CN104282943B - 用于电解液的添加剂和电解液以及锂二次电池 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种添加剂，所述添加剂为用于锂二次电池用的电解液，并且由化学式1表示：R1至R4各自独立地为氢或非极性烃基。还公开了一种电解液，所述电解液用于锂二次电池，并包含：非水性有机溶剂；锂盐；和添加剂。还公开了一种锂二次电池，其包含：正极；面对所述正极的负极；以及所述正极和所述负极之间的隔板，所述隔板由包含所述添加剂的电解液浸渍。
Description
技术领域
本申请公开了用于电解液的添加剂、包含所述添加剂的电解液以及包含所述电解液的锂二次电池。
背景技术
电池将电池中的化学物质由电化学氧化还原反应产生的化学能转变成电能。这样的电池被分为在电池的能量全部消耗后要被处理的一次电池，或者可多次充电和放电的可再充电电池。
基于化学能和电能之间的可逆转变，可再充电电池可多次充电/放电。
近来高技术电子工业的发展使电子器件变小且重量变轻，致使该电子器件的可携带性提高。
作为用于这样的可携带电子器件的电源，对具有高能量密度的电池的需求增加，并且关于锂可再充电电池的研究正在迅速地进行中。
锂二次电池是通过将电解液注入到电池单元而制造的，电池单元包括含有能够嵌入/脱嵌锂的正极活性物质的正极和含有能够嵌入/脱嵌锂的负极活性物质的负极。
电解液可包含其中溶解锂盐的有机溶剂，并可包含另外的化合物以改善电解液的性能。
发明内容
根据本发明的实施方式的一方面提供了能够改善电池性能的用于电解液的添加剂。
根据本发明的实施方式的另一方面提供了包含用于电解液的添加剂的锂二次电池用电解液。
根据本发明的实施方式的再一方面提供了包含所述电解液的锂二次电池。
根据本发明的一个实施方式，添加剂由以下化学式1表示，所述添加剂用于电解液。
化学式1
在以上化学式1中，R1至R4各自独立地为氢或非极性烃基。
所述非极性烃基可为C1至C10烷基、C3至C12环烷基、C6至C20芳基，或它们的组合。
所述非极性烃基可为C1至C4烷基。
化学式1的R1至R4可各自独立地为氢、甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基或异丁基。
R1和R4的每个可为氢，并且R2和R3可为氢、甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基或异丁基。
在化学式1中，R1和R4可相同，并且R2和R3可相同，或者R1和R3可相同，并且R2和R4可相同。
所述添加剂可由以下化学式1a至1c中的一个表示：
化学式1a
化学式1b
化学式1c
根据另一个实施方式，电解液包含由化学式1表示的添加剂、非水性有机溶剂和锂盐，所述电解液用于锂二次电池。
基于所述电解液的总量，所述添加剂在所述电解液中的含量可在约.001wt％至10wt％的范围内。
根据另一个实施方式，锂二次电池包括正极、面对所述正极的负极，以及所述正极和所述负极之间的隔板，所述隔板由包含所述添加剂的电解液浸渍。
附图说明
附图与说明书一起说明本发明的实施方式，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
图1为显示一个实施方式的锂二次电池的示意图，
图2为显示分别包含根据实施例1至3和对比例1的电解液的锂二次电池的取决于循环的放电容量曲线图，
图3为显示分别包含根据实施例2和对比例1制备的电解液的纽扣型半电池1在60℃使其静置22天时电位变化的曲线图，
图4为显示分别包含根据实施例2和对比例1制备的电解液的纽扣型半电池2在60℃使其静置22天时电位变化的曲线图，
图5为显示分别包含根据实施例2和对比例1制备的电解液的锂二次电池单元的电位变化曲线图，
