物质的长径比的图。
具体实施方式
在下文中，详细描述了本发明的实施例。然而，这些实施例是示例性的，本发明不限于此，并且本发明由权利要求的范围来限定。
根据本发明的实施例的用于可再充电锂电池的负极活性物质包括硅和结晶碳的复合物，其中，硅具有大约10nm至大约150nm的平均粒径(D50)，结晶碳具有大约5μm至大约20μm的平均粒径(D50)和大约4至大约10的长径比。
如在此所使用的，当没有另外提供定义时，平均粒径(D50)表示颗粒分布中累积体积为大约50体积％的粒径。
硅可以具有大约10nm至大约150nm的平均粒径(D50)，在另一实施例中，硅可以具有大约40nm至大约120nm的平均粒径(D50)。当硅的平均粒径(D50)在该范围之外时，会使循环寿命特性劣化。
结晶碳可以具有大约5μm至大约20μm的平均粒径(D50)，在另一实施例中，为大约5μm至大约10μm。当结晶碳的平均粒径(D50)在该范围之外时，会使循环寿命特性劣化，并且循环寿命特性会不适当。
此外，结晶碳可以具有大约4至大约10的长径比。当结晶碳的长径比在该范围之外时，在包括包含该活性物质的负电极的可再充电锂电池的充电和放电期间，发生负电极的严重膨胀和导致的其体积增加过大，即，劣化的膨胀特性。
可以从采用CP-SEM拍摄的照片来测量长径比。
因此，在根据一个实施例的负极活性物质的硅-碳复合物中，硅的平均粒径(D50)、结晶碳的平均粒径(D50)和结晶碳的长径比控制在所述范围内，即，硅-碳复合物包括具有特定平均粒径(D50)的硅以及具有特定平均粒径(D50)和特定长径比的结晶碳，在这种情况下，Si更均匀地分散以改善循环寿命特性和膨胀特性。
此外，在根据实施例的负极活性物质中，负极活性物质复合物可以具有大约1至大约2.5的长径比，在另一实施例中，长径比可以为大约1至大约2。当硅-碳复合物具有该范围内的长径比时，负极活性物质在更均匀的方向上膨胀，因此可以有效地降低电极中负极活性物质的膨胀。
此外，当包括具有前述的特定平均粒径(D50)的硅以及具有特定的平均粒径(D50)和特定的长径比的结晶碳的硅-碳复合物具有大约1至大约2.5的长径比时，可以进一步改善循环寿命特性和膨胀特性。
结晶碳可以是天然石墨、人造石墨或它们的组合。
在实施例中，在硅-碳复合物中，硅和结晶碳可以以大约1:9至大约9:1的重量比使用，根据另一实施例，重量比可以为大约5:5至大约8:2。当在该重量比范围内混合硅和结晶碳时，可以实现比结晶碳负极活性物质的容量更优异的容量，具体地，更高的容量，此外，当重量比为大约5:5至大约8:2时，可以获得高得多的容量。
此外，硅-碳复合物还可以包括位于表面上的非晶碳包覆层。非晶碳可以是石油沥青、煤沥青或它们的组合。非晶碳包覆层可以具有大约5nm至大约1000nm的厚度。此外，基于100wt％的负极活性物质的总重量，负极活性物质包括大约10wt％至大约60wt％的非晶碳包覆层。
当在硅-碳复合物的表面上还形成非晶碳包覆层时，还可改善硅-碳复合物的导电性，因此可以改善性能，此外，可以减少硅与电解质之间的直接接触，因此可以有效地抑制由于副产物的产生而导致的电阻增大。
硅-碳复合物可以包括孔。具体地示出了硅-碳复合物的结构，可以包括内部包括孔的结晶碳核、形成在核的表面上的非晶碳壳、分散在孔内的Si颗粒和存在于孔内的非晶碳。
图1中示意性地示出了硅-碳复合物的结构，但不限于此。图1中示出的硅-碳复合物221包括结晶碳223、硅225和非晶碳227，其中，非晶碳227存在于结晶碳223和硅225的组装体(assembly)之间，此外，围绕组装体的表面。
此外，硅-碳复合物内部可以包括孔。孔可以是管状的或片状的，并在核内部形成网状网络。在硅-碳复合物中，孔隙率可以被适当地调节，但不限于此，例如，基于硅-碳复合物的总体积，孔隙率可以在大约2体积％至大约50体积％的范围内。