图6为显示分别包含根据实施例3和对比例1制备的电解液的纽扣型半电池1在60℃使其静置22天时电位变化的曲线图，
图7为显示分别包含根据实施例3和对比例1制备的电解液的纽扣型半电池2在60℃使其静置22天时电位变化的曲线图。
图8为显示分别包含根据实施例3和对比例1制备的电解液的锂二次电池单元的电位变化的曲线图，和
图9为显示分别包含根据实施例2和3以及对比例1制备的电解液的锂二次电池单元在60℃使其静置22天时电位降低的曲线图。
具体实施方式
下文，将详细地描述本发明的实施方式，以使本领域技术人员将理解可用于本公开的普遍原理。
然而，本发明可以各种不同的形式实施，而不应解释为限于这里说明的实施方式。
在本说明书中，如本文所用，在未另外提供定义时，术语“取代的”可指用选自卤原子(F、Br、Cl或I)、羟基、烷氧基、硝基、氰基、氨基、叠氮基、脒基、肼基、亚肼基、羰基、氨甲酰基、巯基、酯基、羧基或其盐、磺酸基或其盐、磷酸基或其盐、C1至C20烷基、C2至C20烯基、C2至C20炔基、C6至C30芳基、C7至C30芳烷基、C1至C4烷氧基、C1至C20杂烷基、C3至C20杂芳烷基、C3至C30环烷基、C3至C15环烯基、C6至C15环炔基、C2至C20杂环烷基，和它们的组合中的取代基所取代的一种。
在本说明书中，如本文所用，在未另外提供定义时，术语“杂”可指包含选自N、O、S和P中的1至3个杂原子的一种。如本文所用，在未另外提供定义时，术语“非极性基团”可指其中该官能团的每个原子结合到具有相似的电负性的另一个原子(例如碳结合于氢)的官能团。同样，在本申请的上下文中，当第一元件被称为在第二元件“上”时，它可直接在第二元件上，或者间接在第二元件上，其间插入一个或多个介于中间的元件。诸如“至少一个”的表达，在一系列元件之前时，修饰整列元件，而不是修饰该列中的单个元件。此外，使用“可”在描述本发明的实施方式时是指“本发明的一个或多个实施方式”。
下文，描述用于电解液的添加剂的实施方式。
根据一个实施方式的用于电解液的添加剂可为由以下化学式1表示的化合物：
化学式1
在化学式1中，R1至R4各自独立地为氢或非极性烃基。
非极性烃基可为例如C1至C10烷基、C3至C12环烷基、C6至C20芳基，或它们的组合。例如，非极性烃基可为C1至C4烷基。
在一些实施方式中，R1至R4各自独立地为例如氢、甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基或异丁基。
例如，R1和R1和R3可各自独立地为氢，并且R2和R4可各自独立地为氢、甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基或异丁基。在一些实施方式中，R1和R4的每个为氢，并且R2和R3独立地为氢、甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基或异丁基。在一些实施方式中，R1和R4相同且R2和R3相同，或者R1和R3相同且R2和R4相同。
由以上化学式1表示的化合物的实例包括在其结构中具有非极性基团(例如具有碳-氢键的基团)的有机硼酸盐，并且在加入电解液时可具有改善的电化学特性。
当包含锂盐的电解液在电池的充电荷放电过程中减少，并在正极和/或负极的表面上形成被称为固体电解质界面(SEI)膜的钝化膜时，由化学式1表示的化合物包含非极性基团，并且可在钝化膜的表面上形成非极性部分。
因此，钝化膜减少了正极和/或负极与电解液的反应，因而可有效地减少或防止电解液透过钝化膜。
此外，钝化膜具有较小的与锂离子的反应性，并且可防止锂离子的迁移劣化(或减少锂离子迁移劣化的量)。
用于电解液的添加剂可为，例如由以下化学式1a至1c中的一个表示的化合物，但该添加剂不限于此。
化学式1a
化学式1b
化学式1c
根据另一个实施方式，用于锂二次电池的电解液包含由化学式1表示的用于电解液的添加剂、非水性有机溶剂和锂盐。
基于电解液的总量，由以上化学式1表示的添加剂在电解液中的含量可在约0.001wt％至10wt％的范围内。
当包含的添加剂在上述范围内时，可确保电解液中的溶解度以及上述效果。
例如，基于电解液的总量，添加剂在电解液中的含量可在约0.1wt％至5wt％的范围内，且在上述范围内。
在一些实施方式中，非水性有机溶剂起到用于传送参于电池的电化学反应的离子的介质的作用。
非水性有机溶剂可包括碳酸酯类、酯类、醚类、酮类、醇类和/或非质子溶剂。
碳酸酯类溶剂可包括碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二丙酯(DPC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸乙丙酯(EPC)、碳酸甲乙酯(MEC)、碳酸亚乙酯(EC)、碳酸亚丙酯(PC)、碳酸亚丁酯(BC)和/或类似物，并且酯类溶剂可包括醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸二甲酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、γ-丁内酯、癸内酯、γ-戊内酯、甲瓦龙酸内酯、己内酯和/或类似物。
醚类溶剂可包括二丁醚、四乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、2-甲基四氢呋喃、四氢呋喃和类似物，并且酮类溶剂可包括环己酮和/或类似物。
醇类溶剂可包括乙醇、异丙醇和/或类似物，并且非质子溶剂包括腈，例如R-CN(其中，R为C2至C20直链、支链或环状烃基，并可包括双键、芳环或醚键)，酰胺，例如二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺，二氧戊环，例如1,3-二氧戊环，环丁砜和类似物。
非水性有机溶剂可单独使用，或以混合物使用。当有机溶剂以混合物使用时，可根据合适(或期望)的电池性能控制混合比。
在一些实施方式中，碳酸酯类溶剂是通过混合环状碳酸酯和直链碳酸酯而制备的。
在一些实施方式中，环状碳酸酯和直链碳酸酯以约1:1至约1:9的范围内的体积比混合到一起。在上述范围内，可改善电解液的性能。
非水性有机溶剂可进一步包含芳香烃类有机溶剂及碳酸酯类溶剂。
在一些实施方式中，碳酸酯类溶剂和芳香烃类有机溶剂以约1:1至约30:1的范围内的体积比混合到一起。
芳香烃类有机溶剂的实例包括苯、氟代苯、1,2-二氟代苯、1,3-二氟代苯、1,4-二氟代苯、1,2,3-三氟代苯、1,2,4-三氟代苯、氯代苯、1,2-二氯代苯、1,3-二氯代苯、1,4-二氯代苯、1,2,3-三氯代苯、1,2,4-三氯代苯、碘代苯、1,2-二碘代苯、1,3-二碘代苯、1,4-二碘代苯、1,2,3-三碘代苯、1,2,4-三碘代苯、甲苯、氟代甲苯、2,3-二氟代甲苯、2,4-二氟代甲苯、2,5-二氟代甲苯、2,3,4-三氟代甲苯、2,3,5-三氟代甲苯、氯代甲苯、2,3-二氯代甲苯、2,4-二氯代甲苯、2,5-二氯代甲苯、2,3,4-三氯代甲苯、2,3,5-三氯代甲苯、碘代甲苯、2,3-二碘代甲苯、2,4-二碘代甲苯、2,5-二碘代甲苯、2,3,4-三碘代甲苯、2,3,5-三碘代甲苯、二甲苯，以及它们的组合。
在一些实施方式中，锂盐溶解于有机溶剂中，提供电池中的锂离子，进行锂二次电池的基本运作，并改善电池的正极和负极之间的锂离子传输。
这样的锂盐的实例包括LiPF6、LiBF4、LiSbF6、LiAsF6、LiN(SO2C2F5)2、Li(CF3SO2)2N、LiN(SO3C2F5)2、LiC4F9SO3、LiClO4、LiAlO2、LiAlCl4、LiN(CxF2x+1SO2)(其中，x和y为自然数)、LiCl和LiI中的一种或多种。