根据实施例的负极活性物质可以通过以下步骤来制备：将硅颗粒和人造石墨以及可选的非晶碳在溶剂中混合，然后对该混合溶液进行喷雾干燥和热处理。溶剂可以为异丙醇、乙醇、甲醇或它们的组合。此外，可以在大约90℃至大约120℃下执行喷雾干燥工艺，可以在大约900℃至大约1000℃下执行热处理工艺。可以在N2气氛、氩气氛、H2气氛或它们的组合下执行该热处理工艺。
以这种方式，当通过采用喷雾干燥执行混合溶液干燥工艺时，可以通过批量生产容易地获得粉末。
当在该温度范围内执行喷雾干燥工艺时，溶剂可以容易地挥发并去除，当在该温度范围内执行热处理工艺时，可以改善负极活性物质的导电性，并且可以保持其强度，具体地，当使用非晶碳时，非晶碳被碳化，因此可以提高改善负极活性物质的导电性并保持其强度的效果。
根据实施例的负极活性物质可以包括作为第一活性物质的所述复合物和作为第二活性物质的结晶碳。结晶碳可以是人造石墨、天然石墨或它们的组合。当以这种方式通过混合来制备活性物质时，可以获得高容量而不会使性能劣化。可以适应地调整第一活性物质和第二活性物质的混合比，例如重量比为大约10:90至大约40:60，但不限于此。
根据实施例，可再充电锂电池包括负电极、正电极和电解质。
负电极可以包括：集流体；以及负极活性物质层，形成在集流体上并包括所述负极活性物质。
在负极活性物质层中，基于负极活性物质层的总重量，可以以大约95wt％至大约99wt％的量包括负极活性物质。
负极活性物质层可以包括粘合剂并且可选择地包括导电材料。在负极活性物质层中，基于负极活性物质层的总重量，粘合剂的量可以为大约1wt％至大约5wt％。当负极活性物质层进一步包括导电材料时，它可以包括大约90wt％至大约98wt％的负极活性物质、大约1wt％至大约5wt％的粘合剂以及大约1wt％至大约5wt％的导电材料。
粘合剂改善负极活性物质颗粒彼此之间以及负极活性物质颗粒与集流体之间的粘附性。粘合剂可以包括非水粘合剂、水性粘合剂或它们的组合。
非水粘合剂可以包括聚氯乙烯、羧化聚氯乙烯、聚氟乙烯、含氧化乙烯的聚合物、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨酯、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺或它们的组合。
水性粘合剂可以包括苯乙烯-丁二烯橡胶、丙烯酸酯化的苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、丙烯腈-丁二烯橡胶、丙烯酸橡胶、丁基橡胶、氟橡胶、乙烯丙烯共聚物、聚环氧氯丙烷、聚磷腈、聚丙烯腈、聚苯乙烯、乙烯丙烯二烯共聚物、聚乙烯基吡啶、氯磺化聚乙烯、胶乳、聚酯树脂、丙烯酸树脂、酚树脂、环氧树脂、聚乙烯醇或它们的组合。
当水性粘合剂被用作负电极粘合剂时，可以进一步使用纤维素类化合物作为增粘剂来提供粘度。纤维素类化合物包括羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素和它们的碱金属盐中的一种或更多种。碱金属可以是Na、K或Li。基于100重量份的负极活性物质，可以以大约0.1重量份至大约3重量份的量包括这样的增粘剂。
包括导电材料以提供电极导电性。可以使用任何导电的材料作为导电材料，除非它在电池中引起化学变化。导电材料的示例包括诸如天然石墨、人造石墨、炭黑、乙炔黑、科琴黑、碳纤维等的碳基材料；包括铜、镍、铝、银等的金属粉末或金属纤维的金属基材料；诸如聚亚苯基衍生物的导电聚合物；或它们的混合物。
集流体可以包括选自于铜箔、镍箔、不锈钢箔、钛箔、泡沫镍、泡沫铜、涂覆有导电金属的聚合物基底和它们的组合中的一种。
正电极包括：集流体；以及正极活性物质层，形成在集流体上并包括正极活性物质。