可以约0.1M至约2.0M的范围内的浓度使用(例如在电解液中包含)锂盐。
当在电解液中包含的锂盐在上述浓度范围内时，由于合适(或期望)的电解液导电率和粘度可改善电解液性能和锂离子的迁移性。
下文，参照图1说明根据另一个实施方式的锂二次电池。
图1为根据一个实施方式的锂二次电池的示意图。
参见图1，根据一个实施方式的锂二次电池100包括：电池单元，其包含正极114，面对正极114的负极112，插入正极114和负极112之间的隔板113，和浸渍正极114、负极112和隔板113的用于锂二次电池的电解液；电池壳体120，其包含电池单元；以及密封电池壳体120的密封元件140。
正极114包括集电器和在集电器上形成的正极活性物质层。
集电器可包括铝箔，但集电器不限于此。
正极活性物质层包含正极活性物质、粘结剂和导电材料。
正极活性物质包括可逆地嵌入和脱嵌锂离子的化合物(锂嵌入化合物)。
该化合物的实例包括由以下化学式表示的那些：
LiaA1-bXbD2(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5)；LiaA1-bXbO2-cDc(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.05)；LiaE1-bXbO2-cDc(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.05)；LiaE2-bXbO4-cDc(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.05)；LiaNi1-b-cCobXcDα(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.5，0<α≤2)；LiaNi1-b-cCobXcO2-αTα(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.05，0<α<2)；LiaNi1-b-cCobXcO2-αT2(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.05，0<α<2)；LiaNi1-b-cMnbXcDα(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.05，0<α≤2)；LiaNi1-b-cMnbXcO2-αTα(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.05，0<α<2)；LiaNi1-b-cMnbXcO2-αT2(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.5，0≤c≤0.05，0<α<2)；LiaNibEcGdO2(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.9，0≤c≤0.5，0.001≤d≤0.1)；LiaNibCocMndGeO2(0.90≤a≤1.8，0≤b≤0.9，0≤c≤0.5，0≤d≤0.5，0.001≤e≤0.1)；LiaNiGbO2(0.90≤a≤1.8，0.001≤b≤0.1)；LiaCoGbO2(0.90≤a≤1.8，0.001≤b≤0.1)；LiaMn1-bGbO2(0.90≤a≤1.8，0.001≤b≤0.1)；LiaMn2GbO4(0.90≤a≤1.8，0.001≤b≤0.1)；LiaMn1-gGgPO4(0.90≤a≤1.8，0≤g≤0.5)；QO2；QS2；LiQS2；V2O5；LiV2O5；LiZO2；LiNiVO4；Li(3-f)J2(PO4)3(0≤f≤2)；Li(3-f)Fe2(PO4)3(0≤f≤2)；和LiaFePO4(0.90≤a≤1.8)。