正极活性物质可以是能够嵌入和脱嵌锂的化合物(锂化嵌入化合物)，具体地，是选自于钴、锰、镍和它们的组合中的金属与锂的一种或更多种复合氧化物。更具体的示例可以是由以下化学式中的一个表示的化合物。LiaA1-bXbD2(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5)；LiaA1- bXbO2-cDc(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.05)；LiaE1-bXbO2-cDc(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.05)；LiaE2-bXbO4-cDc(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.05)；LiaNi1-b- cCobXcDα(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.5，0<α≤2)；LiaNi1-b-cCobXcO2-αTα(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.05，0<α<2)；LiaNi1-b-cCobXcO2-αT2(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.05，0<α<2)；LiaNi1-b-cMnbXcDα(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.05，0<α≤2)；LiaNi1-b-cMnbXcO2-αTα(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.05，0<α<2)；LiaNi1-b-cMnbXcO2-αT2(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.05，0<α<2)；LiaNibEcGdO2(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.9，0≤c≤0.5，0.001≤d≤0.1)；LiaNibCocMndGeO2(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.9，0≤c≤0.5，0≤d≤0.5，0.001≤e≤0.1)；LiaNiGbO2(0.90≤a≤1.8，0.001≤b≤0.1)；LiaCoGbO2(0.90≤a≤1.8，0.001≤b≤0.1)；LiaMn1-bGbO2(0.90≤a≤1.8，0.001≤b≤0.1)；LiaMn2GbO4(0.90≤a≤1.8，0.001≤b≤0.1)；LiaMn1-gGgPO4(0.90≤a≤1.8，0≤g≤0.5)；QO2；QS2；LiQS2；V2O5；LiV2O5；LiZO2；LiNiVO4；Li(3-f)J2(PO4)3(0≤f≤2)；Li(3-f)Fe2(PO4)3(0≤f≤2)；LiaFePO4(0.90≤a≤1.8)。
在化学式中，A选自于Ni、Co、Mn和它们的组合；X选自于Al、Ni、Co、Mn、Cr、Fe、Mg、Sr、V、稀土元素和它们的组合；D选自于O、F、S、P和它们的组合；E选自于Co、Mn和它们的组合；T选自于F、S、P和它们的组合；G选自于Al、Cr、Mn、Fe、Mg、La、Ce、Sr、V和它们的组合；Q选自于Ti、Mo、Mn和它们的组合；Z选自于Cr、V、Fe、Sc、Y和它们的组合；J选自于V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu和它们的组合。
所述化合物可以在表面上具有涂覆层，或者可以与具有涂覆层的另一化合物混合。涂覆层可以包括从涂覆元素的氧化物、涂覆元素的氢氧化物、涂覆元素的羟基氧化物、涂覆元素的碳酸氧盐(oxycarbonate)和涂覆元素的羟基碳酸盐(hydroxyl carbonate)中选择的至少一种涂覆元素化合物。用于涂覆层的化合物可以是非晶的或结晶的。包括在涂覆层中的涂覆元素可以包括Mg、Al、Co、K、Na、Ca、Si、Ti、V、Sn、Ge、Ga、B、As、Zr或它们的混合物。可以通过在化合物中使用这些元素以对正极活性物质的性质没有负面影响的方法来设置涂覆层。例如，所述方法可以包括诸如喷涂、浸渍等的任何涂覆方法，但是由于其在相关领域中是公知的，所以不进行更详细地说明。
在正电极中，基于正极活性物质层的总重量，正极活性物质的量可以为大约90wt％至大约98wt％。
在本公开的实施例中，正极活性物质层还可以包括粘合剂和导电材料。在此，基于正极活性物质层的总重量，粘合剂和导电材料中的每者的量可以为大约1wt％至大约5wt％。
粘合剂用于使正极活性物质颗粒彼此粘附，并且使正极活性物质粘附到集流体，粘合剂的示例可以为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、二乙酰纤维素、聚氯乙烯、羧化聚氯乙烯、聚氟乙烯、含氧化乙烯的聚合物、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨酯、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、苯乙烯-丁二烯橡胶、丙烯酸酯化的苯乙烯-丁二烯橡胶、环氧树脂、尼龙等，但不限于此。
包括导电材料以提供电极导电性。可以使用任何导电的材料作为导电材料，除非它引起化学变化。导电材料的示例可以为诸如天然石墨、人造石墨、炭黑、乙炔黑、科琴黑、碳纤维等的碳基材料；包括铜、镍、铝、银等的金属粉末或金属纤维的金属基材料；诸如聚亚苯基衍生物等的导电聚合物；或它们的混合物。
集流体可以包括铝箔、镍箔或它们的组合，但不限于此。
电解质包括非水有机溶剂和锂盐。
非水有机溶剂用作用于传输参与电池的电化学反应的离子的介质。
非水有机溶剂可以包括碳酸酯类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂、酮类溶剂、醇类溶剂或非质子溶剂。
碳酸酯类溶剂可以包括碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二丙酯(DPC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸乙丙酯(EPC)、碳酸甲乙酯(MEC)、碳酸亚乙酯(EC)、碳酸亚丙酯(PC)、碳酸亚丁酯(BC)等。酯类溶剂可以包括乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸叔丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、癸内酯、甲羟戊酸内酯、己内酯等。醚类溶剂可以包括二丁醚、四甘醇二甲醚、二甘醇二甲醚、二甲氧基乙烷、2-甲基四氢呋喃、四氢呋喃等。酮类溶剂包括环己酮等。醇类溶剂包括乙醇、异丙醇等，非质子溶剂的示例包括诸如R-CN(其中，R为C2至C20直链烃基、支链烃基或环烃基，或者可以包括双键、芳环或醚键)的腈、诸如二甲基甲酰胺的酰胺、诸如1,3-二氧戊环的二氧戊环、环丁砜等。
可以单独使用或以混合物使用有机溶剂。当以混合物使用有机溶剂时，可以根据期望的电池性能来控制混合比，这可以被本领域普通技术人员理解。
当以混合物使用非水有机溶剂时，可以使用环状碳酸酯和直链(链型)碳酸酯的混合溶剂；环状碳酸酯和丙酸酯类溶剂的混合溶剂；或者环状碳酸酯、直链碳酸酯和丙酸酯类溶剂的混合溶剂。丙酸酯类溶剂可以是丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯或它们的组合。