在以上化学式中，A选自Ni、Co、Mn和它们的组合；X选自Al、Ni、Co、Mn、Cr、Fe、Mg、Sr、V、稀土元素和它们的组合；D选自O、F、S、P和它们的组合；E选自Co、Mn和它们的组合；T选自F、S、P和它们的组合；G选自Al、Cr、Mn、Fe、Mg、La、Ce、Sr、V和它们的组合；Q选自Ti、Mo、Mn和它们的组合；Z选自Cr、V、Fe、Sc、Y和它们的组合；并且J选自V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu和它们的组合。
正极活性物质可为在化合物的表面上具有涂层的化合物，或者为活性物质与其上具有涂层的化合物的混合物。
上述涂层可包括选自由涂布元素的氧化物和氢氧化物、涂布元素的羟基氧化物、涂布元素的含氧碳酸盐和涂布元素的碱式碳酸盐组成的组中的至少一种涂布元素化合物。
涂层的涂布元素化合物可为无定形的或结晶的。
涂层中包含的涂布元素可为Mg、Al、Co、K、Na、Ca、Si、Ti、V、Sn、Ge、Ga、B、As、Zr或它们的混合物。
涂布方法可包括任何适合的、常规的方法(例如喷涂、浸渍)，除非它对正极活性物质的性质引起任何不合适的副作用，这是本领域普通技术人员熟知的，将不再详细说明。
基于正极活性物质层的总量，正极活性物质的含量可在约90wt％至约98wt％的范围内。
粘结剂改善了正极活性物质颗粒彼此以及正极活性物质对集电器的粘结性质。粘结剂的实例包括聚乙烯醇、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、二醋酸纤维素、聚氯乙烯、羧化的聚氯乙烯、聚氟乙烯、含环氧乙烷的聚合物、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨酯、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、苯乙烯-丁二烯橡胶、丙烯酸化的苯乙烯-丁二烯橡胶、环氧树脂、尼龙和类似物，但粘结剂不限于此。
导电材料改善了负极的电导率。任何适合的导电材料都可用作导电材料，除非它引起电池中不适当的化学变化。导电材料的实例包括例如天然石墨、人造石墨、碳黑、乙炔黑、科琴黑或碳纤维等的碳类材料；例如铜、镍、铝或银等的金属粉末或金属纤维的金属类材料；例如聚亚苯基衍生物等的导电聚合物材料；和它们的混合物。
基于正极活性物质的总量，粘结剂和导电材料的含量可各自在约1wt％至5wt％的范围内。
根据制备正极活性物质浆料的方法，通过在溶剂中混合正极活性物质、粘结剂和导电材料，并在集电器涂布正极活性物质浆料，可制造正极114。
溶剂的实例包括N-甲基吡咯烷酮和类似物，但溶剂不限于此。
正极的制造方法是众所周知的，因此本说明书中不再详细地说明。
负极112可包括集电器和在集电器的至少一面上布置的负极活性物质层。
集电器可包括铜箔、镍箔、不锈钢箔、钛箔、镍泡沫、铜泡沫、用导电金属涂布的聚合物基板，或它们的组合。
负极活性物质可包括可逆地嵌入/脱嵌锂离子的材料、锂盐、锂金属合金、能够掺杂和去掺杂锂的材料，或过渡金属氧化物。
可逆地嵌入/脱嵌锂离子的材料可包括碳材料，并且碳材料可为任何适合的在锂离子可再充电电池中常用的碳类负极活性物质，并且碳材料的实例包括结晶碳、无定形碳和它们的混合物。
结晶碳可为不成形的、或者片状的、鳞状的、球形的或纤维状的天然或人造石墨，并且无定形碳可为软质碳(通过在低温烧结获得的碳)、硬质碳、中间相沥青碳化产物、烧制的焦炭或类似物。
锂金属合金的实例包括锂和选自Na、K、Rb、Cs、Fr、Be、Mg、Ca、Sr、Si、Sb、Pb、In、Zn、Ba、Ra、Ge、Al和Sn的金属。
能够掺杂和去掺杂锂的材料可包括Si、SiOx(0<x<2)、Si-C复合物、Si-Q合金(其中Q为碱金属、碱土金属、13族至16族元素、过渡元素、稀土元素或它们的组合，且不为Si)、Sn、SnO2、Sn-C复合物和Sn-R合金(其中R为碱金属、碱土金属、13族至16族元素、过渡元素、稀土元素或它们的组合，且不为Sn)和/或类似物，且它们中的至少一种可作为与SiO2的混合物使用。
元素Q和R可包括Mg、Ca、Sr、Ba、Ra、Sc、Y、Ti、Zr、Hf、Rf、V、Nb、Ta、Db、Cr、Mo、W、Sg、Tc、Re、Bh、Fe、Pb、Ru、Os、Hs、Rh、Ir、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、B、Al、Ga、Sn、In、Tl、Ge、P、As、Sb、Bi、S、Se、Te、Po，或它们的组合。
过渡金属氧化物可包括氧化钒、氧化锂钒和/或类似物。
粘结剂提高了负极活性物质颗粒彼此以及负极活性物质对集电器的粘结性质。
粘结剂可为非水溶性粘结剂、水溶性粘结剂，或它们的混合物。
非水溶性粘结剂可为聚氯乙烯、羧化的聚氯乙烯、聚氟乙烯、含环氧乙烷的聚合物、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨酯、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺，或它们的组合。
水溶性粘结剂可为苯乙烯-丁二烯橡胶、丙烯酸化的苯乙烯-丁二烯橡胶、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、丙烯和C2至C8烯烃的共聚物、(甲基)丙烯酸和(甲基)丙烯酸烷基酯的共聚物，或它们的组合。
当水溶性粘结剂用作负极粘结剂时，可进一步使用纤维素类化合物以提供粘度。
纤维素类化合物的实例包括羧甲基纤维素、羟丙甲基纤维素、甲基纤维素，或它们的碱金属盐中的一种或多种。
碱金属可为Na、K或Li。
基于100重量份的粘结剂，增稠剂在负极活性物质层中的含量可在约0.1至约3重量份的范围内。
在一些实施方式中，在负极活性物质层中包含导电材料以提供电极导电性，并且任何合适的导电材料都可用作导电材料，除非它引起电池中的化学变化。导电材料的实例包括例如天然石墨、人造石墨、碳黑、乙炔黑、科琴黑、或碳纤维等的碳类材料；包括铜、镍、铝和银等的金属粉末或金属纤维的金属类材料；例如聚亚苯基衍生物等的导电聚合物；和它们的混合物。
由包括制备负极活性物质浆料的一般方法，通过在溶剂中混合负极活性物质、粘结剂以及可选地导电材料，在集电器上涂布负极活性物质浆料，然后干燥和压制，可制造负极。
溶剂的实例可为N-甲基吡咯烷酮或水，但溶剂不限于此。
负极的制造方法是众所周知的，因此本说明书中不再详细地说明。
隔板113使正极114和负极112分开，并提供了用于传输锂离子的通道，并且可为锂离子电池中常用的任何合适的隔板。
换句话说，隔板可具有低的对电解液离子的阻力和优异的电解液保湿能力。
例如，隔板可选自玻璃纤维、聚酯、(四氟乙烯)(为E.I.duPont de Nemours and Company,Wilmington Delaware的注册商标)、聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯(PTFE)，或它们的组合，并且可具有无纺织物类型或织物类型。
例如，诸如聚乙烯、聚丙烯等的聚烯烃类聚合物隔板用于锂离子电池，用陶瓷组分或聚合物材料涂布的隔板可用于确保耐热性或机械强度，并且隔板可为单层或多层。
可再充电锂电池根据隔板的存在和电池中使用的电解液的类型可分为锂离子电池、锂离子聚合物电池或锂聚合物电池，并且可再充电锂电池根据电池的形状还可分为圆柱形、棱柱形、纽扣型或袋型电池，也可分为薄膜电池或大块电池。
用于本公开涉及的锂离子电池的结构和制造方法在本领域中是众所周知的。