在此，当环状碳酸酯和直链碳酸酯或者环状碳酸酯和丙酸酯类溶剂混合时，它们可以以大约1:1至大约1:9的体积比进行混合，因此可以改善电解质溶液的性能。此外，当环状碳酸酯、直链碳酸酯和丙酸酯类溶剂混合时，它们可以以大约1:1:1至大约3:3:4的体积比进行混合。溶剂的混合比可以根据期望的性质进行适当地调整。
除了碳酸酯类溶剂之外，有机溶剂还可以包括芳香烃类有机溶剂。在此，碳酸酯类溶剂和芳香烃类有机溶剂可以以大约1:1至大约30:1的体积比进行混合。
芳香烃类有机溶剂可以是化学式1的芳香烃类化合物。
[化学式1]
在化学式1中，R1至R6是相同的或不同的，并且选自于氢、卤素、C1至C10烷基、卤代烷基和它们的组合。
芳香烃类有机溶剂的具体示例可以选自于苯、氟苯、1,2-二氟苯、1,3-二氟苯、1,4-二氟苯、1,2,3-三氟苯、1,2,4-三氟苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、碘苯、1,2-二碘苯、1,3-二碘苯、1,4-二碘苯、1,2,3-三碘苯、1,2,4-三碘苯、甲苯、氟甲苯、2,3-二氟甲苯、2,4-二氟甲苯、2,5-二氟甲苯、2,3,4-三氟甲苯、2,3,5-三氟甲苯、氯甲苯、2,3-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯、2,3,4-三氯甲苯、2,3,5-三氯甲苯、碘甲苯、2,3-二碘甲苯、2,4-二碘甲苯、2,5-二碘甲苯、2,3,4-三碘甲苯、2,3,5-三碘甲苯、二甲苯和它们的组合。
为了改善电池的循环寿命，电解质还可以包括碳酸亚乙烯酯或化学式2的碳酸亚乙酯类化合物的用于改善循环寿命的添加剂。
[化学式2]
在化学式2中，R7和R8是相同的或不同的，并且选自于氢、卤素、氰基(CN)、硝基(NO2)和氟代C1至C5烷基，前提条件是R7和R8中的至少一个选自于卤素、氰基(CN)、硝基(NO2)和氟代C1至C5烷基，并且R7和R8不同时为氢。
碳酸亚乙酯类化合物的示例可以是碳酸二氟亚乙酯、碳酸氯代亚乙酯、碳酸二氯亚乙酯、碳酸溴代亚乙酯、碳酸二溴亚乙酯、碳酸硝基亚乙酯、碳酸氰基亚乙酯或碳酸氟代亚乙酯。可以在适当的范围内使用用于改善循环寿命的添加剂的量。
溶解在有机溶剂中的锂盐给电池供应锂离子，基本上使可再充电锂电池运行，并改善锂离子在正电极与负电极之间的传输。锂盐的示例包括从LiPF6、LiBF4、LiSbF6、LiAsF6、LiN(SO2C2F5)2、Li(CF3SO2)2N、LiN(SO3C2F5)2、LiC4F9SO3、LiClO4、LiAlO2、LiAlCl4、LiN(CxF2x+1SO2)(CyF2y+1SO2)(其中，x和y是自然数，例如是1至20范围内的整数)、LiCl、LiI和LiB(C2O4)2(双(草酸)硼酸锂：LiBOB)中选择的至少一种支持盐。锂盐的浓度可以在大约0.1M至大约2.0M的范围内。当包括上面的浓度范围的锂盐时，由于优化的电解质导电性和粘度，电解质可以具有优异的性能和锂离子迁移率。
根据电池的类型，可再充电锂电池还可以包括位于负电极与正电极之间的隔膜。合适的隔膜材料的示例包括聚乙烯、聚丙烯、聚偏二氟乙烯或者它们的多层(所述多层具有两层或更多层)，并且可以是诸如聚乙烯/聚丙烯双层隔膜、聚乙烯/聚丙烯/聚乙烯三层隔膜、聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层隔膜的混合多层。
图2是根据实施例的可再充电锂电池的分解透视图。根据实施例的可再充电锂电池被示出为棱柱形电池，但不限于此，并且可以包括各种形状的电池，诸如圆柱形电池、袋形电池等。
参照图2，根据实施例的可再充电锂电池100包括电极组件40和容纳电极组件40的壳体50，电极组件40通过卷绕设置在正电极10与负电极20之间的隔膜30来制造。电解质(未示出)可以浸渍在正电极10、负电极20和隔膜30中。