电解液与上述相同(或基本相同)。
下文，将参照实施例更详细地说明本公开的上述各方面。
添加剂的制备
合成例1
将6.0g(78mmol)的羟基乙酸、1.7g(39mmol)的氢氧化锂和2.4g(39mmol)的硼酸在水溶液中混合，并在180℃至200℃的温度范围内搅拌混合物12个小时。
然后，从水溶液去除所得产物后，将所得产物在80℃干燥48个小时，并用二乙醚洗涤，从而获得由以下化学式1a表示的化合物。
化学式1a
1H NMR(DMSO-d6,400MHz)：δ3.92(2H)
合成例2
将乳酸(水中85％)、氢氧化锂和硼酸以2:1:1的摩尔比在水溶液中混合，并在180℃至200℃的温度范围内搅拌混合物12个小时。
然后，从水溶液去除所得产物后，将所得产物在80℃干燥48个小时，并用二乙醚洗涤，从而获得由以下化学式1b表示的化合物。
化学式1b
1H NMR(DMSO-d6,400MHz)：δ3.89(1H)，1.12(3H)
合成例3
将8.0g(60mmol)的白氨酸、1.3g(30mmol)的氢氧化锂和1.9g(30mmol)的硼酸在水溶液中混合，并在180℃至200℃的温度范围内搅拌混合物12个小时。
然后，从水溶液去除所得产物后，将所得产物在80℃干燥48个小时，并且用二乙醚洗涤，从而获得由以下化学式1c表示的化合物。
化学式1c
1H NMR(DMSO-d6,400MHz)：δ3.82(1H)，1.81(1H)，1.61(2H)，0.92(6H)
电解液的制备
实施例1
通过将1.3M的LiPF6锂盐加到混合的溶剂中，然后向混合物加入1wt％的根据合成例1的化合物，而制备用于锂二次电池的电解液，混合的溶剂是通过以3/5/2(v/v/v)的比例混合碳酸亚乙酯(EC)、碳酸乙甲酯(EMC)和碳酸二甲酯(DMC)而制备的。
实施例2
除了使用根据合成例2的化合物代替根据合成例1的化合物以外，以与实施例1相同的方法制备用于锂二次电池的电解液。
实施例3
除了使用根据合成例3的化合物代替根据合成例1的化合物以外，以与实施例1相同的方法制备用于锂二次电池的电解液。
对比例1
除了未加入根据合成例1的化合物以外，以与实施例1相同的方法制备用于锂二次电池的电解液。
评价–1：循环寿命
根据实施例1至3和对比例1的电解液分别用于制造锂二次电池单元。
这里，通过在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中混合97.4wt％的LiCoO2、1.3wt％的聚偏二氟乙烯(PVdF)和1.3wt％的乙炔黑以制备正极活性物质浆料，并在铝集电器上涂布正极活性物质浆料，而制造正极。
通过在水中混合98.0wt％的人造石墨、1.0wt％的苯乙烯丁二烯橡胶(SBR)和1.0wt％的羧甲基纤维素(CMC)以制备负极活性物质浆料，并在铜集电器上涂布负极活性物质浆料，而制造负极。
将包含根据实施例1至3和对比例1的电解液的锂二次电池单元在25℃以1C的电流下充电和放电100次，测量每个锂二次电池在每次循环的放电容量。
图2为显示包含根据实施例1至3和对比例1制备的电解液的锂二次电池单元取决于循环的放电容量的曲线图。
参见图2，包含根据实施例1至3制备的电解液的锂二次电池单元在100次循环后具有比包含根据对比例1制备的电解液的锂二次电池单元高的放电容量保持性能。
评价–2：自放电
制造分别包含根据实施例2和3以及对比例1的电解液的纽扣型半电池1和2以评价高温下的自放电。
每个纽扣型半电池1分别包含根据实施例2和3以及对比例1制备的电解液、上述LiCoO2正极，以及作为对电极的锂金属。
每个纽扣型半电池2分别包含根据实施例2和3以及对比例1制备的电解液、作为负极的上述人造石墨，以及作为对电极的锂金属。
将纽扣型半电池1和2充电至4.2V，使其在60℃静置22天，并评价它们的自放电程度。
这里，自放电表示当外部电路中没有电流时电池的电位变化降低，并且可用于评价锂二次电池单元的高温稳定性。
图3至图8提供了结果。
图3为显示分别包含根据实施例2和对比例1制备的电解液的纽扣型半电池1在60℃使其静置22天时电位变化的曲线图，图4为显示分别包含根据实施例2和对比例1制备的电解液的纽扣型半电池2在60℃使其静置22天时电位变化的曲线图，图5为显示分别包含根据实施例2和对比例1制备的电解液的锂二次电池单元在60℃使其静置22天时电位变化的曲线图，图6为显示分别包含根据实施例3和对比例1制备的电解液的纽扣型半电池1在60℃使其静置22天时电位变化的曲线图，图7为显示分别包含根据实施例3和对比例1制备的电解液的纽扣型半电池2在60℃使其静置22天时电位变化的曲线图，并且图8为显示分别包含根据实施例3和对比例1制备的电解液的锂二次电池单元电位变化的曲线图。
通常，当锂二次电池单元自放电时，随着锂离子从负极释放，锂二次电池的电位减小，同时充电的正极的电位提高。
参见图3至图5，分别包含根据实施例2和对比例1制备的电解液的纽扣型半电池1显示了相似的电位变化，但是包含根据实施例2制备的电解液的纽扣型半电池2显示了比包含根据对比例1的电解液的纽扣型半电池2更小的总的电位变化。
因此，据信包含根据实施例2的电解液的纽扣型半电池1证明通过在负极的表面上形成稳定的固体电解质膜而降低(减少)了高温下的自放电。
由于通过纽扣型半电池1和2之间的电位差评价了分别包含根据实施例2和对比例1制备的电解液的锂二次电池单元的电位差，所以包含根据实施例2制备的电解液的锂二次电池单元显示了比包含根据对比例1制备的电解液的锂二次电池单元更小的自放电，因此在高温下具有高稳定性。
同样地，参见图6至图8，分别包含根据实施例3和对比例1制备的电解液的纽扣型半电池1显示了相似的电位变化，但是包含根据实施例3制备的电解液的纽扣型半电池2显示了比包含根据对比例1制备的电解液的纽扣型半电池2更小的取决于储存天数(例如时间)的总的电位变化。
因此，据信包含根据实施例3制备的电解液的纽扣型半电池2证明通过在负极的表面上形成稳定的固体电解质膜而降低(减少)了高温下的自放电。
由于通过纽扣型半电池1和2之间的电位差评价了分别包含根据实施例3和对比例1制备的电解液的锂二次电池单元的电位差，所以包含根据实施例3制备的电解液的锂二次电池单元具有比包含根据对比例1制备的电解液的锂二次电池更小的自放电，因此具有高温稳定性。
图9为显示分别包含根据实施例2和3以及对比例1制备的电解液的锂二次电池单元在60℃使其静置22天时电位降低程度的曲线图。
参见图9，分别包含根据实施例2和3制备的电解液的锂二次电池单元显示了比包含根据对比例1制备的电解液的锂二次电池单元更小的电位降低程度，因此更小的自放电。
尽管已经结合目前认为可行的实施方式说明了本发明，但应理解的是，本发明不限于所公开的实施方式，而是相反，旨在覆盖包含在所附权利要求书及其等同形式的精神和范围内的各种修改和等同方式。
Claims (5)
1.一种添加剂，所述添加剂用于锂二次电池用的电解液，并且由化学式1C表示：
化学式1c
2.一种电解液，所述电解液用于锂二次电池，并包含：
非水性有机溶剂；
锂盐；和
如权利要求1所述的添加剂。
3.如权利要求2所述的电解液，其中，基于所述电解液的总量，所述添加剂在所述电解液中的含量在0.001wt％至10wt％的范围内。
4.如权利要求3所述的电解液，其中，基于所述电解液的总量，所述添加剂在所述电解液中的含量在0.1wt％至5wt％的范围内。
5.一种锂二次电池，包含：
正极；
面对所述正极的负极；和
所述正极和负极之间的隔板，所述隔板由如权利要求2-4中任一项所述的电解液浸渍。
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