在下文中，描述对比示例和本发明的示例。然而，这些示例在任何意义上都不被解释为限制发明的范围。
(示例1至示例6、对比示例1至对比示例5以及参考示例1)
将具有表1中示出的平均粒径(D50)和长径比的人造石墨、具有表1中示出的平均粒径(D50)的硅颗粒以及石油沥青非晶碳以40:40:20的重量比混合在异丙醇溶剂中，并通过使用均化器进行分散以制备分散液。
通过使用喷雾干燥器将分散液在120℃下喷雾干燥。
在处于N2气氛下的炉中，在1000℃下热处理所得的喷雾干燥产物，以形成人造石墨和硅颗粒的核以及位于核的表面上的非晶碳层。
将得到的产物粉碎并利用400目筛筛分，以制备第一负极活性物质，其包括人造石墨和硅颗粒的硅-碳复合物核以及形成在核的表面上的非晶碳层。该第一负极活性物质是包括人造石墨核、非晶碳壳、Si颗粒和非晶碳结构的负极活性物质，人造石墨核的内部包括孔，非晶碳壳形成在核的表面上，Si颗粒位于孔的内部，非晶碳结构位于孔的内部。在制备的第一负极活性物质中，硅颗粒和人造石墨的重量比为5:5。此外，在制备的第一负极活性物质中，基于100wt％的第一负极活性物质的总重量，非晶碳包覆层的量为20wt％，并且非晶碳层的厚度为30nm。
将15wt％的第一负极活性物质和85wt％的天然石墨第二负极活性物质混合以获得混合负极活性物质。
将94wt％的获得的混合负极活性物质、3wt％的电化乙炔黑(denka black)以及3wt％的聚偏二氟乙烯粘合剂在N-甲基吡咯烷酮溶剂中混合以制备负极活性物质浆料，并将浆料涂覆在Cu箔集流体上，对其进行干燥和压制以制造负电极。
使用该负电极、锂金属对电极和电解质来制造具有3600mAh的1C容量的半电池。通过将1.0M LiPF6溶解在碳酸亚乙酯和碳酸二乙酯(体积比为50:50)中来制备电解质。
*负极活性物质的长径比的评价
拍摄了示例1和参考示例1的负极活性物质的CP-SEM照片，结果分别示出为图3的(a)和(b)。参照CP-SEM照片，获得了人造石墨的长径比(参照图4的(a))，此外，获得了负极活性物质的长径比(参照图4的(b))，并且结果在表1中示出。在图3的(a)和(b)中，由带有标记“石墨”的箭头指示的区域是如图4的(a)中示出的人造石墨的长径比，用虚线标记的区域是如图4的(b)中示出的负极活性物质的长径比。
*循环寿命特性的评价
包括负电极的半电池在0.5C下充电和放电100次，所述负电极包括根据示例1至示例6、对比示例1至对比示例5以及参考示例1制造的每种负极活性物质。第100次充电和放电循环的放电容量相对于第1次充电和放电循环的放电容量的容量比(％)在表1中被示出为循环寿命。
*厚度膨胀率
通过使用分别包括根据示例1至示例6、对比示例1至对比示例5以及参考示例1的负极活性物质的负电极制造的半电池在0.5C下充电和放电50次。分别在充电和放电之前以及在50次充电和放电之后测量电池单体的每个厚度，然后，计算50次充电和放电之后的厚度相对于充电和放电之前的厚度的每个厚度增加量(百分比)，并且结果在表1中被示出为膨胀率。
表1
如表1中所示，根据示例1至示例6的包括具有特定组合的负极活性物质(该负极活性物质包括具有10nm至150nm的平均粒径(D50)的硅以及具有5μm至20μm的平均粒径(D50)和4至10的长径比的人造石墨，还具有1至2.5的长径比)的电池单体与根据对比示例1至对比示例5和参考示例1的包括所述组合之外的负极活性物质的电池单体相比呈现出优异的循环寿命特性和低膨胀率。
(示例7至示例14以及参考示例2)
将具有表2中示出的平均粒径(D50)和长径比的人造石墨、具有表2中示出的平均粒径(D50)的硅颗粒以及石油沥青非晶碳以一定重量比混合在异丙醇溶剂中，并通过使用均化器进行分散以制备分散液。在此，如表2中所示调整硅颗粒和人造石墨的重量比。此外，调整非晶碳的量，使得在最终的第一负极活性物质中包覆层可以具有表2中示出的量。
使用喷雾干燥器将分散液在120℃下喷雾干燥。
在处于N2气氛下的炉中，在1000℃下热处理所得的喷雾干燥产物，以形成人造石墨和硅颗粒的核以及位于核的表面上的非晶碳层。
将得到的产物粉碎并利用400目筛筛分，以制备第一负极活性物质，其包括人造石墨和硅颗粒的硅-碳复合物核以及形成在核的表面上的非晶碳层。该第一负极活性物质是包括人造石墨核、非晶碳壳、Si颗粒和非晶碳结构的负极活性物质，人造石墨核的内部包括孔，非晶碳壳形成在核的表面上，Si颗粒位于孔的内部，非晶碳结构位于孔的内部。在制备的第一负极活性物质中，硅颗粒和人造石墨的重量比在表2中示出，并且在制备的第一负极活性物质中，非晶碳包覆层的量在表2中示出。
将15wt％的第一负极活性物质和85wt％的天然石墨第二负极活性物质混合以获得混合负极活性物质。
将94wt％的获得的混合负极活性物质、3wt％的电化乙炔黑以及3wt％的聚偏二氟乙烯粘合剂在N-甲基吡咯烷酮溶剂中混合以制备负极活性物质浆料，并将浆料涂覆在Cu箔集流体上，对其进行干燥和压制以制造负电极。
使用该负电极、锂金属对电极和电解质来制造具有3600mAh的1C容量的半电池。通过将1.0M LiPF6溶解在碳酸亚乙酯和碳酸二乙酯(体积比为50:50)中来制备电解质。
*循环寿命特性的评价
包括负电极的半电池在0.5C下充电和放电100次，所述负电极包括根据示例7至示例14以及参考示例2制造的每种负极活性物质。第100次充电和放电循环的放电容量相对于第1次充电和放电循环的放电容量的容量比(％)在表2中被示出为循环寿命。
*厚度膨胀率
包括负电极的半电池在0.5C下充电和放电50次，所述负电极包括根据示例7至示例14以及参考示例2的负极活性物质。分别在充电和放电之前以及在50次充电和放电之后测量电池单体的厚度，然后，计算50次充电和放电之后的厚度相对于充电和放电之前的厚度的每个厚度增加量(百分比)，并且结果在表2中被示出为膨胀率。
表2
如表2中所示，根据示例7至示例14的使用负极活性物质(该负极活性物质包括具有10nm至150nm的平均粒径(D50)的硅以及具有5μm至20μm的平均粒径(D50)和4至10的长径比的人造石墨，还具有1至2.5的长径比，并包括量为10wt％至60wt％的非晶碳包覆层)的电池单体与根据参考示例2的包括负极活性物质(其包括5wt％的太少量的非晶碳包覆层)的电池单体相比呈现出优异的循环寿命特性。也就是说，在非晶碳包覆层的量为5wt％的参考示例2的情况下，它呈现出严重劣化的循环寿命特性，因此几乎不可用。
虽然已经结合当前被认为是实践性的示例实施例的内容描述了本发明，但是将理解的是，发明不限于所公开的实施例。相反，发明意图涵盖包括在权利要求的精神和范围内的各种修改和等同布置。
Claims (8)
1.一种用于可再充电锂电池的负极活性物质，所述负极活性物质包括硅和结晶碳的复合物，
其中，硅具有10nm至150nm的平均粒径D50，并且
结晶碳具有5μm至20μm的平均粒径D50和4至10的长径比。
2.根据权利要求1所述的负极活性物质，其中，负极活性物质具有1至2.5的长径比。
3.根据权利要求1所述的负极活性物质，其中，硅具有40nm至120nm的平均粒径D50。
4.根据权利要求1所述的负极活性物质，其中，结晶碳具有5μm至10μm的平均粒径D50。
5.根据权利要求1所述的负极活性物质，其中，硅和结晶碳的混合比为1:9至9:1的重量比。
6.根据权利要求1所述的负极活性物质，其中，所述复合物还包括位于其表面上的非晶碳包覆层。
7.根据权利要求6所述的负极活性物质，其中，基于100wt％总量的负极活性物质，非晶碳包覆层的量为10wt％至60wt％。
8.一种可再充电锂电池，所述可再充电锂电池包括：
负电极，包括根据权利要求1所述的负极活性物质；
正电极，包括正极活性物质；以及
非水电解质。
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